Nghiên cứu đặc trưng, cấu trúc và tính chất của gốm hàm lượng oxit nhôm cao

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC ĐỒNG THỊ NHUNG NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG, CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA GỐM HÀM LƯỢNG OXIT NHÔM CAO Chuyên ngành: Hoá phân tích Mã số: 60.44.01.18 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: TS LÊ VĂN THỤ THÁI NGUYÊN - 2017 Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ Công trình hoàn thành Trường Đại học Khoa học Đại học Thái Nguyên  Người hướng dẫn khoa học: TS Lê Văn Thụ Phản biện 1: PGS.TS Vũ Đức Lợi - Viện Hóa học - Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Phản biện 2: TS Vương Trường Xuân - Trường Đại học Khoa học - Đại học Thái Nguyên Luận án bảo vệ trước Hội đồng chấm luận văn Thạc sĩ họp Phòng hội thảo – Trường Đại học Khoa học – Đại học Thái Nguyên Có thể tìm hiểu luận văn tại: - Thư viện Trường Đại học Khoa học – ĐH Thái Nguyên Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ LỜI CẢM ƠN Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc chân thành đến với TS Lê Văn Thụ Thầy giao đề tài, nhiệt tình hướng dẫn tạo điều kiện tốt giúp thực hoàn thành luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn thầy cô môn Hoá phân tích nói riêng khoa Hoá học nói chung dạy dỗ, bảo động viên thời gian học tập trường Đại học Khoa Học - Đại Học Thái Nguyên Tôi xin chân thành cảm ơn cán Viện Hoá học-Vật liệu, Viện Khoa học Công nghệ Quân sự; Khoa hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội; Khoa Công nghệ Hoá học, Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội; Viện kỹ thuật Hoá học, Sinh học Tài liệu nghiệp vụ, Bộ Công an tạo điều kiện hướng dẫn giúp đỡ thời gian làm thực nghiệm Cuối xin cảm ơn gia đình, bạn học viên cao học môn Hoá phân tích động viên, tận tình giúp đỡ thời gian học tập thực luận văn Hải Phòng, ngày 01 tháng 04 năm 2017 Tác giả luận văn Đồng Thị Nhung a Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN .a MỤC LỤC b DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT d DANH MỤC CÁC BẢNG e DANH MỤC CÁC HÌNH f MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Gốm hàm lượng oxit nhôm cao 1.1.1 Oxit nhôm 1.1.2 Chất kết dính 1.1.3 Phụ gia thiêu kết 1.2 Công nghệ chế tạo gốmoxit nhôm 1.2.1.Công nghệ ép tạo hình 1.2.2 Công nghệ sấy phôi gốm 1.2.2.1 Mục đích, yêu cầu 1.2.2.2 Chế độ sấy 10 1.2.2.3 Phân loại thiết bị sấy 12 1.2.3 Công nghệ nung thiêu kết phôi gốm 13 1.2.3.1 Quá trình xảy nung thiêu kết phôi gốm 13 1.2.3.2 Một số yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm 17 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 20 2.1 Nguyên vật liệu 20 2.2 Thiết bị 20 2.2.2 Thiết bị phân tích 20 2.3 Thực nghiệm 21 2.4.1 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 23 2.4.2 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (X-Ray) 23 b Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ 2.4.3 Phương pháp phân tích nhiệt (DSC/TGA) 24 2.4.4 Phương pháp phân tích cỡ hạt 25 2.4.5 Xác định tính chất học vật liệu 25 2.4.5.1 Đánh giá độ cứng vật liệu gốm cao nhôm 25 2.4.6 Phương pháp cân thủy tĩnh 26 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 28 3.1 Phân tích nguyên liệu đầu 28 3.4 Phân tích tính