Nghiên cứu chế tạo lớp phủ bảo vệ tự làm sạch trên cơ sở Polysilazane

Header Page of 126 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG NGUYỄN THỊ VÂN TRANG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO LỚP PHỦ BẢO VỆ TỰ LÀM SẠCH TRÊN CƠ SỞ POLYSILAZANE Chuyên ngành: Công nghệ hóa học Mã số: 60.52.75 TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT Đà Nẵng - Năm 2013 Footer Page of 126 Header Page of 126 Công trình hoàn thành ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Người hướng dẫn khoa học: TS NGUYỄN THỊ DIỆU HẰNG Phản biện 1: TS LÊ MINH ĐỨC Phản biện 2: PGS.TS PHẠM NGỌC ANH Luận văn bảo vệ trước Hội đồng chấm Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Kỹ thuật họp Đại học Đà Nẵng vào ngày 06 tháng 04 năm 2013 Có thể tìm hiểu luận văn tại: - Trung tâm Thông tin - Học liệu, Đại Học Đà Nẵng - Trung tâm Học liệu, Đại Học Đà Nẵng Footer Page of 126 Header Page of 126 MỞ ĐẦU Lí chọn đề tài Polysilazane (PSZ) loại polymer vô cơ, đặc trưng liên kết –Si–N–Si– mắt xích mạch polymer PSZ có công thức chung [R1R2Si-NR3]n, R1, R2, R3 hydro, gốc hữu PSZ kết mạng với có mặt ẩm tạo thành lớp thủy tinh mỏng với nhiều ưu điểm như: khả chống ăn mòn, chống mài mòn cao, bề mặt nhẵn bóng, dễ làm sạch, chống oxi hóa tốt, độ bền cơ, bền nhiệt, bền lửa cao… Titan dioxide TiO2 loại vật liệu phổ biến TiO2 ứng dụng nhiều lĩnh vực khác chế tạo màu sơn, màu men, mỹ phẩm, thực phẩm… Trong năm gần đây, hướng nghiên cứu TiO2 sử dụng xúc tác quang hóa để xử ô nhiễm môi trường Dựa vào ưu điểm giá thành rẻ, không độc, bền khả quang hóa TiO2 nên sử dụng TiO2 chất độn sơn tạo lớp phủ bảo vệ có khả tự làm Trên nhu cầu ứng dụng thực tiễn, để kết hợp tính ưu việt vật liệu này, PSZ TiO2, thực đề tài là: “Nghiên cứu chế tạo lớp phủ bảo vệ tự làm sở polysilazane” Mục đích nghiên cứu Nghiên cứu tổng hợp lớp phủ bảo vệ từ tiền chất Polysilazane Titandioxide với mục đích tạo lớp phủ có khả tự làm chế quang hóa chống ăn mòn cho vật liệu Footer Page of 126 Header Page of 126 Đối tượng phạm vi nghiên cứu 3.1 Đối tượng nghiên cứu Nghiên cứu tổng hợp lớp phủ bảo vệ có khả chống ăn mòn cho vật liệu từ Polysilazane loại TiO2 khác 3.2 Phạm vi nghiên cứu Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng loại TiO2 đến khả khả quang hóa, độ bền nhiệt, độ bền thủy, khả chống ăn mòn Phương pháp nghiên cứu - Phân tích cấu trúc nhiễu xạ tia X (XRD) - Phân tích hồng ngoại FT-IR - Phân tích UV-Vis - Phân tích hình thái học TEM TiO2 - Phân tích nhiệt vi sai TGA - Xác định độ bền thủy, độ bám dính lớp màng - Đánh giá tính chất quang hóa Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài Trước