Thuốc trừ sâu 40% dimethoate dạng nhũ dầu Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ sâu 40% dimethoate dạng nhũ dầu Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ sâu 40% dimethoate dạng nhũ dầu Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ sâu 40% dimethoate dạng nhũ dầu Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ sâu 40% dimethoate dạng nhũ dầu Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 290 - 97 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 290-97 Thuốc trừ sâu 40% dimethoate dạng nhũ dầu Yêu cầu kỹ thuật phơng pháp thử Insecticide 40% dimethoate emulsifiable concentrate Physical, chemical properties and formulation analysis Tiêu chuẩn áp dụng cho sản phẩm có chứa 40% hoạt chất dimethoate, dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại trồng Yêu cầu kỹ thuật: 1.1 Thành phần thuốc: Hỗn hợp : 40% hoạt chất dimethoate, dung môi chất phụ gia khác Tên hoá học: 0,0 - dimethyl S - (N- methyl carbamoyl methyl) phosphorodithioate Công thức phân tử : C5 H12NO3PS2 Khối lợng phân tử : 229,2 Công thức cấu tạo: S 1.2 O CH3 P S CH2 C NH O CH3 CH Các tiêu hoáOlý 3thành phẩm chứa 40% dimethoate phải đạt mức yêu cầu quy định bảng sau: Tên tiêu Ngoại quan Hàm lợng hoạt chất 0,0 - dimethyl S - (N- methyl carbamoyl methyl) phosphorodithioate, tính phần trăm Mức yêu cầu Dung dịch suốt, màu vàng nhạt 40 73 10 TCN 290 - 97 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Độ bền nhũ tơng (dung dịch 5% nớc cứng chuẩn) - Độ tự nhũ ban đầu - Độ bền nhũ tơng sau 30 phút Lớp kem lớn - Độ nhũ tơng sau 2giờ Lớp kem lớn - Độ tái nhũ sau 24 - Độ bền nhũ tơng cuối sau 24 30 phút Lớp kem lớn Độ axit (theo H2SO4), tính phần trăm không lớn Độ ẩm tính phần trăm không lớn Hoàn toàn 2ml 4ml Hoàn toàn 4ml 0,7 0,5 Lấy mẫu: Theo Quy định ban hành kèm theo Quyết định 150NN BVTV/QĐ ngày 15-3-1995 Bộ Nông nghiệp CNTP Bộ Nông nghiệp & PTNT Phơng pháp thử: 3.1 Quy định chung: 3.1.1 Thuốc thử dùng phép phân tích phải loại T.K.P.T 3.1.2 Nớc cất phải nớc cất theo TCVN 2117-77 3.1.3 Tất phép xác định phải tiến hành song song với lợng cân mẫu thử 3.1.4 Sai số cho phép không đợc lớn 2% giá trị tơng đối 3.2 Ngoại quan: Xác định mắt thờng: Dung dịch suốt, màu vàng nhạt 3.3 Xác định hàm lợng hoạt chất dimethoate: 3.3.1 Nguyên tắc: Hàm lợng hoạt chất dimethoate đợc xác định phơng pháp sắc ký khí, detector ion hoá lửa (FID), dùng dibutyl phtalate làm chất nội chuẩn Kết đợc tính toán dựa so sánh tỷ số số đo diện tích (hoặc chiều cao) pic mẫu thử với píc nội chuẩn tỷ số số đo diện tích (hoặc chiều cao) píc mẫu chuẩn với pic nội chuẩn 3.3.2 Hoá chất, dụng cụ, thiết bị: 74 Bình định mức dung tích 10ml, 100ml; Chất chuẩn dimethoate biết trớc hàm lợng; Chất nội chuẩn dibuthyl phthalate; axeton; tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 290 - 97 - Khí nito 99,9%; Khí hydro 99,9%; Máy sắc ký khí với detector ion hoá lửa (FID); Máy ghi tích phân kế; Máy nén không khí dùng cho máy sắc ký khí; Cột sắc ký khí thuỷ tinh (1m x 4mm): Nhồi SE-30 5% chromosorb AW-DMCS (80-100 mesh) - Micro xilanh: 10àl 3.3.3 Chuẩn bị dung dịch: 3.3.3.1 Chuẩn bị dung dịch nội chuẩn: Cân khoảng 0,45 g chất nội chuẩn dibuthyl phtalate, xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 100ml Hoà tan định mức tới vạch aceton 3.3.3.2 Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn: Cân khoảng 0,1g chất chuẩn dimethoate xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 10ml Hoà tan định mức tới vạch aceton 3.3.3.3 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử: Cân khoảng 0,25 g mẫu thử dimethoate xác tới 0,0002 g vào bình định mức dung tích 10ml Hoà tan định mức tới vạch aceton 3.3.3.4 Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn phân tích: Dùng pipet lấy xác ml dung dịch mẫu chuẩn dimethoate vào bình định mức dung tích 10ml Định mức tới vạch dung dịch nội chuẩn 3.3.3.5 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử phân tích: Dùng pipet lấy xác ml dung dịch mẫu thử vào bình định mức dung tích 10ml Định mức tới vạch dung dịch nội chuẩn 3.3.3.6 Điều kiện phân tích: - Nhiệt độ buồng bơm detector: 260 oC Nhiệt độ cột: 220 oC Tốc độ khí nitơ: 40 ml/phút Tốc độ khí hydro: 35 ml/phút Tốc độ không khí nén: 30 ml/phút Lợng mẫu bơm vào: 1àl 3.3.3.7 Tiến hành phân tích máy: Bơm lần lợt dung dịch mẫu chuẩn phân tích dung dịch mẫu thử phân tích, lặp lại lần 75 10 TCN 290 - 97 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 3.3.4 Tính toán kết quả: Hàm lợng hoạt chất dimethoate (X) mẫu đợc tính phần X= Fm x mc Fc x mm xP trăm theo công thức: Trong đó: Fm: Tỷ số diện tích (hoặc chiều cao) pic mẫu thử với píc nội chuẩn Fc: Tỷ số diện tích (hoặc chiều cao) pic mẫu chuẩn với píc nội chuẩn mc: Khối lợng mẫu chuẩn, g mm: Khối lợng mẫu thử, g P: Độ tinh khiết chất chuẩn, % Hàm lợng hoạt chất dimethoate hàm lợng hoạt chất trung bình lợng cân mẫu thử 3.4 Xác định độ bền nhũ tơng: Theo TCVN - 3711- 82, mục 3.5 3.5 Xác định độ axit: Theo TCVN 2736-86 3.6 Xác định độ ẩm: Theo 10TCN 232-95 mục 3.7 76 ... thực vật Độ bền nhũ tơng (dung dịch 5% nớc cứng chuẩn) - Độ tự nhũ ban đầu - Độ bền nhũ tơng sau 30 phút Lớp kem lớn - Độ nhũ tơng sau 2giờ Lớp kem lớn - Độ tái nhũ sau 24 - Độ bền nhũ tơng cuối... dịch mẫu chuẩn dimethoate vào bình định mức dung tích 10ml Định mức tới vạch dung dịch nội chuẩn 3.3.3.5 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử phân tích: Dùng pipet lấy xác ml dung dịch mẫu thử vào bình định... 10ml Hoà tan định mức tới vạch aceton 3.3.3.3 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử: Cân khoảng 0,25 g mẫu thử dimethoate xác tới 0,0002 g vào bình định mức dung tích 10ml Hoà tan định mức tới vạch aceton