Tổng hợp chất tẩy rửa từ dầu thực vật

TỔNG HỢP CHẤT TẨY RỬA TỪ DẦU THỰC VẬTTài liệu tham khảo.Tài liệu thực hành hóa học hữu cơ IIPhương pháp tổng hợp.Quá trình tổng hợp chất tẩy rửa được thực hiện trên nguồn nguyên liệu dầu dừa theo các bước sau:Cân 10 (gam) dầu dừa cho vào erlen 250 (ml) có cổ nhám.Tiếp tục thêm 25 (ml) ethanol vào erlen.Thả cá từ vào và lắp hệ thống sinh hàn. Tiến hành đun và khuấy đến khi dung dịch đồng nhất.Thêm 10 (ml) dung dịch kiềm 20% vào erlen và tiếp tục đun sôi đến khi dung dịch đồng nhất, trong suốt.Cho toàn bộ dung dịch sau khi trung hòa vào beaker 250 (ml) có chứa sẵn 100 (ml) dung dịch Sodium Chloride bão hòa. Khuấy đều và để nguội. Lúc này xà phòng sẽ nổi lên trên còn Glycerin sẽ hòa tan với nước muối tách lớp với xà phòng.Tiến hành tách lấy chất tẩy rửa.Tính toán hiệu suất phản ứng.Kiểm tra pH của sản phẩm.Kiểm tra độ nhớt sản phẩm.Cơ chế.Nuleophile OH tấn công vào nhóm carbonyl của triester tạo hợp chất trung gian tứ diện, nhưng hợp chất này không bền, nhóm suất sẽ tách ra và tạo lại hợp chất carbonyl. Thực hiện lần lượt cho đến khi tạo acid béo: H của góc acid bị tách ra kết hợp với OH ,glycerol được tạo thành đồng thời tạo muốisodium của acid béo gọi là xà phòng: Thiết bị, dụng cụ, hóa chất.4.1 Thiết bịTTTên thiết bịXuất xứSố lượng1Cân phân tích GH 202 hoặc GX 200Nhật12Thiết bị gia nhiệt khuấy từItalia13Hệ thống lọc chân khôngViệt Nam14Thiết bị đo độ nhớt BrookfieldUSA15Thiết bị đo pHUSA14.2 Dụng cụTTTên thiết bịXuất xứSố lượng1Erlen 100 mLTrung Quốc022Ống đong 10 mLTrung Quốc013Beaker 50 mLTrung Quốc014Phễu thủy tinhTrung Quốc015Đũa thủy tinhTrung Quốc016Muỗng thủy tinhTrung Quốc017Cá từ bình cầuTrung Quốc018Pipet nhựaTrung Quốc019Nhiệt kế 300oCTrung Quốc0110Giấy lọcTrung Quốc10TTTên thiết bịXuất xứSố lượng11Giấy ParafinTrung Quốc014.3 Hoá chấtTTTên thiết bịXuất xứSố lượng1Dầu dừaViệt Nam500 mL2Sodium HydroxydeTrung Quốc500 gam3Potassium HydroxydeTrung Quốc500 gam4Sodium Chloride Trung Quốc500 gam5Sodium BorateTrung Quốc500 gam6Sodium BicarbonateTrung Quốc500 gam7Potassium BicarbonateTrung Quốc500 gamThực nghiệm.Khảo sát ảnh hưởng của lượng dầu ăn đến sản phẩm tạo thànhMục tiêu:Khảo sát lượng dầu ăn tối ưu.Phương pháp thực hiện. Dầu ăn (mL)Ethanol(mL)NaCl(ml)Thể tích NaOH (mL)Nồng độ kiềm(%)Thí nghiệm 120101001020Thí nghiệm 2301010010Thí nghiệm 3401010010Cố định nồng độ dung dịch kiềm NaOH sử dụng là 20%, ethanol 10mL, NaCl 100mL, thay đổi lượng dầu ăn.Thời gian phản ứng trung bình khoảng 30 phút; Nhiệt độ phản ứng 150oC Dựa vào hiệu suất của sản phẩm từ 3 thí nghiệm để kết luận lượng dầu ăn tối ưu để tạo thành sản phẩm.Bố trí thí nghiệm Thực hiện lần lượt 3 thí nghiệm 1,2 và 3.Mỗi thí nghiệm thực hiện 1 lần.Kết quả thí nghiệmDầupHĐộ nhớt(mPa)m (thực tế)(g)m (lý thuyết)Hiệu suất(%)Thí