Tiêu chuẩn: B11711Tiêu chuẩn phương pháp phun mù muối.Tiêu chuẩn này được đưa ra dưới sự thay đổi của tiêu chuẩn B117.Tiêu chuẩn này đã được phê duyệt để sử dụng bởi các cơ quan của Bộ Quốc phòng.1. Phạm vi áp dụng1.1 Tiêu chuẩn này mô tả thiết bị, quy trình, và điều kiện cần thiết để tạo ra và duy trì môi trường thử nghiệm mù muối. Cấu tạo thiết bị được mô tả ở phụ lục X1.1.2 Tiêu chuẩn không đưa ra yêu cầu về loại mẫu thử nghiệm, thời gian thử nghiệm cho một sản phẩm cụ thể, cũng như việc dự báo về các kết quả thu được.1.3 Trong tiêu chuẩn sử dụng đơn vị đo lường SI1.4 Thử nghiệm này cơ bản được sử dụng để phân loại và nghiệm thu chất lượng sản phẩm hoặc có thể dùng để đánh giá so sánh các vật liệu hay các phương pháp bảo vệ khác nhau. Ngoài ra còn sử dụng khi phải tìm tương quan giữa kết quả thử nghiệm theo tiêu chuẩn này và kết quả thử nghiệm thực tế trên hiện trường.
Trang 1Tiêu chuẩn: B117-11
Tiêu chuẩn phương pháp phun mù muối
Tiêu chuẩn này được đưa ra dưới sự thay đổi của tiêu chuẩn B117
Tiêu chuẩn này đã được phê duyệt để sử dụng bởi các cơ quan của Bộ Quốc phòng
1.3 Trong tiêu chuẩn sử dụng đơn vị đo lường SI
1.4 Thử nghiệm này cơ bản được sử dụng để phân loại và nghiệm thu chất lượng sản phẩm hoặc có thể dùng để đánh giá so sánh các vật liệu hay các phương pháp bảo vệ khác nhau Ngoài ra còn sử dụng khi phải tìm tương quan giữa kết quả thử nghiệm theo tiêu chuẩn này và kết quả thử nghiệm thực tế trên hiện trường
2 Tài liệu tham khảo
Tiêu chuẩn này được dựa theo các tiêu chuẩn:
B368 Test Method for Copper-Accelerated Acetic Acid-Salt Spray (Fog) Testing (CASS Test)
D609 Practice for Preparation of Cold-Rolled Steel Panels for Testing Paint, Varnish, Conversion Coatings, and Related Coating Products D1193 Specification for Reagent Water
D1654 Test Method for Evaluation of Painted or Coated Specimens Subjected to Corrosive Environments
E70 Test Method for pH of Aqueous Solutions With the Glass Electrode
E691 Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test Method
G85 Practice for Modified Salt Spray (Fog) Testing
3 Tầm quan trọng và sử dụng
Trang 23.1 Thực nghiệm này kiểm soát môi trường ăn mòn đã được sử dụng cung cấp tạo môi trường ăn mòn các mẫu kim loại và kim loại được phủ trong một buồng thử nghiệm nhất định
3.2 Dự đoán được hiệu suất một cách tương quan với trong môi trường tự nhiên và kết quả phun muối được xem như một dữ liệu độc lập
3.2.1 Sự tương quan và ngoại suy của thử nghiệm ăn mòn dựa trên sự tiếp xúc với môi trường thử nghiệm được cung cấp bởi phương pháp này không phải lúc nào cũng dự đoán được
3.2.2 Khả năng lặp lại của các trong thử nghiệm phun muối phụ thuộc nhiều vào loại mẫu thử nghiệm và các tiêu chí đánh giá được lựa chọn, cũng như việc kiểu soát các điều kiện hoạt động Trong bất kì chương trình thử nghiệm nào, cần phải lưu các bản sao kết quả đầy đủ để đánh giá sự thay đổi của các kết quả Sự thay đổi được quan sát thấy khi các mẫu tương tự được thử nghiệm trong các phòng phun mù muối khác nhau, ngay cả khi các điều kiện thử nghiệm tương tự nhau
