hướngg dẫn sử dụng máy phân tích điện hóa đa năng

Viện hố học – Viện khoa học cơng nghệ Việt Nam Phịng ứng dụng Máy tính Nghiên cứu Hoá học -o - hướng dẫn sử dụng máy phân tích điện hóa đa Địa liên hệ:: PGS.TS Lê Quốc Hùng Phòng ứng dụng Máy tính Nghiên cứu Hóa học-Viện Hóa học Viện Khoa học Cơng nghệ Việt Nam 18 Hồng Quốc Việt- Cầu giấy- Hà Nội Fax: 84-4-8 361 283 Điện thoại: 84-4-8 362 008 E-mail: hunglq@ich.vast.ac.vn Giới thiệu chương trình đo DPP3 hệ máy đo điện hóa đa *DPP: Differential Pulse Polarography, cực phổ xung vi phân Phần hướng dẫn này, chủ yếu dùng phân tích cực phổ xung vi phân, hướng dẫn sử dụng tập trung vào phép phân tích Để sử dụng thiết bị bạn cần có kiến thức điện hóa phân tích điện hóa sử dụng máy Hệ máy đo điện hóa đa thiết bị dùng phép đo điện hóa phân tích điện hóa Một hệ máy đo điện hố dùng phân tích cực phổ xung vi phân bao gồm:  Máy đo  Giá điện cực: gồm hệ điện cực (3 điện cực), cốc đo, khay chứa  Phần mềm điều khiển  Máy tính Hình 1: Sơ đồ thiết bị đo điện hố đa Các bước tiến hành thực đo đạc với thiết bị máy đo điện hố đa bao gồm bước sau: Lắp thiết bị bật máy đo, mở phần mềm kiểm tra máy đo làm việc ổn định Lắp đặt điện cực bình điện phân vào hộp điện cực chuẩn bị hóa chất cần thiết cho phép đo tiến hành đặt thông số đo phần mềm bắt đầu đo đo đạc tính tốn kết I - Lắp đặt Trong phần lắp đặt cần kiểm tra lại xem vị trí phần nối máy đo với máy tính, máy đo với hộp điện cực chắn xác chưa Việc kiểm tra quan trọng cáp nối khơng chắn xác làm nhiễu đường đo khơng cho tín hiệu Trong phần lắp đặt phải thực đầy đủ bước sau: Kiểm tra xem cắm điện nguồn vào máy đo chưa (bằng cách kiểm tra xem điện vào máy đo cách bật công tắc nguồn để xem có điện vào chưa) Kiểm tra lại xem máy đo với máy tính nối với qua dây cáp 25 chân qua cổng printer máy tính chưa Nếu dây cáp chưa nối lệnh máy tính khơng thực máy tính báo cho biết Kiểm tra lại xem giá điện cực nối với máy đo qua dây cáp chân chưa Kiểm tra xem vị trí điện cực bình điện phân lắp vị trí hộp điện cực chưa: Điện cực làm việc: Điện cực so sánh Điện cực đối dây Pt – thường dùng điện Ag/AgCl – nối vào nối vào CE cực đĩa quay Glassy RE Carbon – nối vào WE Vị trí nối điện cực hộp điện cực Kiểm tra lại xem thuỷ ngân bầu chứa làm thép không rỉ nối trục quay điện cực làm việc đủ đầy để đảm bảo dây thép khơng rỉ ngập bầu thuỷ ngân Điều quan trọng điểm nối dẫn điện điện cực làm việc Nếu không đảm bảo điều này, hệ thống không làm việc Sau thời gian làm việc, thấy có tượng ngắt mạch, kiểm tả xem lượng thuỷ ngân cịn đủ hay khơng, cần, bổ sung thêm lượng Hg vào, bầu chứa có dấu hiệu việc bị bẩn cần lau cồn thêm Hg vào Bầu chứa thuỷ ngân Sau tiến hành lắp đặt kiểm tra lại đầu cáp nối cách chắn thực bước thứ II kiểm tra máy đo hoạt động II bật máy đo, mở phần mềm kiểm tra máy đo làm việc ổn định để kiểm tra máy đo hoạt động trước hết phải bật máy đo lên (sau bật máy tính), sau mở phần mềm cài đặt máy tính (lưu ý khơng tiến hành theo trật tự ngược lại) Khi mở chương trình đo, hình xuất cửa sổ giao diện hình Hình Giao diện phần mềm chương trình phân tích điện hóa Trước tiến hành phép đo ngày nên kiểm tra xem máy hoạt động ổn định chưa cách