Thuốc trừ nấm bệnh topsin m 70% dạng bột thấm nước Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

Thuốc trừ nấm bệnh topsin m 70% dạng bột thấm nước Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ nấm bệnh topsin m 70% dạng bột thấm nước Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ nấm bệnh topsin m 70% dạng bột thấm nước Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ nấm bệnh topsin m 70% dạng bột thấm nước Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 230 - 95 tiêu chuẩn ngành 10 TCN 230 - 95 Thuốc trừ nấm bệnh topsin - m 70% dạng bột thấm nớc Yêu cầu kỹ thuật phơng pháp thử Fungicide Topsin-M 70% wettable powder Physical, chemical properties and formulation analysis Tiêu chuẩn áp dụng cho sản phẩm có chứa 70% hoạt chất Thiophanate-methyl, dạng bột thấm nớc, dùng làm thuốc trừ nấm bệnh hại trồng Yêu cầu kỹ thuật: 1.1 Thành phần thuốc: - - - Sản phẩm Topsin-M 70% dạng bột thấm nớc hỗn hợp 70% hoạt chất Thiophanate-methyl chất phụ gia khác Tên hoá học: dimethyl 4,4 - - phenylene bis (3 thioallophanate) Công thức phân tử : C12H14N4OS2 S O Khối lợng phân tử : 342,4 NH C NH C Công thức cấu tạo: OCH3 NH OCH3 C NH S C O 1.2 Các tiêu hoá lý sản phẩm Topsin-M phải đạt mức yêu cầu quy định bảng sau: Tên tiêu Ngoại quan Hàm lợng hoạt chất dimethyl 4,4 - - phenylene bis (3 - thioallophanate) tính (%) khối lợng Lợng chất lại rây 75àm sau thử rây ớt tính (%), không lớn Độ pH dung dịch huyền phù 1% Độ ẩm tính (%) không Mức yêu cầu Bột mịn, màu nâu xám 70 2 5-8 159 10 TCN 230 - 95 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Tỷ suất lơ lửng, tính (%) không nhỏ Lấy mẫu: 70 Theo Quy định ban hành kèm theo Quyết định 150 NN-BVTV-QĐ ngày 10/3/1995 Bộ Nông nghiệp CNTP Bộ Nông nghiệp Phát triển nông thôn Phơng pháp thử: 3.1 Quy định chung: 3.1.1 Thuốc thử phép phân tích phải loại T.K.P.T 3.1.2 Nớc cất phải nớc cất theo TCVN 2117-77 3.1.3 Tất phép xác định phải tiến hành song song với lợng cân mẫu thử 3.1.4 Sai số cho phép không đợc lớn 2% giá trị tơng đối 3.2 Ngoại quan: Xác định mắt thờng: Bột mịn, có màu nâu xám 3.3 Xác định hàm lợng hoạt chất Thiophanate-methyl: 3.3.1 Nguyên tắc: Hàm lợng hoạt chất Thiophanate-methyl đợc xác định phơng pháp sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại, cột pha đảo Kết đợc tính toán dựa so sánh số đo diện tích chiều cao píc mẫu thử với số đo diện tích chiều cao píc mẫu chuẩn 3.3.2 Dụng cụ, hoá chất thiết bị: - Bình định mức dung tích 10 ml; Pipet dung tích 1ml; Chất chuẩn Thiophanate-methyl biết trớc hàm lợng; Metanol; Axetonitril; Cân phân tích, độ xác 0,01mg; Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại; Máy ghi tích phân; Cột sắc ký lỏng cao áp pha đảo, 5C18 (4mm x 150mm); Micro xilanh 3.3.3 Chuẩn bị dung dịch: 3.3.3.1 Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn: Cân khoảng 0,01g chất chuẩn Thiophanate-methyl xác tới 0,00002g vào bình định mức dung tích 10 ml Hoà tan định mức tới vạch metanol 160 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 3.3.3.2 10 TCN 230 - 95 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử: Cân khoảng 0,014g mẫu thử Topsin-M xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 10 ml Cho vào 5ml metanol, lắc siêu âm 10 phút Định mức tới vạch metanol Lọc qua giấy lọc 0,45 àm 3.3.3.3 Điều kiện phân tích: - Bớc sóng - Tốc độ dòng - Pha động axetonitril - methanol - nớc tích) - Lợng mẫu bơm 3.3.3.4 : 269 nm : ml/phút : 25 - 25 - 50 (theo thể : 20àl Tiến hành phân tích máy: Bơm lần lợt