Xác định hàm lượng kim loai nặng trong thực phẩm

Nguyên lý của phương pháp này như sau: Nguồn sáng đơn sắc được phát từ đèn Cathod rỗng HCl hoặc đèn phóng điện phi cực EDL hay đèn phổliên tục có biến điện qua vùng nguyên tử hoá đến bộ

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI NẶNG

TRONG THỰC PHẨM

Các kim loại nặng được hấp thụ vào cơ thể chúng ta với một hàm lượngvừa phải, chúng đóng vai trò hết sức quan trọng đối với cơ thể: xúc tác tổnghợp ra noradrenalin, chất dẫn chuyền hoạt động thần kinh thức tỉnh và chú ý.Tham gia vào việc tổng hợp ra sắc tố melanin, tham gia hoạt động chuyển hoácác mô liên kết và chuỗi phản ứng hoá học liên kết của tế bào Tham gia vàoquá trình tổng hợp gen, tổng hợp protein, trong chuyển hoá acid béo chưa notạo ra màng tế bào…

Xã hội càng phát triển, vấn đề ô nhiễm môi trường càng đặt lên hàng đầu,

ô nhiễm môi trường từ nhiều nguồn khác nhau đây là mối nguy cơ đe dọa sựsống của muôn loài Quá trình đô thị hóa nhanh, công nghiệp hóa, hiện đạihóa ở các nước phát triển là nguy cơ gây ô nhiễm kim loại nặng cho nước, đất

và không khí Sự nhiễm độc bởi các kim loại nặng như Zn, Cd, Pb, Cu…gây

ra những bệnh âm ỉ và nguy hại đối với con người và động vật

Các kim loại nặng này được hấp thụ vào cơ thể vượt quá giới hạn chophép, chúng sẽ gây độc đối với cơ thể như: ngộ độc cấp tính, khi các kim loạiđộc như asen, chì, thuỷ ngân bị hấp thụ vào cơ thể với lượng nhỏ có thể gâychết người, gây ra các bệnh mãn tính, có thể gây đột biến gen, ung thư, thiếumáu, các bệnh tim mạch, bệnh ngoài da, bệnh gan, các vấn đề liên quan đếntiêu hoá, rối loạn thần kinh…

Các kim loại này được hấp thụ vào cơ thể qua lương thực - thực phẩm,nước uống cũng có thể qua bát đĩa, đồ chơi Lương thực thực phẩm bị nhiễmkim loại nặng thì các kim loại này sẽ thúc đẩy quá trình hư hỏng thực phẩm,làm giảm giá trị dinh dưỡng cũng như giá trị cảm quan của thực phẩm

1

Thực phẩm có thể bị nhiễm các kim loại nặng từ nhiều nguồn khác nhau:Nguyên liệu dùng chế biến thực phẩm, trong quá trình chế biến, bảo quản thựcphẩm, quá trình chuyên chở thực phẩm

Trong thời đại ngày nay việc sử dụng hoá chất đưa vào sản xuất khá phổbiến nên nguy cơ nhiễm các kim loại nặng vào thực phẩm ngày càng tăng do

đó tình trạng ngộ độc do các kim loại nặng đang gia tăng Vì vậy việc tìm ra “

các phương pháp xác định hàm lượng kim loại nặng” có trong thực phẩm là

vấn đề cần quan tâm hàng đầu để bảo vệ sức khoẻ và môi trường

Phần I: CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH

MỘT SỐ KIM LOẠI Cu, Zn, Pb, Cd

I Phương pháp trắc quang

Phương pháp phân tích đo quang là phương pháp phân tích công cụ dựa trên việc đo những tín hiệu bức xạ điện từ và tương tác của bức xạ điện từ với chất nghiên cứu