đây, để đóng rắn PSZ, người ta sử dụng nhiệt 1000oC Tuy nhiên cần tiêu tốn lượng nhiệt lớn Mặt khác, nung nhiệt độ cao, vật liệu bị hạn chế xuất khuyết tật bề mặt lớp phủ làm tính chất lớp phủ bị giảm Trong vài năm gần đây, hướng nghiên cứu PSZ trình đóng rắn vật liệu nhiệt độ thấp với có mặt ẩm TiO2 năm gần nghiên cứu mạnh mẽ với tính chất quang hóa đặc biệt Với việc kết hợp hai vật liệu PSZ đóng vai trò làm chất tạo màng TiO2 chất độn, hi vọng tạo lớp phủ có Footer Page of 126 Header Page of 126 khả kháng khuẩn, có khả tự làm sạch, hạ giá thành sản phẩm cách đóng rắn PSZ điều kiện thường Bố cục đề tài Ngoài phần mở đầu, kết luận, tài liệu tham khảo luận văn gồm có chường sau: Chương Tổng quan Chương Những nghiên cứu thực nghiệm Chương Kết thảo luận Footer Page of 126 Header Page of 126 CHƯƠNG TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 TITANDIOXIDE (TIO2) 1.1.1 Đặc tính vật lý cấu trúc vật liệu TiO2 chất bột màu trắng, có trọng lượng riêng từ 4,13 ÷ 4,25 g/cm3; nóng chảy nhiệt độ cao gần 1800oC TiO2 không tan nước, không tan acid như: acid sunfulric acid chlohidric kể đun nóng TiO2 có cấu trúc ổn định TiO2 bền mặt hóa học TiO2 chất bán dẫn có lượng vùng cấm cao, tồn nhiều hình dạng cấu trúc khác nhau: Rutile, Anatase Brookite Trong đó, Anatase Rutile hai dạng phổ biến 1.1.2 Tính chất quang hóa Giới thiệu quang xúc tác Cơ chế xúc tác quang hóa dị thể Khi kích thích photon ánh sáng thích hợp, electron vùng hóa trị chất bán dẫn bị kích thích di chuyển lên vùng dẫn Kết vùng dẫn có electron (e-CB) mang điện tích âm gọi electron quang sinh vùng hóa trị có lỗ trống mang điện tích dương (h+VB), gọi lỗ trống quang sinh Các electron quang sinh lỗ trống quang sinh di chuyển bề mặt hạt xúc tác tác dụng trực tiếp với chất hấp phụ bề mặt Nếu chất hấp phụ bề mặt chất xúc tác bán dẫn chất cho electron D (electron Donor), lỗ trống quang sinh tác dụng trực tiếp gián tiếp để tạo sản phẩm oxy hóa D+ Tương tự, chất hấp phụ bề mặt chất xúc tác bán dẫn chất nhận Footer Page of 126 Header Page of 126 electron A (electron Acceptor), electron quang sinh tác dụng trực tiếp gián tiếp để tạo sản phẩm khử A- Cơ chế xúc tác quang TiO2 Dưới tác dụng photon có lượng ≈ 3,2eV xảy trình sau: TiO2 hv 3.2eV eCB hVB Khi xuất lỗ trống quang sinh mang điện tích dương (h+VB), lỗ trống quang sinh di chuyển bề mặt hạt xúc tác, môi trường nước xảy phản ứng tạo gốc hydroxyl HO bề mặt hạt xúc tác Mặt khác, xuất electron quang sinh vùng dẫn (e-CB), electron quang sinh di chuyển bề mặt hạt xúc tác, có mặt oxy hấp phụ bề mặt chất xúc tác xảy phản ứng khử tạo gốc ion superoxyt O2 bề mặt tiếp sau xảy phản ứng với nước tạo gốc