cho chạy self test Để thực công việc thực bước sau: ấn vào nút Reset parameter ấn vào nút start test Khi cửa sổ giao diện phần mềm xuất đồ thị đường thẳng qua điểm (0,0) hình chứng tỏ máy làm việc bình thường Mọi kết khác đòi hỏi phải tiến hành kiểm tra lại hệ thiết bị đầu nối cáp máy đo với máy tính, điện cực với máy đo… Hình : Đồ thị sau ấn Start Test maý làm việc bình thường Nếu có vấn đề với thiết bị (đường start test khơng tuyến tính) có cửa số báo hiệu đề gặp nhà sản xuất III lắp đặt điện cực bình điện phân vào hộp điện cực Khi lắp đặt điện cực phép đo có hai kiểu lắp chính: Với phép đo ăn mịn Có hệ ba điện cực rời kèm với máy đo: bao gồm điện cực làm việc WE, điện cực đối CE điện cực so sánh RE, tiến hành đo đạc ăn mòn, trước hết nối hệ ba điện cực vào máy đo qua vị trí cáp chân Sau nối hệ ba điện cực với máy đo, ta tiến hành nối chúng với điện cực bình đựng dung dịch đo ăn mịn theo vị trí điện cực tương ứng bình điện phân Với phép phân tích điện hố Với phép phân tích điện hố sử dụng hộp điện cực đằng sau hộp điện cực có ghi rõ vị trí cần lắp đặt điện cực bình điện phân Ngồi phép đo cụ thể kèm đo nhiệt độ, DO, độ dẫn có đầu đo kèm vị trí lắp đặt đầu đo để đảm bảo kết phép đo phải áp dụng qui tắc bảo quản sử dụng điện cực: Điện cực so sánh Ag/AgCl cần phải đủ dung dịch nội thân điện cực (ở dùng dung dịch KCl bão hoà), bảo quản cách ngâm thường xuyên dung dịch KCl bão hoà Trong trường hợp đo mẫu nhiễm bẩn mặt hoá học vật lý, yêu cầu trước bảo quản phải rửa dung dịch HNO3 2M trước đưa vào dung dịch bảo quản Điện cực đối Pt, cần giữ luôn sẽ, thí nghiệm có đo mẫu có nồng độ chất phân tích cao, đo mẫu trường nhiễm bẩn cần ngâm dung dịch HNO qua đêm trước sử dụng tiếp Điện cực làm việc (WE): Cần đảm bảo tiếp xúc tốt (điều kiểm tra cách xem bề mặt điện cực làm việc với đầu thép khơng rỉ có tiếp xúc hay khơng đồng hồ đo điện), quan trọng bề mặt điện cực phải ln giữ cho thật bóng Sau ngày đo điện cực cần đánh bóng lại bột nhôm oxit giấy lọc kỹ tuỳ theo độ bẩn điện cực Sau lần đo ngày tuỳ thuộc vào mẫu mà tiến hành đánh điện cực theo cách khác Nếu dung dịch đo chúng loại mẫu sạch, khơng có thành phần lơ lửng (như mẫu nước khoáng, nước giếng khoan, nước máy…) sử dụng hai cách đánh rửa điện cực sau: đánh điện cực giấy lọc: để thực cách đánh điện cực theo cách này, phải tháo bình điện phân xuống, sau kê nhẹ tờ giấy lọc lên bề mặt điện cực ấn stir điện cực làm việc quay lôi chất bẩn khỏi bề mặt làm việc điện cực đánh điện cực điện hoá: theo phương pháp phần option chọn PosScan_Treatment cách tích vào Sau vào view ấn vào PrePosScan hình cửa sổ giao diện phần mềm đánh điện cực tự động phương pháp điện hố: Hình 5: Giao diện phần mềm đánh điện cực tự động phương pháp điện hoá Trong phần Pos-Scan applied potentials bao gồm cột chính: cột tên gọi cho giá trị áp vào U1 clean, U2 clean… tên gọi đặt lại theo mục đích Cột thứ hai lệnh dùng cho việc chọn áp nào: hình ta thấy U1 clean – yes tức U1 clean có làm việc U4 clean – No tức phép đo U4 clean làm việc Cột thứ ba thời gian mà áp giá trị làm việc đó: thường từ tới 10s Cột thứ tư cột lựa chọn điều kiện làm việc, áp đánh rửa điện cực có cho dung dịch khuấy