Lời cảm ơn1Mở đầu2Chương 1. Tổng quan31.1 Tổng quan về cây gừng31.1.1 Nguồn gốc31.1.2 Đặc điểm thực vật31.1.3 Phân loại gừng31.1.4 Thành phần hóa học của gừng41.1.5. Công dụng của gừng41.2.1 Khái niệm tinh dầu51.2.2 Tính chất vật lý và thành phần hóa học của tinh dầu gừng51.3 Phương pháp chiết xuất tinh dầu gừng71.4 Các nghiên cứu về gừng91.4.1 Các nghiên cứu nước ngoài91.4.2 Các nghiên cứu ở Việt Nam9Chương 2. Nguyên liệu và phương pháp nghiên cứu102.1 Thời gian và địa điểm tiến hành102.2 Nội dung nghiên cứu102.2.1 Mục tiêu đề tài102.2.2 Nội dung nghiên cứu102.3 Nguyên liệu và dụng cụ tiến hành thí nghiệm102.3.1 Nguyên liệu102.3.2 Thiết bị, dụng cụ và hóa chất tiến hành thí nghiệm102.4 Phương pháp nghiên cứu112.4.1 Phương pháp tách chiết tinh dầu112.4.2 Tiến hành thí nghiệm112.4.3 Các thí nghiệm khảo sát132.4.3.1 Thí nghiệm 1: khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ gừngnước đến khả năng chiết xuất tinh dầu gừng132.4.3.2 Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến khả năng chiết xuất tinh dầu gừng15Chương 3. Kết quả và bàn luận163.1 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ gừngnước đến khả năng chiết xuất tinh dầu gừng163.2 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến khả năng chiết xuất tinh dầu gừng17Kết luận và kiến nghị19PHỤ LỤC21Tài liệu tham khảo23
Mục lục Danh mục bảng Bảng 1.1 Chỉ số hóa lý tinh dầu gừng Bảng 1.2 Thành phần hóa học tinh dầu .4 Bảng 2.1 Thiết bị dụng cụ sử dụng nghiên cứu Bảng 2.2 Hóa chất sử dụng nghiên cứu 10 Bảng 1.1a Kết khảo sát tỉ lệ gừng/nước 20 Bảng 1.2a Độ lệch chuẩn hệ số biến thiên thí nghiệm .20 Bảng 2.1a Kết khảo sát thời gian chưng cất 21 Bảng 2.2a Độ lệch chuẩn hệ số biến thiên thí nghiệm 21 Danh mục hình Hình 1.1 Cấu trúc hóa học số hợp chất tinh dầu gừng .6 Hình 2.1 Sơ đồ lắp đặt hệ thống chưng cất lôi nước 13 Hình 2.2 Ảnh hưởng tỉ lệ nguyên liệu/nước đến trình chưng cất tinh dầu gừng 15 Hình 2.3 Sự biến thiên lượng tinh dầu gừng theo thời gian chưng cất 16 Danh mục sơ đồ Sơ đồ 1.1 Cơ chế trình chưng cất tinh dầu Sơ đồ 2.1 Quy trình thực chưng cất tinh dầu gừng 11 Lời cảm ơn Trong thời gian thực hành môn đồ án, em nhận nhiều giúp đỡ, đóng góp ý kiến bảo nhiệt tình gia đình, thầy cô bạn bè Em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến T.s Nguyễn Đình Thị Như Nguyện giảng viên Khoa Kỹ Thuật Hóa Học Môi Trường - trường ĐH Lạc Hồng tận tình hướng dẫn, bảo em suốt trình thực môn đồ án Em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến Th.s Phan Kim Anh giảng viên Khoa Kỹ Thuật Hóa Học Môi Trường - trường ĐH Lạc Hồng tạo điều kiện cung cấp đầy đủ trang thiết bị trình thực môn đồ án Em xin chân thành cảm ơn thầy cô giáo trường ĐH Lạc Hồng nói chung, thầy cô Khoa Kỹ Thuật Hóa Học Môi Trường nói riêng dạy dỗ cho em kiến thức môn đại cương môn chuyên ngành, giúp em có sở lý thuyết vững vàng tạo điều kiện giúp đỡ em suốt trình học tập Cuối cùng, em xin chân thành cảm ơn gia đình bạn bè, tạo điều kiện, quan tâm, giúp đỡ, động viên em suốt trình học tập hoàn thành luận văn