Nguyên tắc của phương pháp là dựa trên khả năng tạo phức màu của chất phân tích với một thuốc thử nào đó Đo độ hấp thụ quang của phức màu

ta sẽ biết được nồng độ chất phân tích

Phương pháp có ưu điểm là tiến hành nhanh, thuận lợi Có độ nhạy cao,

độ chính xác được tới 10-6mol/l Tuỳ thuộc vào hàm lượng chất cần xác định

mà có độ chính xác từ 0,2 tới 20%

1.1 Định luật Lambe-Beer

Khi chiếu một chùm bức xạ đơn sắc (cường độ bức xạ ban đầu là I0) điqua một lớp dung dịch có bề dày l và có nồng độ là C, thì sau khi đi qua dungdịch cường độ bức xạ bị giảm đi (cường độ của bức đi ra khỏi dung dịch là I)

do quá trình hấp thụ, phản xạ, tán xạ Độ hấp thụ quang của dung dịch tỷ lệthuận với C và l

1.2 Phương pháp trắc quang (phương pháp ditizon)

3

1.2.1 Bản chất của phương pháp ditizon.

Ditizon ( Diphenyl thiocacbazon) có công thức:

Dạng enol thường ít tan trong cacbon tetra clorua và cloroform

Cân bằng chính xảy ra khi chiết là

Mn+ + nHDz MDz + nH+

Ngoài ra còn phai kể tới cân bằng:

H+ + Dz- = HDz pKA = 8,7

1.2.2 Ứng dụng.

Hiện nay phương pháp ditizon được dùng rộng rãi để xác định các độc

tố kim loại trong lương thực thực phẩm Phương pháp này xác định đượclượng nhỏ kim loại từ 0,1 tới 200 microgam ()

Bình định mức dung tích 250 ml Magie dioxyt (MgO2)

Cân kỹ thuật Canxi acetat Ca(CH3COO)2

Bếp điện, lò nung điều chỉnh được nhiệt độ ( 600- 7000 C)

vô cơ hoá) Các chất này nhất thiết không được chứa thiếc, đồng và chì

- Đặt capxun trên bếp cách cát, đốt cho thực phẩm cháy hoàn toàn thànhthan

- Đặt capxun vào lò nung, nung ở nhiệt độ 600- 7000C, đến khi sản phẩmbiến hoàn toàn thành tro xám, khoảng 3 giờ

- Lấy capxun ra khỏi lò nung, để nguội, cho vào capxun 20 ml acid nitricđặc ( tuyệt đối không chứa đồng và chì) và 50 ml nước cất hai lần, nước trángcũng chuyển vào bình định mức

Pipet 100 ml Giấy lọc

Bình định mức dung tích 250 ml Phễu

Cân kỹ thuật

Bếp điện, lò nung điều chỉnh được nhiệt độ ( 600- 7000 C)

- Hoá chất: Acid nitric đặc ( d = 1,4)

Acid sunfuric đặc (d = 1,84)Amon axetat NH4(CH3COO)2

b Tiến hành

- Lấy lượng mẫu như trên cho vào capxun Thêm vào capxun 3 ml acidnitric đặc và 50 ml acid sunfuric đặc

- Đặt capxun lên bếp điện, đun sôi dung dịch trong capxun Tiếp tục đun

và cứ mỗi phút lại nhỏ thêm 5- 20 giọt acid nitric đặc Khí NO2 màu nâu sẽthoát ra (làm trong tủ hút hơi)

- Nếu thấy dung dịch trong capxun thẫm màu lại thì tăng tốc nhỏ acidnitric đặc Khi dung dịch trở nên nhạt màu thì giảm tốc độ nhỏ acid nitric đặc,đến khi dung dịch không màu thì thôi Tiếp tục đun cho khói trắng bốc đi hết,rồi lại tiếp tục đun sôi 10 phút nữa

- Nếu sau đó dung dịch vẫn không màu thì việc vô cơ hoá đã hoàn toànxong Nếu dung dịch đen trở lại thì nhỏ acid nitric