để dung dịch yên tĩnh Sau sơ đồ đo thực việc đo đạc phân tích điện hố có đánh rửa điện cực tự động phương pháp điện hố: Hình 6: Sơ đồ q trình đo có sử dụng phần mềm đánh điện cực phương pháp điện hố giai đoạn 1: giai đoạn tích tụ làm giàu điện hoá, giai đoạn giá trị điện âm áp vào điện cực bề mặt điện cực xảy trình khử ion kim loại kim loại bám vào bề mặt điện cực với thủy ngân Trong giai đoạn dung dịch khuấy trộn đểu để tạo điều kiện thuận lợi cho trình khuyếch tán chất tới bề mặt điện cực Điện sử dụng thường -1,1V phép phân tích xác định Cu, Pb, Cd -1,3V Zn Giai đoạn 2: giai đoạn nghỉ, sau tích tụ kim loại lên bề mặt điện cực giữ nguyên giá trị điện áp ngừng khuấy bề mặt điện cực nghỉ khoảng thời gian 10-30s, giai đoạn có tác dụng làm cho kim loại phân bố lên toàn bề mặt điện cực Giai đoạn 3: giai đoạn hồ tan ghi đo dịng hồ tan giai đoạn dung dịch hoàn toàn yên tĩnh Giai đoạn 4: sau hoà tan hết kim loại bám bề mặt điện cực áp giá trị âm (thông thường với điện cực so sánh Ag/AgCl chúng tơi để chế độ mặc định cho -1,6V) để tiến hành điện phân cho khí H thoát làm bề mặt điện cực Giai đoạn thường khuấy trộn bề mặt điện cực rửa sạch, giai đoạn thường kéo dài khoảng 1015s Giai đoạn 5: giai đoạn giá trị dương (thông thường phần mềm để chế độ mặc định 1V) để hồ tan tất kim loại có bề mặt điện cực, giai đoạn dung dịch khuấy trộn đều, giai đoạn thường tiến hành khoảng 10-15s Giai đoạn 6: giai đoạn thường đưa điện 0V điện cực nghỉ trước bắt đầu vào phép đo mới, giai đoạn dung dịch không khuấy trộn thường kéo dài khoảng 5s IV chuẩn bị hóa chất cần thiết cho phép đo Trong phân tích việc chuẩn bị dung dịch đo có ảnh hưởng lớn tới kết đo, việc chuẩn bị dung dịch đầy đủ cho phép đo có vai trị quan trọng, biết với dung dịch có nồng độ định, theo thời gian lượng chất dung dịch thay đổi theo hấp phụ chất phân tích vào thành bình, phản ứng hố học xảy làm giảm lượng chất cần phân tích làm tăng lượng chất cần phân tích phải thường xuyên kiểm tra thay hố chất chuẩn để đảm bảo độ lặp, độ xác phép đo Ngoài đo mẫu dung dịch, phải tiến hành sử lý lọc chất cặn lắng đọng, tiến hành sử lý mặt vật lý chiếu tia cực tím để loại bỏ có mặt chất hữu có nước, sục khí trơ N đuổi oxi hồ tan có mặt dung dịch (với dung dịch có mơi trường phản ứng axit), cho thêm tác nhân hoá học Na 2SO3 (với dung dịch có mơi trường phản ứng mơi trường kiềm) Với phép phân tích Cd, Pb, Cu: dung dịch điện phân thường điều chỉnh pH khoảng 1-2 HCl 1:1 Tuy nhiên mơi trường axit mạnh xuất Zn lại khơng ổn định, Zn thường xác định riêng môi trường đệm axetat pH khoảng Chuẩn bị dung dịch đo: Lấy thể tích nước cất (hoặc mẫu) khoảng 20-50 ml cho vào bình điện phân, thêm khoảng 100-200 µl KCl bão hồ (nhằm tăng độ dẫn điện mơi trường), 50 µl HgCl2 (để tạo màng thuỷ ngân) thêm khoảng 50 µl HCl (với Cd, Pb, Cu) điều chỉnh pH dung dịch xuống khoảng pH 1-2 50 µl CH3COONH4 (với Zn) điều chỉnh pH * Trong trường hợp mẫu qua bảo quản axit đặc, chúng cần phải đưa giá trị pH phù hợp với phép đo cụ thể, tuyệt đối khơng thêm chất có tính axit mạnh bazơ mạnh vào để làm thay đổi nhanh giá trị pH nền, điều làm hỏng tính chất ảnh hưởng tới kết đo, điều đặc biệt quan trọng