Thuốc trừ sâu padan 95% dạng bột tan trong nước Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

Thuốc trừ sâu padan 95% dạng bột tan trong nước Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ sâu padan 95% dạng bột tan trong nước Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ sâu padan 95% dạng bột tan trong nước Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ sâu padan 95% dạng bột tan trong nước Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ sâu padan 95% dạng bột tan trong nước Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

10 TCN 232 - 95 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 232-95 Thuốc trừ sâu padan 95% dạng bột tan nớc Yêu cầu kỹ thuật phơng pháp thử Insecticide padan 95% soluble powder Physical, chemical properties and formulation analysis Tiêu chuẩn áp dụng cho sản phẩm có chứa 95% hoạt chất Cartap hydrochloride, dạng bột tan nớc, dùng làm thuốc trừ sâu hại trồng Yêu cầu kỹ thuật: 1.1 Thành phần thuốc: - - Sản phẩm Padan 95% dạng bột tan nớc hỗn hợp 95% hoạt chất Cartap hydrochloride chất phụ gia khác Tên hoá học: S,S-2- dimethylamin trimethylen bis (Thiocarbamate) hydrochloride - Công thức phân tử: C7H16ClN3O2S2 - Khối lợng phân tử : 273,8 - Công thức cấu tạo: H3C N H3C CH CH2 S CONH2 CH2 S CONH2 HCl 1.2 Các tiêu hoá lý sản phẩm Padan phải đạt mức yêu cầu quy định bảng 1: Bảng Tên tiêu Ngoại quan Hàm lợng hoạt chất S,S-2- dimethylamin trimethylen bis (thiocarbamte) hydrochloride tính % khối lợng Mức yêu cầu Bột màu xanh 95 Lợng chất lại rây 45 àm sau thử rây ớt tính (%), không lớn 76 10 TCN 232 - 95 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Tốc độ hoà tan tính giây Độ pH với dung dịch nớc 1% Độ ẩm tính (%) không lớn Lấy mẫu: 30 3,5 - 4,2 Theo Quy định ban hành kèm theo Quyết định 150 NN BVTV/QĐ ngày 15/3/1995 Bộ Nông nghiệp CNTP Bộ Nông nghiệp Phát triển nông thôn Phơng pháp thử: 3.1 Quy định chung: 3.1.1 Thuốc thử dùng phép phân tích phải loại hoá chất T.K.P.T 3.1.2 Nớc cất phải nớc cất theo TCVN 2117 - 77 3.1.3 Tất phép xác định phải tiến hành song song với lợng cân mẫu thử 3.1.4 Sai số cho phép không đợc lớn 2% giá trị tơng đối 3.2 Ngoại quan: Xác định mắt thờng: thuốc có dạng bột màu xanh 3.3 Xác định hàm lợng hoạt chất Cartap hydrochloride: 3.3.1 Nguyên tắc: S,S-2-dimethylamin trimethylene bis (thiocarbamte) hydrochloride phản ứng với 5,5 - dithio bis (2-Nitrobenzoic acid) môi trờng kiềm, tạo phức mầu 2-nitro-5 mercaptobenzoic acid Đo mật độ quang phức phơng pháp đo quang bớc sóng 412 nm Dựa vào đờng chuẩn xác định đợc hàm lợng Cartap hydrochloride 3.3.2 Hoá chất, dụng cụ thiết bị: - 77 Cartap hydrochloride chuẩn biết trớc hàm lợng; 5,5 - dithio bis (2-nitrobezoic acid), (DTNB); Axit phosphoric 0,5M; Axit axetic 0,5M; Axit boric 0,5 M; Natri hydroxyt 0,2N; Metanol; Bình định mức dung tích 20 ml, 50 ml; Pipet ml, ml, ml có chia vạch; Máy đo quang Cân phân tích, độ xác 0,01mg tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 232 - 95 3.3.3 Chuẩn bị dung dịch: 3.3.3.1 Chuẩn bị dung dịch DTNB: Cân khoảng 0,05 g DTNB xác tới 0,00002 g vào bình định mức 100 ml Hoà tan định mức tới vạch metanol 3.3.3.2 Chuẩn bị dung dịch đệm: Lấy 80 ml dung dịch axit phosphoric 0,5 M, 80 ml dung dịch axit boric 0,5M, 80 ml dung dịch axit axetic 0,5 M