hydroxyl HO Ion OH- lại tác dụng với lỗ trống quang sinh vùng hóa trị h+VB tạo thêm gốc HO Các lỗ trống có tính oxy hóa mạnh có khả oxy hóa nước thành nhóm OH ( HO ), số gốc hữu khác Chính gốc HO O2- với vai trò quan trọng ngang có khả phân hủy hợp chất hữu thành H2O CO2 1.1.3 Ứng dụng TiO2 Tách H2 từ H2O Ứng dụng y học Ứng dụng lĩnh vực môi trường Các ứng dụng khác Footer Page of 126 Header Page of 126 1.2 TỔNG QUAN VỀ POLYSILAZANE 1.2.1 Giới thiệu chung Polysilazane PSZ vật liệu rắn lỏng không màu có màu vàng nhạt Phân tử lượng trung bình nằm khoảng từ vài trăm vài trăm nghìn g/mol, có tỉ trọng khoảng 1g/cm3 Trạng thái kết tụ độ nhớt phụ thuộc khối lượng phân tử trúc vĩ mô phân tử PSZ dạng rắn sản xuất chuyển hóa hóa học vật liệu lỏng PSZ tiếp xúc với nước ẩm đóng rắn nhanh chóng Vận tốc phản ứng đóng rắn phụ thuộc vào cấu trúc phân tử PSZ cấu tử thay PHPS phân hủy nhanh organopolysilazane có nhóm R lớn phân hủy chậm 1.2.2 Phân loại silazane Disilazanes Cyclodisilazanes Vinyl silazane 1.2.3 Các phương pháp điều chế Polysilazane Phân hủy nhiệt hợp chất clorosilane môi trường amoniac Phân hủy hợp chất clorosilane amine Ngưng tụ từ hợp chất diaminosilazane 1.2.4 Sự đóng rắn Polysilazane Giới thiệu chung Sự đóng rắn Perhydropolysilazane PHPS Cơ chế kết mạng ẩm dựa vào phản ứng thủy phân liên kết Si–H Si–N nước để thủy phân thành hợp chất silanol Si-OH Các silanol hình thành sau tiếp tục ngưng tụ lại Footer Page of 126 Header Page of 126 xảy phản ứng kết mạng kết tạo mạng siloxane Si–O-Si Quá trình đóng rắn chịu ảnh hưởng độ ẩm nhiệt độ Với độ ẩm nhiệt độ cao, tốc độ đóng rắn lớp màng PHPS nhanh Sự đóng rắn Polyorganosilazane Tính chất bề mặt độ bền màng phim rắn 1.2.5 Các ứng dụng Polysilazane Ceramic precursor Polymer Ceramic coating resins Polysilazane clearcoats Footer Page of 126 Header Page 10 of 126 CHƯƠNG NHỮNG NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM 2.1 ĐỐI TƯỢNG Nghiên cứu tổng hợp lớp phủ từ Polysilazane Titandioxide có chức bảo vệ chống ăn mòn bề mặt rắn 2.2 NGUYÊN LIỆU - Titan dioxide thương mại (TiO2 TM) - Polysilazane sử dụng nghiên cứu loại Polymethy/hydrosilazane hãng Clariant (Đức) sử dụng trực tiếp không cần tiền xử lý có công thức sau: 2.3 THIẾT BỊ THÍ NGHIỆM - Máy khuấy từ - Máy hút chân không - Đèn cao áp thủy ngân (Osram 250 W) - Tủ sấy, tủ nung… 2.4 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.4.1 Phương pháp lý thuyết 2.4.2 Các phương pháp phân tích thực nghiệm Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FT-IR) Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) Phổ hấp thụ UV- Vis Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) Phân tích hình thái học (TEM) Footer Page 10 of 126 Header Page 12 of 126 10 Hình 2.6 Quá trình chức hóa TiO2 TN acid acetic 2.5.3 Quy trình tạo màng Phương pháp tạo màng Phương pháp sử dụng phương pháp bar-coating Thanh bar-coater sử dụng đề tài 80μm 120µm Quy trình tạo màng Để tạo màng PSZ màng tổ hợp từ PSZ TiO2 tiến lấy lượng TiO2 PSZ khác (TiO2: x (g), PSZ: 1-x x = 0.3, 0.4, 0.5, 0.6), sau cho thêm 5ml Ethyl acetate Hỗn hợp khuấy điều kiện thường máy khuấy từ thời gian Hỗn hợp tạo thành nhỏ lên bề mặt đế (tấm lame thủy tinh, thép giấy Teflon) Lớp màng tạo thành cách sử dụng phương pháp bar-coater 2.5.4 Đánh giá khả hấp phụ hoạt tính quang hóa màng Chúng tiến hành đánh giá khả hấp phụ hoạt tính quang hóa màng thông qua việc đánh giá khả phân hủy MB dung dịch phương pháp đo mật độ quang Footer Page 12 of 126 Header Page 13 of 126 11 2.5.5 Đo khả bám dính màng Đánh giá độ bám dính màng tiến hành dựa vào TCVN 2097–1993 2.5.6 Đo khả chống ăn mòn lớp màng thép Để đánh giá khả chống ăn mòn lớp phủ tiến hành xác định tốc độ ăn mòn kim loại phương pháp ngoại suy Tafel Thí nghiệm thực môi trường NaCl 3% phép đo phân cực dung dịch NaCl 3% Footer Page 13 of 126 Header Page 14 of 126 12 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 ĐÁNH GIÁ SỰ CÓ MẶT CỦA CÁC NHÓM –OH BỀ MẶT BẰNG PHỔ FT-IR Từ kết hồng ngoại thu Hình 3.1 thấy sau thủy nhiệt, bề mặt TiO2 nồng độ nhóm –OH bề mặt tăng lên đáng kể Các tín hiệu số sóng 3441,82 cm-1 tương ứng với dao động hóa trị số sóng 1628,68 cm-1 tương ứng với dao động biến dạng O-H Điều cho phép khẳng định biến tính thành công TiO2 TM thành TiO2 dạng ống có kích thước nano (kí hiệu TiO2 TN) Hình 3.1 Phổ FT-IR TiO2 TM TiO2 TN 3.2 KIỂM TRA SỰ CÓ MẶT CỦA AXIT ACETIC TRÊN BỀ MẶT CỦA TIO2 SAU KHI CHỨC HÓA BẰNG PHỔ FT-IR Từ giản đồ phổ hồng ngoại thu Hình 3.2 thấy phổ đồ TiO2 TN-CH có xuất peak đặc trưng Footer Page 14 of 126 Header Page 15 of 126 13 2923,78 cm-1 1449,36 cm-1 tương ứng với dao động hóa trị dao động biến dạng nhóm CH3 Kết cho phép khẳng định trình chức hóa gắn thành công phân tử acid acetic lên TiO2 nhằm tăng độ phân tán TiO2 vào dung môi Ethylacetate để tạo lớp màng tổ hợp có độ đồng tốt Hình 3.2 Phổ hồng ngoại TiO2 TN, TiO2 TN-CH TiO2 TM-CH 3.3 ĐÁNH GIÁ THÙ HÌNH CỦA TIO2 BẰNG PHỔ NHIỄU XẠ XRD TiO2 TN, TiO2 TN-CH, kiểm tra phổ nhiễu xạ XRD để kiểm tra thù hình vật liệu tổng hợp Hình 3.4, Hình 3.5 Từ giản đồ nhiễu xạ tia X thu nhận thấy giản đồ nhiễu xạ tia X không xuất vạch đặc trưng pha rutile brookite Chúng ta quan sát thấy vạch đặc trưng cho pha anatase góc = 25,3o; 37,8o; 48,1o 53,8o 55,1o Kết cho phép khẳng định tổng hợp TiO2 anatase