đồ án môn trình thiết bị Mở đầu Việt Nam có khí hậu nhiệt đới gió mùa, địa hình phức tạp với nhiều vùng địa lý, khí hậu khác nhau, điều kiện thuận lợi cho phát triển loài thực vật nói chung họ Gừng nói riêng Họ Gừng Việt Nam phong phú, theo nghiên cứu gần đây, họ Gừng có 19 chi với khoảng 136 – 145 loài Đối với đông y gừng loại dược liêu có công dụng vô đa dạng điều trị loại bệnh đặc biệt số bệnh liên quan đến hệ tiêu hóa cảm sốt thông thường Ngoài gừng biết đến với nhiều tác dụng tuyệt vời làm đẹp làm gia vị ăn Tinh dầu gừng ứng dụng nhiều làm đẹp, nước hoa, dược liệu gia vị ăn Nhờ có công dụng đa dạng nguồn nguyên liệu dễ tìm, giá thành rẻ mà ngày tinh dầu gừng sử dụng phổ biến Hiện nay, tinh dầu thực vật nguồn cung cấp nguyên liệu cho nhiều ngành công nghiệp hương liệu, mỹ phẩm dược phẩm Vì vậy, việc điều tra, nghiên cứu, khai thác, phát triển, sử dụng bền vững đạt hiệu tối ưu nguồn tài nguyên có tinh dầu nhiệm vụ đặt yêu cầu cấp thiết Gừng dé (gừng sẻ) trồng địa bàn tỉnh Đồng Nai chưa đưa vào nghiên cứu, khai thác triệt để Là nguồn nguyên liệu dễ kiếm, gieo trồng thu hoạch quanh năm, không phụ thuộc vào mùa vụ, lại có giá thành rẻ đưa vào sử dụng đồ án môn học trình thiết bị Chính lý trên, nhóm chúng em chọn đề tài: “Khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến trình chưng cất tinh dầu gừng” Chương Tổng quan 1.1 Tổng quan gừng 1.1.1 Nguồn gốc Gừng loài thực vật họ Khương, mọc khu rừng nhiệt đới Đông Nam Á, có lịch sử khoảng 3000 năm Thế kỷ III sau công nguyên, gừng truyển từ Trung Quốc sang Nhật Bản Nửa cuối kỷ XIII, nhà du lịch tiếng người Italia Marco Polo đến Trung Quốc đường tơ lụa nhìn thấy gừng Ông ta thuật lại sách “những điều mắt thấy phương Đông” xuất Châu Âu rằng: “gừng vốn mọc Trung Quốc, Việt Nam, Ấn Độ, Sumatra (Indonesia)” Sau gừng truyền sang Châu Âu coi hương liệu quý Sauk hi Colombia phát châu lục mới, gừng đưa sang Châu mỹ Hiện nay, gừng sản xuất Jamaica tiếng (Ngọc Minh, 2001) Ở Việt Nam họ gừng có từ 17 đến 20 chi 100 loài gừng, nghệ, riềng, thảo quả, sa nhân,… Chúng trồng rải tỉnh nước, tập trung nhiều tỉnh vùng Đồng sông Cửu Long 1.1.2 Đặc điểm thực vật Gừng có tên khoa học: Zingiber officinale Roscoe, thuộc họ Gừng (Zingiberaceae) Gừng có thân nhỏ, cao khoảng 1m Thân rễ mầm lên thành củ, lâu dần thành xơ, tế bào chứa dầu nhựa, có sợi thưa, mùi thơm, vị cay nóng Gừng loại nhiệt đới, ưa ẩm ướt, không chiu nóng sương, thường trồng xen canh với vườn ăn trái số loại rừng Gừng trồng sau mọc mầm, phương pháp trồng gừng áp dụng tới ngày 1.1.3 Phân loại gừng Theo Nguyễn Quốc Bình (2009), giới có khoảng 150 loài, Việt Nam có 14 – 17 loài gừng Trong tự nhiên sản xuất, nước ta có loại gừng phổ biến: - Gừng dại (Zingiber casumuar) loại gừng mọc hoang dại tự nhiên, củ to, nhiều xơ, vị cay, mùi hăng, thịt củ màu vàng xanh - Gừng gió (Zingiber Zerumbet) loại gừng mọc dại, thân rễ dạng củ phân nhiều nhánh, lúc non màu vàng thơm sau chuyển thành màu trắng có vị đắng - Họ gừng Zingiber officinale loại gừng trồng phổ biến sử dụng sản xuất, có giống