chất gốm cao nhôm ởáp lựcépkhác 32 3.4.2 Phân tíchhình thái học gốm 33 3.5 Phân tích tính chất gốm cao nhômở chế độ sấy khác 35 3.6 Phân tích tính chất gốm cao nhôm nhiệt độ thiêu kết khác 49 3.7 Cấu trúc tính chất gốm cao nhôm bổ sung MgO, TiO2 52 3.7.1 Phân tích thành phần pha gốm cao nhôm 52 3.7.2 Phân tích nhiễu xạ tia X gốm cao nhôm 54 3.7.3 Chỉ tiêu kỹ thuật gốm cao nhôm 56 3.7.4 Cấu trúc hình thái học gốm cao nhôm 57 3.8 Phân tích so sánh tính chất mẫu gốm chế tạođược với mẫu gốm cao nhôm Úc 62 3.8.1 Phân tích so sánh thành phần pha gốm 63 3.8.2 Phân tích so sánh hình thái học gốm 63 3.8.3 Phân tích so sánh tiêu kỹ thuật gốm 64 KẾT LUẬN 66 CÔNG TRÌNH CÔNG BỐ CỦA HỌC VIÊN LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN 67 TÀI LIỆU THAM KHẢO 69 c Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT PVA Poly Vinyl Alcol PEG Poly Etylen Glycol SAPI Small Arms Protective Inserts ESAPI Enhanced SAPI SEM Scanning Electron Microscope DSC Differential Scanning Calorimetry TGA Thermal Gravimetric analysis d Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Chỉ tiêu chất lượng gốm cao nhôm Bảng 1.2 Thông số kỹ thuật số oxit nhôm hoạt tính siêu mịn Bảng 3.1 Phân tích tính chất lý mẫu gốm oxit nhôm 31 Bảng 3.2 Phân tích độ cứng tỷ trọng gốm áp lực ép khác 33 Bảng 3.3 Tính chất gốm cao nhôm nhiệt độ sấy khác 36 Bảng 3.4 Tính chất gốm cao nhôm thời gian sấy khác 39 Bảng 3.5.Tính chất gốm cao nhôm tốc độ sấy khác 48 Bảng 3.6 Phân tích tính chất gốm cao nhôm nhiệt độ thiêu kết khác 50 Bảng 3.7 Chỉ tiêu kỹ thuật gốm cao nhôm 57 Bảng 3.8 So sánh đỉnh pic cường độ pic mẫu gốm chế tạo (a) gốm cao nhôm Úc (b) 63 Bảng 3.9 So sánh tiêu kỹ thuật mẫu gốm chế tạo (a) gốm cao nhôm Úc (b) 65 e Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Cấu trúc hóa học Al2O3 Hình 1.2 Khuôn định hình gốm kích thước 56 x 56 mm Hình 3.1 Giản đồ phân tích cỡ hạt -Al2O3, TiO2, MgO 28 Hình 3.2 Phân tích nhiễu xạ tia X mẫu gốm oxit nhôm ban đầu (mẫu G0)29 Hình 3.3 Ảnh SEM mẫu gốm oxit nhôm ban đầu (mẫu G0) 30 Hình 3.4 Ảnh SEM bề mặt cắt mẫu gốm cao nhôm lực ép khác 34 Hình 3.5 Bề mặt gốm cao nhôm sau sấy với tốc độ gia nhiệt 5oC/phút, thời gian giữ nhiệt 24 90oC (a), 100oC (b), 110oC (c), 115oC (d) 120oC (e)36 Hình 3.6 Ảnh chụp bề mặt gốm cao nhôm sau sấy với nhiệt độ sấy 110 oC, tốc độ gia nhiệt 5oC/phút 15 (a), 20 (b), 24 (c), 38 Hình 3.7 Ảnh chụp bề mặt gốm cao nhôm sau nung chế độ với nhiệt độ sấy 110 oC, thời gian sấy 24h, tốc độ gia nhiệt 3oC/ phút (a), 5oC/ phút (b), 7oC/ phút (c), 10oC/ phút (d) 47 Hình 3.8 Giản đồ phân tích nhiệt vi sai phôi gốm mộc sau sấy S2 48 Hình 3.9 Quá trình kết khối hạt oxit nhôm 51 Hình 3.10 Giản đồ pha hai thành phần Al2O3- TiO2 52 Hình 3.11 Giản đồ pha hai thành phần Al2O3- MgO 53 Hình 3.12 Giản đồ pha ba thành phần Al2O3-TiO2-MgO 54 Hình 3.13 Phân tích nhiễu xạ tia X mẫu gốm cao nhôm (G10) 55 Hình 3.14 Phân tích nhiễu xạ tia X mẫu gốm G10, độ phóng đại 10 lần 56 Hình 3.15 Ảnh SEM mẫu gốm cao nhôm G3 58 Hình 3.16 Ảnh SEM mẫu gốm cao nhôm G4 59 Hình 3.17 Ảnh SEM mẫu gốm cao nhôm G10 59 Hình 3.18 Ảnh mẫu gốm cao nhôm chế tạo 60 Hình 3.19.Phân tích nhiễu xạ tia X mẫu gốm chế tạo (a) gốm cao nhôm Úc (b) 62 Hình 3.20 So sánh ảnh SEM mẫu gốm chế tạo (a) gốm cao nhômcủa Úc (b), độ phóng đại 3000 lần 64 f Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ MỞ ĐẦU Người ta phân chia gốm thành hai loại gốm truyền thống gốm đặc biệt Gốm truyền thống loại vật liệu vô có cấu trúc đa tinh thể với lượng pha thủy tinh định tạo thành từ nguyên liệu bột mịn, chủ yếu cao lanh, đất sét Gốm truyền thống thiêu kết nhiệt độ 900oC để tạo sản phẩm có vi cấu trúc tiêu lý tính theo yêu cầu sử dụng Gốm đặc biệt gốm tạo thành từ nguyên liệu như: nitrua, cacbua (SiC, B4C, SiN4, TiB2, AlN), gốm đơn oxit gốm loại hệ nhị nguyên (như B4C-TiB2nền gốm) [7, 9] Gốm đặc biệt có nhiều tính quý như: khả chịu nhiệt độ cao, chịu tải trọng va đập lớn, có độ bền cao, môđun đàn hồi cao nhiều tính đặc biệt khác mà gốm truyền thống Gốm hàm lượng oxit nhôm cao (gọi tắt gốm cao nhôm) gốm đơn oxit với thành phần chứa α-Al2O3 90% có nhiều tính chất kỹ thuật ưu việt như: chịu va đập lớn, có độ bền cao, khả chịu lửa cao, cách nhiệt tốt khả chịu thay đổi nhiệt độ lớn, hệ số dãn nở nhiệt nhỏ có nhiều tính đặc biệt khác [1, 5] Gốm oxit nhôm chế tạo sản phẩm sử dụng rộng rãi kỹ thuật, công nghiệp đại kể lĩnh vực cần tiêu lý hóa đặc biệt cao như: chế tạo bi nghiền công nghiệp, làm buồng lót động phản lực, ống phun lửa, ống chịu nhiệt lò nung Gốm cao nhôm sử dụng làm áo giáp chống đạn, chắn chống đạn, phận chống đạn ốp lên xe tăng, xe thiết giáp quân sự, sàn máy bay trực thăng [4, 16] Cấu trúc tính chất gốm hàm lượng oxit nhôm caophụ thuộc vào công đoạn chế tạo như: trình tạo hình gốm (tạo hình ép khô, bán khô hay ép ẩm ) nhằm tạo phôi mộc từ vật liệu đồng trước đó; Quá trình sấy để loại bỏ nước tự nằm lỗ trống hạt vật liệu nước liên kết hoá lý (gồm nước hấp phụ, nước hydrat hoá nước trương nở lớp khoáng sét ); Quá trình nung thiêu kết phôi gốm nhằm tạo phản ứng nhiệt độ cao cấu tử nguyên liệu, trình kết khối, trình xuất pha lỏng, trình hoà tan tái kết tinh tinh thể nhằm tạo vật liệu có vi Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ cấu trúc thể thông qua hình dạng kích thước hạt, cách phân bố, hướng tiếp xúc hạt, số lượng chất lượng pha thuỷ tinh diện lỗ xốp [28, 29] Bên cạnh đó, việcbổ sung hàm lượng TiO2 MgO vào gốm cao nhômlàmgiảm nhiệt độ thiêu kết, tăng cường kết khối tính chất lý vật liệu[2, 38, 41] Từ vấn đề nêu trên, tiến hành thực luận văn với tiêu đề “Nghiên cứu đặc trưng, cấu trúc tính chất gốm hàm lượng oxit nhôm cao" với mục tiêu phân tích thành phần vật liệu, mẫu gốm oxit nhôm, phân tích ảnh hưởng phương pháp tạo hình phôi gốm mộc, trình sấy phôi gốm mộc, trình nung thiêu kết gốm cao nhôm, ảnh hưởng hàm lượng TiO2 MgO đến cấu trúc tính chất vật liệu gốm cao nhôm Phân tích, xác định tiêu kỹ thuật mẫu gốm chế tạo so sánh với mẫu gốm cao nhôm nước Nội dung nghiên cứu luận văn: -Phân tích lựa chọn nguyên liệu đầu, mẫu gốm cao nhôm phù hợp - Phân tích tiêu kỹ thuật gốm với thành phần phối liệu khác - Phân tích cấu trúc hình thái học, độ cứng tỷ trọng gốm áp lực ép khác - Phân tích nhiệt vi sai, xác định tính chất lý gốm ứng với tốc độ, thời gian nhiệt độ sấy khác - Phân tích tiêu kỹ thuật gốm nhiệt độ thiêu kết khác - Phân tích thành phần pha, nhiễu xạ tia X, cấu trúc hình thái học tiêu kỹ thuật mẫu gốm cao nhôm chế tạo - Phân tích so sánh tính chất mẫu gốm chế tạo vớimẫu gốm cao nhôm