Thuốc trù rầy mipcin 25% dạng bột hòa nước Thuốc trù rầy mipcin 25% dạng bột hòa nước Thuốc trù rầy mipcin 25% dạng bột hòa nước Thuốc trù rầy mipcin 25% dạng bột hòa nước Thuốc trù rầy mipcin 25% dạng bột hòa nước Thuốc trù rầy mipcin 25% dạng bột hòa nước
TIÊU CHUẨN NGÀNH 64TCN 61:1993 THUỐC TRỪ RẦY MIPCIN 25 % DẠNG BỘT HOÀ NƯỚC Tiêu chuẩn áp dụng cho sản phẩm Mipcin 25% dạng bột hoà nước, điều chế từ Mipcin kỹ thuật, chất thấm ướt, chất phụ gia thích hợp Sản phẩm dùng làm thuốc trừ rầy nông nghiệp YÊU CẦU KỸ THUẬT 1.1 Thành phần Mipcin 25% dạng bột hoà nước gồm có: Mipcin nguyên liệu 98%, chất thấm ướt, chất gây lơ lửng chất độn Công thức phân tử: C11H15O2N Khối lượng phân tử: 193,24 Công thức cấu tạo: 1.2 Các tiêu lý hóa Mipcin 25% dạng bột hoà nước phải đạt yêu cầu qui định bảng Tên tiêu Hàm lượng 2-isopropyl-phenyl-N-Mêtyl cacbamat, tính % khối lượng Mức 25 ± 1,25 Độ lơ lửng, tính % hoạt chất lơ lửng sau 30 phút, không nhỏ 50 Độ mịn qua rây đường kính lỗ 2mm, tính %, khối lượng không nhỏ 95 Độ thấm ướt tính phút, không lớn 2 PHƯƠNG PHÁP THỬ 2.1 Quy định chung 2.1.1 Các định nghĩa, lược đồ phương pháp lấy mẫu Mipcin 25% dạng bột hoà nước, phải theo TCVN 1694-75 bảng với hệ số xác; a 0,250 Khối lượng lô không Mẫu cho vào bình thuỷ tinh khô có nút đậy kín bình có dán nhãn ghi rõ: Cơ quan lấy mẫu Tên sản phẩm Số hiệu lô hàng Khối lượng lô hàng Ngày lấy mẫu Tên người lấy mẫu Nếu mẫu thử không đạt tiêu chuẩn cho phép lấy mẫu lần hai với khối lượng mẫu gấp đôi lô hàng Kết lần lần cuối 2.1.2 Thuốc thử dùng phép phân tích phải loại tinh khiết để phân tích (TKPT) Tất phép xác định phải tiến hành song song với hai lượng cân mẫu thử 2.1.3 Sai lệch cho phép kết hai phép xác định song song không 2% sai số tương đối 2.1.4 Nước cất theo TCVN 2117-77 2.2 Xác định hàm lượng 2-isopropyl-phenyl-N-Methylcacbama phương pháp sắc ký: tiến hành theo TCVN 4541-88 điều 2.4.1 2.2.1 Nguyên tắc Mẫu phân tích hoá thành khí mang đưa vào cột tách cấu tử có mẫu tách riêng khí mang đưa khỏi cột chuyển sang phận phát để xác định Việc định tính định lượng hoạt chất tiến hành theo thời gian lưu diện tích định hoạt chất sắc ký đồ so sánh với mẫu chuẩn tiến hành điều kiện 2.2.2 Thiết bị hoạt chất Máy sắc ký Bộ phát ion hoá lửa Cột tách dài 1,1m đường kính 3mm thuỷ tinh Micro xi lanh 10 Khí mang nito, độ tinh khiết 99,9% thể tích Khí đốt hidro, độ tinh khiết 99,9% thể tích Khí nén không lẫn nước Chất nhồi cột chromosorb, cỡ hạt 0,17-0,25mm rửa axit xử lý với dimêtyldiclosilan (chromososb DMCS) tẩm với silicon SE 30 theo tỷ lệ 5%) Mipcin chuẩn, hàm lượng hoạt chất không nhỏ 98% AXêton 2.2.3 Tiến hành xác định a/ Cân khoảng 0,2g Mipcin chuẩn với độ xác 0,0002g chuyển vào bình định mức dung tích 25ml Hoà tan axeton định mức vạch b/ Chuẩn bị dung dịch thử: Cân khoảng 8g mẫu thử với độ xác đến 0,0002g cho vào bình định mức 100ml định mức tới vạch Dùng buret nhỏ axeton vào lắc mạnh phút Để yên cho bột lắng xuống đáy Hút xác 10ml lớp tr ên mặt cho vào bình định mức 25ml lắc Để yên phút dung dịch sẵn sàng để bơm vào máy c/ Điều kiện phân tích Nhiệt độ lò : 1700C Nhiệt độ buồng tiêm mẫu: 2200C Lưu lượng khí mang nito : 60ml/phút Lưu lượng khí nén : 500ml/phút Lưu lượng khí