phép phân tích có sử dụng tới phối tử để tạo phức V Tiến hành đặt thông số đo phần mềm bắt đầu đo Đây giao diện phần mềm với chức cho sau: Hình 7: Giao diện cửa sổ Param Chế độ đo chức MENU Chương trình có cửa sổ chính: Cửa sổ 1: cửa sổ Param (Parameters): Của sổ 2: cửa sổ Graphic Treatment: đo Đặt thông số đo Hiển thị phổ đồ sau đo xử lý kết Khi làm việc với cửa sổ Parameters: Khi xuất giao diện hình 7: Trong cửa sổ làm việc có thơng số cần quan tâm sau: a Remarks: Chú thích phép đo Đặt thơng tin cần thiết có liên quan đến phép đo mẫu đo: Date & Time: Ngày, đo Laboratory : Phịng thí nghiệm tiến hành phân tích Analyser : Tên thí nghiệm viên Sample : Đặc điểm mẫu đo (địa điểm lấy mẫu, tên mẫu, màu, mùi, trong, đục ) b Rtest: Kiểm tra máy Khi thực thao tác này, thu đường thẳng tuyến tính qua gốc toạ độ chứng tỏ máy hoạt động bình thường c Các loại điện cực liên quan đến phép đo + Solide: Đặt chế độ làm việc với điện cực làm việc điện cực rắn như: Glassy Carbon, vàng, + Mecury: Đặt chế độ làm việc với điện cực giọt thủy ngân d loại trục: Fixed: Thang đo đặt cố định AutoAxis: Tự động chuyển đổi thang đo cho phù hợp với chiều cao tín hiệu thu mẫu đo e thông số khác liên quan đến việc đặt chế độ đo tự động  Start test: Bắt đầu tự kiểm tra máy 10  Meas.Num: Số lần đo lặp lại mẫu đo, số lần lặp lại dùng để đánh giá độ lặp lại phép đo qua lần đo  Duration(s): Thời gian tự động đo sau lần đo lặp lại Chẳng hạn, bạn đặt Meas.Num 10 Duration 60, có nghĩa máy tự động thực phép đo sau 60 giây đo lặp lại 10 lần Nếu bạn đặt Meas.Num 10 Duration 0, có nghĩa máy tự động đo lặp lại liên tục 10 chu kỳ  Sensibility: Độ nhạy, có giá trị khoảng từ 1-10, việc chọn giá trị độ nhạy tùy thuộc vào nồng độ chất có mặt dung dịch phân tích  Star All: Bắt đầu đo sau đặt đầy đủ thông sô cần thiết cho máy  Connect: Nối ngắt điện cực làm việc khỏi hệ đo  Stirring: Quay điện cực (đối với điện cực làm việc cực quay)  Reset Parameter: Đặt thông số theo chế độ mặc định máy đo f thông số làm việc Sen Hiện lên giá trị độ nhạy mà ta đặt bên Sensibility U (V): Thế điểm đầu cho trình quét U (V): Thế điểm cuối cho trình quét U step: Bước nhảy T step: Thời gian dừng hai xung (hai bước nhảy thế) T sample: Thời gian lấy mẫu, tự động phần mềm U pulse: Thế xung U stripping (V): Thế hòa tan Duration (s): Thời gian điện phân 10 T rest: Thời gian nghỉ sau điện phân * Việc đặt thơng số hồn tồn vào kinh nghiệm người phân tích, nhiên sau số kinh nghiệm dùng để chọn thông số:  để chọn khoảng làm việc phù hợp với độ nhạy chọn, trước hết chuẩn bị dung dịch có thành phần dung dịch chuẩn, sau vào sổ Graphic_treatment ấn vào start cyclic, thu phổ đồ ứng với đường qt cyclic dung dịch phân tích Thơng tin đưa từ đường cyclic bao gồm: Cửa sổ quét phù hợp không rộng không hẹp, cửa sổ làm việc rộng phía âm phía dương gây ảnh hưởng đáng kể tới kết đo, quét phía q âm xảy q trình tạo khí H2 bề mặt điện cực, làm giảm khả tích tụ chất bề mặt điện cực, quét phía dương làm cho trình điện phân nước sinh khí O2 tác nhân có hoạt tính cực phổ mạnh gây ảnh hưởng lớn tới kết phân tích Vì việc qt cyclic trước đo dung dịch đóng vai trò quan trọng việc chọn cửa sổ làm việc Nếu