Chế tạo và đặc trưng của vật liệu tổ hợp polyaxitlactienanohydroxyapatic định hướng ứng dụng trong cấy ghép xương

B GIO DC V O TO VIN HN LM KHOA HC V CễNG NGH VIT NAM HC VIN KHOA HC V CễNG NGH - PHM TH THU TRANG CH TO V C TRNG CA VT LIU T HP POLYAXIT LACTIC/NANO HYDROXYAPATIT NH HNG NG DNG TRONG CY GHẫP XNG LUN N TIN S HểA HC H NI 2017 VIN HN LM KHOA HC V CễNG NGH VIT NAM HC VIN KHOA HC V CễNG NGH .*** PHM TH THU TRANG CH TO V C TRNG CA VT LIU T HP POLYAXIT LACTIC/NANO HYDROXYAPATIT NH HNG NG DNG TRONG CY GHẫP XNG LUN N TIN S HểA HC Chuyờn ngnh: Húa lý thuyt v Húa Lý Mó s: 62440119 Ngi hng dn khoa hc: PGS TS inh Th Mai Thanh GS.TS Thỏi Hong H Ni 2017 CAM OAN Tụi xin cam oan õy l cụng trỡnh nghiờn cu khoa hc c lp ca riờng tụi, cỏc s liu s dng phõn tớch lun ỏn cú ngun gc rừ rng, cỏc kt qu nghiờn cu lun ỏn tụi t tỡm hiu, phõn tớch mt cỏch trung thc, khỏch quan Cỏc kt qu ny cha tng c cụng b mt nghiờn cu no khỏc Tỏc gi lun ỏn NCS Phm Th Thu Trang LI CM N Li u tiờn, tụi xin by t lũng bit n sõu sc nht i vi PGS.TS inh Th Mai Thanh v GS.TS Thỏi Hong l nhng ngi thy ó tn tỡnh hng dn v truyn t nhiu kinh nghim, kin thc quý bỏu quỏ trỡnh nghiờn cu hon thnh lun ỏn Tụi cng xin gi li cm n chõn thnh n cỏc thy cụ v cỏc cỏn b nghiờn cu Phũng n mũn v bo v kim loi, Phũng Hoỏ lớ vt liu phi kim loi thuc Vin K thut nhit i- Vin Hn lõm Khoa hc v Cụng ngh Vit Nam, nhng ngi ó ht lũng giỳp tụi quỏ trỡnh hc v nghiờn cu Trong quỏ trỡnh thc hin lun ỏn, tụi chõn thnh cm n vỡ s giỳp , hp tỏc nghiờn cu ca cỏc c quan: B mụn Sinh lý- Hc vin Quõn y, Trng i hc Khoa hc t nhiờn - i hc Quc gia H Ni, Trng i hc S phm H Ni, Vin Khoa hc Vt liu- Vin Hn lõm Khoa hc v Cụng ngh Vit Nam, Vin V sinh Dch t Trung ng ng thi, tụi cng ó nhn c s úng gúp quý bỏu ca cỏc Thy Cụ giỏo, cỏc nh khoa hc thuc nhiu lnh vc Nhõn dp ny, tụi xin trõn trng cm n s giỳp nhit tỡnh ca lónh o ch huy cựng cỏc anh ch em ng nghip ti B mụn Hoỏ hc - Hc vin Quõn y ó luụn to iu kin tt nht tụi hon thnh lun ỏn Li sau cựng, xin c by t lũng bit n chõn thnh ti nhng ngi bn, ngi thõn gia ỡnh v nht l b, m, ó luụn kp thi ng viờn v to mi iu kin thun li nht tụi hon thnh lun ỏn Phm Th Thu Trang DANH MC CC CH VIT TT Bch cu B : Bch cu a nhõn a baz Bch cu E : Bch cu a nhõn a axit Bch cu L : Bch cu Limpho Bch cu M : Bch cu Monocyt Bch cu N : Bch cu a nhõn trung tớnh CF : cloroform CS : chitosan DCM : Diclometan DLS : Phng phỏp tỏn x ỏnh sỏng ng hc DMF : imetylformamit ECG : K thut ghi in tim EDX : Tỏn x nng lng tia X FT-IR : Ph hng ngoi bin i Fourier g-HAp : HAp ghộp monome axit L-lactic GOT : Enzym glutamic oxaloacetic transaminaz