đốt : 50ml/phút Lượng mẫu bơm : 5l Dùng micro xi lanh bơm 5l mẫu chuẩn vào buồng mẫu Nhờ thời gian lưu ta xác định dính tương ứng Mipcin Máy ghi máy tính ghi dính tính điện tích dính (peak) Bơm 5l mẫu thử vào cột So sánh với mẫu chuẩn ta tính hàm lượng mẫu thử 2.2.4 Tính kết Hàm lượng 2-isopropyl phenyl-N-Metylcacbamat, tính %, theo công thức: mC SP x X= m P SC Trong đó: mP: khối lượng mẫu thử, g mC: khối lượng mẫu chuẩn, g SP: diện tích tương ứng mẫu thử SC: diện tích tương ứng mẫu chuẩn x: hàm lượng 2-isopropyl-phenyl-N-Mêtyl cacmamat dùng làm chuẩn 2.3 Xác định độ lơ lửng 2.3.1 Thuốc thử dụng cụ Nước cứng chuẩn có độ cứng 342 ppm (tính theo canxi cacbonát) thành phần sau: Canxi clorua khan nước: 0,304g Magiê clorua (MgCl2, 6H2O): 0,139g Nước cất vừa đủ : lít Ống đong 250ml có khắc độ có nút đậy 2.3.2 Tiến hành thử Cân khoảng 1,25g Mipcin 25% dạng bột hoà nước Thêm 30ml nước cứng Để yên 30 giây Dùng đũa thuỷ tinh có đường kính 4-6mm để khuấy với tốc độ vòng/giây Sau sang vào ống đong 250ml dùng nước cứng chuẩn để tráng Thêm nước cứng chuẩn vạch 250ml Đậy nút lại Lắc cách trở ngược đầu ống đong 30 lần Để ống đong nhiệt độ 30 10C Trong 30 phút Dùng xi lanh hút bỏ 9/10 huyền phù Dùng 1/10 huyền phù lại để xác định hàm lượng hoạt chất Cho 1/10 huyền phù vào phễu chiết Thêm 50ml etyl axêtát, lắc Chiết phần cặn sang phễu chiết thứ hai Lắc Chiết thêm lần thứ ba Gộp lớp chiết lại Làm bốc cách quay cô chân không cạn Dùng axeton để hoà tan cặn Mipcin cho vào bình định mức 25ml Thêm axeton vạch Dùng micro xi lanh bơm 5 mẫu thử vào buồng mẫu Nhờ thời gian lưu ta xác định dính tương ứng Mipin 1/10 huyền phù 2.3.3 Tính kết Hàm lượng 2-isopropyl-phenyl-N-Mêtyl cacbamat (X2), tính % theo công thức: X2 = (b-a) 10 100 b.9 Trong đó: a: lượng hoạt chất xác định 1/10 huyền phù b: lượng hoạt chất mẫu đem thử nghiệm độ lơ lửng 2.4 Xác định độ thấm ướt Cân mẫu cho vào ống đong có chứa sẵn 100ml nước Quan sát thời gian cần thiết từ lúc cho bột vào đến toàn lượng bột thấm ướt chìm xuống đáy BAO GÓI, GHI NHÃN, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN 3.1 Mipcin 25% dạng bột hoà nước phải đóng gói bao polyêtylen bên có thêm bao giấy dày Khối lượng bao: 1kg 0,020kg 3.2 Trên đơn vị bao gói phải ghi nhãn với nội dung sau: Tên thông thường, tên hoá học hàm lượng hoạt chất Tên xí nghiệp sản xuất Ngày tháng sản xuất, thời gian bảo quản thuốc, số đăng ký, số hiệu tiêu chuẩn Các biện pháp đề phòng ngộ độc cấp cứu sơ Việc sản xuất, sử dụng bảo quản, vận chuyển Mipcin 25% dạng bột hoà nước phải theo quy định hành Nhà nước hoá chất độc hại.\ ... chứa sẵn 100ml nước Quan sát thời gian cần thiết từ lúc cho bột vào đến toàn lượng bột thấm ướt chìm xuống đáy BAO GÓI, GHI NHÃN, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN 3.1 Mipcin 25% dạng bột hoà nước phải đóng... khoảng 1,25g Mipcin 25% dạng bột hoà nước Thêm 30ml nước cứng Để yên 30 giây Dùng đũa thuỷ tinh có đường kính 4-6mm để khuấy với tốc độ vòng/giây Sau sang vào ống đong 250ml dùng nước cứng chuẩn... quản thuốc, số đăng ký, số hiệu tiêu chuẩn Các biện pháp đề phòng ngộ độc cấp cứu sơ Việc sản xuất, sử dụng bảo quản, vận chuyển Mipcin 25% dạng bột hoà nước phải theo quy định hành Nhà nước