gừng: + Gừng trâu: củ to, xơ, cay,thích hợp cho xuất + Gừng dé hay có tên gừng sẻ cho củ nhỏ hơn, vị cay nhiều xơ hơn, sử dụng bán thị trường nước chủ yếu 1.1.4 Thành phần hóa học gừng Qua phân tích đại có tới 400 hoạt chất gừng Người ta chia làm loại - Tinh dầu: thường hỗn hợp gồm nhiều chất rượu, phenol, aldehyde, ceton, acid hữu cơ, ester… - Nhựa dầu gừng: chứa tinh dầu chất cay Thành phần chủ yếu nhóm chất cay zingeron, shogaol gingerol, gingerol chiếm tỷ lệ cao (Nguyễn Thị Bích thuyền ctv, 2007) -Chất khoáng: Vi lượng có kẽm (Zn), selen (Se), coban (Co) Đa lượng có canci (Ca), kali (K), magiê (Mg), sắt (Fe), phospho (P), mangan (Mn) - Vitamin: Có B1, B2, B6, C Ngoài số hoạt chất có nhiều nghệ Curcumin, ớt Capsaicin, chanh Limonene, hạt cà phê acid caffeic, hạt đậu Lecithin có gừng 1.1.5 Công dụng gừng Gừng có vị cay, tính ẩm dùng làm gia vị, làm mứt nhiều công dụng khác sử dụng chế biến thực phẩm Ngoài ra, gừng biết đến từ lâu loại thảo dược trị bệnh như: cảm, sốt, rối loạn thấp khớp, biến chứng đường tiêu hóa, say tàu xe, bệnh tiểu đường, ung thư,… 1.2 Tinh dầu gừng 1.2.1 khái niệm tinh dầu Tinh dầu hỗn hợp hợp chất chứa hydrocacbon, dẫn xuất có oxy alcol, aldehyd, keton, acid, ether, ester,… Tinh dầu có mùi thơm đặc trưng loại chiết xuất nó, dễ bay nhiệt độ thường, đa phần loại tinh dầu thường có trọng lượng riêng nhỏ nước 1.2.2 Tính chất vật lý thành phần hóa học tinh dầu gừng • Tính chất vật lý tinh dầu gừng: - Tinh dầu gừng có dạng lỏng, có màu vàng nhạt, hương vị cay nồng đặc trưng gừng Bảng 1.1 Chỉ số hóa lý tinh dầu gừng Đặc điểm Chỉ số hóa lý Tỷ trọng 0.8806 kg/cm3 Chỉ số acid 0.8507 Chỉ số khúc xạ 1.4884 Chỉ số savon hóa 9.2540 Chỉ số ester 8.4033 “Nguồn: Tống Thị Ngọc Ánh Nguyễn Văn Kiên, 2011” • Thành phần hóa học tinh dầu gừng Bảng 1.2 Thành phần hóa học tinh dầu Số thứ tự Thành phần 10 11 12 13 14 α-Pinene Camphene 6-Methyl-5-hepten-2-one β-Pinene β-Myrcene α-Phellandrene δ-3-Carene 1,8-Cineole (Eucalyptol) trans-Ocimene α-Terpinolene Linalool Borneol 4-Terpineol α-Terpinol Công thức Hàm phân tử (%) C10H16 C10H16 C7H12O C10H16 C10H16 C10H16 C10H16 C10H18O C10H16 C10H16 C10H18O C10H18O C10 H18O C10H18O 1.39 4.04 0.34 1,76 0.16 5.92 0.12 0.33 0.78 0.79 0.08 0.75 lượng 15 Acetic acid,octyl ester C10H20O2 0.16 16 (Z)-Citral 4.84 C10H16O 17 Geraniol C10H18O 5.28 18 E-Citral C10H16O 7.08 19 Bornyl acetate C12H20Ò2 0.17 20 α-Terpinene C10H16 0.11 21 Citronellyl acetate C12H22O2 0.68 22 Neryl acetate C12H20O2 0.11 23 Geranyl acetate C12H20O2 24 α-Copaene C15H24 0.56 25 β-Elemene C15H24 0.69 26 trans-Caryophyllene C15H24 0.15 27 γ-Elemene 0.29 28 β-Farnesene C15H24 0.17 29 α-Curcumene C15H22 2.60 30 α-Gurjunene C15H24 0.23 31 α-Selinene C15H24 0.57 32 Zingiberene C15H24 16.75 33 α-Farnesene C15H24 11.50 34 β-Sesquiphellandrene (CAS) C15H24 6.26 35 trans-γ-Bisabolene C15H24 0.30 36 Elemol C15H26O 0.81 37 Germacrene B (CAS) C15H24 0.21 38 Nerolidol C15H26O 0.78 39 β-Eudesmol C15H26O2 0.37 “Nguồn: Nguyễn Thanh Huệ ctv, 2012” Hình 1.1 Cấu trúc hóa học số hợp chất