dung dịch mẫu chuẩn dung dịch mẫu thử, lặp lại lần 3.3.4 Tính toán kết quả: Hàm lợng hoạt chất Thiophanate-methyl (X) mẫu đợc tính phần trăm theo công thức: X= Sm ì m c ìP Sc ì m m Trong đó: Sm: Số đo trung bình diện tích chiều cao píc mẫu thử Sc: Số đo trung bình diện tích chiều cao píc mẫu chuẩn mc: Khối lợng mẫu chuẩn, g mm: Khối lợng mẫu thử, g P: Độ tinh khiết mẫu chuẩn, % Hàm lợng hoạt chất Thiophanate-methyl hàm lợng hoạt chất trung bình lợng cân mẫu thử 3.4 Thử rây ớt: Theo TCN 103 - 88 3.5 Xác định độ pH: Theo 10 TCN 212 - 95, mục 3.4 3.6 Xác định độ ẩm: 3.6.1 Hoá chất, dụng cụ: - Toluen; 161 10 TCN 230 - 95 - tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Dụng cụ Dean - Start, (hình1) ống thu dung tích 10ml chia vạch tới 0,05ml, đầu nối có nhám; Bình cầu dung tích 500ml, cổ nhám; ống đong dung tích 100ml; Cân kỹ thuật, độ xác 0,01g; 3.6.2 Tiến hành: Cân khoảng 100g mẫu xác tới 0,1g vào bình cầu 500ml, thêm 200ml toluen viên đá bọt Đun nóng bình cầu cho tốc độ chng cất đạt - giọt giây Tiếp tục đun không thấy nớc đọng thành bình thể tích nớc bình thu không tăng thêm phút Độ ẩm A tính phần trăm theo công thức: V A = ì 100 W Trong đó: V : Thể tích nớc bình thu, ml; W : Khối lợng mẫu, g 3.7 Xác định tỷ suất lơ lửng: 3.7.1 Dụng cụ, hoá chất: Nớc cứng chuẩn theo TCVN 3711-82; Cốc thuỷ tinh dung tích 250ml; ống đong dung tích 250ml, có nút nhám, (hình 2); ống hút thuỷ tinh dài 40cm, đờng kính 5mm, đầu nhọn có đờng kính - 3mm, đầu nối với nguồn hút; Bể ổn nhiệt; Cân kỹ thuật, độ xác 0,01g 3.7.2 Tiến hành: Cân khoảng 1g mẫu xác tới 0,01g vào cốc cân, chuyển định lợng vào cốc dung tích 250ml có chứa sẵn 50ml nớc cứng chuẩn khuấy với tốc độ vòng/giây phút Chuyển định lợng dung dịch huyền phù vào ống đong có nút nhám dung tích 250ml Thêm nớc cứng chuẩn tới vạch 250ml Đậy nút, đảo ngợc ống đong 30 lần Đặt ống đong vào bể ổn nhiệt nhiệt độ 30 1oC Sau 30 phút hút 225 ml dung dịch phía 10 - 15 giây ống hút cho đầu ống hút luôn nhúng dới mặt chất lỏng vài milimét, tránh động tới lớp dới ống đong Chuyển toàn 25 ml dung dịch lại vào phễu lọc nớc cất lọc lấy phần cặn Nếu dung dịch lọc đục, lọc lại Phần cặn thu đợc sấy tủ sấy chân không nhiệt độ 60 - 65 OC đến trọng lợng không đổi Xác định hàm lợng hoạt chất Thiophanate-methyl cặn theo mục 3.3 162 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 230 - 95 3.7.3 Tính toán - Tỷ suất lơ lửng Y tính phần trăm theo công thức : Y= 111 ì ( c q ) c Trong : q: Khối lợng hoạt chất Thiophanate-methyl 25ml dung dịch huyền phù lại dới đáy ống đong đợc tính gam theo công thức: zìk q= 100 z: Khối lợng cặn thu đợc, g c: Hàm lợng hoạt chất Thiophanate-methyl cặn, % c= aìb 100 a : Phần trăm hoạt chất Thiophanate-methyl mẫu thử b : Khối lợng mẫu, g (Hình vẽ) 163 10 TCN 230 - 95 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Hình Hình Sinh hàn H2O 164 40-60 mm 250 ml 200-215 mm ml 38,5-40 mm ... Cân khoảng 0,014g m u thử Topsin- M xác tới 0,0002g vào bình định m c dung tích 10 ml Cho vào 5ml metanol, lắc siêu m 10 phút Định m c tới vạch metanol Lọc qua giấy lọc 0,45 m 3.3.3.3 Điều kiện... cao píc m u chuẩn mc: Khối lợng m u chuẩn, g mm: Khối lợng m u thử, g P: Độ tinh khiết m u chuẩn, % H m lợng hoạt chất Thiophanate-methyl h m lợng hoạt chất trung bình lợng cân m u thử 3.4 Thử rây... nối có nh m; Bình cầu dung tích 500ml, cổ nh m; ống đong dung tích 100ml; Cân kỹ thuật, độ xác 0,01g; 3.6.2 Tiến hành: Cân khoảng 100g m u xác tới 0,1g vào bình cầu 500ml, th m 200ml toluen viên