4 Thiết bị
4.1 Tủ muối bao gồm bình chứa dung dịch muối, máy tạo khí nén, một hay nhiều vòi phun, các giá treo mẫu, bộ phận cung cấp nhiệt và các bộ phận điều khiển cần thiết Kích
cỡ và cấu tạo thiết bị sao cho thoả mãn các yêu cầu thử nghiệm
4.2 Các giọt dung dịch đọng trên nắp tủ không được phép rơi lên mẫu đang thử
4.3 Các giọt dung dịch rơi khỏi mẫu không được trở về bình chứa dung dịch để phun lại 4.4 Vật liệu chế tạo thiết bị không được gây ảnh hưởng đến tính ăn mòn của môi trường
6 Chuẩn bị mẫu thử
6.1 Làm sạch tấm nền kim loại - Phương pháp làm sạch phụ thuộc vào bản chất bề mặt tấm nền kim loại và các chất nhiễm bẩn Cần thận trọng để tấm nền kim loại không bị nhiễm bẩn trở lại sau khi làm sạch
Trang 36.2 Mẫu sơn và các lớp phủ hữu cơ cần đánh giá được gia công theo các quy phạm áp dụng cho các vật liệu thử nghiệm hoặc theo thoả thuận giữa người mua và người cung cấp (đối với những vật liệu đặc biệt) Ngoài ra, các tấm nền kim loại phải thoả mãn các yêu cầu của mẫu thử nghiệm và phải được xử lý, làm sạch trước khi phủ sơn theo quy trình kỹ thuật sơn
6.3 Các mẫu đã được sơn phủ hay có lớp phủ phi kim loại không cần làm sạch trước khi thử nghiệm
6.4 Khi cần xác định khả năng phát triển ăn mòn trên phần màng sơn hay lớp phủ hữu cơ
đã bị mài mòn, dùng một dụng cụ nhọn rạch nhẹ một vết hay một đường để lộ phần kim loại ra Phương pháp thử nghiệm màng sơn có rạch là do yêu cầu hoặc thoả thuận giữa người sử dụng và nhà cung cấp
6.5 Các gờ mép mẫu, các chỗ đánh dấu, nơi tiếp xúc giữa mẫu và giá treo hoặc giá đỡ phải được phủ bảo vệ bằng một loại sơn đặc biệt bền trong điều kiện thử nghiệm
Chú ý 1: Nếu có thể cắt mẫu thử nghiệm từ các bộ phận hoặc từ tấm thép đã được phủ sẵn sơn, sáp…để ngăn ngừa hiệu ứng mạ điện giữa các cạnh, cách góc trên bề mặt được tráng hoặc được phủ kim loại khác
7.1.4 Dung dịch muối từ mẫu này không được chảy lên mẫu khác
Chú ý 2: Vật liệu thích hợp làm giá treo và giá đỡ là: thuỷ tinh, cao su nhựa hoặc gỗ đã sơn phủ hợp lý Có thể dùng móc thuỷ tinh hay dây bọc để treo mẫu
8 Dung dịch muối
8.1 Dung dịch muối phải được chuẩn bị bằng cách hòa tan 5 ± 1 phần muối natri clorua trong 95 phần nước phù hợp với nước cấp IV trong Quy định D1193 Cần chú ý cẩn thận
Trang 4đến hàm lượng các chất của muối Muối dùng là natri clorua không chứa quá 0,3% tổng khối lượng tạp chất Halogenua (Bromua, Florua và Iodua) không phải là Clorua sẽ chiếm dưới 0,1% khối lượng muối Hàm lượng đồng phải dưới 0,3 ppm Không được sử dụng natri clorua có các chất chống kết khối vì các chất như vậy có thể hoạt động như là chất ức chế ăn mòn Xem bảng 1 để biết danh sách các tạp chất hạn chế Theo thỏa thuận giữa người sử dụng và nhà cung cấp, có thể yêu cầu phân tích và đưa ra giới hạn được xác định đối với các nguyên tố hoặc các hợp chất có thể thử nghiệm có công thức hóa học đã nêu ở trên