nghiệm 12082,434,357454,27863Thí nghiệm 23092,838,160964,470,3Thí nghiệm 34082,4646,663674,285,97 0,021 mol0,063 molSố mol NaOH trong 10 ml 20%n = (mdd x C%)(100 x M)=(10 x 20)(100 x 40)=0,05 (g)Số mol Gyceryl tristearin trong dầu ăn.n =(mdd x C% )(100 x M)=(20 x 95)(100 x 890)=0,021mol Vậy NaOH dư. Từ đó sản phẩm tính theo số mol của Gyceryl tristearin→Vậy khối lượng sản phẩm của sodium strearate m sodium strearate = 3.n.M = 0,0213306 = 19,278 (g) Để sản phẩm kết tủa ta sử dụng Nacl bão hòa ( 35g+ 100 ml H2O) vậy sản phẩm thu được có lẫn NaCl →Vậy khối lượng sản phẩm được tính theo lý thuyết là:mlt = m sodium strearate + mNaCl = 19,278 + 35= 54,278 (g)Khối lượng xà phòng sau khi sấy đã trừ khối lượng giấy là 34,3574gHiệu suất:

TỔNG HỢP CHẤT TẨY RỬA TỪ DẦU THỰC VẬT - Tài liệu tham khảo Tài liệu thực hành hóa học hữu II Phương pháp tổng hợp Quá trình tổng hợp chất tẩy rửa thực nguồn nguyên liệu dầu dừa theo bước sau: Cân 10 (gam) dầu dừa cho vào erlen 250 (ml) có cổ nhám Tiếp tục thêm 25 (ml) ethanol vào erlen Thả cá từ vào lắp hệ thống sinh hàn Tiến hành đun khuấy đến dung dịch đồng Thêm 10 (ml) dung dịch kiềm 20% vào erlen tiếp tục đun sôi đến dung dịch đồng nhất, suốt Cho toàn dung dịch sau trung hòa vào beaker 250 (ml) có chứa sẵn 100 (ml) dung dịch Sodium Chloride bão hòa Khuấy để nguội Lúc xà phòng lên Glycerin hòa tan với nước muối tách lớp với xà phòng Tiến hành tách lấy chất tẩy rửa Tính toán hiệu suất phản ứng Kiểm tra pH sản phẩm Kiểm tra độ nhớt sản phẩm Cơ chế - Nuleophile OH- công vào nhóm carbonyl triester tạo hợp chất trung gian tứ diện, hợp chất không bền, nhóm suất tách tạo lại hợp chất carbonyl Thực tạo acid béo: H góc acid bị tách kết hợp với OH- ,glycerol tạo thành đồng thời tạo muối - sodium acid béo gọi xà phòng: Thiết bị, dụng cụ, hóa chất 4.1 Thiết bị TT Tên thiết bị Cân phân tích GH 202 GX 200 Thiết bị gia nhiệt khuấy từ Hệ thống lọc chân không Thiết bị đo độ nhớt Brookfield Thiết bị đo pH 4.2 Dụng cụ TT Tên thiết bị Erlen 100 mL Ống đong 10 mL Xuất xứ Nhật Italia Việt Nam USA USA Số lượng 1 1 Xuất xứ Trung Quốc Trung Quốc Số lượng 02 01 10 TT 11 4.3 Hoá chất TT Beaker 50 mL Phễu thủy tinh Đũa thủy tinh Muỗng thủy tinh Cá từ bình cầu Pipet nhựa Nhiệt kế 300oC Giấy lọc Tên thiết bị Giấy Parafin Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Xuất xứ Trung Quốc 01 01 01 01 01 01 01 10 Số lượng 01 Tên thiết bị Dầu dừa Sodium Hydroxyde Potassium Hydroxyde Sodium Chloride Sodium Borate Sodium Bicarbonate Potassium Bicarbonate Xuất xứ Việt Nam Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Trung Quốc Số lượng 500 mL 500 gam 500 gam 500 gam 500 gam 500 gam 500 gam Thực nghiệm 5.1 Khảo sát ảnh hưởng lượng dầu ăn đến sản phẩm tạo thành 5.1.1 Mục tiêu: Khảo sát lượng dầu ăn tối ưu 5.1.2 Phương