Trình bày kính hiển vi điện tử quét

kính hiển vi điện tử quét SEM (Scanning Electron Microscope) Thiết bị kính hiển vi điện tử quét Jeol 5410 LV Trung tâm Khoa học Vật liệu, Đại học Quốc gia Hà Nội kính hiển vi điện tử quét loại kính hiển vi điện tử tạo ảnh với độ phân giải cao bề mặt mẫu vật rắn cách sử dụng chùm điện tử (chùm electron) hẹp quét bề mặt mẫu Việc tạo ảnh mẫu vật thực thông qua việc ghi nhận phân tích xạ phát từ tương tác chùm điện tử với bề mặt mẫu vật Có nghĩa SEM nằm nhóm thiết bị phân tích vi cấu trúc vật rắn chùm điện tử bạn hình dung hoạt động SEM tương tự việc dùng chùm sáng chiếu bề mặt, quan sát hình ảnh bề mặt cách thu chùm sáng phản xạ độ phân giải SEM tốt đạt cỡ vài nanomet (nói chung cỡ 10 nm) Kính hiển vi điện tử quét lần phát triển Zworykin vào năm 1942 thiết bị gồm súng phóng điện tử theo chiều từ lên, ba thấu kính tĩnh điện hệ thống cuộn quét điện từ đặt thấu kính thứ hai thứ ba, ghi nhận chùm điện tử thứ cấp ống nhân quang điện Năm 1948, C W Oatley Đại học Cambridge (Vương quốc Anh) phát triển kính hiển vi điện tử quét mô hình công bố luận án tiến sĩ D McMullan với chùm điện tử hẹp có độ phân giải đến 500 Angstrom Trên thực tế, kính hiển vi điện tử quét thương phẩm sản xuất vào năm 1965 Cambridge Scientific Instruments Mark I phát chùm điện tử SEM: điện tử phát từ súng phóng điện tử (có thể phát xạ nhiệt, hay phát xạ trường ), sau tăng tốc Tuy nhiên, tăng tốc SEM thường từ 10 kV đến 50 kV hạn chế thấu kính từ, việc hội tụ chùm điện tử có bước sóng nhỏ vào điểm kích thước nhỏ khó khăn Điện tử phát ra, tăng tốc hội tụ thành chùm điện tử hẹp (cỡ vài trăm Angstrong đến vài nanomet) nhờ hệ thống thấu kính từ, sau quét bề mặt mẫu nhờ cuộn quét tĩnh điện Độ phân giải SEM xác định từ kích thước chùm điện tử hội tụ, mà kích thước chùm điện tử bị hạn chế quang sai, mà SEM đạt độ phân giải tốt TEM Ngoài ra, độ phân giải SEM phụ thuộc vào tương tác vật liệu bề mặt mẫu vật điện tử Khi điện tử tương tác với bề mặt mẫu vật, có xạ phát ra, tạo ảnh SEM phép phân tích thực thông qua việc phân tích xạ Các xạ chủ yếu gồm: Điện tử thứ cấp (Secondary electrons) Điện tử tán xạ ngược (Backscattered electrons) Điện tử thứ cấp (Secondary electrons): Đây chế độ ghi ảnh thông dụng kính hiển vi điện tử quét, chùm điện tử thứ cấp có lượng thấp (thường nhỏ 50 eV) ghi nhận ống nhân quang nhấp nháy Vì chúng có lượng thấp nên chủ yếu điện tử phát từ bề mặt mẫu với độ sâu vài nanomet, chúng tạo ảnh hai chiều bề mặt mẫu Điện tử tán xạ ngược (Backscattered electrons): Điện tử tán xạ ngược chùm điện tử ban đầu tương tác với bề mặt mẫu bị bật ngược trở lại, chúng thường có lượng cao Sự tán xạ phụ thuộc nhiều vào vào thành phần hóa học bề mặt mẫu, ảnh điện tử tán xạ ngược hữu ích cho phân tích độ tương phản thành phần hóa học Ngoài ra, điện tử tán xạ ngược dùng để ghi nhận ảnh nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược, giúp cho việc phân tích cấu trúc tinh thể (chế độ phân cực điện tử) Ngoài ra, điện tử tán xạ ngược phụ thuộc vào liên kết điện bề mặt mẫu nên đem lại thông tin đômen sắt điện Cấu tạo SEM SEM chụp bề mặt màng mỏng ZnO (chế tạo Khoa Vật lý, Đại học Khoa học Tự nhiên Hà Nội) độ phóng đại khác nhau: (a) 5000 lần, (b) 25000 lần, (c) 100000 lần (d) 200000 lần chụp thiết bị FEI Nova Nanolab200 