8.2 Độ pH của dung phải thõa mãn khi phun ở 35o
C (95oF) dung dịch thu được sẽ ở trong khoảng pH từ 6.5 đến 7.2 (Chú ý 3) Trước khi dung dịch được phun, lọc bỏ huyền phù, chất rắn (Chú ý 4) Phép đo pH phải được thực hiện ở nhiệt độ 23 ± 3 °C (73 ± 5
°F) sử dụng điện cực thủy tinh chỉ thị pH, điện cực so sánh và hệ thống đo pH phù hợp với Phương pháp Thử E70 Độ pH phải được ghi lại mỗi lần một ngày (trừ các ngày thứ bảy, chủ nhật và ngày nghỉ, khi thí nghiệm mù muối không bị ngắt quảng do quá trình: đặt thêm mẫu, sắp xếp lại mẫu hoặc lấy mẫu, thay mẫu, cũng như kiểm tra và bổ sung dung dịch vào bình chứa) Khoảng cách tối đa giữa các phép đo pH không được vượt quá
96 giờ) Chỉ dùng axit clohiđric loãng (HCl) hoặc dung dịch natri hydroxyd (NaOH) để điều chỉnh pH
Chú ý 3: Nhiệt độ có ảnh hưởng đến pH của dung dịch muối được pha từ nước bão hoà khí cacbonic ở nhiệt độ phòng khi đó việc điều chỉnh pH có thể thực hiện theo 3 phương pháp sau:
(1) Khi pH dung dịch muối được đo ở nhiệt độ phòng và phun ở 35oC, độ pH của dung dịch thu hồi sẽ lớn hơn dung dịch ban đầu do sự bay hơi của khí cacbonic ở nhiệt độ cao hơn Khi pH của dung dịch được đo ở nhiệt độ phòng, thì phải khống chế dưới 6,5 để dung dịch thu hồi sau khi phun đảm bảo giới hạn pH 6,5 ÷ 7,2 Lấy 50ml mẫu dung dịch muối được pha chế ở nhiệt độ phòng, đun nhẹ trong 30 giây‚ làm lạnh, sau đó xác định
pH Khi pH của dung dịch muối được chỉnh trong khoảng 6,5 ÷ 7,2 bằng quy trình này
pH dung dịch phun và dung dịch thu hồi ở 35 oC (95 oF) cũng sẽ nằm trong khoảng yêu cầu nêu trên
Trang 5(2) Đun dung dịch muối đến sôi và làm lạnh xuống 35 oC, sau đó duy trì ở nhiệt độ này trong 48 giờ trước khi thực hiện điều chỉnh độ pH, làm như vậy có thể thu được một dung dịch có độ pH cơ bản không thay đổi khi phun ở 35 oC
(3) Đun nước đến 35 oC hoặc cao hơn để loại bớt khí cacbonic trước khi pha dung dịch muối, Chỉnh độ pH của dung dịch thu đuợc trong khoảng 6,2 ÷ 7,2, làm như vậy thu được dung dịch có pH ít thay đổi khi phun ở 35 o
C
Chú ý 4: Dung dịch muối vừa điều chế có thể được lọc hoặc gạn trước khi rót vào bình chứa, hoặc dầu cuối ống dẫn dung dịch tới máy phun đuợc bọc bằng 2 lớp vải mềm nhằm ngăn ngừa việc tắc đầu phun
Chú ý 5: pH có thể được điều chỉnh bằng axit clohidric hoặc natri hydroxito
Bảng 1:
Chú ý 1: Giới hạn các đối với các chất chống kết khối trong quá trình tạo sản xuất muối