GPT : Enzym glutamic pyruvic transaminaz HAp : Hydroxyapatit HAp-Br : HAp c bin tớnh bnghp cht cha brom HApbt : Hydroxyapatit bin tớnh axit lactic HAp-NH2 : HAp c bin tớnh bng hp cht cha amin HAp-PLLA : HAp c bin tớnh bng lactic axit HApptbt : Hydroxy apatit pha bin tớnh axit lactic Hth : Hiu sut tng hp Hpt : Hiu sut pha IBU : Ibuprofen KLPT : Khi lng phõn t LA : Lactic axit mHA : HAp bin tớnh MNHAp : n-HAp : Nano hydroxyapatit op-HA : oligome axit L-lactic PCL : Polycaprolacton PDLA : Poly(D(-) axit lactic) PDLLA : Poly (D,L axit lactic) PE : Polyetylen PEG : Polyetylglycol PEO : Polyetylenoxit PLA : Poly(axit lactic) PLLA : Poly(L(+) axit lactic) PP : Polypropylen PVC : Polyvinylclorua SBF : Dung dch mụ phng dch c th ngi SD : lch chun SEM : Kớnh hin vi in t quột TEM : Kớnh hin vi in t truyn qua HAp c bin tớnh b mt bng cht liờn kt metacryloxypropyl-trimetoxysilan Tg : Nhit thy tinh húa TGA : Phõn tớch nhit lng Tm : Nhit núng chy c : kt tinh XQ : X-quang XRD : Nhiu x tia X MC LC DANH MC HèNH V DANH MC BNG BIU M U 11 CHNG 1: TNG QUAN 13 1.1 Hydroxyapatit (HAp) 13 1.1.1 Tớnh cht húa hc 13 1.1.2 Tớnh cht sinh hc 14 1.1.3 Cỏc phng phỏp tng hp HAp 14 1.1.4 HAp pha 19 1.1.5 ng dng ca HAp 23 1.1.6 Tỡnh hỡnh nghiờn cu tng hp v ng dng HAp Vit Nam 24 1.2 Poly axit lactic 25 1.2.1 Tớnh cht ca poly axit lactic 25 1.2.2 ng dng ca PLA 29 1.3 Vt liu t hp polyaxit lactic/hydroxyapatit (PLA/HAp) v ng dng 30 1.3.1 Cỏc phng phỏp ch to vt liu t hp PLA/HAp 30 1.3.2 Th nghim vt liu t hp PLA/HAp dung dch mụ phng dch c th ngi (SBF) v th nghim invivo trờn ng vt 38 1.3.3 Tỡnh hỡnh nghiờn cu ch to, tớnh cht, hỡnh thỏi cu trỳc vt liu t hp PLA/HAp nc ta 42 1.3.4 ng dng ca vt liu t hp PLA/HAp 44 1.4 Cu trỳc xng c th ngi v cỏc yờu cu k thut, y sinh i vi vt liu dựng cy ghộp xng 45 1.4.1 Cu trỳc xng c th ngi [1] 45 1.4.2 Cỏc yờu cu k thut, y sinh i vi vt liu dựng cy ghộp xng [19] 46 CHNG 2: PHNG PHP NGHIấN CU V THC NGHIM 48 2.1 Húa cht, dng c, thit b 48 2.1.1 Húa cht 48 2.1.2 Dng c, thit b 48 2.2 Tng hp vt liu 50 2.2.1 Phng phỏp tng hp cỏc bt nano HAp, HAp pha 50 2.2.2 Bin tớnh b mt bt HAp, HAppt 52 2.2.3 Ch to vt liu t hp PLA/nano-HAp bng phng phỏp dung dch 53 2.3 Cỏc phng phỏp nghiờn cu 54 2.3.1 Ph hng ngoi bin i Fourier (FTIR) [12] 54 2.3.2 Phng phỏp nhiu x tia X (XRay) [12] 54 2.3.3 Phng phỏp kớnh hin vi in t quột (SEM) [14] 55 2.3.4 Phng phỏp tỏn x nng lng tia X (EDX) [12] 55 2.3.5 Phng phỏp phõn tớch nhit lng TGA [12] 55 2.3.6 Phng phỏp xỏc nh tớnh cht c hc [35] 56 2.3.7 Phng phỏp xỏc nh xp m [37] 57 2.3.8 Th nghim dung dch mụ phng dch c th ngi (SBF) 58 2.3.9 