tinh dầu gừng Α-pinene α-terpineol “Nguồn: Phạm Việt Tý ctv, 2015” 1,8-cineole 1.3 Phương pháp chiết xuất tinh dầu gừng Phương pháp sử dụng để chiết xuất tinh dầu gừng chưng cất lôi nước Chưng cất trình dùng để tách cấu tử hỗn hợp lỏng, hỗn hợp khí – lỏng thành cấu tử riêng biệt dựa vào độ bay khác cấu tử hỗn hợp (nghĩa nhiệt độ, áp suất bão hòa cấu tử khác nhau) Phương pháp chưng cất lôi nước dựa thẩm thấu, hòa tan, khuếch tán lôi theo nước hợp chất hữu tinh dầu chứa mô tiếp xúc với nước nhiệt độ cao ảnh hưởng chưng cất lôi nước: - Sự khuếch tán: nguyên liệu làm vỡ vụn có số mô chứa tinh dầu bị vỡ cho tinh dầu thoát tự theo nước lôi Phần lớn tinh dầu lại mô thực vật sẽ tiến dần bề mặt nguyên liệu hòa tan thẩm thấu - Sự thủy giải: Những cấu phần ester tinh dầu thường dễ bị thủy giải cho acid alcol đun nóng thời gian dài với nước Do đó, để hạn chế tượng này, chưng cất nước phải thực thời gian ngắn tốt - Nhiệt độ: Nhiệt độ cao làm phân hủy tinh dầu Do đó, cần thiết phải dùng nước nhiệt (trên 100ºC) nên thực việc giai đoạn cuối chưng cất, sau cấu phần dễ bay lôi hết Nguyên tắc: chưng cất nước, nước phủ kín nguyên liệu, phải chừa khoảng không gian tương đối lớn phía bên lớp nước, để tránh nước sôi mạnh làm văng chất nạp qua hệ thống hoàn lưu Ưu điểm: - Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản - Thiết bị gọn, dễ chế tạo - Không đòi hỏi vật liệu phụ phương pháp tẩm trích, hấp thụ - Thời gian tương đối nhanh Khuyết điểm: 10 - Không có lợi nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp - Chất lượng tinh dầu bị ảnh hưởng tinh dầu có cấu phần dễ bị phân hủy - Không lấy loại nhựa sáp có nguyên liệu (đó chất định hương thiên nhiên có giá trị) - Trong nước chưng luôn có lượng tinh dầu tương đối lớn - Nhưng tinh dầu có nhiệt độ sôi cao thường cho hiệu suất Quá trình chưng cất trải qua chế: khuếch tán thẩm thấu đun nóng nước hóa phân tách ngưng tụ Sơ đồ 1.1 Cơ chế trình chưng cất tinh dầu 1.4 Các nghiên cứu gừng 1.4.1 Các nghiên cứu nước Linnaeus, C (1753) người nghiên cứu họ gừng dựa mẫu vật Engelbert Kaempfer Sau có công trình Koeing, J G (1783), Roxburgn, W (1815), Blume, C L (1823) , Lindley (1835), Bentham, G Hooker, J D (1883), Wu, T L Chen, S J (1981,2000) (Lê Thị Hương, 2016) theo Babarinde, S A công (2016) tinh dầu gừng có ảnh hưởng đến giai đoạn ấu trùng bọ cánh cứng 1.4.2 Các nghiên cứu Việt Nam Ở Việt Nam, kết phân tích GC – MS Nguyễn Thị Bích Huyền Nguyễn Ngọc Hạnh (2007) cho thấy hàm lượng cấu tử zingiberene, β-bisabolene, β-sequiphellandrene tinh dầu củ gừng thay đổi theo vùng trồng khác Các nghiên cứu Tống Thị Ánh Ngọc Nguyễn Văn Kiên (2011) thời gian lưu trữ gừng thời gian chưng cất có ảnh hưởng lớn đến hàm lượng tinh dầu gừng 12 Chương Nguyên liệu phương pháp nghiên cứu 2.1 Thời gian địa điểm tiến hành Đồ án tiến hành từ tháng đến cuối tháng năm 2017 Thực trình chưng cất tinh dầu gừng phòng I403, sở trường đại học Lạc Hồng 2.2 Nội dung nghiên cứu 2.2.1 Mục tiêu đề tài nghiên cứu, khai thác điều kiện cách tối ưu chiết xuất tinh dầu phương pháp chưng