- Lấy capxun ra khỏi bếp điện Cho vào capxun 0,20g amonaxetat, khuấycho tan hết

- Chuyển toàn bộ dung dịch từ capxun vào bình định mức dung tích 250

ml Thêm nước cất hai lần đến vạch mức, lắc kỹ

Nếu dung dịch capxun bị đục thì phải lọc trước khi chuyển vào bình địnhmức

 Ghi chú: Phương pháp đốt khô nói trên để xác định đồng và chì cũng

được thừa nhận để xác định thiếc MgO2 để tách ra oxy hoạt động giúp oxyhoá nhanh các chất hữu cơ Ca(CH3COO)2 đóng vai trò phá vỡ MgO2 làm tăngoxy hoạt động phóng vào chất hữu cơ, do đó làm tăng tốc độ đốt Cũng có thể

dùng Mg(CH3COO)2 và NaCl: Mg(CH3COO)2 và Ca(CH3COO)2; NH4Cl vàNaCl, (NH4)2CO3…

Song hỗn hợp MgO2 và Ca(CH3COO)2 tỷ lệ 1/1 làm cho tốc độ đốt chấthữu cơ nhanh nhất

II Phương pháp định lượng bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử.

1 Nguyên tắc chung của phương pháp AAS

Các mẫu thực phẩm sau khi được vô cơ hoá hoàn toàn, được phun vào hệthống quang phổ hấp thụ nguyên tử, rồi người ta đo độ hấp thụ bức xạ từnguồn phát bởi hơi nguyên tử trong mẫu (được chuyển thành hơi nguyên tử tựdo)

Nguyên lý của phương pháp này như sau: Nguồn sáng đơn sắc được phát

từ đèn Cathod rỗng ( HCl) hoặc đèn phóng điện phi cực (EDL) hay đèn phổliên tục có biến điện qua vùng nguyên tử hoá đến bộ cảm biến ( detector) để

đo cường độ bức xạ hay hấp thụ

Mỗi kim loại có bước sóng hấp thụ đặc trưng riêng

Đèn cathod rỗng (HCL) hay đèn phi cực (EDL) được cấu tạo do chínhnguyên tố đó được làm nguồn phát bức xạ đặc trưng Điều này làm chophương pháp ổn định và ít bị nhiễu

Cường độ bức xạ bị hấp thụ tỷ lệ thuận với nồng độ nguyên tố có trongmẫu ( trong một giới hạn nồng độ) Đây chính là cơ sỏ để phân tích địnhlượng

+ Với phương pháp F-AAS sử dụng ngọn lửa là hỗn hợp khí (không

khí-axetilen) với tỉ lệ 5,2/1,25 L/ph (V/V) đo chì ở bước sóng λ = 217nm Cóthể dùng thuốc thử APDC (amoni pyrolydin dithiocacbamat) trong MIBK(metyl isobutyl ketone) (mẫu được axit hoá bằng axit HCl đến pH = 4÷5) + Với phương pháp AAS không dùng ngọn lửa thì nguyên tắc củaphương pháp là: mẫu được đưa vào lò, tại đây nó được sấy khô, tiếp đến làtro hoá và cuối cùng muối của chì được phân ly dưới dạng chì nguyên tử,trong môi trường khí trơ Argon Điều kiện nguyên tử hoá là: sấy ở nhiệt độ

120oC ÷ 200oC, trong thời gian là 30 giây; tro hoá ở nhiệt độ 450oC, trong thời

7

gian 20 giây; nguyên tử hoá ở nhiệt độ 1900oC, trong thời gian 3 giây Vùngtuyến tính là: 2 ÷ 50 ng/ml.

và quá trình khử hay oxi hóa của ion kim loại khảo sát xảy ra trên chính điệncực này Đo cường độ dòng điện chạy qua bình điện phân ứng với các giá trịđiện thế khác nhau đặt vào hai điện cực, vẽ I = f(E) ta sẽ nhận được mộtđường cong gọi là đường cong phân cực Qua đó xác định nồng độ chất cầnphân tích

Phương pháp Von – Ampe có hai nhóm chính là phương pháp cực phổ

và phương pháp Von – Ampe hòa tan Đây là những phương pháp sử dụngrộng rãi nhất trong phân tích điện hóa