từ TiO2 TM rẻ tiền Footer Page 15 of 126 Header Page 16 of 126 14 Trên giản đồ XRD TiO2 TN-CH Hình 3.5 nhiễu xạ tia X bị giảm cường độ Điều có mặt axit acetic hấp phụ bề mặt TiO2 ảnh hưởng đến nhiễu xạ tia X Hình 3.4 Giản đồ XRD TiO2 TN Hình 3.5 Giản đồ XRD TiO2 TN-CH 3.4 PHÂN TÍCH HÌNH THÁI HỌC CỦA NGUYÊN LIỆU BẰNG SEM Hình ảnh TEM thu được Hình 3.6 Footer Page 16 of 126 Header Page 17 of 126 15 Hình 3.6 TEM TiO2 dạng bột (a), TN (b) TN-CH (c) Căn vào kết thu cho thấy nguyên liệu bột ban đầu có kích thước micro dạng cầu từ 100 đến 130 nm chuyển hóa thành TiO2 dạng ống với đường kính có kích thước nano ổn định khoảng từ 10-12 nm Đối với TiO2 TN-CH, đường kính ống khoảng từ 11-13 nm 3.5 ĐÁNH GIÁ ĐỘ BỀN NHIỆT CỦA LỚP MÀNG BẰNG PHÂN TÍCH TGA Kết phân tích độ bền nhiệt mẫu hình 3.7, Hình 3.8 Hình 3.9 kết mẫu TiO2 TN, lớp phủ tổ hợp TiO2/PSZ với 50% TiO2 TN lớp phủ tổ hợp TiO2/PSZ với 50% TiO2 TN-CH Hình 3.7 TGA TiO2 TN Footer Page 17 of 126 Header Page 18 of 126 16 Căn vào đường cong TGA TiO2 TN (Hình 3.7) đánh giá mát trọng lượng TiO2 khoảng nhiệt độ từ 30 ÷ 800oC Ở khoảng nhiệt độ từ 25 ÷ 100oC trọng lượng mát mẫu khoảng 4.5% Điều giải thích loại bỏ nước bề mặt (bốc vật lý) Trong khoảng nhiệt độ từ 120 ÷ 400oC xảy nước kết hợp nhóm –OH phân tử với lớp hạt tinh thể (bốc hóa học) Lượng mát chiếm khoảng 2% trọng lượng TiO2 từ pha anatase chuyển thành rutile khoảng nhiệt từ 550 ÷ 750oC Tổng trọng lượng mát phân hủy 800oC 6.5% Hình 3.8 TGA màng tổ hợp chứa 50% TiO2 TN Theo đường cong TGA mẫu tổ hợp chứa 50% TiO2 TN (Hình 3.8) cho thấy trọng lượng mát vùng nhiệt độ từ 30 ÷ 800oC khoảng 18% Từ 25 ÷ 100oC mát trọng lượng dung môi Ethyl acetate bốc nước vật lý Lượng mát khoảng 6% Từ 100 ÷ 400oC nước hóa học TiO2 phân hủy PSZ đóng rắn Sự phân hủy phần PSZ đóng rắn chưa Footer Page 18 of 126 Header Page 19 of 126 17 triệt để khoảng nhiệt 300 ÷ 600oC xảy phản ứng chuyển amin phản ứng kết hợp tạo H2 Trên 600oC có phản ứng khoáng hóa Si-NH, Si-H, Si-CH3 tạo hợp chất khoáng Si/C/N tạo H2 Đồng thời khoảng từ 550 ÷ 750oC, TiO2 có chuyển pha từ pha anatase thành rutile Tổng lượng mát phân hủy nhiệt 12% Hình 3.9 TGA màng tổ hợp chứa 50% TiO2 TN-CH Quá trình tương tự mẫu chứa 50% TiO2 TN, nhiên trình chức hóa với có mặt acid acetic, khoảng nhiệt 440oC acid acetic bị phân hủy tạo carbon dioxit methane Tổng lượng mát dung môi Ethyl acetate nước bốc khoảng 4% phân hủy nhiệt mẫu khoảng 13% 3.6 KHẢ NĂNG BÁM DÍNH CỦA MÀNG Kiểm tra độ bám dính màng tiến hành phép thử theo TCVN 2097 – 1993 Kết kiểm tra độ bám dính cho thấy độ bám dính mẫu đạt điểm (vết cắt hoàn toàn nhẵn, mảng bong ra) Điều chứng tỏ lớp phủ có độ bám dính tốt Footer Page 19 of 126 Header Page 20 of 126 18 3.7 ĐÁNH GIÁ HOẠT TÍNH QUANG HÓA CỦA MÀNG Khả quang hóa lớp phủ đánh giá thông qua khả phân hủy MB chiếu sáng đèn thủy ngân cao áp Khả phân hủy MB cao chứng tỏ khả quang hóa lớp màng tốt 3.7.1 Đánh giá ảnh hưởng hàm lượng TiO2 đến khả quang hóa Kết trình quang hóa Hình 3.12 Hình 3.13 Từ kết cho phép khẳng định hàm lượng TiO2 ảnh hưởng tuyến tính đến khả quang hóa, hàm lượng TiO2 cao khả quang hóa tốt Hình 3.12 Khả quang hóa lớp màng tổ hợp TiO2 TNCH/PSZ theo thời gian Footer Page 20 of 126 Header Page 21 of 126 19 Hình 3.13 Khả quang hóa lớp màng tổ hợp TiO2 TN/PSZ theo thời gian 3.7.2 Đánh giá ảnh hưởng loại TiO2 khác đến khả quang hóa Kết đánh giá ảnh hưởng loại TiO2 TN CH đến khả quang hóa Hình 3.14 Từ kết thu thấy mẫu TiO2 TN có khả quang hóa cao mẫu TiO2 TN-CH Điều cho thấy khả quang hóa TiO2 TN tốt TiO2 TN-CH Hình 3.14 Ảnh hưởng loại TiO2 đến khả quang hóa Footer Page 21 of 126 Header Page 22 of 126 20 3.7.3 Đánh giá khả quang hóa ổn định lớp màng Để đánh giá khả quang hóa ổn định lớp màng tiến hành thực nghiệm khả quang hóa với hai chu trình Từ kết thực nghiệm thấy rằng, tất mẫu có khả quang hóa ổn định cao 3.8 ĐÁNH GIÁ ĐỘ BỀN THỦY CỦA LỚP PHỦ Để khảo sát độ bền thủy lớp màng, tiến hành ngâm mẫu khoảng thời gian khác ngày, ngày, 15 ngày 30 ngày, sau tiến hành xác định hàm lượng bị mát mẫu ngâm nước Dựa vào hàm lượng mát mẫu tiến hành ngâm nước cho phép đánh giá độ bền nước lớp phủ Các kết thu được Hình 3.17 Hình 3.18 Hình 3.17 % KL mát mẫu chứa TiO2 TN-CH Footer Page 22 of 126 Header Page 23 of 126 21 Hình 3.18 % KL mát mẫu chức TiO2 TN Từ kết thu cho phép khẳng định màng có nồng độ TiO2 thấp, độ bền nước cao Các lớp màng tổ hợp TiO2/PSZ hình thành từ TiO2 TN-CH có độ bền thủy cao so với lớp màng tổ hợp tạo thành từ TiO2 TN 3.9 ĐÁNH GIÁ KHẢ NĂNG CHỐNG ĂN MÒN Để đánh giá khả chống ăn mòn lớp phủ, thực phép đo phân cực tuyến tính điện cực thép phủ dung dịch NaCl 3% để xác định mật độ dòng ăn mòn với tốc độ quét 0.01 V/s khoảng từ -1V đến +1V Kết đường cong phân cực Tafel cá mẫu TiO2 TN Hình 3.19 Footer Page 23 of 126 Header Page 24 of 126 22 Hình 3.19 Đường cong Tafel màng tổ hợp TiO2 TN/PSZ (1) 30%, (2) 40%, (3) 50%, (4) 60% Từ kết cho thấy, ăn mòn dịch chuyển phía dương so với trường hợp thép lớp phủ (giá trị ăn mòn 0.85V) mật độ ăn mòn giảm mạnh chứng tỏ hiệu chống ăn mòn cao lớp phủ môi trường NaCl 3% ăn mòn cao làm giảm phản ứng Anode điều có nghĩa làm giảm trình hòa tan thép Kết cho thấy, hiệu chống ăn mòn lớp phủ khác mức độ khác Mẫu có hàm lượng TiO2 cao khả chống ăn mòn tốt Các mẫu có hàm lượng TiO2 thấp khả chống