cửa sổ quét hẹp gây pic kim loại cần xác định 11 Thứ hai, việc đo cyclic cung cấp thêm thông tin độ nhạy làm việc phù hợp, với khoảng quét cần khảo sát phải chọn độ nhạy làm việc để khơng ảnh hưởng tới tín hiệu thu được, độ nhạy vượt thang đo ảnh hưởng tới kết thu Do phải giảm độ nhạy tiến hành quét cyclic lại Lưu ý sau phép đo cyclic điện cực làm việc phải đánh lại Thứ ba việc quét cyclic đưa thêm thông tin lượng Hg tạo màng chất lượng điện cực làm việc, tín hiệu pic Hg thu pic cao nhọn cân đối điều có nghĩa điện cực làm việc tốt, chân pic chưa cân đối cần đánh lại bề mặt điện cực đến sáng bóng Sau chọn thông số phù hợp với việc phân tích, tiến hành đo: Thực phép đo Sau đặt thông số cần thiết cho phép phân tích điện hóa Nhấn phím Start All Nếu có stripping cửa sổ làm việc ghi dịng điện phân- thời gian để người đo theo dõi, cách theo dõi cửa sổ stripping đốn q trình xảy bề mặt điện cực có liên tục khơng, đường stripping đặn khơng có điểm gián đoạn, có nghĩa phần tiếp xúc điện cực làm việc tốt khơng có vầ đề dịng bị gián đoạn nghĩa phần tiếp xúc qua cáp nối có vấn đề, cần kiểm tra lại Sau trình điện phân làm giàu, tới q trình hồ tan kim loại bề mặt điện cực ghi đo dịng hồ tan, đường dòng-thế thể cửa sổ Graphic_treatment sau: 12 Hình 8: giao diện cửa sổ Graphic_treatment phép đo xác định Cu, Pb, Cd để save lại file bạn kích vào tên file (0,1,2…) bên góc bên trái hình, sau vào file chọn save data save file địa bạn * Một lưu ý tiến hành đo đạc tín hiệu pic Hg, việc quan sát tín hiệu pic Hg cung cấp số thơng tin quan trọng như:Mạch điện tử máy đo điện cực so sánh: Khi mà tín hiệu pic Hg thu liên tục dịch chuyển phía, có hai khả xảy ra: mạch điện tử làm việc có vấn đề hai điện cực so sánh không làm việc ổn định, để kiểm tra điều bạn tiến hành phép thử đơn giản sau: Trong cửa sổ Param có lệnh nho nhỏ lệnh Start- test là: Pot Check Khi thực lệnh này, bạn tiến hành theo cách, cho dung dịch mẫu trắng có Hg2+ dung dịch tiến hành đo thơng thường tức đặt thông số cần thiết, nhiên nồng độ Hg2+ dung dịch lớn, thời gian điện phân Duration cần 10-20s đủ cho q trình tích tụ, sau có đường đo von-ampe hồ tan anot rồi, bạn tìm vị trí đỉnh pic Hg, giả sử đỉnh pic Hg 0,15 bạn kích hoạt vào Pot Check, có cửa sổ bạn đánh giá trị 0,15 vào đó, sau tiến hành đo lại dung dịch cách ấn lệnh start bên cửa sổ Param Khi chức phần mềm tự động bù trở đưa tín hiệu pic Hg 0,1V Tuy nhiên sai số đơn sai số hệ thống điện cực so sánh ảnh hưởng điện tử chất điện cực so sánh, sau kích hoạt Pot Check mà khơng có tác dụng bạn kiểm tra lại điện cực so sánh cách kiểm tra xem điện cực so sánh 13 có bị hư, bị dò, thấm dung dịch chưa thiết lập cân bằng, cần kiểm tra lại điện cực so sánh 14 Sử lý với kết thu được: Khi tiến hành sử lý kết đo được, sử dụng hai phương pháp sau: Phương pháp thêm chuẩn Phương pháp đường chuẩn Mỗi phương pháp có ưu điểm nhược điểm riêng, trường hợp cụ thể mà ta sử dụng phương pháp Thông thường với phép phân tích thơng dụng thường sử dụng phương pháp thêm chuẩn, phương pháp cho độ xác cao có thay đổi đến thành phần điện phân Tuy nhiên phép đo với lượng mẫu lớn khu vực việc sử dụng phương pháp đường chuẩn nhanh nhiều