Nghiên cứu công nghệ tái chế dung dịch tẩy gỉ của nhà máy thép thành chất hấp phụ h2s trong nhiên liệu

MỤC LỤC MỤC LỤC DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT DANH MỤC BẢNG BIỂU DANH MỤC HÌNH VẼ DANH MỤC HÌNH SƠ ĐỒ MỞ ĐẦU Đặt vấn đề Mục đích nghiên cứu đề tài Đối tƣợng phạm vi nghiên cứu CHƢƠNG I TỔNG QUAN .9 A SỰ HÌNH THÀNH GỈ SẮT VÀ QUÁ TRÌNH XỬ LÝ GỈ SẮT 1.1 Sự hình thành gỉ sắt 1.1.1 Điều kiện hình thành gỉ sắt 1.1.2 Cơ chế hình thành gỉ sắt 11 1.2 Tẩy gỉ 13 1.2.1 Mục đích tẩy gỉ 13 1.2.2 Phƣơng pháp tẩy gỉ 13 1.2.3 Dung dịch tẩy gỉ hóa học 16 B CÁC PHƢƠNG PHÁP XỬ LÝ H2S 17 1.3 Các phƣơng pháp loại bỏ pha khí H2S truyền thống 17 1.3.1 Các trình loại bỏ H2S khô 18 1.3.2 Các trình loại bỏ H2S phƣơng pháp ƣớt 26 1.4 Dung môi vật lý 32 1.5 Các trình màng 32 C TỔNG QUAN VỀ OXIT SẮT TỪ - MANHETIT 33 1.6 Tình hình nghiên cứu nƣớc 34 1.6.1 Phƣơng pháp chế tạo bột oxit sắt từ gang thép 34 1.6.2 Các phƣơng pháp sản xuất bột màu oxit sắt 36 1.7 Tình hình nghiên cứu nƣớc 37 1.7.1 Dung dịch sau tẩy gỉ thép 37 1.7.2 Các công trình nghiên cứu nƣớc 38 D.CÁC PHƢƠNG PHÁP CHẾ TẠO Fe3O4 43 1.8.1 Phƣơng pháp đồng kết tủa .43 1.8.2 Phƣơng pháp nhiệt 45 CHƢƠNG II CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 47 2.1 Các thiết bị, dụng cụ, hóa chất dùng nghiên cứu .47 2.2 Phƣơng pháp chế tạo Fe3O4 theo phƣơng pháp kết tủa 47 2.3 Các phƣơng pháp phân tích vật liệu 48 2.4 Các phƣơng pháp dùng để phân tích nghiên cứu 52 2.5 Phƣơng pháp phân tích khả phản ứng Fe3O4 với H2S .59 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 60 3.1 Điều chế Fe3O4 từ dung dịch FeCl2 60 3.2 Khảo sát ảnh hƣởng nồng độ, nhiệt độ, tốc độ khuấy đến trình chế tạo Fe3O4 60 3.3 Nghiên cứu khả hấp phụ H2S vật liệu Fe3O4 73 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 75 TÀI LIỆU THAM KHẢO 77 CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ .79 PHỤ LỤC 80 DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT PTN : Phòng thí nghiệm TN : Thí nghiệm BET : Brunauer - Emmet - Teller SEM : Scanning Electron Microscope X (XRD) : X Ray Diffraction nt : Nhƣ DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1.1 Độ ẩm tƣơng đối tới hạn RHcrit số loại muối 10 Bảng 1.2 Những chất chủ yếu có mặt pha khí 17 Bảng 1.3 Các trình tái sinh 21 Bảng 1.4 Các loại sàng phân tử thƣơng mại .22 Bảng 1.5 Các đặc trƣng lớp Cacbon biến tính với KOH AA Dairy .26 Bảng 1.6: Các số định luật Henry 25oC Atmosphere .32 Bảng 1.7: Các dạng hợp chất oxit sắt 33 Bảng 1.8: Ảnh hƣởng nhiệt độ nồng độ đến khả phản ứng với H2S sản phẩm 39 Bảng 1.9: Ảnh hƣởng áp suất khử nƣớc đến khả phản ứng H2S bề mặt riêng sản phẩm 40 Bảng 3.1: Ảnh hƣởng nồng độ FeCl2 đến chất lƣợng sản phẩm Fe3O4 đƣợc kết tủa nhiệt độ thƣờng 61 Bảng 3.2: Ảnh hƣởng nồng độ NaOH đến chất lƣợng sản phẩm Fe3O4 đƣợc kết tủa nhiệt độ thƣờng 63 Bảng 3.3: Ảnh hƣởng nhiệt độ đến chất lƣợng sản phẩm Fe3O4 đƣợc kết tủa tác nhân Ca(OH)2 0,028M 64 Bảng 3.4: Tóm tắt kết chụp BET mẫu vật liệu Fe3O4 chế tạo đƣợc điều kiện tối ƣu 67 Bảng 3.5: Tóm tắt kết chụp BET mẫu vật liệu Fe3O4 chế tạo dung dịch tẩy gỉ có nồng độ FeCl2 2,2M 73 Bảng 3.6: Khả phản ứng vật liệu Fe3O4 với khí H2S 75 DANH MỤC HÌNH VẼ Hình 1.1 Cơ chế hình thành gỉ sắt 12 Hình 1.2 Hằng số cân cho phản ứng ZnO + H2S = ZnS + H2O 20 Hình 1.3 Các vùng hấp phụ lớp sàng phân tử, hấp phụ nƣớc mecaptan từ khí thiên nhiên 24 Hình 1.4 Giản đồ sơ lƣợc thiết bị hấp thụ nói chung 27 Hình 1.5: Chu trình oxy hoá khử Quinon 29 Hình 1.6: Cơ chế hình thành phát triển hạt nanô dung dịch .44 Hình 2.1: Sự nhiễu xạ tia X bề mặt tinh thể 50 Hình 2.2: Cấu tạo máy X- Ray 51 Hình 2.3: Cấu tạo máy hiển vi điện tử quét SEM .52 Hình 3.1: Ảnh chồng phổ mẫu oxit sắt chế tạo từ FeCl2 nồng độ khác 62 Hình 3.2: Ảnh chồng phổ mẫu oxit tạo thành nhiệt độ khác 65 Hình 3.3: Mô tả thiết bị khuấy trộn 66 Hình 3.4; 3.5; 3.6: Ảnh chụp SEM mẫu Fe3O4 chế tạo điều kiện tối ƣu 66 Hình 3.7 Giản đồ Xray mẫu oxit sắt Fe3O4 đƣợc chế tạo từ dung dịch tẩy gỉ 70 Hình 3.8; 3.9; 3.10; 3.11: Ảnh chụp SEM mẫu Fe3O4 đƣợc điều chế từ dung dịch tẩy gỉ FeCl2 2,2M điều kiện tối ƣu 71 DANH MỤC SƠ ĐỒ Sơ đồ 1: Quy trình sản xuất oxit sắt 36 Sơ đồ 2: Sơ đồ điều chế Fe3O4 theo quy trình khử H2 40 Sơ đồ 3: Quy trình sản xuất oxit sắt phƣơng pháp nhiệt 46 MỞ ĐẦU Đặt vấn đề: Ngày vật liệu kim loại chiếm vị trí quan trọng kinh tế quốc dân, chúng có hoạt tính cao nên dễ bị môi trƣờng tác động làm phá hủy dần từ vào trong, kết tạo lớp gỉ bề mặt kim loại gây thiệt hại lớn chi phí bảo dƣỡng, thay vật liệu Đặc biệt hậu ăn mòn gây ô nhiễm môi trƣờng cân sinh thái Việt Nam đất nƣớc có khí hậu nóng, ẩm, tỷ lệ sử dụng kim loại cao thiệt hại ăn mòn lớn Vấn đề đƣợc đặt nay, tìm cách ngăn chặn hình thành gỉ bề mặt kim loại hợp kim sắt Có nhiều cách, phƣơng pháp đƣợc xem hiệu phủ bề mặt kim loại lớp mạ Nhƣng trƣớc mạ, ta cần phải loại bỏ lớp gỉ để lớp mạ đƣợc bám dính tốt Để loại lớp gỉ, thƣờng nhà máy thép sử dụng hóa chất để tẩy gỉ, hóa chất đƣợc dùng phổ biến axit vô nhƣ: HCl, H2SO4, HNO3 Ở nhà máy thép sở mạ điện thƣờng dùng axit clohidric để tẩy gỉ thép, lƣợng nƣớc thải từ trình tẩy gỉ lớn công đoạn tẩy gỉ thƣờng thải bỏ nhiều FeCl2, chúng đƣợc đƣợc xử lý theo đƣờng trung hoà kiềm tạo thành bùn nhão dạng Fe(OH)2 Chúng không đƣợc sử dụng việc đổ bỏ lƣợng nƣớc môi trƣờng gây ô nhiễm làm lãng phí lƣợng lớn sắt Vấn đề đƣợc đặt phải tìm cách xử lý nƣớc cách hợp lý kinh tế đề tài đề cập đến vấn đề xử lý nƣớc thải tẩy gỉ thành Fe3O4 phƣơng pháp đồng kết tủa sử dụng dung dịch nƣớc vôi Bên cạnh xuất khí H2S nguyên nhân ăn mòn nhanh chóng loại máy móc, thiết bị đƣờng ống dẫn Thêm vào đó, đốt cháy H2S dẫn đến phát xạ dioxit sunfua – loại khí có hại tới môi trƣờng Loại bỏ H2S sớm tốt để bảo vệ thiết bị xuôi dòng, tăng độ an toàn cho phép tận dụng hợp lý kỹ thuật có suất cao Hiện việc xử lý khí H2S ngƣời ta thƣờng dùng hoá chất nhƣ cacbonat kẽm, cacbonat đồng, NaOH, soda,… nhƣng hiệu loại bỏ không cao, chi phí hoá chất lớn Các hoá chất phản ứng với H2S chậm, không triệt để, lƣợng dùng lớn, khó điều khiển đƣợc khối lƣợng sử dụng để đạt đƣợc hàm lƣợng khí H2S nhƣ mong muốn Chính năm gần giới ngƣời ta nghiên cứu sản xuất sử dụng Fe3O4 dùng để loại bỏ khí H2S Chúng có ƣu điểm hẳn so với loại hoá chất khác nhƣ: khả loại bỏ H2S cao triệt để Ngoài sử dụng Fe3O4 để xử lý H2S không gây ô nhiễm môi trƣờng chúng tạo thành hợp chất sunfua bền Để giải tồn nêu trên, tác giả thực đề tài: „„Nghiên cứu công nghệ tái chế dung dịch tẩy gỉ nhà máy thép thành chất hấp phụ H2S nhiên liệu’’ Kết nghiên cứu sở cho nghiên cứu áp dụng triển khai vào thực tế sản xuất Mục đích nghiên cứu đề tài Mục đích nghiên cứu chung đề tài tận dụng nguồn phế thải dung dịch tẩy gỉ có hàm lƣợng FeCl2 cao nhà máy thép tạo sản phẩm Fe3O4 có khả hấp phụ cao với khí H2S nhiên liệu, đồng thời giảm thiểu ô nhiễm môi trƣờng Cụ thể đề tài tiến hành tập trung khảo sát khả chế tạo Fe3O4 từ dung dịch tẩy gỉ NaOH, Ca(OH)2 để tìm ảnh hƣởng yếu tố đến tính chất sản phẩm, đồng thời khảo sát khả hấp phụ H2S sản phẩm Fe3O4; từ đƣa kết luận yếu tố kỹ thuật nhằm tiến tới áp dụng vào thực tế xử lý khí H2S nhiên liệu Đối tƣợng phạm vi nghiên cứu Đối tƣợng: Chế tạo chất hấp phụ Fe3O4 dùng để hấp phụ H2S khí nhiên liệu hệ thống hấp phụ đƣợc thực PTN Viện Hóa học Các Hợp chất Thiên nhiên - Viện Hàn lâm Khoa học Việt Nam Phạm vi nghiên cứu: Tập trung nghiên cứu khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến trình hình thành Fe3O4, cụ thể là: điều kiện pH, nhiệt độ, nồng độ, tốc độ khuấy trộn Từ kết đó, tiến hành áp dụng sản phẩm tối ƣu vào việc hấp phu khí H2S nhiên liệu CHƢƠNG I: TỔNG QUAN A: SỰ HÌNH THÀNH GỈ SẮT VÀ QUÁ TRÌNH XỬ LÝ GỈ SẮT 1.1 Sự hình thành gỉ sắt 1.1.1 Điều kiện hình thành gỉ sắt 1.1.1.1 Độ ẩm Độ ẩm điều kiện cần thiết cho ăn mòn khí định ngƣng tụ nƣớc Nƣớc ngƣng tụ đọng lại bề mặt kim loại tạo thành dung dịch điện li (khi có mặt muối hòa tan) làm cho phản ứng ăn mòn xảy Theo lý thuyết, ngƣng tụ xảy độ ẩm tƣơng đối đạt đến 100%, nhiên số trƣờng hợp ngƣng tụ xảy dù độ ẩm tƣơng đối nhỏ 100% Hiện tƣợng xảy nhiệt độ kim loại thấp nhiệt độ môi trƣờng, bề mặt kim loại có muối bề mặt có lỗ xốp[1] Khi tăng độ ẩm tốc độ ăn mòn tăng nhƣng điều kiện khí hoàn toàn, tốc độ tăng không đáng kể Nhƣng không khí có nhiễm bẩn tốc độ tăng lên lớn Tốc độ ăn mòn phụ thuộc vào độ ẩm biểu diễn theo phƣơng trình: VK = VO.X2 VK: tốc độ ăn mòn độ ẩm VO: tốc độ ăn mòn độ ẩm tƣơng đối 100% X: độ ẩm tƣơng đối[2] Độ ẩm điều kiện cần nhƣng