nước Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ nhôm chống đạn ứng dụng chế tạo sản phẩm chống đạn cấp cao (cấp IV, V theo tiêu chuẩn chống đạn NIJ 01.01.04, Mỹ) [33] Từ kết phân tích, khảo sát đánh giá tính chất vật liệu gốm, lựa chọn phương pháp kỹ thuật chế tạo gốm cao nhôm tối ưu sau: Đưa vật liệu gốm với tỉ lệ nguyên liệu đầu 95% oxit nhôm; 1% MgO; 4% TiO2 khối lượng vào máy nghiền bi với tỷ lệ 1kg vật liệu gốm + 1,9 kg bi nghiền + 630ml nước cất + 70ml keo PVA 5%, thời gian nghiền trộn giờ, tốc độ 120 vòng/phút Lấy nguyên liệu ra, để khô tự nhiên không khí Bột sau khô nghiền nhỏ máy nghiền bi, sau đưa vào khuôn ép ép tạo hình máy ép thuỷ lực áp lực ép 1200 kG/cm2, ép hai chiều với thời gian giữ áp lực ép chiều phút, sử dụng chất chống dính paraphin Phôi gốm mộc sau ép sấy tủ sấy với thời gian 24 giờ, tốc độ gia nhiệt 5oC/phút, nhiệt độ sấy 110oC Phôi gốm sau sấy nung thiêu kết theo qui trình: Nâng nhiệt độ phòng đến 550oC với tốc độ gia nhiệt 2,5oC/phút, giữ nhiệt độ 45 phút để loại bỏ chất hữu cơ; tiếp nâng nhiệt từ 550oC đến nhiệt độ thiêu kết 1550oC với tốc độ gia nhiệt 5oC/phút giữ nhiệt độ thiêu kết giờ, tắt lò nung để gốm nguội tự nhiên lò (không mở nắp lò) nhiệt độ 80oC Hình 3.18 Ảnh mẫu gốm cao nhôm chế tạo Mẫu gốm thu có màu trắng đục, độ đanh cao không bị cong vênh, nứt vỡ, độ co ngót ≈ 10% trình bày hình 3.18 60 61 3.8 Phân tích so sánh tính chất mẫu gốm chế tạođược với mẫu gốm cao nhôm Úc Kết phân tích cấu trúc so sánh tính chất mẫu gốm chế tạo mẫu gốm cao nhôm hãng Armor Australia Pty Ltd, Úc sau: Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau M14 (a) 1500 1400 d=2.545 d=1.599 1300 1200 1100 d=2.082 Lin (Cps) 1000 900 800 700 300 d=1.373 d=1.509 d=2.374 400 d=1.403 d=3.469 500 d=1.738 600 100 d=1.543 d=2.160 200 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale ` - File: Thanh mau M14.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 17 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 00-042-1468 (D) - Corundum, syn - Al2O3 - Y: 30.11 % - d x by: - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 4.75880 - b 4.75880 - c 12.99200 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - R-3c (167) Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau Muc1 1500 (b) 1400 1300 d=1.601 1200 1100 Lin (Cps) 900 d=2.084 d=2.549 1000 800 700 d=1.404 300 d=1.543 100 d=1.772 d=2.163 200 d=1.511 400 d=2.377 d=3.475 500 d=1.373 d=1.739 600 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale ` - File: Thanh mau M uc1.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 00-005-0712 (D) - Corundum - alpha-Al2O3 - Y: 45.51 % - d x by: - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 4.75800 - b 4.75800 - c 12.99100 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - R-3c (16 Hình 3.19.Phân tích nhiễu xạ tia X mẫu gốm chế tạo (a) gốm cao nhôm Úc (b) 62 70 3.8.1 Phân tích so sánh thành phần pha gốm Kết so sánh thành phần pha sở phân tích nhiễu xạ tia X mẫu gốm chế tạo gốm cao nhôm Úc trình bày hình 3.19 Kết cho thấy mẫu gốm Úc có thành phần pha -Al2O3 với vị trí pic trùng với pic giản đồ phân tích nhiễu xạ tia X nguyên liệu Al2O3 Các pha gốm Úc dạng -Al2O3 d = 2,549; 2,084 1,601 cường độ cao đạt giá trị tương ứng 830, 790 1060 Cps cho thấy trình