Phương pháp đường chuẩn: Phương pháp đường chuẩn thường áp dụng đo lượng mẫu lớn địa điểm lấy mẫu Theo phương pháp này, trước tiên dựng đường chuẩn cách cho dung dịch có thành phần giống thành phần thêm vào dung dịch đo thực, sau tiến hành phép đo thêm lượng mẫu xác định vào dung dịch chuẩn, sau tiến hành dựng đường chuẩn với nồng độ dung dịch biết chiều cao pic thu q trình tính tốn Việc dựng đường chuẩn thực phần mềm theo cách sau: Hình 9: giao diện phần mềm lập đường chuẩn tự động thông qua số liệu tính tốn từ chiều cao/diện tích pic tương ứng với nồng độ chất đưa vào dung dịch Trước hết pha dung dịch mẫu trắng có thành phần gần với thành phần mẫu tốt, sau tiến hành thêm lượng xác hàm lượng kim loại cần phân tích Sau khoảng từ 10-15 phép đo bạn tiến hành tính tốn chiều 15 cao/ diện tích pic thu theo giá trị nồng độ chất thêm vào dung dịch, sau có bảng số liệu tương quan nồng độ chất với chiều cao/diện tích pic thu được, vào View mở StandardCurve sau điền thơng tin vào cột bên trái đơn vị đo nồng độ, đơn vị đo chiều cao pic/diện tích pic thu Sau điền số liệu thu bên phần tính tốn kết nồng độ – chiều cao/diện tích pic vào bảng, để làm tăng số lượng số liệu bảng bạn vào add tự động thêm hàng số liệu vào để bạn thêm số liệu, nhiều số liệu độ xác đường chuẩn thu cao hệ số tương quan đường thẳng gần Hình 10: cách chọn dựng đường chuẩn phần mềm tự động Sau dựng đường chuẩn xong bạn tiến hành đo mẫu, đo mẫu xong, tính chiều cao pic thu đối chiếu với đường chuẩn để tính nồng độ chất mẫu Thực tế phương pháp đường chuẩn nhanh phương pháp thêm chuẩn, nhiên độ xác lại khơng cao phương pháp thêm chuẩn, tính chất mẫu trắng khác với tính chất thành phần mẫu thực, ảnh hưởng tác nhân khác có mặt mơI trường khơng đánh giá cụ thể Vì để đảm bảo thành phần thay đổi khơng đáng kể người ta thường sử dụng phương pháp thêm chuẩn để xác định hàm lượng chất Nội dung phương pháp thêm chuẩn sau: Phương pháp thêm chuẩn Giả sử ta có mẫu nước cần xác định hàm lượng kim loại mẫu, sau có tiến hành sử lý cần thiết, tiến hành đo đạc theo trình tự sau: Lấy lượng mẫu xác định vào bình đo điện hố, tiến hành phép đo để xác định hàm lượng chất có mặt dung dịch, sau tiến hành phép đo thứ xong, thêm lượng xác chất cần xác định, ví dụ phép đo xác định hàm lượng Cu mẫu, thêm vào ta thêm lượng xác dung dịch 16 Cu chuẩn, sau tiến hành đo lại, tiếp tục thêm tới lần để lấy kết trung bình Sau đo đạc từ 3-4 lần thêm chuẩn bắt đầu q trình tính tốn hàm lượng chất có mặt mẫu ấn Clear để xoá tất kết có đồ bắt đầu mở lại kết để tính Hình 11: Giao diện phần mềm tính tốn nồng độ chất có mẫu phương pháp thêm chuẩn Vào File ấn Open data để mở số liệu ghi mẫu cần tính tốn Cần mở hai số liệu, số liệu thứ mặc định đường đo mẫu ban đầu, số liệu thứ hai đường đo sau thêm vào lượng xác dung dịch chuẩn Kích chuột vào lệnh Sample, phần mềm mặc định chọn đường thứ cho việc tính tốn kết Để cho việc chọn chân pic xác bạn phóng to hình lên cách vừa kéo vừa di chuột phía góc phải phóng to hình lên, bạn muốn đường đo trở kích thước ban đầu cần di chuột phía ngược lại Sau tìm kích thước phù hợp, bạn chọn chân pic cách để trỏ điểm đầu chân pic, kích chuột phải