chƣa đủ Ngay môi trƣờng ẩm, bề mặt sạch, không nhiễm bẩn đặt không khí không ô nhiễm bị ăn mòn với tốc độ tƣơng đối thấp[1] 1.1.1.2 Các chất ô nhiễm Các chất ô nhiễm làm gia tăng ăn mòn khí tăng tính chất dung dịch điện ly tăng độ ổn định lớp màng nƣớc ngƣng tụ từ khí quyển[1] SO2 chất ô nhiễm thƣờng gặp, hấp thu lớp nƣớc bề mặt tạo H2SO4 làm tăng đáng kể tốc độ ăn mòn thép cacbon khí Khi SO2, lớp sản phẩm ăn mòn có tính bảo vệ nên tốc độ ăn mòn thấp Khi có mặt SO2 lớp màng tính bảo vệ nên tổn thất khối lƣợng tăng theo thời gian Do chất ô nhiễm nhƣ SO2, NO2, Cl-, F- cung cấp chất tan cho lớp nƣớc bề mặt gây ăn mòn kim loại Trong khí chứa 0,01% SO2, tốc độ ăn mòn thép cacbon tăng nhanh độ ẩm lớn độ ẩm tới hạn (60%) Ở độ ẩm tƣơng đối gần 100% dù SO2, ăn mòn tiếp tục với tốc độ thấp Hiện tƣợng sản phẩm ăn mòn FeSO4 tạo thành có tính hút ẩm, hấp thu nƣớc độ ẩm tƣơng đối vƣợt qua mức độ ẩm tới hạn Các sản phẩm ăn mòn hút ẩm, muối khác kết tủa từ khí quyển, làm giảm độ ẩm tƣơng đối cần thiết để gây ngƣng tụ nƣớc Sự có mặt màng nƣớc dẫn đến tăng thời gian thấm ƣớt làm tăng mức độ ăn mòn Chỉ độ ẩm thấp giá trị tới hạn ứng với loại muối tạo thành màng nƣớc bị loại trừ ăn mòn giảm đến mức thấp Độ ẩm tƣơng đối tới hạn RHcrit số loại muối ảnh hƣởng ăn mòn khí chúng thép cacbon đƣợc trình bày bảng Bảng 1.1 Độ ẩm tƣơng đối tới hạn RHcrit số loại muối Muối sử dụng Độ ẩm tƣơng đối, % RHcrit 100 90 80 70 60 50 o o o Na2SO4.10H2O 93 * o o KCl 86 * * × o o o NaCl 78 * * * × o o NaNO3 77 * * * o o o 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample Fe3O4 900 500 d=1.716 d=2.093 d=2.955 Lin (Cps) 600 d=1.613 700 d=1.482 d=2.528 800 400 300 200 100 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Trung VH mau Fe3O4.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 00-003-0863 (D) - Magnetite - Fe3O4 - Y: 96.60 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hình 3.7: Giản đồ X-ray mẫu oxit sắt Fe3O4 chế tạo từ dung dịch tẩy gỉ 70 70 Kết phân tích SEM mẫu vật liệu Fe3O4 Hình 3.8 Hình 3.9 71 Hình 3.10 Hình 3.11 Hình 3.8; 3.9; 3.10; 3.11: Ảnh chụp SEM mẫu Fe3O4 điều chế từ dung dịch tẩy gỉ FeCl2 2,2M điều kiện tối ưu 72 Từ kết chụp SEM mẫu vật liệu đƣợc điều chế từ dung dịch tẩy gỉ, ta thấy kích hạt có kích thƣớc bé phân bố đồng đều, mẫu vật liệu hoàn toàn tƣơng đồng với mẫu vật liệu Fe3O4 đƣợc điều chế từ FeCl2 tinh khiết, phù hợp với yêu cầu vật liệu mà tác giả nghiên cứu Kết phân tích BET mẫu vật liệu Fe3O4 Bảng 3.5: Tóm tắt kết chụp BET mẫu vật liệu Fe3O4 chế tạo dung dịch tẩy gỉ có nồng độ FeCl2 2,2M Diện tích bề mặt Thông số kết chụp BET (m2/g) Mẫu Fe3O4 46,2555 Kết cho thấy vật liệu chế tạo có diện tích bề mặt riêng tương đối lớn cao hẳn so với vật liệu đƣợc điều chế từ dung dịch FeCl2 2M, bên cạnh đƣờng kính mao quản nhỏ Chính vậy, vật liệu đƣợc