Trong quá trình sản xuất muối, phổ biến là tạo ra từ nước biển tạo thành muối thô, sau đó cho kết tinh lại thu được muối tinh khiết Một số chất chống kết khối được thêm vào trong quá trình này và không được loại bỏ ra khỏi sản phẩm Cần tránh các sản phẩm muối mà có chứa chất chống kết khối Ngoài ra, khi thực hiện phân tích muối, có thể còn xuất hiện các nguyên tố vi lượng Do đó, một sản phẩm muối đáp ứng được giới hạn tạp chất, halogen, và giới hạn đồng, không tác nhân chống kết khối mới được chấp nhận Muối được nhà cung cấp cần phải được phân tích chỉ ra các thành phần giới hạn
25 oC, và độ tinh khiết của muối đạt được 99% thì chấp nhận, nếu độ tinh khiết thấp hơn 99% ta kiểm tra halogen
9 Nguồn cấp khí
Trang 69.1 Khí nén cấp đến vòi phun dung dịch muối phải sạch dầu, bụi bẩn và được duy trì ở nhiệt độ và áp suất theo bảng 2
9.2 Việc cung cấp khí nén cho đầu phun hoặc vòi phun phải được điều hoà bằng cách đưa nó vào đáy của một tháp chứa đầy nước Một phương pháp phổ biến để điều hòa không khí là thông qua một thiết bị phân tán không khí (X1.4.1) Nồng độ nước phải được duy trì một cách tự động để đảm bảo độ ẩm thích hợp Thông thường, để duy trì nhiệt độ trong tháp này từ 46 đến 49 °C (114-121 °F) Bảng 2 cho thấy nhiệt độ, ở áp suất khác nhau, để làm cân bằng khi phun với áp suất khí quyển
9.3 Cần chú ý đến mối quan hệ giữa nhiệt độ tháp và áp lực vì mối quan hệ này có thể ảnh hưởng trực tiếp đến việc duy trì tỉ lệ (lưu ý 7) Nên bão hòa không khí ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ của tủ để đảm bảo độ ẩm của sương phun như được liệt kê ở bảng 2
Chú ý 7: Nếu tháp được chạy bên ngoài các mức nhiệt độ và áp suất đề xuất để đạt được
tỷ lệ thu đúng như mô tả trong mục 10.2 của phương pháp này, cần phải kiểm tra bằng các phương pháp khác để xác định tỷ lệ ăn mòn thích hợp trong buồng, chẳng hạn như việc sử dụng mẫu hiệu suất đã biết trong thử nghiệm được tiến hành) Cần phải chuẩn hóa thống nhất các điều kiện trong quá trình thử nghiệm lặp lại và so sánh kết quả các lần thử nghiệm lặp lại khác nhau của cùng một phép thử (Tham khảo Phụ lục X3, Đánh giá các điều kiện ăn mòn, thủ tục mất khối lượng)
10 Điều kiện của tủ phun muối
10.1 Nhiệt độ: Không gian đặt mẫu của tủ mù muối phải được giữ ở nhiệt độ 35 ± 2 oC Nhiệt độ nơi đặt mẫu trong tủ khi đóng kín phải được ghi lại ít nhất 2 lần trong 1 ngày
Trang 7cách nhau ít nhất 7 giờ (trừ các ngày thứ bảy, chủ nhật và ngày nghỉ, khi thí nghiệm mù muối không bị ngắt quảng do quá trình: đặt thêm mẫu, sắp xếp lại mẫu hoặc lấy mẫu, thay mẫu, cũng như kiểm tra và bổ sung dung dịch vào bình chứa)
Chú ý 8: Phương pháp thích hợp để ghi lại nhiệt độ là sử dụng thiết bị ghi tự động liên tục hoặc một nhiệt kế có thể đọc được từ bên ngoài khi tủ đóng kín Nhiệt độ chỉ ghi khi
tủ đóng kín để tránh sai số do ảnh hưởng của hiệu ứng tạo ẩm khi mở tủ
Hình ảnh: Sắp xếp của các vòi phun 10.2 Phương pháp phun và lượng mù muối cần phun: ít nhất 2 bình hứng được đặt trong buồng phơi mẫu để từng giọt dung dịch từ các mẫu thử hay bất cứ 1 nguồn nào khác có thể được thu lại Bình hứng phải được đặt lân cận mẫu thí nghiệm, 1 bình gần vòi phun
