Nghiên cứu đặc trưng cấu trúc và tính chất của vật liệu geothite ứng dụng xử lý kim loại nặng

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC PHẠM THỊ PHƯƠNG THẢO NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU GEOTHITE ỨNG DỤNG XỬ LÝ KIM LOẠI NẶNG LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC THÁI NGUYÊN, NĂM 2017 Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC PHẠM THỊ PHƯƠNG THẢO NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU GEOTHITE ỨNG DỤNG XỬ LÝ KIM LOẠI NẶNG Chuyên ngành: Hoá phân tích Mã số: 60.44.01.18 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: TS Nguyễn Đình Vinh THÁI NGUYÊN, NĂM 2017 Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www lrc.tnu.edu.vn/ LỜI CẢM ƠN Lời xin gửi tới TS Nguyễn Đình Vinh lời biết ơn chân thành sâu sắc Người trực tiếp giao đề tài tận tình bảo, hướng dẫn, truyền đạt kinh nghiệm quí báu, giúp đỡ trình nghiên cứu hoàn thành luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn thầy cô Trường Đại học Khoa học Tự nhiên ĐH Quốc Gia Hà Nội Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương Viện Hóa học -Viện hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Khoa Hóa học- Trường Đại học Sư phạm Hà Nội, Khoa Hoá học - Trường Đại học Khoa học - Đại học Thái Nguyên tạo điều kiện cho hoàn thành luận văn Và xin chân thành cảm ơn đơn vị quan nơi công tác tạo điều kiện để học tập, nghiên cứu hoàn thành tốt luận văn Cuối xin cảm ơn người thân gia đình, động viên, cổ vũ để hoàn thành tốt luận văn Thái Nguyên, ngày 16 tháng năm 2017 Tác giả Phạm Thị Phương Thảo Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN a http://www lrc.tnu.edu.vn/ MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN a MỤC LỤC b DANH MỤC CÁC HÌNH d DANH MỤC CÁC BẢNG f DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT d MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan kim loại nặng 1.1.1 Định nghĩa 1.1.2 Ảnh hưởng số kim loại nặng tới sinh vật người 1.1.3 Hiện trạng ô nhiễm kim loại nặng nước Việt Nam 1.1.4 Các phương pháp xử lí kim loại nặng nước 1.2 Tổng quan vật liệu α-FeOOH 1.2.1 Giới thiệu oxi-hiđroxit sắt 1.2.2 Vật liệu goethite, α-FeOOH 11 1.3 Cơ chế hấp phụ vật liệu FeOOH 12 1.3.1 Cơ sở lí thuyết 12 1.3.2 Sự hấp phụ vật liệu FeOOH 18 1.4 Ứng dụng vi sóng tổng hợp vật liệu 19 1.5 Các phương pháp xác định đặc trưng vật liệu 20 1.5.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X XRD 20 1.5.2 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 21 1.5.3 Phương pháp phân tích nhiệt 21 1.5.4 Phổ hồng ngoại 22 1.5.5 Phương pháp đo diện tích bề mặt riêng BET 22 Chương THỰC NGHIỆM 23 2.1 Hóa chất thiết bị 23 2.1.1 Hóa chất 23 2.1.2 Thiết bị 23 Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN b http://www lrc.tnu.edu.vn/ 2.2 Nghiên cứu chế tạo vật liệu FeOOH 24 2.2.1 Nghiên cứu ảnh hưởng giá trị pH 24 2.2.2 Nghiên cứu ảnh hưởng nhiệt dộ 24 2.2.3 Nghiên cứu ảnh hưởng vi sóng 24 2.3 Các phương pháp xác định đặc trưng vật liệu 24 2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 24 2.3.2 Phương pháp hiển vi điện tử quét 24 2.3.3 Phương pháp phân tích nhiệt 25 2.3.4 Phương pháp phổ hồng ngoại 25 2.3.5 Phương pháp đo diện tích bề mặt BET 25 2.4 Nghiên cứu khả hấp phụ kim loại nặng vật liệu goethite 25 2.4.1 Thí nghiệm hấp phụ 25 2.4.2 Xác