cất lôi nước để có sản phẩm tinh dầu gừng đạt hiệu chất lượng giá trị 2.2.2 Nội dung nghiên cứu Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình chưng cất tinh dầu gừng - Tỉ lệ gừng/nước - Thời gian chưng cất 2.3 Nguyên liệu dụng cụ tiến hành thí nghiệm 2.3.1 Nguyên liệu Gừng dé (gừng sẻ) thu hoạch từ tháng thứ đến tháng thứ 10 sau trồng tỉnh Đồng Nai Gừng chọn củ phải tươi, không non không già 2.3.2 Thiết bị, dụng cụ hóa chất tiến hành thí nghiệm Bảng 2.1 Thiết bị dụng cụ sử dụng nghiên cứu Số thứ tự 10 11 Tên thiết bị - dụng cụ Nồi chưng cất Ống sinh hàn cầu Cổ gạn Becher 250ml Becher 100ml Ống đong 100ml Máy xay sinh tố Bếp điện Cân kỹ thuật Nút bần Dao Số lượng 1 2 1 1 13 12 Hệ thống cấp nước hóa chất sử dụng nghiên cứu: Bảng 2.2 Hóa chất sử dụng nghiên cứu Tên hóa chất Gừng NaCl Na2SO4 Cồn Nước Xuất xứ Đồng Nai, Việt Nam Việt Nam Trung Quốc Việt Nam Trường ĐH Lạc Hồng, Việt Nam 2.4 Phương pháp nghiên cứu 2.4.1 Phương pháp tách chiết tinh dầu Sử dụng phương pháp chưng cất lôi nước 2.4.2 Tiến hành thí nghiệm Xử lý nguyên liệu: - Gừng rửa sạch, để nước - cân 300g gừng - Gừng cắt nhỏ, sau xay nhuyễn 14 Sơ đồ quy trình thực hiện: Gừng Lựa chọn Làm Xay nhuyễn NaCl Chưng cất Ngưng tụ Làm khan Na2SO4 Lắng Sản phẩm Chiết Sơ đồ 2.1 Quy trình thực chưng cất tinh dầu gừng 2.4.3 Các thí nghiệm khảo sát 2.4.3.1 Thí nghiệm 1: khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ gừng/nước đến khả chiết xuất tinh dầu gừng Mục đích: tìm tỉ lệ gừng/nước thích hợp cho trình chưng cất tinh dầu gừng Bố trí thí nghiệm: thí nghiệm bố trí hoàn toàn ngẫu nhiên, nhân tố lặp lại lần Các tỉ lệ khảo sát: - Tỉ lệ 1/2 15 - Tỉ lệ 1/3 - Tỉ lệ 1/4 - Tỉ lệ 1/5 Thông số cố định: - 300g gừng - Khối lượng NaCl = 10%khối lượng nước - Thời gian chưng cất: 120 phút Cách tiến hành: gừng sau xay nhuyễn đưa vào nồi Cân khối lượng muối NaCl tương ứng với tỉ lệ nước Dùng ống đong lấy lượng nước vừa đủ hòa tan lượng muối vừa cân, sau chuyển dung dịch muối thêm nước đến tỉ lệ gừng/nước cần khảo sát vào nồi chứa gừng xay nhuyễn Lắp hệ thống chưng cất, bật hệ thống cấp nước, chưng cất thời gian 120 phút Khi hỗn hợp sôi nước tạo thành sẽ lôi tinh dầu lên Hơi sau khỏi nồi chưng theo ống dẫn làm lạnh ngưng tụ van lấy tinh dầu cổ gạn, tạo thành dung dịch thể lớp, lớp tinh dầu gừng thu được, lớp nước Tinh dầu thu hồi cách chiết làm khan Na 2SO4 để loại bỏ nước lẫn tinh dầu Theo dõi ghi nhận khối lượng tinh dầu tỉ lệ Sơ đồ lắp đặt hệ thống chưng cất lôi nước mô tả hình 2.1 Hình 2.1 Sơ đồ lắp đặt hệ thống chưng cất lôi nước 16 17 2.4.3.2 Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng thời gian chưng cất đến khả chiết xuất tinh dầu gừng Mục đích: tìm thời gian chưng cất thích hợp cho trình chưng cất tinh dầu gừng Bố trí thí nghiệm: thí nghiệm bố trí hoàn toàn ngẫu nhiên, nhân tố lặp lại lần Các mốc thời gian khảo sát - 60 phút - 120 phút - 180 phút Thông số cố định - 300g gừng - Tỉ lệ gừng/nước - Khối lượng NaCl = 10%khối lượng nước Cách tiến hành: gừng sau xay nhuyễn đưa vào nồi Cân khối lượng muối NaCl