pháp thực - Cố định nồng độ dung dịch kiềm NaOH sử dụng 20%, ethanol 10mL, NaCl 100mL, thay đổi lượng dầu ăn Dầu ăn (mL) Ethanol (mL) NaCl (ml) Thể tích NaOH (mL) Thí nghiệm 20 10 100 10 Thí nghiệm 30 10 100 10 Thí nghiệm 40 10 100 10 Nồng độ kiềm (%) 20 - Thời gian phản ứng trung bình khoảng 30 phút; - Nhiệt độ phản ứng 150oC - Dựa vào hiệu suất sản phẩm từ thí nghiệm để kết luận lượng dầu ăn tối ưu để tạo thành sản phẩm 5.1.3 Bố trí thí nghiệm - Thực thí nghiệm 1,2 - Mỗi thí nghiệm thực lần 5.1.4 Kết thí nghiệm Dầu Thí nghiệm Thí nghiệm Thí nghiệm 20 30 40 pH Độ nhớt (mPa) 2,4 2,8 2,46 m (thực tế) (g) 34,3574 38,1609 46,6636 m (lý thuyết) 54,278 64,4 74,2 Hiệu suất (%) 63 70,3 85,97 0,021 mol 0,063 mol Số mol NaOH 10 ml 20% n= Số mol Gyceryl tristearin dầu ăn n Vậy NaOH dư Từ sản phẩm tính theo số mol Gyceryl tristearin →Vậy khối lượng sản phẩm sodium strearate m sodium strearate = 3.n.M = 0,021*3*306 = 19,278 (g) Để sản phẩm kết tủa ta sử dụng Nacl bão hòa ( 35g+ 100 ml H 2O) sản phẩm thu có lẫn NaCl →Vậy khối lượng sản phẩm tính theo lý thuyết là: mlt = m sodium strearate + mNaCl = 19,278 + 35= 54,278 (g) Khối lượng xà phòng sau sấy trừ khối lượng giấy 34,3574g Hiệu suất: H1 == 63,3 % , tương tự cho H2 , H3 H2 = = 59,25 % H2 = = 62,9 % 5.1.5 Thảo luận - Lượng dầu ăn không ảnh hưởng đến hiệu suất, lượng dầu ăn cao cho khối lượng lớn 5.2 Khảo sát ảnh hưởng kiềm đến hiệu suất tổng hợp chất tẩy rửa 5.2.1 Mục tiêu: - So sánh sản phẩm hai phản ứng xà phòng hóa từ NaOH KOH 5.2.2 Phương pháp thực - Cố định lượng dầu ăn sử dụng; thay đổi dung dịch kiềm, nồng độ Dung dịch kiềm ( mL) Thí nghiệm Thí nghiệm Nồng độ kiềm (%) KOH 10 20 NaOH 10 20 Dầu ăn 40 Ethanol (mL) NaCl ( mL) 10 100 10 100 - - Thời gian phản ứng trung bình khoảng 30 phút; - Nhiệt độ phản ứng 150oC - Dựa vào hiệu suất, pH, độ nhớt, thí nghiệm để kết luận ảnh hưởng dung dịch kiềm 5.2.3 Bố trí thí nghiệm - Thực hai thí nghiệm thí nghiệm Mỗi thí nghiệm thực lần 5.2.4 Kết thí nghiệm Thí nghiệm Thí nghiệm Dung dịch Kiềm NaOH KOH pH Độ nhớt (mPa) m( thực tế) (g) 11,5 55,3279 11 1,8 60,6478 m (lý thuyết) 74,2 74,2 Hiệu Suất (%) 74,57 81,7 mlt = 54,278g 5.2.5 Thảo luận - - Xà phòng phân loại thành xà phòng cứng (chứa natri) xà phòng mềm (chứa kali) Khi cho NaCl vào dung dịch sau phản ứng có tượng kết tinh trắng, khuấy mạnh làm tan kết tinh Phải khuấy nhẹ, sau để yên NaCl bão hòa có tác dụng tách xà phòng khỏi nước glycerin, xà phòng dã kết tinh nên đem lọc thu sản phẩm pH xà phòng chứa Na nhỏ xà phòng chứa kali, xà phòng chứa Na tối ưu pH nhỏ ảnh hưởng đến da tay - Độ nhớt xà phòng chứa Na cao độ nhớt xà phòng chứa kali Độ nhớt cao làm tăng độ bền bọt Kết luận Qua trình khảo sát nhóm, lượng dầu ăn cao, dung môi ethanol dung dịch kiềm KOH 20% để sản phẩm có hiệu suất cao