3.1 Khái niệm về phương pháp cực phổ.

Phương pháp cực phổ cũng là phương pháp điện phân, nhưng ở đây việcxác định nồng độ thông qua việc nghiên cứu quan hệ giữa điện áp đặt vào haiđiện cực (E) với dòng điện (I) hình thành trong quá trình phân cực

Phương pháp cực phổ có thể định tính và định lượng nhiều chất bằngcách điện phân dung dịch phân tích trên điện cực giọt thuỷ ngân, rồi sau đó vẽđường biểu diễn Dòng-Thế ghi sự biến đổi cường độ dòng theo sự biến đổicường độ thế điện cực của sự thuỷ phân

 Về nguyên tắc của phương pháp cực phổ

Phương pháp cực phổ bao gồm các giai đoạn:

- Đặt các thế khác nhau vào điện cực để khử các ion khác nhau vì mỗiion có một thế khử tương ứng xác định, do đó qua thế khử của ion có thể địnhtính được ion đó

- Nếu tăng dần thế của điện cực nhúng vào dung dịch chất cần xác địnhthì cường độ dòng sẽ tăng lên đồng thời cho tới khi đạt được thế khử của iontrong dung dịch Trong điều kiện nhất định, cường độ dòng tăng tỷ lệ thuậnvới nồng độ ion khử.

Do sự phụ thuộc giữa cường độ dòng và nồng độ mà định lượng được ionđó

Sơ đồ nguyên tắc của phương pháp cực phổ

Dòng khuyếch tán là dòng được tạo do sự khử ion trên điện cực giọt thuỷngân

9

Dòng khuyếch tán được tính theo công thức Incovit:

C : nồng độ ion khử miliion g/ lit

M : khối lượng thuỷ phân rời khỏi mao quản trong đơn vị thờigian, tính ra mg/giây

T : thời gian giọt thuỷ phân rơi khỏi mao quản, s

Trong thực tế khó xác định được hệ số khuyếch tán D, nên người ta đosong song dung dịch chất tiêu chuẩn và chất phân tích, rồi thiết lập đườngcong vôn – ampe của cả hai dung dịch và tính nồng độ (X) chất cần phân tíchtheo công thức:

Trong đó : a: khối lượng chất trong dung dịc tiêu chuẩn

hx và htc : chiều cao sóng của dung dịc phân tích và dung dịchtiêu chuẩn

Phương pháp cực phổ không chỉ xác định các cation, nó còn có thể xácđịnh được các anion và phân tử có khả năng khử trên điện cực giọt thuỷ ngân

 Ưu điểm của phương pháp:

Độ nhạy cao có thể xác định các chất có nồng độ 10-5 - 10-6 gam/lit

Có thể đồng thời xác định nhiều chất không cần tách biệt chúng

Nhanh: chỉ tốn vài phút để xác định nồng độ chất trong dung dịch

 Chuẩn bị dung dịch xác định:

Cân 10 – 50 g sản phẩm vào bát sứ rồi đem sấy khô hoặc cô trên nồi cáchthuỷ đến cạn khô Sau đó thêm vào bát 10 – 12 giọt acid sunfuric đặc (d =1,84) rồi đưa vào lò nung đốt ở 5000C đến thành tro Lấy bát ra để nguội thêmvào 2 – 3ml acid clohydric đặc (d = 1,19) và cô đến khô trên nồi cách thuỷ

Cặn trong bát được hoà tan bằng acid hydric loãng (1/1) đun nhẹ trên nồicách thuỷ Chuyển tất cả vào bình định mức dung tích 50 ml (dung dịch chỉchiếm nửa thể tích của bình) Trung hoà acid bằng amoniac Thêm nước cấtđến vạch mức lắc kỹ rồi lọc Giữ lấy kết tủa hydroxyt chì và thiếc trên giấylọc Nước lọc I dùng để xác định đồng.