Cỏc phng phỏp ghộp vt liu trờn xng thc nghim [7] 59 CHNG 3: KT QU V THO LUN 64 3.1 Nghiờn cu c trng húa lý ca HAp, HAp pha km hoc magie 64 3.1.1 Thnh phn ca bt HAp, HAp pha km hoc magie 64 3.1.2 Gin nhiu x tia X 66 3.1.3 Hỡnh thỏi hc ca bt HAp, Zn-HAp, Mg-HAp 72 3.2 Bin tớnh hu c b mt HAp 74 3.2.1 nh hng ca t l HAp:LA 74 3.2.2 nh hng ca thi gian phn ng 79 3.2.3 nh hng ca nhit phn ng 81 3.2.4 nh hng ca tc khuy 83 3.2.5 HAp pha bin tớnh 86 3.3 c trng vt liu t hp PLA/nanoHAp ch to bng phng phỏp dung dch 87 3.3.1 Vt liu t hp PLA/nanoHAp 87 3.3.2 Vt liu t hp PLA/nanoHApbt 95 3.3.3 Vt liu t hp PLA/nanoHApptbt 97 3.4 Nghiờn cu kh nng tng thớch sinh hc ca vt liu mụi trng mụ phng dch c th ngi (dung dch SBF) 103 3.4.1 S bin i pH ca dung dch ngõm v lng mu 103 3.4.2 Hỡnh thỏi b mt ca vt liu sau ngõm dung dch SBF 106 3.4.3 Thnh phn pha ca PLA, vt liu t hp PLA/nanoHAp ch to bng phng phỏp dung dch trc v sau ngõm SBF 107 3.5 Th nghim s dng vt liu PLA/nanoHApptbt/PEO/NH4HCO3 lm vt liu ghộp xng 109 3.5.1 Giai on trc phu thut 109 3.5.2 Giai on cp tớnh (trong vũng tun sau phu thut) 112 3.5.3 Giai on bỏn trng din v trng din sau phu thut 118 KT LUN 126 NHNG ểNG GểP MI CA LUN N 127 DANH MC CC CễNG TRèNH KHOA HC CễNG B 128 TI LIU THAM KHO 129 Nguyen Kim Nga, Tran Thanh Hoai, Pham Hung Viet Biomimetic scaffolds based on hydroxyapatite nanorod/poly(D,L) lactic acid with their 90 corresponding apatite-forming capability and biocompatibility for bone tissue engineering Colloids and Surfaces B: Biointerfaces 128 (2015) 506514 Nguyen Thi Thu Trang, Nguyen Thuy Chinh, Dinh Thi Mai Thanh, To Thi Xuan Hang, Nguyen Vu Giang, Thai Hoang, Pham Minh Quan, Le Duc Giang, Nguyen Viet Thai, and Geoffrey Lawrence.Investigating the 91 properties and hydrolysis ability of poly-lactic acid/chitosan nanocomposites using polycaprolactone Journal of Nanoscience and Nanotechnology 15 (12) (2015) 9585 9590 Nguyen Thuy Chinh, Nguyen Thi Thu Trang, Dinh Thi Mai Thanh, To Thi Xuan Hang, Nguyen Vu Giang, Thai Hoang, Nguyen Tien Dung, Pham Minh 92 Quan.Thermal property, morphology and hydrolysis ability of poly(lactic acid)/chitosan nanocomposites using polyethylene oxide Journal of Applied Polymer Science 132 (12) (2015) 3934-3939 Nenad I., SaviV., Najman S., Plavi M., Uskokovi D.Annalysis of invivo substitution of bone tissue by HAp/PLLA composite biomaterial with PLLA 93 of different molecular weight using FTIR spectroscopy Materials Science Forum 352 (2000) 143150 O'Brien M., Gray J Federal Trade Commission Announces New Fiber 94 Generic: Cargill Dow's Natureworks TM fibers Receive