Thuốc trừ cỏ 50% pretilachlor dạng nhũ dầu yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

Thuốc trừ cỏ 50% pretilachlor dạng nhũ dầu yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ cỏ 50% pretilachlor dạng nhũ dầu yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ cỏ 50% pretilachlor dạng nhũ dầu yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ cỏ 50% pretilachlor dạng nhũ dầu yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ cỏ 50% pretilachlor dạng nhũ dầu yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 289-1997 Thuốc trừ cỏ 50% pretilachlor dạng nhũ dầu Yêu cầu kỹ thuật phơng pháp thử Tiêu chuẩn áp dụng cho sản phẩm chứa 300g/l hoạt chất Pretilachor chất phụ gia khác I yêu cầu kỹ thuật: I.1 Thành phần thuốc : Hỗn hợp : 300g/l hoạt chất Pretilachor, 100 g/l chất an toàn fenchorin, dung môi chất phụ gia khác I.1.1 Hoạt chất Pretilachor: Tên hoá học: 2-chloro 2, 6-diethyl-N (2 propoxyethy) acetanilide Công thức phân tử : C17 H26CLNO2 Khối lợng phân tử : 311,9 Công thức cấu tạo I.1.2 Chất an toàn fenchlorim: Tên hoá học: 4,6 dichloro-2-phenyl pyrimidine Công thức phân tử : C10H6CL2N2 Khối lợng phân tử : 225,08 Công thức cấu tạo I.2 Các tiêu hoá lý sản phẩm chứa 300g/l Pretilachorphải đạt mức yêu cầu bảng sau: Các tiêu Ngoại quan Mức yêu cầu dung dịch suốt, mầu vàng nhạt đến nâu 2.Hàm lợng hoạt chất 2-chloro 2, 6-diethyl-N (2 propoxyethy) acetanilide 300 15 3.Hàm lợng chất an toàn 4,6 dichloro-2-phenyl pyrimidine, tính g/l 100 Độ bền nhũ tơng ( dung dịch 5% nớc cứng chuẩn) - Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn - Độ bền nhũ tơng sau 30ph Lớp kem lớn 2ml - Độ nhũ tơng sau 2g Lớp kem lớn 4ml - Độ tái nhũ sau 24g Hoàn toàn - Độ bền nhũ tơng cuối sau 24g30ph Lớp kem lớn Độ Ph dung dịch 1% nớc Tỷ trọng mẫu 20 độ C 4ml 4,5-7 0,95-1,05 Lấy mẫu: Theo quy định ban hành kèm theo định 150/ NNBVTV QĐ ngaỳ 10-3-1995 Bộ NN TP Bộ NNvà PTNT Phơng pháp thử: 3.1 Quy định chung: 3.1.1 Thuốc thử dùng phép phân tích phải loại T.K.P.T 3.1.2 Nớc cất phải nớc cất theo TCVN 2117-77 3.1.3 Tất phép xác định phải tiến hành song song với lợng cân mẫu thử 3.1.4 Sai số cho phép không đợc lớn 2% giá trị tơng đối 3.2 Ngoại quan: Xác định mắt thờng: dung dịch suốt, mầu vàng nhạt đến nâu 3.3 Xác định hàm lợng hoạt chất Pretilachor: Hàm lợng hoạt chất Pretilachor đợc xác định phơng pháp sắc ký khí, detector ion hoá lửa (FID), dùng benzylbenzoate làm chất nội chuẩn Kết đợc tính toán dựa so sánh tỷ số đo diện tích (hoặc chiều cao) pic mẫu thử vơí píc nội chuẩn tỷ số số đo diện tích chiều cao píc mẫu chuẩn với pic nội chuẩn 3.3.2 Dụng cụ, hoá chất thiết bị 3.3.3 Chuẩn bị dung dịch: 3.3.3.1 Chuẩn bị dung dịch nội chuẩn: Cân khoảng 0.7 g benzylbenzoate xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 100 ml Hoà tan định mức tới vạch aceton 3.3.3.2 Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn: Cân khoảng 0.12g chất chuẩn Pretilachor xác tới 1,0002g vào bình định mức dung tích 10ml Hoà tan định mức tới vạch aceton 3.3.3.3 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử: Cân khoảng 0,3g mẫu thử xác tới 0,0002 g vào bình định mức dung tích 10ml Hoà tan định mức tới vạch aceton 3.3.3.4 Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn phân tích: Dùng pipet lấy xác ml dung dịch nội chuẩn ml dung dịch mẫu chuẩn vào bình có nút nhám Lắc kỹ 3.3.3.5 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử phân tích: Dùng pipet lấy xác ml dung dịch nội chuẩn ml dung dịch mẫu thử vào bình có nút nhám Lắc kỹ 3.3.3.6 Điều kiện phân tích: - Nhiệt độ buồng bơm: 280 độ C - Nhiệt độ cột: 230 độ C - Tốc độ khí nitơ: 40 ml/phút - Tốc độ khí Hydrro : 35 ml/phút - Lợng mẫu bơm vào: 1àl 3.3.3.7 Tiến hành phân tích máy: Bơm lần lợt dung dịch mẫu chuẩn phân tích dung dịch mẫu thử phân tích lặp lặp lại lần 3.3.4 Hàm lợng hoạt chất Pretilachor ( x) mẫu đợc tính g/l theo công thức: X= F xm xP x d F xm Trong Fm: tỷ số trung bình diện tích (hoặc chiều cao ) pic mẫu thử píc nội chuẩn Fc: tỷ số trung bình diện tích (hoặc chiều cao ) pic mẫu chuẩn píc nội chuẩn Mc: khối lợng mẫu chuẩn Mm: khối lợng mẫu thử P: Độ tinh khiết mẫu chuẩn D: tỷ trọng mẫu thử m c c m Hàm lợng hoạt chất Pretilachor hàm lợng hoạt chất trung bình lợng cân mẫu thử 3.3 Xác định hàm lợng hoạt chất fenchlorim: Hàm lợng ch fenchlorim đợc xác định phơng pháp sắc ký khí, detector ion hoá lửa (FID), dùng benzylbenzoate làm chất nội chuẩn Kết đợc tính toán dựa so sánh tỷ số đo diện tích (hoặc chiều cao) pic mẫu thử vơí píc nội chuẩn tỷ số số đo diện tích (hoặc chiều cao) píc mẫu chuẩn với pic nội chuẩn 3.3.2 Dụng cụ, hoá chất thiết bị 3.3.3 Chuẩn bị dung dịch: 3.3.3.1 Chuẩn bị dung dịch nội chuẩn: Cân khoảng 0.7 g benzylbenzoate xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 100 ml Hoà tan định mức tới vạch aceton 3.3.3.2 Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn: Cân khoảng 0.10g chất chuẩn fenchlorim xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 10ml Hoà tan định mức tới vạch aceton 3.3.3.3 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử: Cân khoảng 1g mẫu thử xác tới 0,002 g vào bình định mức dung tích 10ml Hoà tan định mức tới vạch aceton 3.3.3.4 Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn phân tích: Dùng pipet lấy xác ml dung dịch nội chuẩn ml dung dịch mẫu chuẩn vào bình có nút nhám Lắc kỹ 3.3.3.5 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử phân tích: Dùng pipet lấy xác ml dung dịch nội chuẩn ml dung dịch mẫu thử vào bình có nút nhám Lắc kỹ 3.3.3.6 - Điều kiện phân tích (theo mục 3.3.3.6) Nhiệt độ buồng bơm detector: 230 độ C Nhiệt độ cột: 180 độ C 3.3.3.7 Tiến hành phân tích máy: Bơm lần lợt dung dịch mẫu chuẩn phân tích dung dịch mẫu thử phân tích lặp lặp lại lần 3.3.4 Hàm lợng hoạt chất fenchlorim ( x) mẫu đợc tính g/l theo công thức: X= F xm m c F xm c xP x d m Trong đó: Fm: tỷ số trung bình diện tích (hoặc chiều cao ) pic mẫu thử píc nội chuẩn Fc: tỷ số trung bình diện tích (hoặc chiều cao ) pic mẫu chuẩn píc nội chuẩn Mc: khối lợng mẫu chuẩn Mm: khối lợng mẫu thử P: Độ tinh khiết mẫu chuẩn D: tỷ trọng mẫu thử Hàm lợng hoạt chất fenchlorim hàm lợng hoạt chất trung bình lợng cân mẫu thử 3.5 xác định độ bền nhũ tơng: Theo TCVN 3711- 82, mục 3.5 3.6 Xác định độ PH: Theo 10 TCN 209-95, mục 3.4 3.7 Xác định tỷ trọng : Theo TCNV 3731-82 ... dịch mẫu chuẩn vào bình có nút nhám Lắc kỹ 3.3.3.5 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử phân tích: Dùng pipet lấy xác ml dung dịch nội chuẩn ml dung dịch mẫu thử vào bình có nút nhám Lắc kỹ 3.3.3.6 Điều... dịch mẫu chuẩn vào bình có nút nhám Lắc kỹ 3.3.3.5 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử phân tích: Dùng pipet lấy xác ml dung dịch nội chuẩn ml dung dịch mẫu thử vào bình có nút nhám Lắc kỹ 3.3.3.6 - Điều...cứng chuẩn) - Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn - Độ bền nhũ tơng sau 30ph Lớp kem lớn 2ml - Độ nhũ tơng sau 2g Lớp kem lớn 4ml - Độ tái nhũ sau 24g Hoàn toàn - Độ bền nhũ tơng cuối sau 24g30ph