định hàm lượng KLN dung dịch phương pháp F-AAS 26 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 29 3.1 Chế tạo vật liệu α-FeOOH 29 3.1.1 Ảnh hưởng pH 29 3.1.2 Ảnh hưởng nhiệt độ 30 3.1.3 Ảnh hưởng vi sóng 32 3.1.4 Một số đặc trưng vật liệu 34 3.2 Kết nghiên cứu hấp phụ Pb Cd 37 3.2.1 Hấp phụ ion riêng rẽ 37 3.2.2 Hấp phụ hỗn hợp ion 43 3.3 Kết nghiên cứu hấp phụ Cr(VI) 44 3.3.1 Ảnh hưởng pH dung dịch 44 3.3.2 Ảnh hưởng thời gian tiếp xúc mô hình động học hấp phụ 45 3.4.3 Ảnh hưởng nồng độ ban đầu đường đẳng nhiệt hấp phụ 47 KẾT LUẬN 50 TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC Số hóa Trung tâm Học liệu - ĐHTN c http://www lrc.tnu.edu.vn/ DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT AAS (Atomic Absorption Spectroscopy) Phổ hấp thụ nguyên tử DTA (Differential Thermal Analysis) Phân tích nhiệt vi sai FT-IR (Fourier Transform Infrared Phổ hồng ngoại Spectroscopy) SEM (Scanning Electron Microscopy) Hiển vi điện tử quét TEM (Transmission Electron Microscopy) Hiển vi điện tử truyền qua TGA (Thermal Gravimetric Analysis) Phân tích nhiệt trọng lượng XRD (X-Ray Diffraction) Nhiễu xạ tia X d DANH MỤC CÁC HÌNH Bảng 1.1 Các phương trình hấp phụ đẳng nhiệt 14 Bảng 2.1 Danh mục hóa chất sử dụng đề tài 23 Bảng 2.2 Danh mục thiết bị sử dụng đề tài 23 Bảng 2.3 Các thống số kỹ thuật sử dụng xác định Cd, Cr Pb dung dịch 26 Bảng 3.1 Kết BET mẫu goehtie 37 Bảng 3.2 Các thông số động học mô hình bậc hấp phụ Pb(II) Cd(II) goethite 40 Bảng 3.3 Các thông số phường trình hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir Freunlich hấp phụ Pb(II) Cd(II) goethite 42 Bảng 3.4 Các thông số động học mô hình bậc hấp phụ Cr(VI) goethite 46 Bảng 3.5 Các thông số phường trình hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir Freunlich hấp phụ Cr(VI) goethite 48 e DANH MỤC CÁC BẢNG Hình 1.1 Cấu trúc tinh thể goethite [26] 11 Hình 1.2 Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir dạng tuyến tính 15 Hình 1.3 Đường đẳng nhiệt hấp phụ Freundlich dạng tuyến tính 16 Hình 1.4 Đồ thị dạng tuyến tính mô hình động học bâc 18 Hình 1.5 Sơ đồ tia tới tia phản xạ tinh thể chất rắn tia X lan truyền chất rắn 20 Hình 2.1 Đường chuẩn Pb 27 Hình 2.2 Đường chuẩn Cd 28 Hình 2.3 Đường chuẩn Cr 28 Hình 3.1 Giản đồ XRD mẫu hình thành giá trị pH khác 29 Hình 3.2 Giản đồ XRD mẫu hình thành nhiệt độ khác 31 Hình 3.3 Ảnh SEM mẫu hình thành nhiệt độ khác 31 Hình 3.4 Giản đồ XRD mẫu tổng hợp với hỗ trợ vi sóng 32 Hình 3.5 Ảnh SEM mẫu hình thành tác động vi sóng 33 Hình 3.6 Giản đồ XRD mẫu tổng hợp với hỗ trợ vi sóng 34 Hình 3.7 Ảnh SEM vật liệu geothite 35 Hình 3.8 Phổ hồng ngoại vật liệu 36 Hình 3.9 Ảnh hưởng pH dung dịch đến hấp phụ Pb(II) Cd(II) 38 Hình 3.10 Ảnh hưởng thời gian tiếp xúc đến hấp phụ Pb(II) Cd(II) 39 Hình 3.11 Đường biểu diễn mô hình động học bậc hấp phụ Pb(II) Cd(II) 39 Hình 3.12 Đường biểu diễn mô hình động học bậc hấp phụ Pb(II) Cd(II) 40 Hình 3.13 Dung lượng hấp phụ Pb(II) Cd(II) goethite với nồng độ ion Pb(II) Cd(II) ban đầu khác 41 Hình 3.15 Đường đẳng nhiệt Freundlich dạng tuyến tính cho hấp phụ Pb(II) Cd(II) goethite 42 f Hình 3.16 Sự biến đổi dung lượng hấp phụ ion kim loại goethite nồng độ Cd(II) ban đầu khác 43 Hình 3.17 Độ hấp phụ Cr(VI) goethite giá trị pH khác 44 Hình 3.18 Độ hấp phụ Cr(VI) goethite khoảng thời