First Designation of the Century, Internet (2002) Available (March 2002) 95 Otto C W., Joanna R H Surface modification of nanophase hydroxyapatite with chitosan Materials Science and Engineering C, 28(2008) 434 Omer K., Sergey V.D., TankutAtes, Ahmed A.Al-Ghamdi, Fahrettin Yakuphanoglu 96 Dielectricproperties of Fe doped hydroxyapatite prepared by solgel method Ceramics International (2014) http://dx.doi.org/10.1016/j ceramint.2014.02.009 Oliveira N S., Oliveira J et al Gas sorption in poly(lactic acid) and 97 packaging material Fluid Phase Equilibria 222-223 (2004) 317-324 138 Pearce A.I., Richards R.G., Milz S., Schneider E., Pearce S.G Animal models 98 for implant biomaterial research in bone: a review Eur Cell Mater 2(13) (2007) 1-10 Peng F., Yu X., Wei M., Abdal-hay A., Sheikh F.A., Lim J.K Invitro cell performance on hydroxyapatite/poly(L-lactic acid) nanofibrous scaffolds 99 with an excellent particle along nanofiber orientation Acta Biomaterialia (2011) 25852592 Ramakrishnan R., Wilson P., Sivakumar T., Jeminac I A comparative study of hydroxyapatites synthesized using various fuels through aqueous and 100 alcohol mediated combustion routes Ceramics International 39 (2013) 3519 3532 Rungsarit K et al Synthesis control anh characterization of hydroxyapatite 101 ceramic using a solid state reaction 1st Mae Fah Luang University International Conference (2012) 1-9 Saha S.K., Banerjee A., Banerjee S., Bose S Synthesis of nanocrystalline 102 hydroxyapatite using surfactant template systems: role of templates in controlling morphology Mater Sci Eng C 29 (2009) 22942301 103 Sahebali M et al Synthesis of nano-hydroxyapatite under sonochemical/hydrothermal condition, Biomed Mater (2008) 025002 a Samar J K., Saurabh V Nanocrystalline hydroxyapatite bioceramic using 104 microwave radiation: Synthesis and characterization Materials Science and Engineering C 30 (2010) 295303 Sekhar N., Bikramjit B., Arvind S A Comparative Study of Conventional 105 intering with microwave sintering of Hydroxyapatite Synthesized by Chemical Route Trens Biomater Artif Ogans 19(2) (2006) 93-98 Shadia A O Normal values of some serochemical parameters in male and 106 female german shepherd dogs in sudan Assiut Vet Med J 55 (120) (2009)110-115 Shih-Ching W., Hsueh-Chuan H., Yu-Ning W., Wen-Fu H Hydroxyapatite 107 synthesized from oyster shell powders by ball milling and heat treatment Materials characterization 62 (2011) 1180 1187 139 Sonseca A., Peponi L., Sahuquillo O., Kenny J M., Gimenez E Electrospinning of biodegradable polylactide/hydroxyapatite nanofibers: 