và 1 bình xa vòi phun
Lượng sương muối được phun sao cho cứ mỗi 80 cm2
(12,4 in2) diện tích bình hứng nằm ngang có thể thu được 1,0 ÷ 2,5ml dung dịch trong 1 giờ, tính trung bình cho ít nhất 16 giờ chạy thí nghiệm liên tục Nồng độ natriclorua của dung dịch thu hồi là 5 ± 1 phần trăm khối lượng Độ pH của dung dịch này là 6,5 ÷ 7,2 Đo pH theo hướng dẫn ở mục 8.2 (chú ý 3)
Trang 8Chú ý 9: Các thiết bị hứng và vòi thích hợp là bằng thủy tinh hoặc nhựa được chèn qua các chốt vào các bình hoặc các đĩa kết tinh
Chú ý 10: Tỷ trọng của dung dịch muối sẽ thay đổi theo nhiệt độ Bảng 3 cho thấy nồng
độ muối và mật độ so với nhiệt độ và có thể được sử dụng để xác định xem mẫu có đo được hay không
Bảng 3: Chỉ ra nồng độ và mật độ của dung dịch muối 4%, 5% và 6% giữa 20oC và 40oC Một phép đo chỉ ra rằng nồng độ từ 4-6% là nồng độ muối phù hợp Điều quan trọng là biết sử các thiết bị đo trọng lượng riêng và chú ý bù nhiệt độ bị mất đi trong quá trình đo
Chú ý 11: Các dung dịch muối với nồng độ 2-6% cho các kết quả tương tự, nhưng thống nhất sử dùng dung dịch có nồng độ 4-6%
10.3 Vòi phun được đặt sao cho không phun trực tiếp vào mẫu thử
11 Tính liên tục của thử nghiệm
Nếu không có quy định riêng về vật liệu hoặc sản phẩm cần thử, thì thử nghiệm cần phải tiến hành liên tục Vận hành liên tục nghĩa là tủ luôn đóng kín và phun dung dịch định kỳ trừ khi phải dừng lại để kiểm tra, sắp xếp mẫu, lấy mẫu ra bổ sung dung dịch vào bình chứa cũng như để ghi chép lại các số liệu cần thiết Phải lập kế hoạch sao cho sự ngắt quảng này là tối thiểu
Trang 9Chú ý 12: Cần lên kế hoạch để thời gian gián đoạn tối đa không quá 60 phút mỗi ngày, nếu có thể chỉ nên gián đoạn 1 lần cho 1 một ngày Nếu thời gian gián đoạn quá 60 phút, cần lưu ý lại vào báo cáo thử nghiệm
12 Chu kì của thử nghiệm
Chu kỳ thử nghiệm phải phù hợp với tính chất của vật liệu hoặc sản phẩm được thử, hoặc được thoả thuận giữa nhà cung cấp và người sử dụng
Lưu ý 13: Chu kỳ thử nghiệm được thoả thuận giữa nhà cung cấp và người sử dụng Tuy nhiên chu kỳ thử nghiệm thông thường là 24 giờ
13 Làm sạch mẫu đã thử nghiệm
13.1 Trừ những quy định riêng về vật liệu và sản phẩm được thử, mẫu thử nghiệm sẽ được xử lý như sau:
Khi kết thúc thử nghiệm mẫu thử phải được lấy ra cẩn thận
13.2 Mẫu sau khi thử có thể được rửa cẩn thận hoặc nhúng trong dòng nước sạch không nóng hơn 38 oC để rửa hết cặn muối khỏi bề mặt và làm khô ngay (không đuợc quá 38
oC)
14 Đánh giá kết quả
Kiểm tra cẩn thận và đánh giá ngay các chỉ tiêu trang trí và bảo vệ của lớp sơn phủ thử nghiệm theo yêu cầu của quy phạm về vật liệu và sản phẩm được thử hoặc theo thoả thuận giữa nhà cung cấp và người sử dụng
15 Ghi kết quả và báo cáo
15.1 Cần ghi chép thông tin sau đây trừ khi có những quy định riêng được nêu trong quy phạm về vật liệu và sản phẩm được thử