nung gốm chuyển thành pha corinđon rõ nét trùng khớp hoàn toàn với mẫu gốm chế tạo trình bày bảng 3.8 Bảng 3.8 So sánh đỉnh pic cường độ pic mẫu gốm chế tạo (a) gốm cao nhôm Úc (b) Đỉnh pic d, Ao STT Gốm chế tạo Cường độ, Cps Gốm cao nhôm, Úc Gốm chế tạo Gốm cao nhôm, Úc 2,545 2,549 1090 830 2,082 2,084 820 790 1,599 1,601 1140 1060 3.8.2 Phân tích so sánh hình thái học gốm Mẫu gốm chế tạo gốm cao nhôm Úc tiến hành xử lý sơ bề mặt giấy ráp loại C60, rửa bề mặt, sấy khô dòng khí nóng tiến hành chụp ảnh SEM với độ phóng đại 3000 lần theo chiều thẳng đứng Kết so sánh trình bày hình 3.20 Kết ảnh SEM cho thấy bề mặt gốm chế tạo bề mặt gốm cao nhôm Úc có pha rắn với kích thước đồng từ 210 m Chúng xếp chặt sít với tạo thành mặt tương đối phẳng Độ đồng xếp chặt khít làm tăng khối lượng riêng độ cứng gốm lên nhiều 63 (a) (b) Hình 3.20 So sánh ảnh SEM mẫu gốm chế tạo (a) gốm cao nhômcủa Úc (b), độ phóng đại 3000 lần 3.8.3 Phân tích so sánh tiêu kỹ thuật gốm Mẫu gốm chế tạo gốm cao nhôm Úc sau gia công học chia thành phần, rửa nước tiến hành xác định khối lượng riêng phần đo độ cứng phương pháp đo độ cứng Vicker Kết so sánh trình bày bảng 3.9 Phân tích cho thấy khối lượng riêng trung bình mẫu gốm cao nhôm Úc 3,803 g/cm3, phần có khác không đáng kể, điều cho thấy đồng vị trí khác gốm cao, nên độ xốp gốm nhỏ Khối lượng riêng phù hợp với khối lượng riêng gốm chứa hàm lượng nhôm oxit cao chế tạo (3,793 g/cm3) Kết đo độ cứng Vicker cho thấy độ cứng trung bình mẫu gốm cao nhôm Úc 1185 MPa có sai lệch vị trí đo Trong đáng ý vị trí 1, có chênh lệch tương đối lớn so với vị trí Tuy nhiên giá trị độ cứng đo hoàn toàn nằm giá trị độ cứng gốm cao nhôm Độ cứng phù hợp với độ cứng gốm chế tạo (1254 MPa) 64 Bảng 3.9 So sánh tiêu kỹ thuật mẫu gốm chế tạo (a) gốm cao nhôm Úc (b) Gốm luận văn chế tạo Chỉ tiêu kỹ thuật Khối lượng riêng, g/cm3 Độ cứng, MPa Gốm chống đạn, Úc Vị trí khác Trung Vị trí khác bình 3,79 Trung bình 3,80 3,79 3,793 3,81 3,80 3,80 1239 1192 1268 1192 1239 1254 1187 1254 1181 1268 1171 3,803 1185 Kết so sánh cho thấy khối lượng riêng độ cứng mẫu gốm chế tạo tương đương so với mẫu cao nhôm Úc, minh chứng cho khả tự chế tạo gốm cao nhôm với điều kiện chủ động nước 65 KẾT LUẬN Với mục đích “Nghiên cứu đặc trưng, cấu trúc tính chất gốm hàm lượng oxit nhôm cao", luận văn thu số kết sau: - Phân tích nguyên liệu đầu (bột nhôm oxit, TiO2, MgO) cho thấy nguyên liệu sau nghiền có kích thước hạt phù hợp để chế tạo gốm hàm lượng oxit nhôm cao - Phân tích mẫu gốm chứa bột nhôm oxit nhiễu xạ tia X hiển vi điện tử quét cho thấy cần phải bổ sung thành phần TiO 2, MgO để giảm nhiệt độ thiêu kết, nâng cao tiêu kỹ thuật gốm - Phân tích tính chất lý mẫu gốm chứa thành phần phối liệu khác cho thấy mẫu gốm oxit nhôm chứa 95% nhôm oxit, 4% TiO2, 1% MgO có tiêu kỹ thuật cao - Phân tích cấu trúc hình thái học, độ cứng tỷ trọng gốm ứng với trình ép phôi gốm mộc khác cho thấy tăng áp lực ép gốm có độ chặt sít cao, tỷ trọng gốm tăng, độ xốp gốm giảm, từ lựa chọn áp lực ép phôi gốm mộc tối ưu 1200 kG/mm2 - Kết phân tích nhiệt vi sai, xác định tính chất lý gốm ứng với trình sấy khác cho thấy tốc độ, thời gian nhiệt độ sấy phôi gốm mộc phải phù hợp để hàm lượng nước gốm sau sấy 0,9% Xác định điều kiện sấy tối ưu nhiệt độ 