108 Study on the morphology, crystallinity structure and thermal stability Polymer Degradation and Stability 97 (2012) 20522059 So-Young C., Jae-Sik H., Ill-Hwa K., Dae-Yeon H., Hyun-Gu K.Basic data 109 on the hematology, serum biochemistry, urology and organ weights of beagle dogs Lab Anim Res 27(4) (2011) 283-291 110 Stevens E S., Green Plastics Introduction to the New Science of Biodegradable Plastics, Princeton University Press, New Jersey, 2002 Syed S A A., Qasim M.Synthesis and Characterization of Nano111 hydroxyapatite Powder Using Wet Chemical Precipitation Reaction J Mater Sci Technol., 30(4) (2014) 307-310 Tamilselvi S., Raman V., Rajendran N Corrosion behaviour of Ti6Al7Nb and Ti6Al4V ELI alloys in the simulated body fluid solution by 112 electrochemical impedance spectroscopy Electrochimica Acta 52 (2006) 839-846 Tian T., Jiang D., Zhang J., Lin Q Fabrication of bioactive compozite by 113 developing PLLA onto the framework of sintered HA scaffold Materials Science and Engineering C 28 (2008) 5156 114 Tsuji H., Nakahara K Poly (l-lactide) IX Hydrolysis in acid media Journal of Applied Polymer Science 86 (2002) 186-194 115 Torrent-Burgues J., Rodriguez Clemente R Hydroxyapatite Precipitation in Semibathch Process.Cryst Res Technol., 112 (8-10) (2001) 1075-1082 Thomas J.W., Elizabeth A.Massa-Schlueter, Jennifer L.Smith, Elliot 116 B.Slamovich.Osteoblast response to hydroxyapatite doped with divalent and trivalent cations Biomaterials 25 (2004) 21112121 Wang X., Song G., Lou T Fabrication and characterization of 117 nanocompozit saffold of PLLA/silane modified hydroxyapatite Medical Engineering and Physics 32 (2010) 391-397 118 Wantae K and Fumio S Sonochemical synthesis of hydroxyapatite from H3PO4 solution with Ca(OH)2 Ultrasonics Sonochemistry 8(2) (2001) 85-88 140 119 Weller M., Overton T., Rourke J., Armstrong F., Inorganic Chemistry, 6th edition, Oxford University, p.689, 2014 120 Werner S., Grose R Regulation of wound healing by growth factors and cytokines, Physiol Rev 83 (2003) 835 870 Xianmo D., Jianyuan H., Changsheng W Preparation and mechanical 121 properties of nanocompozite of poly(D,L-lactide) with Ca-deficient hydroxyapatite nanocrystals Biomaterials 22 (2001) 2867- 2873 Yang C., Yi L., Yi C., Xiabin J., Peibiao Z., Xuesi C.The nanocomposite scaffold of poly(lactide-co-glycolide) and hydroxyapatite surface-grafted 122 with L-lactic acid oligomer for bone repair Acta Biomaterialia (2009) 26802692 Yuan X.Y., Mark A.F.T., Yao K Comparative observation of accelerated 123 degradation of poly(L- lactic acid) fibers