điểm cuối chân pic, kích chuột trái nhấn chuột vào lệnh Peak-Q Khi máy tính mặc định tính chiều cao pic thu cho bạn (trong trường hợp bạn muốn tính số liệu thơng qua diện tích pic vào View ấn vào Treatment option sau bên phần treated by chọn Area có nghĩa bạn chọn cách sử lý diện tích pic) Sau thực xong bước 1, dịch chuyển trỏ sang phần added phần mềm tự động chuyển sang làm việc với đường đo mẫu sau thêm dung dịch chuẩn chất cần phân tích Thực thao tác tính tốn tương tự phần để xác địn diên tích pic, nạp nồng độ lượng chất thêm vào (sau pha loãng mẫu cần đo), nhấn chuột vào Calculate máy tự động tính nồng độ chất dung dịch theo phương trình Nernst in kết phần cuối bên phải hình Sau bạn ấn Clear để xoá hai đường đo thực 17 lại thao tác với lần thêm khác Sau bạn copy số liệu khung phần cuối bên phải hình excel để tính tốn số liệu tính kết trung bình Ngồi lệnh kể cịn có lệnh liên quan đến việc sử lý đường đo trước đưa vào hình biểu diễn kết đo, có tác dụng minh họa cho báo cáo là: Erroextract: Loại điểm nhiễu thơ (lệnh có tác dụng trường hợp đường đo có điểm nhiễu thơ q trình đo) Smooth: Làm trơn (trong trường hợp đường đo không trơn đẹp phóng lên có điểm gấp khúc làm cho đường đo khơng đẹp, trước lưu hình tốt nên kích vào lệnh Smooth để làm trơn đường đo) Peak-Q: Giá trị chiều cao điện tích pic C add: Nồng độ thêm vào, dùng để tính nồng độ mẫu đo phương pháp thêm chuẩn Unit: đơn vị nồng độ thêm Solution Sample: Con trỏ tự chuyển đến đường 1(sample) Added: Con trỏ tự chuyển dến đường (added) Draw: Vẽ lại đồ thị Clear: Xóa đồ thị Link: 3D: Biểu diễn đường đo cửa sổ Graphic_treatment dạng không gian ba chiều Biểu diễn đồ thị dạng khơng gian ba chiều Ngồi phần cửa sổ Graphic_treatment có lệnh sau như: Start Imediately: Lệnh hay thực bạn tiến hành dựng đường chuẩn tiến hành khảo sát xem nguyên tố xác định phương pháp điện hố khơng Vì ngun tố xác định phương pháp điện hố mà việc tăng nồng độ dung dịch phân tích tăng tuyến tính với chiều cao diện tích pic thu Nếu sử dụng lệnh Start Imediately phép đo tiến hành cách giữ nguyên điều kiện đo Khi đồ thị phép đo vẽ chồng lên đồ thị phép đo trước Lệnh khác với lệnh Start bên cửa sổ Param lệnh Start bên cửa sổ Param có nghĩa bạn xố tất thơng số đo, kết đo có từ trước, trước bắt đầu phép đo Pause: Tạm dừng phép đo Start Pol: Đo đường cong phân cực Start Cyclic: Đo cyclic – von-ampe vòng Connect: Ngắt – nối hệ đo 18 Stirring: Khuấy dung dịch Delution Coef: Hệ số pha lỗng, thơng thường phép đo khơng có pha lỗng dung dịch hệ số pha loãng mặc định 1, nhiên q trình pha mẫu có hàm lượng chất phân tích lớn, chẳng hạn phép xác định hàm lượng Zn nước máy số vùng, hàm lượng Zn mẫu thường lớn ta phải pha lỗng mẫu trước phân tích, hệ số pha lỗng khác ta phải điền vào ô hệ số pha loãng để kết đưa nồng độ mẫu thật nồng độ mẫu pha lỗng q trình tính tốn kết Autoaxis: số trường hợp tín hiệu pic thu vượt thang đo, mà ban đầu sử dụng hệ trục cố định, muốn có nhìn tổng qt tín hiệu thu được, bạn ấn vào lệnh trục tự động giãn co lại phù hợp với chiều cao khoảng quét phổ đồ đo Hình 12: giao diện cửa sổ Graphic_treatment 19 Sự cố cách khắc phục đơn giản: (Tất sai sót máy tính t khơng