110oC thời gian 24 với tốc độ nâng nhiệt 5oC/phút - Đã phân tích tiêu kỹ thuật mẫu gốm ứng với nhiệt độ thiêu kết khác từ lựa chọn quy trình nung thiêu kết gốm tối ưu là: nung từ nhiệt độ phòng đến 550oC với tốc độ gia nhiệt 2,5oC/phút, giữ nhiệt độ 45 phút để loại bỏ chất hữu cơ; tiếp nâng nhiệt từ 550 oC đến nhiệt độ 1550oC với tốc độ gia nhiệt 5oC/phút, giữ nhiệt độ thiêu kết 1550oC 120 phút làm nguội tự nhiên lò đến nhiệt độ 80oC - Đã phân tích thành phần pha, nhiễu xạ tia X, cấu trúc hình thái học tiêu kỹ thuật mẫu gốm cao nhôm chế tạo theo điều kiện công nghệ tối ưu 66 Gốm chế tạo có độ cứng 1253 MPa, độ bền uốn 374 MPa, độ hấp thụ nước0,89%, độ xốp3,31 % khối lượng riêng đạt 3,79 g/cm3 - Phân tích so sánh nhiễu xạ tia X, hình thái học, tính chất lý cho thấy mẫu gốm chế tạo có tiêu kỹ thuật tương đương với mẫu gốm cao nhôm Úc Kết cho thấy khả tự chế tạo gốm cao nhôm với điều kiện chủ động nước, nhập ngoại 67 CÔNG TRÌNH CÔNG BỐ CỦA HỌC VIÊN LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN Ngô Minh Tiến, Vũ Minh Thành, Đồng Thị Nhung, Điền Trung Nghĩa, Nguyễn Xuân Viết, Nguyễn Thế Hữu, Đào Văn Chương, Lê Văn Thụ, (2016), Nghiên cứu ảnh hưởng chế độ sấy đến chất lượng gốm cao nhôm làm vật liệu chống va đập, chống đạn, Tạp chí Khoa học ĐHQGHN: Khoa học Tự nhiên Công nghệ, Tập 32, Số (2016) 237-244 68 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Lê Văn Thụ (2014), Ảnh hưởng trình nung đến cấu trúc tính chất gốm hàm lượng oxit nhôm cao, Tạp chí Hóa học, T.52 (5A), tr 5-9, ISSN 0866-7144 Ngô Minh Tiến, Vũ Minh Thành, Phạm Tuấn Anh, Điền Trung Nghĩa, Lê Văn Thụ (2015), Ảnh hưởng TiO2 MgO đến cấu trúc gốm hàm lượng oxit nhôm cao, Tạp chí Hóa học, T.53 (3e12), tr 199-203, ISSN 0866-7144 Ngô Minh Tiến, Vũ Minh Thành, Phạm Tuấn Anh, Triệu Khương, Đoàn Tuấn Anh, Lê Viết Bình, Nguyễn Nhật Huy, Vũ Đình Khiêm, Lê Văn Thụ (2014), Nghiên cứu ảnh hưởng TiO2 MgO đến tính chất gốm oxit nhôm ứng dụng làm vật liệu chống đạn, Tạp chí Hóa học, T.52 (5A), tr 99103, ISSN 0866-7144 Nguyễn Văn Chất, Tiếp nhận chuyển giao công nghệ sản xuất vật liệu gốm chống đạn, chống đạn từ chuyên gia Cuba, Báo cáo tổng kết đề tài NCKH cấp Bộ Công an, 2008 P T Anh, P XThịnh,V M Thành, Đ T Anh, N M Tiến, T Khương, LV Thụ, Đ TNghĩa, N T Hữu, Ảnh hưởng chế độ gia công đến tổ chức tính chất gốm hệ Al2O3-TiO2-MgO dùng làm vật liệu chống đạn,Tạp chí nghiên cứu khoa học Công nghệ quân sự, số Đặc san HH-VL, 10-2015, tr 20-26, ISSN 1859-1043 Phạm Xuân Yên, Huỳnh Đức Minh, Nguyễn Thu Thủy,Kỹ thuật sản xuất gốm sứ, Nxb Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội,1995 Trần Thế Phương,Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu gốm đặc biệt chế thử áo giáp chống đạn, Báo cáo tổng kết đề tài NCKH cấp Bộ Quốc phòng, 2008 69 Vũ Đình Khiêm, Lê Trọng Thiếp, Nguyễn Quốc Hà, Lê Hoài Anh (2009),Nghiên cứu chế tạo compozit gốm chống đạn, Tạp chí hóa học, 47 (4), tr 477-482 Vũ Đình Khiêm, Nghiên cứu chế tạo vật liệu compozit chống đạn polyme có sợi gia cường, Luận án tiến sĩ Hóa học, Viện Khoa học Công nghệ quân sự, Bộ Quốc phòng, 2012 10 Vũ Đình Khiêm, Phạm Đắc Tiến, Lê Văn Thụ, Vũ Minh Thành (2012), Ảnh hưởng áp lực ép lên độ cứng, tỷ trọng cấu trúc gốm chống đạn, Tạp chí nghiên cứu khoa học công nghệ quân