in phosphate buffered saline and a dilute alkaline solution Polymer Degradion and Stability 75 (2002) 45-53 Zhang B., Hong Z., Yu T., Chen X., Jing X In vivo mineralization and osteogenesis of nanocompozit scaffold of poly (lactide-co-glucolide) and 124 hydroxyapatite surface grafted with poly(L-lactide) Biomaterials 30, (2009) 58 70 Zhongkui H., Xueyu Q., Jingru S., Mingxiao D., Xuesi C., Xiabin J.Grafting 125 polymerization of L-lactide on the surface of hydroxyapatite nano-crystals Polymer 45 (2004) 66996706 Zorika A., S Najman, Lj Djordjevi, V Savi, D Mihailovi, D Petrovi, N Ignjatovi, D Uskokovi, Repair of bone tissue affected by osteoporosis 126 with hydroxyapatite/poly-l-lactide (HAp-PLLA) with and without blood plasma, Journal of Biomaterials Application 20 (2005) 179190 141 PH LC Mc lc Trang Ph lc 1.1 Gin TGA, DTG ca HAp i Ph lc 1.2 Gin TGA, DTG ca HApbt vi t l HAp/LA, thi gian, nhit v i tc khuy tng ng: 100/60; 21 gi, 150oC v 750 vũng/phỳt Ph lc 1.3 Gin TGA, DTG ca HApbt vi t l HAp/LA, thi gian, nhit v ii tc khuy tng ng: 100/80; 21 gi, 150oC v 750 vũng/phỳt Ph lc 1.4 Gin TGA, DTG ca HApbt vi t l HAp/LA, thi gian, nhit v ii tc khuy tng ng: 100/100; 21 gi, 150oC v 750 vũng/phỳt Ph lc 1.5 Gin TGA, DTG ca HApbt vi t l HAp/LA, thi gian, nhit v iii tc khuy tng ng: 100/200; 21 gi, 150oC v 750 vũng/phỳt Ph lc 1.6 Gin TGA, DTG ca HApbt vi t l HAp/LA, thi gian, nhit v iii tc khuy tng ng: 100/250; 21 gi, 150oC v 750 vũng/phỳt Ph lc 1.7 Gin TGA, DTG ca HApbt vi t l HAp/LA, thi gian, nhit v iv tc khuy tng ng: 100/200; 21 gi, 150oC v450 vũng/phỳt Ph lc 1.8 Gin TGA, DTG ca HApbt vi t l HAp/LA, thi gian, nhit v iv tc khuy tng ng: 100/200; 21 gi, 150oC v 900 vũng/phỳt Ph lc 1.9 Gin TGA, DTG ca HApbt vi t l HAp/LA, thi gian, nhit v v tc khuy tng ng: 100/200; gi, 150oC v 750 vũng/phỳt Ph lc 1.10 Gin TGA, DTG ca HApbt vi t l HAp/LA, thi gian, nhit v v tc khuy tng ng: 100/200; 16 gi, 150oC v 750 vũng/phỳt Ph lc 1.11 Gin TGA, DTG ca HApbt vi t l HAp/LA, thi gian, nhit vi v tc khuy tng ng: 100/200; 24 gi, 150oC v 750 vũng/phỳt Ph lc 1.12 Gin TGA, DTG ca HApbt vi t l HAp/LA, thi gian, nhit vi v tc khuy tng ng: 100/200; 21 gi, 110oCv 750 vũng/phỳt Ph lc 1.13 Gin TGA, DTG ca HApb tvi t l HAp/LA, thi gian, nhit vii v tc khuy tng ng: 100/200; 21 gi, 130oC v 750 vũng/phỳt Ph lc 1.14 Ph hng ngoi ca axit lactic viii Ph lc 1.15 Ph hng ngoi chun ca HAp ix 0.10 -2,57% DTG TGA -1,44% -0.10 Phần trăm khố i lợ ng 95 -0.30 o 85.14 C o 299.14 C -0.50 90 -0.70 85 -0.90 -1.10 80 -1.30 75 100 200 300 400 500 o Nhiệt độ ( C) 600 700 800 Tố c độ g iảm phần trăm khố