Kết tủa trên giấy lọc được hoà tan bằng acid HCl (1/1) nóng, thêm vào

2 – 3 g acid tactric, 1 lượng natri sunfit và đun trên nồi cách thuỷ cho bốc hết

SO2 đi Sau khi làm lạnh dung dịch được chuyển vào bình định mức dung tích

50 ml, trung hoà acid dư bằng amoniac đặc đến dư, thêm nước cất đến vạchmức lắc kỹ rồi lọc Nước lọc II dùng để xác định chì Kết tủa hydroxyt thiếcđược hoà tan trong HCl(1/1) trong bình định mức 50 ml, thêm 0,1g canxihypophotphit CaH2PO2 và thêm acid Clohydric (1/1) đến vạch Lọc dung dịchnày, nước lọc III dùng để xác định thiếc

3.2 Ứng dụng.

Trong phân tích thực phẩm phương pháp cực phổ dùng để xác định cácion kim loại nặng, muối ăn, đường fructoza, saccaroza, các vitamin C, B1, xácđịnh đặc tính nấm men và vài độc tố chất hữu cơ

3.3 Phương pháp Von – Ampe hòa tan xung vi phân DDP

Quá trình xác định bằng phương pháp Von – ampe hào tan xung vi phângồm hai giai đoạn:

- Giai đoạn 1: Điện phân làm giàu kim loại trên bề mặt vi điện cực màng thủy ngân (catot):

M2+ + 2e = M (Pb, Cu, Zn, Cd)

- Giai đoạn 2: Hòa tan kim loại kết tủ trên bề mặt điện cực và ghi dòng

hòa tan bằng phương pháp Von – ampe kết hợp xung vi phân (DPP)

dưới dạng pic

Là phương pháp tối ưu nhất để xác định kim loại nặng Trong những điềukiện thích hợp cường độ dòng hòa tan tỷ lệ thuận với lượng kim loại đã kết tủa trên bề mặt điện cực tức là nồng độ chất cần xác định trong dung dịch

Phương pháp này có độ nhạy, độ chọn lọc và độ lặp lại cao, thực hiện nhanh và khá đơn giản

Trong phương pháp cực phổ xung vi phân, điện cực giọt thuỷ ngânđược phân cực bằng một điện áp một chiều biến thiên tuyến tính với tốc

t

độ chậm ( 1 – 2 mV/s ) nhưng vào cuối mỗi chu kỳ giọt ( giọt rơi cưỡngbức nhờ bộ gõ ), trên khung điện áp biến đổi một chiều người ta đặt thêmmột xung vuông góc với biên độ thay đổi trong khoảng 10 – 100 mV và độdài xung cỡ 400 – 100 ms Cường độ dòng là hiệu của giá trị dòng ghi ở17ms trước khi nạp xung và 17ms sau khi ngắt xung.

Hình 1.5 : Dạng điện áp phân cực trong phương pháp DPP

∆Fei : Biên độ xung

∆Estep : Bước thế một xung điện

tstep : Thời gian nạp xung điện

Hình 1.6 : Dạng tín hiệu đầu ra của phương pháp DPP

Ưu điểm của phương pháp này là có độ nhạy cao ( 10-7 M ) đối với cáchợp chất vô cơ cũng như hữu cơ, phản ứng thuận nghịch cũng như khôngthuận nghịch Hơn nữa dạng đường cực phổ là dạng píc có cực đại nên saumỗi lần ghi đường nền lại trở về vị trí ban đầu nên độ chọn lọc của phương

ip = i1 – i2

E

i

pháp này tăng lên nhiều lần : có thể xác định đồng thời nhiều nguyên tố màkhông cần tách hay làm giàu.

Tuy nhiên cần lưu ý rằng do giới hạn phát hiện cực tiểu trong cực phổxung vi phân là thấp hơn nhiều so với phương pháp cổ điển nên ảnh hưởngcủa điện trở hệ đo cần được xem xét kỹ Thường nồng độ nền điện li phải lớnhơn chất phân tích 20 – 50 lần để loại trừ ảnh hưởng của sự điện chuyển và đểloại trừ ảnh hưởng của độ dẫn điện thấp do nồng độ nền nhỏ phải sử dụng hệ

đo 3 điện cực

Phần III: Các phương pháp xác định

I Các phương pháp xác định Chì (Pb)

13

Để xác định Pb trong nước bề mặt, nước sinh hoạt thường dùng phươngpháp chiết trắc quang với thuốc thử Dithizon là phương pháp cho phép xácđịnh từ 0,1÷1,0mg Pb/l.