gian khác 45 Hình 3.19 Đường biểu diễn mô hình động học bậc hấp phụ Cr(VI) 46 Hình 3.20 Đường biểu diễn mô hình động học bậc hấp phụ Cr(VI) 46 Hình 3.21 Sự phụ thuộc độ hấp phụ dung lượng hấp phụ Cr(VI) vào nồng độ Cr(VI) ban đầu 47 Hình 3.22 Đường đẳng nhiệt Langmuir dạng tuyến tính cho hấp phụ Cr(VI) goethite 48 Hình 3.23 Đường đẳng nhiệt Freundlich dạng tuyến tính cho hấp phụ Cr(VI) goethite 48 g MỞ ĐẦU Ô nhiễm nước kim loại nặng chất hoạt động bề mặt vấn đề toàn cầu Nó phá hủy hệ sinh thái gây nguy hại đến sức khỏe loài người việc tìm biện pháp khắc phục phương pháp xử lý nước có vài trò quan trọng phát triển quốc gia Trong năm gần đây, nhà khoa học nghiên cứu chế tạo loại vật liệu khác để ứng dụng sử lý nước, vật liệu hấp phụ tỏ có khả ứng dụng lớn, đặc biệt loại vật liệu có chứa sắt oxit sắt, composit chứa sắt… Các oxi-hydroxit sắt có nhiều ưu điểm khả hấp phụ tốt ion kim loại nặng chất hoạt động bề mặt, chúng có độ bền cao đơn giản việc chế tạo nên nhiều nhà khoa học giới nghiên cứu đưa vào ứng dụng cách hiệu xử lý nước Tuy nhiên, Việt Nam loại hợp chất chưa sử dụng nhiều quy trình xử lý nước, việc nghiên cứu tổng oxi-hydroxit sắt việc xây dựng quy trình công nghệ để xử lý nước loại vật liệu có nhiều ý nghĩa lý thuyết lẫn thực tiễn Bằng việc nghiên cứu điều kiện thích hợp để tổng hợp vật liệu góp phần vào phát triển lý thuyết điều kiện hình thành, cấu trúc đặc tính loại vật liệu Việc xây dựng quy trình ứng dụng loại vật liệu xử lý nước có ý nghĩa lớn mặt thực tiễn việc loại bỏ chất ô nhiểm khỏi nước, phù hợp với xu hướng nghiên cứu nhà khoa học nước Do việc lựa chọn đề tài “Nghiên cứu đặc trưng cấu trúc tính chất vật liệu goethite ứng dụng xử lý kim loại nặng” có nhiều ý nghĩa khoa học thực tiễn Mục tiêu nội dung nghiên cứu luận văn Mục tiêu - Chế tạo thành công vật liệu nano goethite - Thử nghiệm khả hấp phụ ion Pb(II), Cd(II), Cr(VI) vật liệu Hình 3.22 Đường đẳng nhiệt Langmuir dạng tuyến tính cho hấp phụ Cr(VI) goethite Hình 3.23 Đường đẳng nhiệt Freundlich dạng tuyến tính cho hấp phụ Cr(VI) goethite Bảng 3.5 Các thông số phường trình hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir Freunlich hấp phụ Cr(VI) goethite Mô hình Langmuir Mô hình Freunlich Qm (mg/g) KL R2 RL KF N R2 169,49 0,231 0,998 0,012 28,740 2,100 0,906 48 Giá trị RL tính toán theo mô hình Langmuir hấp phụ Cr(VI) 0,012, nằm khoảng 0÷1 giá trị n tính toán theo mô hình Freunlich 2,10 nằm khoảng 1÷10 chứng tỏ trình hấp phụ ion goethite thuận lợi Hệ số tương quan R2 tính toán theo hai mô hình hấp phụ hai ion lớn 0,9, cho thấy trình hấp phụ phù hợp với mô hình Langmuir Freulich Tuy nhiên, giá trị R2 tính toán theo mô hình Langmuir lớn theo mô hình Freundlich, kết luận hấp phụ Cr(VI) goethite phù hợp với mô hình Langmuir Giá trị Qm tính toán theo mô hình Langmuir 169,49 mg/g Các giá trị cao so với số liệu công trình công bố, cho thấy vật liệu goethite tổng hợp với hỗ trợ vi sóng có với diện tích bề mặt lớn nên khả hấp phụ Cr(VI) với dung lượng cao 49 KẾT LUẬN Qua kết nghiên cứu rút số kết luận đề tài sau: 1.Đã khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ, pH dung dịch vi sóng đến trình điều chế goethite từ dung dịch Fe(NO3)3 với tác nhân kiềm NaOH Kết cho thấy pH thích hợp cho hình thành goethite 12,0 đến 14,0 nhiệt độ ảnh hưởng không đáng kể đến trình tổng hợp goethite đơn pha 2.