dùng để hấp phụ khí hiệu 3.3 Nghiên cứu khả hấp phụ H2S vật liệu Fe3O4 Oxit sắt Fe3O4 đƣợc chế tạo có dạng hình cầu, bề mặt riêng lớn phù hợp với việc hấp phụ khí Để đánh giá khả phản ứng vật liệu với H2S, tác giả tiến hành lắp đặt hệ thống hấp phụ thực trình Phản ứng xảy trình điều chế Fe3O4 3Fe2+ + 6OH- + 1/2O2→ Fe3O4↓ + 3H2O Đen Các phản ứng xảy thiết bị hấp phụ H2S nhƣ sau: Na2S + H2SO4  H2S + Na2SO4 Fe3O4 + 4H2S  3FeS2 + 2S + 4H2O Vật liệu sau hấp phụ đƣợc đƣa xác định hàm lƣợng sunfua mẫu theo phƣơng pháp nung nóng chảy xác định theo phƣơng pháp khối lƣợng Kết thu đƣợc, đƣợc bảng 3.5 73 Bảng 3.6: Khả phản ứng vật liệu Fe3O4 với khí H2S Khả hấp phụ H2S, STT Vật liệu hấp phụ Fe3O4 đƣợc điều chế từ FeCl2 tinh khiết 2M mgH2S/gFe3O4 Fe3O4 đƣợc điều chế từ dung dịch tẩy gỉ có nồng độ FeCl2 2,2M 40,4 260 Kết thu đƣợc cho thấy sản phẩm Fe3O4 đƣợc điều chế phƣơng pháp thủy phân FeCl2 với dung dịch nƣớc vôi cho hiệu suất hấp phụ H2S cao Kết cho nguyên liệu mới, rẻ tiền hiệu suất hấp phụ cao, phù hợp với mục đích luận văn đề 74 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Đề tài "Nghiên cứu công nghệ tái chế dung dịch tẩy gỉ nhà máy thép thành chất hấp phụ H2S nhiên liệu" đƣợc thực nhằm giải vấn đề nhƣ: tận dụng nƣớc thải tẩy gỉ Nhà máy thép thành chất hấp phụ, điều mở hội ngành xử lý khí thải, mà H2S Fe3O4 đƣợc chế tạo dựa sở phƣơng pháp đồng kết tủa, mà tác nhân tạo kết tủa nƣớc vôi trong, chất rẻ tiền có sẵn Việt Nam Quá trình thực nghiệm khảo sát yếu tố ảnh hƣởng điều kiện kết tủa đến chất lƣợng sản phẩm Fe3O4 từ dung dịch FeCl2 tác nhân NaOH Ca(OH)2 với điều kiện công nghệ nhƣ sau: - Nhiệt độ chế tạo: Nhiệt độ phòng - Tốc độ khuấy trộn: 600 vòng/phút - pH = 7-8 Đã tổng hợp thành công Fe3O4 từ dung dịch pha từ muối FeCl2.4H2O có nồng độ 2M với điều kiện công nghệ nhƣ sau: - Hạt sở vật liệu thu đƣợc có kích thƣớc 100 - 200nm; - Thành phần pha chủ yếu Fe3O4; - Diện tích bề mặt: 24,0219 m2/g Đã tận dụng dung dịch tẩy gỉ tổng hợp thành công Fe3O4 từ dung dịch tẩy gỉ có nồng độ FeCl2 2,2M với điều kiện nhƣ sau: - Hạt sở vật liệu thu đƣợc có kích thƣớc 30 - 40 nm; - Thành phần pha chủ yếu Fe3O4; - Diện tích bề mặt: 46,2555 m2/g Sản phẩm thu đƣợc có cỡ hạt mịn, kích thƣớc đồng tạo màu đẹp Kiểm tra khả hấp phụ khí H2S Fe3O4 - Khả phản ứng Fe3O4 đƣợc điều chế từ dung dịch FeCl2 2M với H2S với giá trị 40,4mgH2S/gFe3O4 - Khả phản ứng Fe3O4 đƣợc điều chế từ dung dịch tẩy gỉ có nồng độ FeCl2 2,2M với H2S cao 260mgH2S/gFe3O4 75 Trên sở đề tài nghiên cứu cho thấy hiệu suất hấp phụ H2S từ sản phẩm dung dịch tẩy gỉ cao Với công nghệ điều chế đơn giản nhƣng hiệu cao hẳn so với nghiên cứu trƣớc Với việc tìm điều kiện tối ƣu cho việc chế tạo sản phẩm nhƣ điều kiện công nghệ, cho phép áp dụng vào chế tạo Fe3O4 quy mô pilot công nghiệp, đồng thời mở khả ứng dụng xử lý H2S