vào cốc lít Khuấy kỹ, pha loãng đến lít nớc cất Dùng máy đo pH điều chỉnh pH dung dịch đến dung dịch Natri hydroxyt 0,2N 3.3.3.3 Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn: Cân khoảng 0,02 g Cartap hydrochloride chuẩn xác đến 0,00002 g vào bình định mức 20 ml Hoà tan định mức tới vạch metanol Dùng pipet lấy xác ml dung dịch vào bình định mức 20 ml Định mức tới vạch metanol 3.3.3.4 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử: Cân khoảng 0,02 g mẫu thử Padan xác tới 0,00002 g vào bình định mức 20 ml Hoà tan định mức tới vạch metanol, lọc lấy xác 2ml pipet vào bình định mức 20ml Định mức tới vạch metanol 3.3.4 Tiến hành: 3.3.4.1 Xây dựng đờng chuẩn: Dùng pipet lấy xác thể tích dung dịch vào bình định mức 50 ml theo bảng 2: Bảng Số thứ tự Thể tích dung dịch (ml) Mẫu chuẩn Metanol DTNB 4 2 2 2 Định mức tới vạch dung dịch đệm Thời gian phản ứng tạo phức mầu theo nhiệt độ phòng theo bảng 3: Bảng 78 Nhiệt độ phòng ( oC) Thời gian phản ứng (Phút) 20 - 25 26 60 55 79 10 TCN 232 - 95 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 27 28 30 31 32 33 34 35 50 45 40 30 25 21 18 15 Phản ứng kết thúc, tiến hành đo máy đo quang bớc sóng 412nm Xây dựng đờng chuẩn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ dung dịch Cartap hydrchloride chuẩn 3.3.4.2 Tiến hành đo mẫu thử: Dùng pipet lấy xác ml dung dịch mẫu thử vào bình định mức 20 ml, thêm lần lợt ml metanol, ml DTNB, lắc kỹ Định mức tới vạch dung dịch đệm Thời gian phản ứng đo máy tiến hành nh mục 3.3.4.1 3.3.5 Tính toán kết quả: Hàm lợng hoạt chất cartap hydrochloride (X) mẫu đợc tính phần trăm theo công thức: X= A ì 100 0,004 ì m Trong đó: A : Lợng cartap hydrochloride xác định đợc theo đờng chuẩn, g m: Khối lợng mẫu, g Hàm lợng hoạt chất Cartap hydrochloride hàm lợng hoạt chất trung bình lợng cân mẫu thử 3.4 Phép thử rây ớt: Theo TCN - 103 - 88 3.5 Xác định tốc độ hoà tan: Theo TCN - 106 - 88 3.6 Xác định độ pH: Theo 10 TCN 212 - 95, mục 3.4 3.7 Xác định độ ẩm: 3.7.1 Hoá chất, dụng cụ: - 79 Toluen; tiêu chuẩn bảo vệ thực vật - 10 TCN 232 - 95 Dụng cụ Dean - Stark (hình vẽ); ống thu 2ml chia vạt tới 0,05 ml, cổ nối có nhám; Bình cầu dung tích 500 ml cổ nhám; ống đong 100ml 3.7.2 Tiến hành: Cân khoảng 100g mẫu xác tới 0,01g vào bình cầu 500m, thêm vào 200ml toluen viên đá bọt Đun nóng bình cầu cho tốc độ chng cất đạt 2-5 giọt giây Tiếp tục đun không thấy nớc đọng thành bình thể tích nớc bình thu không tăng thêm phút A= V x 100 W Hàm lợng nớc A tính phần trăm theo công thức: Trong đó: V: Thể tích nớc bình thu, ml W: Khối lợng mẫu, g 80 79 10 TCN 232 - 95 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Dụng cụ Dean Stark 81 ... Cân khoảng 0,02 g mẫu thử Padan xác tới 0,00002 g vào bình định mức 20 ml Hoà tan định mức tới vạch metanol, lọc lấy xác 2ml pipet vào bình định mức 20ml Định mức tới vạch metanol 3.3.4 Tiến hành:... 0,00002 g vào bình định mức 20 ml Hoà tan định mức tới vạch metanol Dùng pipet lấy xác ml dung dịch vào bình định mức 20 ml Định mức tới vạch metanol 3.3.3.4 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử: Cân khoảng... quang vào nồng độ dung dịch Cartap hydrchloride chuẩn 3.3.4.2 Tiến hành đo mẫu thử: Dùng pipet lấy xác ml dung dịch mẫu thử vào bình định mức 20 ml, thêm lần lợt ml metanol, ml DTNB, lắc kỹ Định