Đã khảo sát ảnh hưởng vi sóng đến hình thành goethite Với hỗ trợ vi sóng, goethite tổng hợp thời gian ngắn 10 phút Sản phẩm thu có kích thước hình dạng đồng 3.Đã nghiên cứu đặc trưng vật liệu phương pháp XRD, FT-IR, SEM, TGA-DTA Hạt goethite hình thành tác dụng vi sóng có dạng hình trụ với đường kính từ 30 đến 60 nm chiều dài từ 200 đến 350 nm Sản phẩm thu có diện tích bề mặt lớn, 158 m2/g 4.Đã nghiên cứu hấp phụ ion Pb(II), Cd(VI) Cr(VI) vật liệu goethite thu phương pháp vi sóng Kết cho thấy hấp phụ Pb(II) Cd(II) đạt đến giá trị cực đại pH 5,5 sau 120 90 phút Dung lượng hấp phụ cực đại Pb(II), Cd(II) hỗn hợp ion 111,111, 76,923 154,72 mg/g Sự hấp phụ Cr(VI) goethite đạt cực đại pH 4,0 sau 540 phút với dung lượng hấp phụ cực đại 169,4 mg/g Sự hấp phụ Pb(II) Cr(VI) tuân theo mô hình động học bậc 2, Cd(II) tuân theo mô hình bậc Quá trình hấp phụ kim loại đề phù hợp với đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir Đã xây dựng đường chuẩn Cd, Pb, Cr 50 TÀI LIỆU THAM KHẢO Balistrieri, L.S.; Murray, J.W The adsorption of cu, pb, zn, and cd on goethite from major ion seawater Geochimica et Cosmochimica Acta 1982, 46, 1253-1265 Rengaraj, S.; Yeon, K.-H.; Moon, S.-H Removal of chromium from water and wastewater by ion exchange resins Journal of Hazardous Materials 2001, 87, 273-287 Costa, M Potential hazards of hexavalent chromate in our drinking water Toxicology and Applied Pharmacology 2003, 188, 1-5 Swedlund, P.J.; Webster, J.G.; Miskelly, G.M Goethite adsorption of cu(ii), pb(ii), cd(ii), and zn(ii) in the presence of sulfate: Properties of the ternary complex Geochimica et Cosmochimica Acta 2009, 73 Mohapatra, M.; Mohapatra, L.; Singh, P.; Anand, S.; Mishra, B.K A comparative study on pb(ii), cd(ii), cu(ii), co(ii) adsorption from single and binary aqueous solutions on additiveassisted nano-structured goethite International Journal of Engineering, Science and Technology 2010, 2, 89-103 Langmuir, I The adsorption of gases on plane surfaces of glass, mica and platinum Journal of the American Chemical Society 1918, 40, 1361-1403 Costa, M Toxicity and carcinogenicity of cr (vi) in animal models and humans Critical reviews in toxicology 1997, 27, 431-442 Freundlich, H Over the adsorption in solution Chemical Physics 1906, 57, 385-470 Richard, F.C.; Bourg, A.C Aqueous geochemistry of chromium: A review Water Research 1991, 25, 807-816 10 Babel, S.; Kurniawan, T.A Cr (vi) removal from synthetic wastewater using coconut shell charcoal and commercial activated carbon modified with oxidizing agents and/or chitosan Chemosphere 2004, 54, 951-967 11 Chen, H.; Lv, K.; Du, Y.; Ye, H.; Du, D Microwave-assisted rapid synthesis of fe2o3/acf hybrid for high efficient as(v) removal Journal of Alloys and Compounds 2016, 674, 399-405 51 12 Sahoo, T.R.; Armandi, M.; Arletti, R.; Piumetti, M.; Bensaid, S.; Manzoli, M.; Panda, S.R.; Bonelli, B Pure and fe-doped ceo2 nanoparticles obtained by microwave assisted combustion synthesis: Physico-chemical properties ruling their catalytic activity towards co oxidation and soot combustion Applied Catalysis B: Environmental 2017, 211, 31-45 13 Owlad, M.; Aroua, M.K.; Daud, W.A.W.; Baroutian, S Removal of hexavalent chromium-contaminated water and wastewater: A review Water, Air, and Soil Pollution 2009, 200, 59-77 14 Weerasooriya, R.; Tobschall, H.J.; Abdel-Samad; Hesham Mechanistic modeling of chromate adsorption onto goethite Colloids and Surfaces 2000, 162, 167-175 15 Christian, S.D.; Bhat, S.N.; Tucker, E.E.; Scamehorn, J.F.; El-Sayed, D.A Micellar-enhanced ultrafiltration of chromate anion from aqueous streams AIChE Journal 1988, 34, 189-194 16 Meng, L.