nhiên liệu khí thải, khí sinh học, lĩnh vực dầu khí nhằm nâng cao hiệu xử lý hạn chế mức thấp ô nhiễm môi trƣờng so khí H2S gây 76 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TS Nguyễn Thanh Lộc, Bài giảng tập môn ăn mòn bảo vệ vật liệu, Trƣờng Đại Học Bách Khoa Tp.HCM – Khoa CNHH & Dầu Khí, 2003 [2] Nguyễn Đình Phổ, Ăn mòn bảo vệ kim loại, Nhà xuất Tp.HCM, 1980 [3] Hoàng Nhâm, Hóa học vô – Tập 2, Nhà xuất Giáo dục, 2005 [4] Hoàng Nhâm, Hóa học vô – Tập 3, Nhà xuất Giáo dục, 2005 [5] Lâm Quốc Dũng – Huỳnh Thị Đúng – Ngô Văn Cờ, Kỹ thuật sản xuất hợp chất vô cơ, Trƣờng Đại Học Bách Khoa Tp.HCM, 1985 [6] Vũ Thị Tuyến, Bước đầu xây dựng quy trình công nghệ xử lý nước tẩy gỉ sắt chứa clorua sắt (II), Khóa luận tốt nghiệp, Đại Học Khoa Học Tự Nhiên, 2006 [7] Steven McKinsey Zicari, Removal of Hydrogen sunfide from biogas using cow-manure compost, A thesis of the Faculty of the Graduate School of Cornell University, Degree of Master of Science, Jan.2003 [8] Irwin Fox, Method of using a porous Fe3O4 drilling mud additive, U.S Patent No 4,008,775 Feb.22, 1997 [9] R.M.Cornell, U.Schwertmann (2004), The iron oxides, Properties, Reaction, Occurrence and Uses, WILEY - VCH [10] Phƣơng pháp chế tạo maghemit Japan patent No 11-92.148, 6/4/1999 (Tiếng Nhật) [11] Hoàng Minh Hùng, Nghiên cứu công nghệ sản xuất manhetit dùng tuyển than Viện KHCN Mỏ, Công trình đƣợc giải thƣởng VIFOTEC 2001 [12] Iwrin Fox, Use of magnetic separation in scavening hydrogen sunfide, U.S Patent No 4,476,027.Oct.9,1984 [13] Murday, J S (2002), AMPTIAC Newsletter (1), [14] Trần Bính, Nguyễn Ngọc Thắng, Hướng dẫn thí nghiệm Hóa phân tích, Trƣờng Đại học Bách Khoa Hà Nội - Bộ môn Hóa phân tích, 2007 (bản bổ sung) 77 [15] American Public Health Association, American Water Works Association, Water Environment Federation, Standard Method for Examination of Water and Wastewater 21 Edition [16] AfredL Intertech TiO2 2003, Miami February 5,2003.15 Sadamura, Hideaki Plate-Like magnetit particules, plate-like particules and processes of producing the same U.S.patent No 5,093,100 March 3, 1992 [17] Từ Văn Mặc, Phân tích hóa lý, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật [18] Cao Anh Dũng, Tạ Đình Vinh, Làm H2S khí thiên nhiên vật liệu phản ứng trung hòa DMC sản xuất Tạp chí Dầu khí, 2000, số 2, Tr.19 [19] Vũ Quang Dƣơng, Điều chế Fe3O4 từ dung dịch tẩy gỉ Nhà máy thép Hòa Phát, Trƣờng Đại học Bách Khoa Hà Nội, Luận văn Thạc sĩ Khoa học, Hà Nội 2005 78 CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ Lê Thị Mai Hƣơng, Nguyễn Văn Tiến, Nguyễn Thanh Nhàn, Nghiên cứu số yếu tố ảnh hưởng đến trình kết tủa FeCl2 thành nFeO.mFe2O3 để thu Fe3O4, Hội Hóa học toàn quốc lần thứ (Đang chờ đăng) 79 PHỤ LỤC Hình ảnh mẫu phân tích phòng thí nghiệm Hình 1: Mẫu Fe3O4 đƣợc điều chế từ FeCl2 2M Hình 2: Mẫu Fe3O4 đƣợc điều chế từ dung dịch tẩy gỉ có nồng độ FeCl2 2,2 M 80 Giản đồ đo Xray mẫu phân tích Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample Fe3O4-0,2M 1000 900 Lin (Cps) d=1.607 d=1.706 600 d=2.087 d=2.943 700 d=2.508 800 500 400 300 200 100 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Trung K54A mau Fe3O4-0,2M.