i lợ ng (%/phút) 100 -1.50 900 Ph lc 1.1 Gin TGA, DTG ca HAp -1,70% 0.10 -5,34% 95 83.30o C DTG -0.10 -1,33% -0.30 TGA 90 -0.50 o 458.94 C -0.70 85 -0.90 -1.10 80 -1.30 75 100 200 300 400 500 600 700 800 Tố c độ g i ảm phần trăm khố i l ợ ng (%/ phút) Phần trăm khố i lợ ng 100 -1.50 900 o Nhiệt độ ( C) Ph lc 1.2 Gin TGA, DTG ca HApbt vi t l HAp/LA, thi gian, nhit v tc khuy tng ng: 100/60; 21 gi, 150oC v 750 vũng/phỳt i 0.10 -3,04% DTG -0.10 Phần trăm khố i lợng 95 -0.30 -7,31% o 83.30 C -1,49% 90 o -0.50 TGA -0.70 457.94 C 85 -0.90 -1.10 80 -1.30 75 100 200 300 400 500 600 700 Tốc độ giảm phần trăm khối lợng (%/phút) 100 -1.50 900 800 o Nhiệt độ ( C) Ph lc 1.3 Gin TGA, DTG ca HApbt vi t l HAp/LA, thi gian, nhit v tc khuy tng ng: 100/80; 21 gi, 150oC v 750 vũng/phỳt 0.10 100 DTG Phần trăm khối lợng 95 o -0.30 449.94 C o 84.30 C -11,20% 90 -0.10 -0.50 -0.70 -1,35% 85 TGA -0.90 -1.10 80 -1.30 75 100 200 300 400 500 o Nhiệt độ ( C) 600 700 800 Tốc độ giảm phần trăm khối lợng (%/phút) -3,92% -1.50 900 Phlc 1.4 Gin TGA, DTG ca HApbt vi t l HAp/LA, thi gian, nhit v tc khuy tng ng: 100/100; 21 gi, 150oC v 750 vũng/phỳt ii -4,76% DTG -0.1 Phần trăm khố i lợ ng 95 -0.3 443.94oC o 80.52 C -0.5 90 -13,72% -0.7 85 -0.9 -1,47% -1.1 TGA 80 -1.3 -1.5 900 75 100 200 300 400 500 600 700 Tốc độ g iảm phần trăm khối lợng (%/phút) 0.1 100 800 Nhiệt độ ( o C) Ph lc 1.5 Gin TGA, DTG ca HApbt vi t l HAp/LA, thi gian, nhit v tc khuy tng ng: 100/200; 21 gi, 150oC v 750 vũng/phỳt -4,95% DTG -0.10 Phần trăm khối lợng 95 -0.30 o 442.94 C o 81.22 C -0.50 90 -14,01% -0.70 85 -0.90 -1,57% 80 -1.10 TGA -1.30 75 100 200 300 400 500 o Nhiệt độ ( C) 600 700 800 Tốc độ giảm phần trăm khố i lợ ng (%/phút) 0.10 100 -1.50 900 Ph lc 1.6 Gin TGA, DTG ca HApbt vi t l HAp/LA, thi gian, nhit v tc khuy tng ng: 100/250; 21 gi, 150oC v 750 vũng/phỳt iii 0.10 100 -0.10 DTG 95 Phần trăm khối lợng -0.30 o o 81.41 C 453.94 C -10,03% -0.50 90 -1,57% -0.70 TGA -0.90 85 -1.10 80 Tốc độ giảm phần trăm khối lợng (%/phút) -3,71% -1.30 75 100 200 300 400 500 600 700 800 -1.50 900 o Nhiệt độ ( C) Ph lc 1.7 Gin TGA, DTG ca HApbt vi t l HAp/LA, thi gian, nhit v tc khuy tng ng: 100/200; 21 gi, 150oC v 450 vũng/phỳt 0.10 100 DTG -0.10 95 -0.30 Phần trăm khối lợng o 444.94 C o 82.32 C -0.50 90 -12,52% -0.70 85 -0.90 -1,37% TGA -1.10 80 Tốc độ giảm phần trăm khối lợng (%/phút) -4,27% -1.30 75 100 200 300 400 500 600 700 800 -1.50 900 o Nhiệt độ ( C) Ph lc 1.8 Gin TGA, DTG ca HApbt vi t l HAp/LA, thi gian, nhit v tc khuy tng ng: 100/200; 21 gi, 150oC v 900 vũng/phỳt iv 0.10 -2,45% DTG Phần trăm khối