-Y.; Wang, B.; Ma, M.-G.; Lin, K.-L The progress of microwaveassisted hydrothermal method in the synthesis of functional nanomaterials Materials Today Chemistry 2016, 1-2, 63-83 17 Kikuchi, T.; Furuichi, T.; Hai, H.T.; Tanaka, S Assessment of heavy metal pollution in river water of hanoi, vietnam using multivariate analyses Bulletin of environmental contamination and toxicology 2009, 83, 575-582 18 Phuong, P.K.; Son, C.; Sauvain, J.-J.; Tarradellas, J Contamination by pcb's, ddt's, and heavy metals in sediments of ho chi minh city's canals, viet nam Bulletin of Environmental Contamination and Toxicology 1998, 60, 347-354 19 Tra Ho, T.L.; Egashira, K Heavy metal characterization of river sediment in hanoi, vietnam Communications in Soil Science & Plant Analysis 2000, 31, 2901-2916 20 Hua, M.; Zhang, S.; Pan, B.; Zhang, W.; Lv, L.; Zhang, Q Heavy metal removal from water/wastewater by nanosized metal oxides: A review Journal of Hazardous Materials 2012, 211, 317-331 21 Sheoran, A.; Sheoran, V Heavy metal removal mechanism of acid mine drainage in wetlands: A critical review Minerals engineering 2006, 19, 105-116 52 22 Fu, F.; Wang, Q Removal of heavy metal ions from wastewaters: A review Journal of environmental management 2011, 92, 407-418 23 Mineno, T.; Okazaki, M Adsorption of cr(vi) ion on synthetic hydrated oxides of iron Soil Science and Plant Nutrition 2004, 50, 1043 -1046 24 Junshe, Z Adsorption of dimethylarsinate (dma), monomethylarsonate (mma), and arsenate on goethite (α-feooh) National University of Singapore, 2005 25 Cornell, R.M.; Swertmann, U The iron oxides Wiley - VCH: 2003 26 Yang, H.; Lu, R.; Downs, R.T.; Costin, G Goethite, -feo(oh), from singlecrystal data Acta Crystallographica 2006, E62 27 Cornell, R.M.; Schwertmann, U The iron oxides: Structure, properties, reactions, occurrences and uses John Wiley & Sons: 2003 28 Encina, E.R.; Distaso, M.; Taylor, R.N.K.; Peukert, W Synthesis of goethite afeooh particles by air oxidation of ferrous hydroxide fe(oh)2 suspensions: Insight on the formation mechanism Crystal Growth & Design 2014 29 Daichuan, D.; Pinjie, H.; Shushan, D Preparation of uniform α-fe2o3 particles by microwave-induced hydrolysis of ferric salts Materials research bulletin 1995, 30, 531-535 30 Cabral-Prieto, A.; Reyes-Felipe, A.A.; Siles-Dotor, M.G Synthesi and characterization of nanophasic goethite NanoStructured Materials 1998, 10 31 Enlei, Z.; Guosheng, W.; Xiaozhu, L.; Zhuminz, W Synthesis and influence of alkaline concentration on α-feooh nanorods shapes Mater Sci 2013, 37, 32 Frost, R.; Zhu, H.Y.; Wu, P.; Bostrom, T Synthesis of acicular goethite with surfactants Materials Letters 2005, 59, 2238-2241 33 Gilbert, F.; Refait, P.; Lévêque, F.; Remazeilles, C.; Conforto, E Synthesis of goethite from fe(oh)2 precipitates: Influence of fe(ii) concentration and stirring speed Journal of Physics and Chemistry of Solids 