tương ứng với tỉ lệ nước Dùng ống đong lấy lượng nước vừa đủ hòa tan lượng muối vừa cân, sau chuyển dung dịch muối thêm nước đến tỉ lệ gừng/nước vào nồi chứa gừng xay nhuyễn Lắp hệ thống chưng cất, bật hệ thống cấp nước, chưng cất mốc thời gian khảo sát Khi hỗn hợp sôi nước tạo thành sẽ lôi tinh dầu lên Hơi sau khỏi nồi chưng theo ống dẫn làm lạnh ngưng tụ van lấy tinh dầu cổ gạn, tạo thành dung dịch thể lớp, lớp tinh dầu gừng thu được, lớp nước Tinh dầu thu hồi cách chiết làm khan Na 2SO4 để loại bỏ nước lẫn tinh dầu Theo dõi ghi nhận khối lượng tinh dầu mốc thời gian khảo sát 2.5 Phương pháp thu thập số liệu Theo dõi lượng tinh dầu thu được, tính thời gian từ lúc nước tinh dầu ngưng tụ giọt cổ gạn Mỗi thí nghiệm lặp lại lần để lấy kết trung bình 18 19 Chương Kết bàn luận 3.1 Kết khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ gừng/nước đến khả chiết xuất tinh dầu gừng Trong trình chưng cất lôi nước, gia nhiệt hỗn hợp nguyên liệu nước, nước thẩm thấu vào lớp tế bào, làm phá vỡ túi tinh dầu lôi tinh dầu theo nước Quá trình lặp lặp lại tinh dầu mô thoát hết Vì vậy, việc xác định tỉ lệ gừng/nước cần thiết để trích ly đối đa lượng tinh dầu Trong thí nghiệm này, cố định lượng nguyên liệu, khối lượng NaCl thời gian chưng cất; tiến hành khảo sát mẫu có tỉ lệ gừng/nước là: 1/2, 1/3, 1/4, 1/5 Kết trình bày hình 2.2 Hình 2.2 Ảnh hưởng tỉ lệ nguyên liệu/nước đến trình chưng cất tinh dầu gừng Dựa vào hình 2.2, mẫu tỉ lệ gừng/nước 1/2, 1/3, 1/4 , 1/5 lượng tinh dầu thu tương ứng 0.61, 0.69, 0.56, 0.49 (g); ta thấy lượng tinh dầu tăng từ tỉ lệ 1/2 đến 1/3 từ tỉ lệ 1/3 lượng tinh dầu giảm dần xuống đến tỉ lệ 1/4 tiếp tục giảm xuống tỉ lệ 1/5 Giải thích: Trong trình chưng cất, lượng nước không đủ hòa tan chất keo, muối bao bọc xung quanh túi tinh dầu, làm tinh dầu không thoát Sử dụng lượng nước nhiều khả khuếch tán tinh dầu vào nước lớn Nước dễ dàng thẩm thấu vào nguyên liệu hòa tan cấu tử cần chiết xuất nên lượng tinh dầu nước cao Tuy nhiên, giới hạn định lượng tinh dầu giảm xuống rõ rệt, tinh dầu gừng có chứa hợp chất có tính phân cực sẽ tan vào nước Quy luật biến thiên phù hợp với công bố trước Võ Kim Thành Đỗ Thị Triệu Hải (2010) nghiên cứu chiết tách xác định thành phần hóa học tinh dầu củ riềng Hội An, Quảng Nam; nồi chưng cất mà nhóm sử dụng có nắp dạng hở, không đảm bảo cho trình chưng cất gây thất thoát lượng tinh dầu bên 20 Từ kết khảo sát trên, nhóm em chọn tỉ lệ gừng/nước 1/3 cho thí nghiệm 3.2 Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian chưng cất đến khả chiết xuất tinh dầu gừng Cần khảo sát thời gian chưng cất chọn mốc thời gian tối ưu để đáp ứng nhu cầu kinh tế, chất lượng tinh dầu, tiết kiệm nhiên liệu thời gian Tiến hành chưng cất với thời gian 60 phút, 120 phút, 180 phút Cố định lượng nguyên liệu, khối lượng NaCl tỉ lệ gừng/nước (vừa chọn thí nghiệm 1) Kết trình bày hình 2.3 Hình 2.3 Sự biến thiên lượng tinh dầu gừng theo thời gian chưng cất Dựa vào hình 2.3, mốc thời gian 60, 120, 180 (phút) lượng tinh dầu thu tương ứng 0.4, 0.69, 0.57; ta thấy