sự, số 20, 08-2012, tr 109113, ISSN 1859-1043 Tiếng Anh 11 A.S.Kaigorodov, V.R Khrustov, V.V Ivanov, A.I Medvedev, А.K Shtol’ts,(2005)Structural-phase transformation kinetics during sintering of alumina ceramics using metastable nanopowders, Science of sintering, Vol 37, pp 35-43 12 C.C Anya (2000), A more consistent explanation of the strength of Al 2O3/ SiC nanocomposite after grinding and annealing, Ceramics International, Vol 26 (4), pp 427–434 13 Cline C.F and Wilkins M.L (1996), The impotance of material Properties in Ceramic Armor, Part I, Ceramic Armor, DCIC Report, pp 13-18 14 D Sarkar, S Adak, N.K Mitra (2007), Preparation and characterization of an Al2O3–ZrO2 nanocomposite, Part I: Powder synthesis and transformation behavior during fracture, Composites Part A: Applied Science and Manufacturing, Vol 38 (1), pp 124–131 15 E Dorre, H Hubner, Alumina (MRE- Materials reseach and engineering), Springer - Verglag Berlin, Heidelberg, 1984 16 Fred I Grace anh Nevin L Rupert (1997), Analysis of long rods impacting ceramic targets at hight velocity,International Journal of Impact Engineering, Vol 20, pp 281-292 70 17 Gabriella Faur-Csukat (2006), A study on the ballistic performance of composites, Macromolecular Symposia,Vol 239, pp 217–226 18 Hua Shao, Kaiming Liang, Fei Peng (2004), Crystallization kinetics of MgO–Al2O3–SiO2 glass-ceramics, Ceramics International, Vol 30 (6), pp 927–930 19 Hua Shao, Kaiming Liang, Feng Zhou, Guoliang Wang, Anming Hu (2005), Microstructure and mechanical properties of MgO–Al2O3–SiO2–TiO2 glass– ceramics, Materials Research Bulletin, Vol.40, (3), pp 499–506 20 J Sternberg (1989), Material properties determining the resistance of ceramics to high velocity penetration, Journal of Applied Physics,Vol 65 (9), pp 12-14 21 J.W Adams, G.A Glide and M Burkins (2001), Microstructure development of aluminum oxide/titanium diboride composites for penetration resistance, Proceedings of the ceramic armour materials by design symposium, Pac Rim IV conference on advanced ceramics and glass, USA, pp 629–634 22 Jayaseelan D D., Kondo N., Rani D A., Ueno S., Ohji T and KanzakiS (2002), Pulse electric current sintering of Al2O3/3 vol.% ZrO2 with constrained grains and high strength, Journal of the European Ceramic Society, Vol 85, pp 2870–2872 23 KerwijkMulder, E and Verweij, H (1999), Zirconia-alumina ceramic composites with extremely high wear resistance Advanced Ceramic Materials, Vol 1, pp 69–71 24 Kiran Akellaand Niranjan K Naik (2015), Composite armour—A review, Journal of the Indian Institute of Science, Vol 95 (3), pp 297-312 25 Lee M., Yoo Y.H (2001), Analysis of ceramic/metal armour systems, International Journal of Impact Engineering, Vol 25, pp 819–829 71 26 Luca Paolo Ferroni, Giuseppe Pezzotti (2002), Evidence for bulk residual stress strengthening in Al2O3/sic nanocomposites, Journal of the European Ceramic Society,Vol 85 (8), pp 2033–2038 27 Matchen B (1996), Application of ceramic in armor products, Engineering Materials,Vol 122-124, pp 333-342 28 Medvedovski Eugene (2006), Alumina–mullite ceramics for structural applications, Ceramics International, Vol 32, pp 369–375 29 Medvedovski Eugene (2010), Ballistic performance of armour ceramics: Influence of