15.1.1 Loại muối và nước được sử dụng để pha chế dung dịch muối
15.1.2 Tất cả chỉ số trong vùng phơi mẫu
15.1.3 Thể tích dung dịch muối thu được tính bằng ml/giờ trên diện tích 80 cm2 (14,2
in2)
15.1.4 Nồng độ hoặc trọng lượng riêng tại 35 oC của dung dịch thu được
15.1.5 Nồng độ pH của dung dịch thu hồi tại 23 ± 3 oC
15.2 Loại mẫu thử và kích thước của nó, số mẫu
15.3 Phương pháp làm sạch mẫu trước và sau khi thử nghiệm
15.4 Phương pháp chống hoặc treo vật liệu trong tủ mù muối
Trang 1015.5 Miêu tả sự bảo vệ được sử dụng như đã yêu cầu ở phần 6.5
15.6 Chu kỳ phơi mẫu
15.7 Sự ngắt quãng trong quá trình phơi, nguyên nhân và thời gian
15.8 Kết quả kiểm tra
Lưu ý 14: Nếu bất kì dung dịch muối phân tán nào không tiếp xúc với mẫu thử nghiệm được đưa trở lại bình chứa, cũng nên ghi lại nồng độ hoặc trọng lượng riêng của dung dịch này
16 Từ khóa
16.1 Kiểm soát môi trường ăn mòn; Điều kiện ăn mòn; Xác định tổn thất khối lượng; Phơi muối (sương mù)
Trang 11PHỤ LỤC X1 CẤU TẠO CỦA THIẾT BỊ
X1.1 Tủ mù muối
X1.1.1 Tiêu chuẩn của các tủ mù muối có sẵn từ các nhà cung cấp, tuy nhiên việc yêu cầu một số phụ kiện đi kèm để tủ mù muối có thể hoạt động theo như kế hoạch và có thể kiểm soát các điều kiện phù hợp cho việc lưu kết quả
X1.1.2 Tủ mù muối bao gồm: buồng thử; tháp bão hoà không khí; bình chứa dung dịch; đầu phun; giá đỡ mẫu; bộ phận đun nóng; các bộ phận điều chỉnh và khống chế nhiệt độ cần thiết
X1.1.3 Các chi tiết như tấm ngăn, tháp tạo sương mù trung tâm, bộ phận tự động điều chỉnh mức dung dịch, tự động điều chỉnh tháp bão hoà khí luôn cần có sẵn
X1.1.4 Kích thước và hình dạng của tủ phải đảm bảo cho việc phun và lượng dung dịch thu hồi nằm trong khoảng cho phép của quy phạm này
X1.1.5 Tủ phải được làm từ vật liệu trơ như: nhựa, thuỷ tinh, hoặc bằng kim loại được bọc bằng nhựa không thấm nước, cao su hay vật liệu gốc epoxy
X1.1.6 Hệ thống ống dẫn có tiếp xúc với dung dịch muối phải được làm từ vật liệu trơ như chất dẻo Hệ thống đường ống thoát phải có kích cỡ đủ lớn để hạn chế áp lực nước
và phải được lắp đặt để không bị tắc Đầu cuối của hệ thống ống thoát phải được che chắn tránh luồng khí để có thể gây ra sự thay đổi bất thường của áp suất và chân không trong buồng thử
X1.2 Điều chỉnh nhiệt độ
X1.2.1 Việc duy trì nhiệt độ trong buồng mù muối được thực hiện bằng nhiều phương pháp Thường cũng cần điều chỉnh và ổn định nhiệt độ môi trường xung quanh tủ mù muối Có thể thực hiện bằng cách đặt tủ trong một phòng có nhiệt độ ổn định hoặc cũng
có thể bao bọc quanh buồng thử bằng một lớp nước hoặc không khí có nhiệt độ có thể điều chỉnh được
X1.2.2 Không nên nhúng thiết bị đun nóng vào bình chứa dung dịch muối hoặc đặt trong
tủ vì gây mất mất nhiệt do quá trình bay hơi dung dịch và tạo gradient nhiệt trên mẫu thử
X1.3 Vòi phun