Pb là kim loại dễ xác định bằng phương pháp cực phổ, phương pháp nàycho phép xác định Pb trong nước từ 0,05mg đến vài mg trong 1 lit nước Đểxác định Pb trong những loại nước sạch có hàm lượng nhỏ hơn 0,02 mg/l nêndùng phương pháp phân tích điện hoá hoà tan

1 Phương pháp cực phổ

Trong phương pháp này, người ta phân cực điện cực giọt thủy ngân bằng một điện áp một chiều biến thiên tuyến tính với thời gian để nghiên cứu các quá trình khử cực của chất phân tích trên điện cực đó Vì vậy, thiết bị cực phổ gồm hai phần chính là máy cực phổ và hệ điện cực bao gồm điện cực giọtthuỷ ngân và điện cực so sánh Đường cực phổ biểu diễn sự phụ thuộc của chiều cao cường độ dung với nồng độ chất phân tích

Ion Pb (II) là một trong những ion có hoạt tính cực phổ bị khử trên catotthuỷ ngân thành kim loại

Trong nền NaOH 1 M phức Pb(OH)3 bị khử thuận nghịch và chosóng cực phổ với thế bán sóng -0,76 V so với cực calomen bão hoà

Nếu trong dung dịch có chứa Fe (III) với hàm lượng không lớn lắm, sắt

sẽ bị kết tủa hidroxit trong nền NaOH và không gây trở ngại đến sự xác định

Pb Nếu hàm lượng sắt lớn kết tủa Fe(OH)3 sẽ hấp phụ Pb, trong trường hợpnày nên xác định Pb bằng phương pháp thêm chuẩn

Nếu trong nước có lượng tương đối lớn Cu (II) trong môi trường kiềm

dư nó cũng bị tan một phần dưới dạng CuO22- và sóng của đồng cũng ảnhhưởng đến sự xác định Pb Trong trường hợp này sau khi đã thêm NaOH vàodung dịch phân tích để lắng kết tủa rồi dùng pipet lấy ra 10 ml dung dịch trênthêm vào 0,5ml KCN 1M để che đồng Lượng xianua không được dư nhiều vì

sự dư nhiều sẽ làm giảm bước sóng của Pb Tuỳ thuộc vào hàm lượng Pb mà

ta tiến hành như sau:

+ Lấy 25ml mẫu nước cho vào bình định mức dung tích 50ml nếu cầnpha loãng mẫu nước để trong 25ml đó chứa khoảng 0,1÷3 mg Pb Nếu hàmlượng Pb trong mẫu chỉ nằm trong khoảng 0,5÷5 mg Pb/l thì cần lấy 250mlmẫu thêm vào đó 1ml HNO3 đặc

+ Làm bay hơi trong bếp cách thuỷ đến cạn khô, hoà tan bã khô trong nướccất và chuyển toàn bộ dung dịch thu được vào bình định mức 50 ml

+ Tiếp theo thêm vào 5 ml NaOH, 1ml gielatin định mức bằng nước cất và lắcđều dung dịch Nếu có kết tủa hydroxit thì cần để lắng và tiến hành lấy phầndung dịch trong và tiến hành ghi cực phổ ở độ nhạy thích hợp từ -0,4÷-1,0 V

so với anot đáy thuỷ ngân

+ Đo chiều cao sóng và dựa vào đường chuẩn để xác định hàm lượng Pb Nếu hàm lượng mẫu có chứa 0,05÷1mg Pb/l thì lấy 250ml mẫu nướccho vào cốc chịu nhiệt thêm vào 1ml HNO3 đặc và làm bay hơi dung dịch đếnkhô Thêm vào bã khô để nguội 0,5ml HNO3 đặc và cô lại lần nữa Cho vào

bã khô để nguội 5ml dung dịch NaOH 10M +1ml gielatin + 44ml nước cấttrộn đều (dung dịch nền) Sau khi bã khô hoà tan hết tiến hành đo ghi cực phổ

từ -0,4÷-1,0 V so với đáy anot thuỷ ngân Dựa vào đường chuẩn để xác địnhhàm lượng Pb