đề cập đây) Chú ý: Khi có nghi ngờ chạy chế độ kiểm tra máy (R test), OK xem xét phần hệ điện cực, bình đo, dung dịch đo cáp nối T T Hiện tượng Nguyên nhân Cách khắc phục Khi bật máy đo: Độ nhạy, Đường cáp nối máy Kiểm tra lại đường cáp dẫn cắm chặt FILTER đo với máy tính (cáp dây cáp đèn LED 25 chân) bị lỏng khác nhảy hỗn loạn Chạy chương trình đo máy bị treo Tắt máy đo máy tính Bật trở lại theo thứ tự máy tính, khởi động chương trình đo bật máy đo - Đo DPP, phổ - Đường dây cáp - Kiểm tra lại đường cáp dẫn cắm đo nằm ngang không tiếp xúc tốt chặt dây cáp trục đứt ngầm Chạy R test : - Chạy Cyclic, - Một - Nếu khơng OK kiểm tra đường đường đo điện cực WE, CE cáp nằm ngang không tiếp xúc vưới - Nếu báo OK kiểm tra lại điện trục hệ thống đo cực tăng độ nhạy - Đặt độ nhạy - Chạy nhỏ (1-4) - Giảm độ nhạy Cyclic, phổ đồ vượt thang đo - Độ nhạy lớn - Kiểm tra lại điện cực RE có cịn dung dịch nội hay không; - Điện cực RE - Kiểm tra xem dung dịch bình khơng tiếp xúc điện phân có ngập phần làm việc điện cực hay không Thế điện cực bị - Thành phần dung - Kiểm tra lại thành phần dung dịch đo dịch chuyển dịch bị thay đổi - Kiểm tra lại điện cực so sánh RE - Điện cực RE - Bổ lại đo điện phân thay đổi Đo khơng thấy - Thuỷ ngân - Chạy Cyclic xem có pic thuỷ ngân pic kim loại không đủ tạo màng, hay khơng Nếu khơng có thêm mẫu độ dẫn kém, pH HCl, KCl (tăng độ dẫn, tạo điều kiện 20 dung khơng thích hợp xuất pic Hg), thêm HgCl2 dịch chuẩn - Điện cực WE - Kiểm tra tiếp xúc điện cực WE (R < tiếp xúc không tốt Ohm) - Có chất cản - Điều chỉnh lại thành phần dung dịch dung dịch đo, loại trừ chất cản Độ lặp lại không - Điện cực WE - Kiểm tra tiếp xúc điện cực WE ( tốt không tiếp xúc tốt R< Ohm) - Tốc độ quay không ổn định - Bề mặt điện cực WE bị rỗ Kiểm tra lại mô-tơ máy khấy Xử lý bề mặt bột Al2O3 sắc ký Kiểm tra lại thành phần dung dịch - Nồng độ axit loãng không đủ ổn định pH dung dịch Thêm dung dịch - Nồng độ chất - Pha loãng dung dịch đo giảm độ chuẩn nhng mẫu lớn vượt nhạy chiều cao pic thang đo giảm - Nồng độ chất thêm - Tăng nồng độ chất thêm so vưới mẫu - ảnh hưởng - Loại trừ ảnh hưởng yếu tố cản yếu tố cản Thế peak Điện cực so sánh - Thay điên cực so sánh dịch không tốt - Khắc phục tạm thời theo mục phía nhiều  Khi khắc phục cố theo phương pháp mà không được, xin mời liên hệ với CACR để nhận lời khuyên trực tiếp  Khi cần thiết gửi lại thiết bị cho CACR để sửa chữa, thời gian sửa chữa không 10 ngày kể từ ngày nhận máy  Khi hết thời hạn bảo hành, người sử dụng cần tốn chi phí vận chuyển chi phí cho việc sửa chữa thiết bị 21 ... tích Để sử dụng thiết bị bạn cần có kiến thức điện hóa phân tích điện hóa sử dụng máy Hệ máy đo điện hóa đa thiết bị dùng phép đo điện hóa phân tích điện hóa Một hệ máy đo điện hố dùng phân tích. .. vị trí điện cực tương ứng bình điện phân Với phép phân tích điện hố Với phép phân tích điện hố sử dụng hộp điện cực đằng sau hộp điện cực có ghi rõ vị trí cần lắp đặt điện cực bình điện phân Ngồi... hệ máy đo điện hóa đa *DPP: Differential Pulse Polarography, cực phổ xung vi phân Phần hướng dẫn này, chủ yếu dùng phân tích cực phổ xung vi phân, hướng dẫn sử dụng tập trung vào phép phân tích