lượng tinh dầu chưng cất với thời gian 120 phút cao nhất, chưng cất với thời gian ngắn dài cho lượng tinh dầu thấp rõ rệt Giải thích: tăng giảm lượng tinh dầu mốc thời gian nhìn chung không ổn định, mốc thời gian lựa chọn có khoảng cách lớn thời gian chưng cất ngắn chưa đủ để chiết xuất dầu có mẫu nên lượng tinh dầu thu ít, thời gian cang lâu lượng thất thoát tinh dầu bên nhiều nên lượng tinh dầu thu lại hẳn Từ kết khảo sát trên, nhóm em chọn thời gian chưng cất tinh dầu gừng 120 phút 21 Kết luận kiến nghị Mục tiêu luận văn “khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến trình chưng cất tinh dầu gừng” để tìm điều kiện chiết xuất tinh dầu gừng tối ưu nhất, chúng em chọn gừng thu hoạch từ tháng thứ đến tháng thứ 10 sau trồng tỉnh Đồng Nai, chưng cất với tỉ lệ gừng/nước 1/3 thời gian 120 phút Luận văn nhóm em có điểm ưu điểm sau: - Qua tìm hiểu, từ luận văn tiến sĩ, báo khoa học hay sách chưa có tài liệu nghiên cứu tinh dầu gừng chiết xuất từ gừng có nguồn gốc tỉnh Đồng Nai, điều kiện khí hậu, thổ nhưỡng địa phương có ảnh hưởng không nhỏ đến thành phần, hàm lượng tinh dầu kéo theo khác biệt chất lượng giá trị chúng (Phạm Việt Tý, Hồ Việt Đức, Lê Quyết Thắng, 2015) nên gừng địa phương đưa vào nghiên cứu điểm đáng ý - Với 300g gừng, thời gian chưng cất nhóm em chọn 120 phút tỉ lệ gừng/nước 1/3 cho lượng tinh dầu 0,69g so với nghiên cứu Tống thị Ánh Ngọc Nguyễn Văn Kiên (2011) với 250g gừng, thời gian chưng cất 16 giờ, khảo sát tỉ lệ nguyên liệu/nước cho lượng tinh dầu 0,7182g, lượng tinh dầu chiết xuất chênh lệch không đáng kể mặt kinh tế, nhóm em tiết kiệm lần thời gian, số tiết kiệm số lớn lượng Qua trình làm thí nghiệm làm luận nhóm em bị hạn chế kiến thức, thời gian thiết bị chưng cất nên nhiều thiếu xót sai xót Nhưng từ nhóm em học hỏi nhiều điều , có kinh nghiệm việc tiếp cận, làm quen với đề tài phương pháp nghiên cứu khoa học làm tiền đề bước đệm cho nghiên cứu sau này; tích lũy thêm kinh nghiệm làm việc nhóm hiệu quả, tìm tài liệu, đọc tài liệu nước ngoài,… Trong thời gian thực đề tài “khảo sát số yếu tố ảnh hưởng trình chưng cất tinh dầu gừng” nhóm em nhận thấy đề tài có tính thực tế, thú 22 vị Nếu có hội tiếp phát triển thành đề tài nghiên cứu khoa học nhóm em sẽ hoàn thành hoàn thiện hơn, khảo sát thêm yếu tố nguyên liệu, nhiệt độ chưng cất, nồng độ muối NaCl, thời gian ngâm, thời gian lưu trữ mẫu, dung môi chiết xuất, để có quy trình đầy đủ, tối ưu, tiết kiệm cho sản phẩm tinh dầu chất lượng giá trị Kiến nghị: Trong tương lai, phát triển nghiên cứu gừng trồng tỉnh Đồng Nai nói riêng nhiều tỉnh khác nói chung phương pháp đại chưng cất nước có hỗ trợ vi sóng, siêu âm, Phân tích thành phần hóa học gừng vùng miền; triển khai nghiên cứu, tìm nhiều công dụng mà hợp chất gừng đem lại; chứng minh gừng có hợp chất tiêu diệt tế bào ung thư đưa vào ứng dụng y học 23 PHỤ LỤC Phụ lục 1: Kết khảo sát thí nghiệm Bảng 1.1a Kết khảo sát tỉ lệ gừng/nước Tỉ lệ gừng/nước 1/2 1/3 1/4 1/5 Lần (g) 0.61 0.68 0.58 0.47 Lần (g) 0.64 0.69 0.56 0.51 Lần (g) 0.59 0,71 0.54 0.49 