Nếu mẫu chứa lượng lớn chất hữu cơ cần phá huỷ chúng như trongphương pháp dithizon ở trên Để loại oxi không dùng Na2SO3 vì ion Pb (II) sẽkết tủa dưới dạng PbSO4, đặc biệt với trường hợp nồng độ Pb lớn Cần dùngkhông khí trơ như N2 hoặc H2 tinh khiết cho chạy qua dung dịch trước khi ghicực phổ để loại oxi Dùng gielatin để loại trừ cực đại cực phổ của Pb

Phương pháp Vôn-Ampe hoà tan hấp thụ (AdSV) với thuốc thử hydroquinolin (pH= 7,8÷8,5) Pb cho pic tại -0,54 V với giới hạn phát hiện là3.10-10M Bằng phương pháp Von-Ampe hoà tan anot (ASV) trong nền đệmaxetat (pH= 4,6) Pb cho pic tại -0,4 V với giới hạn phát hiện tới 1.10-10M

8-2 Phương pháp định lượng bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử.

* Thiết bị, dụng cụ:

- Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử có trang bị đèn catốt chì rỗng bướcsóng cài đặt là 283,3 nm, sử dụng ngọn lửa axetilen không khí với chiều rộngcủa đầu đốt là 4 inch

- Chén sứ dung tích 50ml, độ sâu 5cm hoặc cốc thuỷ tinh có mỏ bằngthạch anh dung tích 100ml

- Tủ sấy ở nhiệt độ 1500C

- Lò nung kiểm soát được nhiệt đọ từ 2500C – 6000C với sai lệch khôngquá 100C

15

- Dụng cụ thuỷ tinh đã được rữa sạch bằng acid nitric nồng độ 8N vàtráng lại bằng nước cất trước khi sử dụng.

- Cân phân tích có độ chính xác loại đến 0,01g và loại đến 0,001g

* Hoá chất và chất chuẩn:

-Dung dịch acid clohidric (HCl) nồng độ 1N : pha loãng 82ml dung dịchacid clohidric đậm đặc bằng nước cất 1000ml

- Dung dịch acid nitric 1N

- Acid Percloric HClO4 đậm đặc 70,5%

+ Cho 500ml nước cất vào một cốc thuỷ tinh rồi từ từ cho thêm 60mldung dịch acid percloric đậm đặc, khuấy đều rồi để nguội Sau đó, cho 50gacid lantan vào cốc rồi khuấy đều để hoà tan hết lượng acid lantan này

+ Rót từ từ dung dịch oxyt lantan vào dung dịch EDTA pha ở trên, vừa rótvừa khuấy mạnh Nếu cần thiết, thêm NH4OH vào dung dịch trên để giữ chodung dịch có tính kiềm với methyl da cam (dung dịch có màu vàng)

- Dung dịch chì chuẩn:

+ Dung dịch chuẩn gốc 1mg /l: hoà tan 1,5985g nitrat chì chuẩn trongkhoảng 500ml dung dịch acid nitric 1N Sau đó định mức thành 1000ml bằngdung dịch HNO3 1N trong bình định mức

+ Dung dịch chuẩn trung gian 10mg/ml: lấy chính xác 10ml dung dịchchuẩn gốc cho vào bình định mức 1000ml, thêm 82ml dung dịch HCl 1N vàobình Sau đó định mức lên bằng nước cất

+ Dung dịch chuẩn làm việc

Pha loãng dung dịch chuẩn trung gian thành các dung dịch chuẩn làmviệc có hàm lượng chì lần lượt là 0,1; 0,2; 0,6; 1; 3; 5 và 10mg Pb/ml bằngdung dịch HCl 1N trong các bình định mức dung tích 50ml

 Phương pháp tiến hành

- Chuẩn bị mẩu trắng