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° 00-001-1111 (D) - Magnetite - Fe3O4 - Y: 95.58 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.37400 - b 8.37400 - c 8.37400 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 587 Hình 3: Giản đồ Xray mẫu Fe3O4 0,2M 81 70 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample Fe3O4-0,5M 1000 900 600 Lin (Cps) d=1.473 d=2.080 d=2.928 700 d=1.608 d=2.519 800 500 400 300 200 100 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Trung K54A mau Fe3O4-0,5M.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° 00-001-1111 (D) - Magnetite - Fe3O4 - Y: 97.37 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.37400 - b 8.37400 - c 8.37400 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 587 Hình 4: Giản đồ Xray mẫu Fe3O4 0,5M 82 70 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample Fe3O4-1M 1000 900 d=1.476 d=1.606 600 Lin (Cps) d=2.072 d=2.938 700 d=1.700 d=2.508 800 500 400 300 200 100 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Trung K54A mau Fe3O4-1M.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° 00-001-1111 (D) - Magnetite - Fe3O4 - Y: 91.19 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.37400 - b 8.37400 - c 8.37400 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 587 Hình 5: Giản đồ Xray mẫu Fe3O4 1M 83 70 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample Fe3O4-2M 1000 d=1.478 d=2.924 700 d=1.610 800 d=2.080 d=2.510 900 Lin (Cps) 600 500 400 300 200 100 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Trung K54A mau Fe3O4-2M.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° 00-001-1111 (D) - Magnetite - Fe3O4 - Y: 93.16 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.37400 - b 8.37400 - c 8.37400 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 587 Hình 6: Giản đồ Xray mẫu Fe3O4 2M 84 70 ... tạo thành hợp chất sunfua bền Để giải tồn nêu trên, tác giả thực đề tài: „ Nghiên cứu công nghệ tái chế dung dịch tẩy gỉ nhà máy thép thành chất hấp phụ H2S nhiên liệu’’ Kết nghiên cứu sở cho nghiên. .. đồng thời H2S CO2 phải giảm chi phí việc sử dụng sản phẩm cao Sofnolime thƣơng mại chất hấp phụ loại bỏ khoảng 180 lit CO2/1 kg chất hấp phụ 1.3.1.4 Chất hấp phụ Chất hấp phụ dựa chế hấp phụ vật... tƣợng: Chế tạo chất hấp phụ Fe3O4 dùng để hấp phụ H2S khí nhiên liệu hệ thống hấp phụ đƣợc thực PTN Viện Hóa học Các Hợp chất Thiên nhiên - Viện Hàn lâm Khoa học Việt Nam Phạm vi nghiên cứu: Tập