2008 34 Thies-Weesie, D.M.E.; Hoog, J.P.d.; Mendiola, M.H.H.; Petukhov, A.V.; Vroege, G.J Synthesis of goethite as a model colloid for mineral liquid crystals Chem Mater 2007, 19 53 35 Backstrom, M.; Dario, M.; Karlsson, S.; Allard, B Effects of a fulvic acid on the adsorption of mercury and cadmium on goethite The Science of the Total Environment 2003, 304 36 Hafez, H A study on the use of nano/micro structured goethite and hematite as adsorbents for the removal of cr(iii), co(ii), cu(ii), ni(ii), and zn(ii) metal ions from aqueous solutions International Journal of Engineering Science and Technology 2012, 4, 11 37 Kozin, P.A Charge development at iron oxyhydroxide surfaces Umeå University, Service Center KBC, 2014 38 Mishra, B Adsorption of hexavalent chromium onto goethite National Institute of Technology Rourkela 2012 39 Langmuir, I The constitution and fundamental properties of solids and liquids Journal of the Franklin Institute 1917, 183, 102-105 40 Freundlich, H.; Hatfield, H.S Colloid and capillary chemistry Methuen And Co Ltd; London: 1926 41 Abdel-Samad, H.; Watson, P.R An xps study of the adsorption of chromate on goethite Applied Surface Science 1997, 108, 371-377 42 Ho, Y.-S Review of second-order models for adsorption systems Journal of hazardous materials 2006, 136, 681-689 43 Ho, Y.-S.; McKay, G Pseudo-second order model for sorption processes Process biochemistry 1999, 34, 451-465 44 Villalobos, M.; Trotz, M.A.; Leckie, J.O Surface complexation modeling of carbonate effects on the adsorption of cr(vi), pb(ii), and u(vi) on goethite Environmental Science & Technology 2001, 35, 3849-3856 45 Nüchter, M.; Ondruschka, B.; Bonrath, W.; Gum, A Microwave assisted synthesis-a critical technology overview Green chemistry 2004, 6, 128-141 46 Marinho, J.Z.; Montes, R.H.O.; de Moura, A.P.; Longo, E.; Varela, J.A.; Munoz, R.A.A.; Lima, R.C Rapid preparation of α-feooh and α-fe2o3 nanostructures by microwave heating and their application in electrochemical sensors Materials Research Bulletin 2014, 49, 572-576 54 47 Baghbanzadeh, M.; Carbone, L.; Cozzoli, P.D.; Kappe, C.O Microwave‐assisted synthesis of colloidal inorganic nanocrystals Angewandte Chemie International Edition 2011, 50, 11312-11359 48 Antonietti, M.; Kuang, D.; Smarsly, B.; Zhou, Y Ionic liquids for the convenient synthesis of functional nanoparticles and other inorganic nanostructures Angewandte Chemie International Edition 2004, 43, 4988-4992 49 West, A.R Solid state chemistry and its applications John Wiley & Sons: 2007 50 Kubicki, J.D.; Paul, K.W.; Kabalan, L.; Zhu, Q.; Mrozik, M.K.; Aryanpour, M.; Pierre-Louis, A.-M.; Strongin, D.R Atr-ftir and density functional theory study of the structures, energetics, and vibrational spectra of phosphate adsorbed onto goethite Langmuir 2012, 28, 14573-14587 51 Mustafa, S.; Khan, S.; Iqbal Zaman, M Effect of ni2+ ion doping on the physical characteristics and chromate adsorption behavior of goethite Water Research 2010, 44, 918-926 55 PHỤ LỤC Phụ lục Giản đồ XRD mẫu hình thành pH 4.0 Phụ lục Giản đồ XRD mẫu hình thành pH 6.0 Phụ lục Giản đồ XRD mẫu hình thành pH 8.0 Phụ lục Giản đồ XRD mẫu hình thành pH 10.0 Phụ lục Giản đồ XRD mẫu hình thành pH 12.0 Phụ lục Giản đồ XRD mẫu hình thành pH 14.0 Phụ lục Giản đồ XRD mẫu hình thành 30 oC Phụ lục Giản đồ XRD mẫu hình thành 50 oC Phụ lục Giản đồ XRD mẫu hình thành 70 oC Phụ lục 10 Giản đồ XRD mẫu hình thành 90 oC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau u pH=8 800 700 600 Lin (Cps) 500 400 300 200 100 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Vinh VH mau u pH=8.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: Phụ lục 11 Giản đồ XRD mẫu hình thành tác động Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau u pH=12 vi sóng phút 500 400 Lin (Cps) 300 d=1.394 d=1.511 d=1.564 d=1.653 d=1.722 d=1.692 d=1.800 d=1.921 d=2.253 d=2.183 100 d=2.586 d=2.538 d=2.491 d=2.683 d=4.204 d=2.451 200 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Vinh VH mau u pH=12.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi 01-081-0464 (C) - Goethite, syn - FeO(OH) - Y: 12.07 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 4.60480 - b 9.95950 - c 3.02300 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pbnm (62) - Phụ lục 12 Giản đồ XRD mẫu hình thành tác động vi sóng 10 phút 70 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau u pH=10 500 400 Lin (Cps) 300 d=1.454 d=1.489 d=1.564 d=1.695 d=1.721 d=1.843 d=1.801 d=2.193 d=2.257 d=3.380 d=3.678 100 d=2.522 d=2.585 d=4.188 d=2.448 d=2.696 200 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Vinh VH mau u pH=10.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi 01-081-0463 (C) - Goethite, syn - FeO(OH) - Y: 16.16 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 4.61580 - b 9.95450 - c 3.02330 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pbnm (62) - 01-089-0598 (C) - Hematite, syn - alpha-Fe2O3 - Y: 14.84 % - d x by: - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 5.03800 - b 5.03800 - c 13.77600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - R-3c Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau u pH=9 500 Phụ lục 13 Giản đồ XRD mẫu hình thành tác động vi sóng 20 phút 400 d=1.454 d=1.486 d=1.695 d=1.841 d=1.601 d=3.672 100 d=2.208 200 d=2.516 d=2.699 Lin (Cps) 300 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Vinh VH mau u pH=9.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 14 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 01-089-0598 (C) - Hematite, syn - alpha-Fe2O3 - Y: 25.74 % - d x by: - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 5.03800 - b 5.03800 - c 13.77600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - R-3c Phụ lục 14 Giản đồ XRD mẫu hình thành tác động vi sóng 30 phút 70 Phụ lục 15 Ảnh SEM mẫu hình thành 30 oC Phụ lục 16 Ảnh SEM mẫu hình thành 50 oC Phụ lục 17 Ảnh SEM mẫu hình thành 70 oC Phụ lục 18 Ảnh SEM mẫu hình thành 90 oC ... việc loại bỏ chất ô nhiểm khỏi nước, phù hợp với xu hướng nghiên cứu nhà khoa học nước Do việc lựa chọn đề tài Nghiên cứu đặc trưng cấu trúc tính chất vật liệu goethite ứng dụng xử lý kim loại nặng ... NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC PHẠM THỊ PHƯƠNG THẢO NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU GEOTHITE ỨNG DỤNG XỬ LÝ KIM LOẠI NẶNG Chuyên ngành: Hoá phân tích Mã số: 60.44.01.18... nghiên cứu điều kiện thích hợp để tổng hợp vật liệu góp phần vào phát triển lý thuyết điều kiện hình thành, cấu trúc đặc tính loại vật liệu Việc xây dựng quy trình ứng dụng loại vật liệu xử lý nước