ăn mòn Điều khả chống ăn mòn TiO2 cao so với trường hợp PSZ Footer Page 24 of 126 Header Page 25 of 126 23 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Trong nghiên cứu này, chế tạo thành công lớp phủ bảo vệ tự làm sở Polysilazane, cụ thể là: - Chúng biến tính chức hóa thành công TiO2 có kích thước nano từ bột TiO2 thương mại rẻ tiền Các kết thu cho thấy TiO2 TN TiO2 TNCH có kích thước nano, làm tăng diện tích bề mặt riêng vật liệu không làm thay đổi cấu trúc anatase TiO2 khẳng định qua phép đo TEM, XRD FT-IR - Chế tạo thành công lớp màng tổ hợp từ Titan dioxide Polysilazane điều kiện thường môi trường có độ ẩm 84% với thời gian đóng rắn ngày Các tính chất lớp màng kiểm tra cách đo độ bám dính theo TCVN 2097-1993, xác định độ bền thủy cách xác định hàm lượng mẫu bị mát ngâm nước thời gian khác Bằng phương pháp phân tích nhiệt trọng trường TGA, khẳng định lớp màng chế tạo có độ bền nhiệt tốt nhiệt độ cao - Tiến hành đánh giá khả tự làm lớp phủ tổ hợp cách xác định nồng độ dung dịch Footer Page 25 of 126 Header Page 26 of 126 24 Methylene xanh chiếu sáng đèn huỳnh quang thời gian khác Kết cho thấy với mẫu phủ có hàm lượng TiO2 cao, khả tự làm lớn Màng tổ hợp TiO2/PSZ chứa 60% TiO2 có khả phân hủy MB khoảng 57% thời gian Vì không chịu ảnh hưởng nhóm chức hóa nên lớp màng tổ hợp từ TiO2 TN có khả quang hóa tốt so với màng tổ hợp từ TiO2 TN-CH - Đánh giá khả chống ăn mòn xác định thông qua phép phân cực tuyến tính Dựa vào đường cong Tafel, khẳng định lớp phủ có khả chống ăn mòn tốt thép thường Với kết thực nghiệm thu được, nghiên cứu đầy hứa hẹn đưa vào ứng dụng thực tế Tuy nhiên, để đưa áp dụng nghiên cứu vào thực tế cần thực thêm đánh giá tính chất lớp màng như: độ bền va đập, độ bền uốn dẻo, độ bền cào xước đồng thời thực nghiên cứu nhằm tăng khả độ bền thủy lớp màng tính kháng khuẩn lớp màng Bên cạnh trình đóng rắn với có mặt ẩm nhiệt độ phòng làm dung môi hợp chất dễ bay Vì vậy, cần nghiên cứu tạo chu trình khép kín trình đóng rắn để tăng hiệu bảo vệ môi trường chống ô nhiễm Footer Page 26 of 126 ... độn sơn tạo lớp phủ bảo vệ có khả tự làm Trên nhu cầu ứng dụng thực tiễn, để kết hợp tính ưu việt vật liệu này, PSZ TiO2, thực đề tài là: Nghiên cứu chế tạo lớp phủ bảo vệ tự làm sở polysilazane ... tự làm sở polysilazane Mục đích nghiên cứu Nghiên cứu tổng hợp lớp phủ bảo vệ từ tiền chất Polysilazane Titandioxide với mục đích tạo lớp phủ có khả tự làm chế quang hóa chống ăn mòn cho vật... tượng phạm vi nghiên cứu 3.1 Đối tượng nghiên cứu Nghiên cứu tổng hợp lớp phủ bảo vệ có khả chống ăn mòn cho vật liệu từ Polysilazane loại TiO2 khác 3.2 Phạm vi nghiên cứu Nghiên cứu ảnh hưởng