Kết trung bình (g) 0.61 0.69 0.56 0.49 Bảng 1.2a Độ lệch chuẩn hệ số biến thiên thí nghiệm Tỉ lệ gừng/nước 1/2 1/3 1/4 1/5 Độ lệch chuẩn 0.025 0.016 0.02 0.02 Hệ số biến thiên (%) 4,1 2.32 3.57 4.08 24 Phụ lục 2: Kết khảo sát thí nghiệm Bảng 1.2a Kết khảo sát thời gian chưng cất Thời gian chưng cất (phút) Lần Lần Lần Kết trung bình 60 120 180 0.43 0.68 0.54 0.37 0.66 0.61 0.41 0.73 0.57 0.4 0.69 0.57 Bảng 2.2a Độ lệch chuẩn hệ số biến thiên thí nghiệm Thời gian chưng cất (phút) 60 120 180 Độ lệch chuẩn 0.031 0.016 0.028 Hệ số biến thiên (%) 7.75 2.32 4.96 25 Tài liệu tham khảo Tài liệu tiếng việt Lê Thị Hương, (2016), Nghiên cứu số đặc điểm sinh học, thành phần hóa học tinh dầu số loài chi riềng (Alpinia Roxb.) sa nhân (Amomun Roxb.) thuộc họ gừng (Zingiberaceae Lindl.) Bắc Bộ, Viện sinh thái tài nguyên sinh vật, Viện hàn lâm khoa học công nghệ Việt Nam, Hà Nội Ngọc Minh, (2001), Hành, tỏi, gừng 700 thuốc trị bệnh, Nhà xuất Thanh Hóa, Thanh Hóa Nguyễn Quốc Bình, (2009), Hình thái họ Gừng (Zingiberaceae Lindl.) Việt Nam đặc điểm nhận biết nhanh thiên nhiên, Trung tâm liệu thực vật Việt Nam, truy cập ngày 21 tháng năm 2017, Nguyễn Thanh Huệ, Trịnh Minh Khang, Nguyễn Tấn Hoàng Sơn Nguyễn Thị Bích Thuyền (2012), Khảo sát thành phần hóa học hoạt tính kháng vi sinh vật tinh dầu gừng (Zingiber officinale roscoe) tinh dầu tiêu (piper nigrum l.), Tạp chí khoa học, 21a, 139-143 Nguyễn Thị Bích Thuyền Nguyễn Ngọc Hạnh, (2007), Khảo sát tinh dầu thành phần hóa học cao ethyl acetate từ củ gừng Nhật Bản (Zingiber officinale Roscoe var Kintok), Tạp chí khoa học, 7, 157-162 Phạm Việt tý, Hồ Việt Đức Lê Quyết Thắng, (2015), Nghiên cứu thành phần hóa học tinh dầu thân rễ gừng đen (distichochlamys citrea) số tỉnh miền trung Việt Nam, Tạp chí khoa học trường đại học An Giang, 8(4), 60-65 Tống Thị Ánh Ngọc Nguyễn Văn Kiên, (2011), Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình chưng cất tinh dầu gừng, Tạp chí khoa học, 19b, 62-69 Võ Kim Thành Đỗ Thị Triệu Hải, (2010), Nghiên cứu tách chiết xác định thành phần hóa học tinh dầu củ riềng Hội An, Quảng Nam, Tạp chí khoa học công nghệ, đại học Đà Nẵng, 5(40) 26 Tài liệu tiếng anh Babarinde, S A ctv (2016), Comparative susceptibility of two developmental stages of hide beetle (Dermestes maculatus Degeer, 1774) to ginger (Zingiber officinale Roscoe) essential oil, Journal of the Saudi Society of Agricultural Sciences, truy cập ngày 21 tháng năm 2017, ... cất 16 Danh mục sơ đồ Sơ đồ 1.1 Cơ chế trình chưng cất tinh dầu Sơ đồ 2.1 Quy trình thực chưng cất tinh dầu gừng 11 Lời cảm ơn Trong thời gian thực hành môn đồ án, em nhận nhiều giúp... môn đồ án Em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến Th.s Phan Kim Anh giảng viên Khoa Kỹ Thuật Hóa Học Môi Trường - trường ĐH Lạc Hồng tạo điều kiện cung cấp đầy đủ trang thiết bị trình thực môn đồ án. .. 12 Chương Nguyên liệu phương pháp nghiên cứu 2.1 Thời gian địa điểm tiến hành Đồ án tiến hành từ tháng đến cuối tháng năm 2017 Thực trình chưng cất tinh dầu gừng phòng I403, sở trường đại học