lợng 95 -0.10 -6,80% -0.30 82.21o C -1,44% 90 o -0.50 TGA 457.94 C -0.70 85 -0.90 -1.10 80 -1.30 75 100 200 300 400 500 600 700 Tốc độ giảm phần trăm khối lợng (%/phút) 100 -1.50 900 800 o Nhiệt độ ( C) Ph lc 1.9 Gin TGA, DTG ca HApbt vi t l HAp/LA, thi gian, nhit v tc khuy tng ng: 100/200; gi, 150oC v 750 vũng/phỳt 0.10 100 DTG -0.10 95 Phần trăm khối lợng -0.30 o o 447.98 C 84.62 C -0.50 90 -12,41% -0.70 85 -0.90 -1,71% TGA 80 -1.10 Tốc dộ giảm phần trăm khối lợng (%/phút) -4,46% -1.30 75 100 200 300 400 500 600 700 800 -1.50 900 o Nhiệt độ ( C) Ph lc 1.10 Gin TGA, DTG ca HApbt vi t l HAp/LA, thi gian, nhit v tc khuy tng ng: 100/200; 16 gi, 150oC v 750 vũng/phỳt v -5,09% DTG -0.10 Phần trăm khối lợng 95 -0.30 o 442.82 C o 81.19 C -0.50 -13,31% 90 -0.70 85 -0.90 -1,90% TGA 80 -1.10 -1.30 75 100 200 300 400 500 600 700 Tốc độ giảm phần trăm khối lợng ( %/phút) 0.10 100 -1.50 900 800 o Nhiệt độ ( C) Ph lc 1.11 Gin TGA, DTG ca HApbt vi t l HAp/LA, thi gian, nhit v tc khuy tng ng: 100/200; 24 gi, 150oC v 750 vũng/phỳt -3,77% DTG -0.10 Phần trăm khối lợng 95 -0.30 o 82.08 C o 453.63 C -10,21% 90 -0.50 -0.70 -1,34% 85 -0.90 TGA -1.10 80 -1.30 75 100 200 300 400 500 o Nhiệt độ ( C) 600 700 800 Tốc độ giảm phần trăm khối lợng (%/phút) 0.10 100 -1.50 900 Ph lc 1.12 Gin TGA, DTG ca HApbt vi t l HAp/LA, thi gian, nhit v tc khuy tng ng: 100/200; 21 gi, 110oC v 750 vũng/phỳt vi 100 DTG -0.10 Phần trăm khố i lợ ng 95 -0.30 445.01o C 81.88o C -0.50 90 -12,75% -0.70 85 -1,50% TGA 80 -0.90 -1.10 -1.30 75 100 200 300 400 500 600 700 800 Tố c độ g i ảm phần trăm khố i l ợ ng (%/ phút) 0.10 -4,55% -1.50 900 o Nhiệt độ ( C) Ph lc 1.13 Gin TGA, DTG ca HApbt vi t l HAp/LA, thi gian, nhit v tc khuy tng ng: 100/200; 21 gi, 130oC v 750 vũng/phỳt vii Ph lc 1.14 Ph hng ngoi ca axit lactic Ngun: Spectral Database for Organic Compounds SDBS, http://sdbs.db.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct frame-top-cgi :)) viii Ph lc 1.15 Ph hng ngoi chun ca HAp ix ... HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ …… ….***………… PHẠM THỊ THU TRANG CHẾ TẠO VÀ ĐẶC TRƯNG CỦA VẬT LIỆU TỔ HỢP POLYAXIT LACTIC/NANO HYDROXYAPATIT ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG TRONG CẤY... vật liệu bị hạn chế Chính vậy, đề tài Chế tạo đặc trưng vật liệu tổ hợp poly axit lactic/nanohydroxyapatit định hướng ứng dụng cấy ghép xương cần thiết, có tính khoa học khả ứng dụng cao ngành... hồi vật liệu tổ hợp PLA/nanoHAp tổng hợp tỷ lệ khác 92 Hình 3.25 Ảnh SEM vật liệu tổ hợp PLA/nanoHAp chế tạo thời gian phản ứng khác 93 Hình 3.26 Ảnh SEM vật liệu tổ hợp