CÁC PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC VÀ VẬT LÝ XÁC ĐỊNH CẤUTẠO CHẤT HỮU CƠ PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC 1.1.Định tính nguyên tố nhóm chức vô hóa chất hữu cơ: C→CO2 CO32-, X → X-, N → NO3-… Định tính nhóm chức phản ứng đặc trưng: H linh động cho phản ứng với Na aldehid cho phản ứng với thuốc thử tollens 1.2 Định lượng Xác định thành phần % nguyên tố hợp chất - Phương pháp Dumas : định lượng C,H,N,S,X - Phương pháp Kjendall: định lượng nitơ Các phương pháp nghiên cứu hóa học phân tích 2.PHƯƠNG PHÁP VẬT LÝ 2.1.Các tiêu chuẩn vật lý: Chất hữu tinh khiết có số đặc trưng - Nhiệt độ nóng chảy (mp); - Nhiệt độ sôi.(bp) - Chỉ số khúc xạ (n); - Độ truyền quang () 2.2 Các phương pháp sắc ký: Tách chất dựa vào lực khác chất pha động pha tĩnh 2.2.1.Sắc ký khí: Pha động chất khí - Sắc kí khí - rắn: Pha cố định chất rắn - Sắc kí khí – lỏng: pha cố định chất lỏng 2.2.2 Sắc kí lỏng: Pha động chất lỏng - Sắc kí giấy; -Sắc kí lớp mỏng - Sắc kí cột: cột cổ điển, cột trao đổi ion, cột gel… - Sắc kí lỏng cao áp 2.3 Các phương pháp phổ Dựa vào hấp thu lượng xạ, phân tử tử trải qua nhiều dạng kích thích tùy thuộc vào cấutạo phân tử 2.3.1 Phổ tử ngoại (UV) -Các e phân tử hấp thu xạ tử ngoại chuyển từ trạng thái lên trạng thái kích thích -Xác định cấu trúc phân tử có hệ thống liên hợp: π-π, π-p -Vị trí dãy hấp thụ độ dài sóng λmax cường độ hấp thụ phân tử εmax Hình trang 74 Phổ UV-Vis mẫu nanocoposite Ag/dendrimer (1) Ag/PAMAM G1.5, (2) Ag/PAMAM G1.5 sau tuần • f 2.3.2 phổ hồng ngoại -Các phân tử hữu hấp thụ xạ hồng ngoại biến thành lượng dao động phân tử -Thường dùng để xác định nhóm chức phân tử -Vị trí dãy hấp thụ đo độ dài sóng (λ ) số sóng(ν) đơn vị Cm-1 MONOMER n-BUTHYLACRYLAT Phổ IR CH2 CH C O O CH2 CH2 CH2 CH3 CH C O D:\KETQUA10\P49\062110\GIANG.5 n-butyl acrylat POLYMER Page 1/1 O C O 2010/06/21 2.3.3 Phổ cộng hưởng từ hạt nhân Trong phân tử hữu cơ, H C13 hạt nhân có số lẻ proton hoạc nowtron có momen từ - Sự hấp thu lượng có tần số thấp dạng từ trường làm chuyển đổi momen từ hạt nhân từ trạng thái α(spin song song) có lượng thấp, lên trạng thái β(spin đối song) lượng cao gọi sụ cộng hưởng từ hạt nhân - Thường dùng để xác định loại H C khác phân tử - Mỗi loại H C có mật độ e biểu thị bỡi số chắn σ gây độ chuyển dịch hóa học δ(ppm) - Hình trang 78 - Sự tương tác hạt nhân kế cận gây tách NMR spectrum of ethanol MONOMER n-BUTHYLACRYLAT Phổ 1H-NMR e H C Hf H g C C O O e f g a d CH2 c CH2 b CH2 a CH3 d c b DMSO Phổ 1H-NMR MONOMER n-BUTHYLACRYLAT MONOMER n-BUTHYLACRYLAT Phổ 13C-NMR CH2 CH C O O CH2 CH2 CH2 CH3 DM 2.3.4 Khối phổ -Sử dụng chùm điện tử có lượng cao bắn vào chất để phá vỡ phân tử thành mảnh ion mang điện tích dương Máy phát ion ghi thành pic với cường độ ứng với khối lượng chúng(m/z) - Căn vào mảnh nhỏ phân từ khối phổ, ta ghép mảnh phù hợp có cấu trúc phân tử hoàn chỉnh CH3 CH3CH2CH2CHCH3 CH3 e 2e CH3CH2CH2CHCH3 CH3 CH3CH2CH2 CH3 CH3CH2CH2CHCH3 CHCH3 m/e 43 CH3 CH3 CH3CH2CH2CH m/e 71 CH3 CH3CH2 CH3CHCH3 m/e 57 Phổ MS triglyceride