design and structure Part 1, Ceramics International,Vol 36, pp 2103–2115 30 Medvedovski Eugene (2010),Ballistic performance of armour ceramics: Influence of design and structure Part 2,Ceramics International,Vol 36, pp 2117–2127 31 Mills, H and Blackburn, S (2000), Zirconia toughened aluminas by hydrothermal processing, Journal of the European Ceramic Society, Vol 20, pp 1085–1090 32 Navarro C., Zaera R., Saez S., Castellanos J.L (2000), Modelling of the adhesive layer in mixed ceramic/metal armours subjected to impact, Composites: Part A, Vol 31, pp 823-833 33 NIJ Standard, 01.01.04 (2001), Ballistic resistance of personal armor, National Institute of Justice USA 34 Ranganath S., Subrahmanyam J (1998), Ballistic testing and evaluation of ceramic composites, Defence MetallurgicalResearch Laboratory, Kanchanbagh, Hyderabad, India 35 Roylance D., Hammas P., Ting J., Chi H and Scott B (1995), Numerical modeling of fabric impact, Proceedings of high strain rate effects on polymer, metal and ceramic matrix composites and other advanced materials, pp 155-160 72 36 S Biamino, P Fino, M Pavese, C Badini (2006), Alumina–Zirconia–Yttria nanocomposites prepared by solution combustion synthesis, Ceramics International, Vol.32 (5), pp 509–513 37 Sadanandan S.,Hetherington J.G.(1997),Characterization of ceramic/steel and ceramic/aluminium armors subjected to oblique impact, International Journal of Impact Engineering, Vol.19 (9-10), pp 811-819 38 ShiangPo Hwang, JennMing Wu (2001), Effect of composition on microstructural development in MgO–Al2O3–SiO2 glass-ceramics, Journal of the American Ceramic Society, Vol 84, (5), pp 1108–1112 39 Shokrieh M.M., Javadpour G.H (2008), Penetration analysis of a projectile in ceramic composite armor, Composite Structures Vol 82, pp 269–276 40 Woo-Kyun Jung, Hee-Sub Lee, Jae-Won Jung, Jeong-Won Kwon (2007), Penetration mechanisms of ceramic composite armor made of Alumina/ GFRP, International Journal of Precision Engineering and Manufacturing Vol 8(4), pp 38-44 41 Y He, J M Guo, G W Zhang, X L Chen, J C Zhang, Z L Huang, G Y Liu, Q Cai (2015),Preparation of glass-ceramics in the MgO-Al2O3-SiO2 system via low- temperature combustion synthesis technique, Journal of Ceramic Science and Technology, Vol 06 (03), pp 201-206 42 Y.H Choa, A Nakahira, K Niihara (2000), Microstructure and mechanical properties of SiC-platelet reinforced Al2O3/ SiC-particle hybrid composites, Journal of Materials Science, Vol 35 (12), pp 3143–3149 73 MỘT SỐ HÌNH ẢNH THỰC NGHIỆM Máy phân tích nhiệt DSC-TGA, Labsys - Setaram, Pháp- HORIBA, Máy phân tích kích thước hạt LA 950 Australia Máy đo độ cứng Máy nghiền bi Lò nung 1800oC 74 ... Tính chất gốm cao nhôm nhiệt độ sấy khác 36 Bảng 3.4 Tính chất gốm cao nhôm thời gian sấy khác 39 Bảng 3.5 .Tính chất gốm cao nhôm tốc độ sấy khác 48 Bảng 3.6 Phân tích tính chất gốm cao. .. tích tính chất gốm cao nhôm ởáp lựcépkhác 32 3.4.2 Phân tíchhình thái học gốm 33 3.5 Phân tích tính chất gốm cao nhôm chế độ sấy khác 35 3.6 Phân tích tính chất gốm cao nhôm nhiệt... gốm cao nhôm, ảnh hưởng hàm lượng TiO2 MgO đến cấu trúc tính chất vật liệu gốm cao nhôm Phân tích, xác định tiêu kỹ thuật mẫu gốm chế tạo so sánh với mẫu gốm cao nhôm nước Nội dung nghiên cứu luận