Glasgow, UK Một số phép phân tích SEM: Huỳnh quang catốt (Cathodoluminesence): Là ánh sáng phát tương tác chùm điện tử với bề mặt mẫu Phép phân tích phổ biến hữu ích cho việc phân tích tính chất quang, điện vật liệu Phân tích phổ tia X (X-ray microanalysis): Tương tác điện tử với vật chất sản sinh phổ tia X đặc trưng, hữu ích cho phân tích thành phần hóa học vật liệu Các phép phân tích phổ tán sắc lượng tia X (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy - EDXS) hay phổ tán sắc bước sóng tia X (Wavelength Dispersive X-ray Spectroscopy - WDXS) Một số kính hiển vi điện tử quét hoạt động chân không siêu cao phân tích phổ điện tử Auger, hữu ích cho phân tích tinh tế bề mặt SEMPA (Kính hiển vi điện tử quét có phân tích phân cực tiếng Anh: Scanning Electron Microscopy with Polarisation Analysis) chế độ ghi ảnh SEM mà đó, điện tử thứ cấp phát từ mẫu ghi nhận nhờ detector đặc biệt tách điện tử phân cực spin từ mẫu, cho phép chụp lại ảnh cấu trúc từ mẫu Environmental SEM Một khả “hữu dụng” khác SEM mà TEM nổi, “SEM môi trường” Bạn thấy khả phân giải “phi thường” TEM nhờ việc dùng chùm điện tử có lượng cực lớn chiếu xuyên qua mẫu vật Nhưng lại “điểm chết” TEM, dùng chùm điện tử lượng cao, hệ thống TEM phải đặt môi trường siêu cao, tức không thích hợp cho mẫu sinh học Hơn với tế bào sinh học, chùm điện tử lượng cao TEM dễ dàng khiến cho mẫu bị phá hủy tế bào sinh học Có nghĩa TEM không cho tế bào sinh học đòi hỏi bảo toàn (tất nhiên có thể, không dễ dàng) Nhưng SEM việc trở nên dễ dàng nhiều Để làm việc này, chùm điện tử giảm lượng (khoảng kV), đồng thời, người ta bơm chùm nước nhằm tăng khả thích ứng cấu trúc tế bào, giảm khả phá hủy chùm điện tử cấu trúc sinh học Đây nguyên lý Environmental SEM (ESEM) Kết Luận Mặc dù có độ phân giải tốt kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) kính hiển vi điện tử quét lại có điểm mạnh phân tích mà không cần phá hủy mẫu vật hoạt động chân không thấp Một điểm mạnh khác SEM thao tác điều khiển đơn giản nhiều so với TEM khiến cho dễ sử dụng Một điều khác giá thành SEM thấp nhiều so với TEM, SEM phổ biến nhiều so với TEM Tài liệu tham khảo: 1/ wikipedia 2/ https://ducthe.wordpress.com/2010/01/04/sem/ Cám ơn thầy bạn lắng nghe [...]... kính hiển vi điện tử quét hoạt động ở chân không siêu cao có thể phân tích phổ điện tử Auger, rất hữu ích cho các phân tích tinh tế bề mặt SEMPA (Kính hiển vi điện tử quét có phân tích phân cực tiếng Anh: Scanning Electron Microscopy with Polarisation Analysis) là một chế độ ghi ảnh của SEM mà ở đó, các điện tử thứ cấp phát ra từ mẫu sẽ được ghi nhận nhờ một detector đặc biệt có thể tách các điện tử. .. khả năng phá hủy của chùm điện tử đối với cấu trúc sinh học Đây là nguyên lý của một Environmental SEM (ESEM) Kết Luận Mặc dù không thể có độ phân giải tốt như kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) nhưng kính hiển vi điện tử quét lại có điểm mạnh là phân tích mà không cần phá hủy mẫu vật và có thể hoạt động ở chân không thấp Một điểm mạnh khác của SEM là các thao tác điều khiển đơn giản hơn rất nhiều.. .Điện tử tán xạ ngược (Backscattered electrons): Điện tử tán xạ ngược là chùm điện tử ban đầu khi tương tác với bề mặt mẫu bị bật ngược trở lại, do đó chúng thường có năng lượng cao Sự tán xạ này phụ thuộc rất nhiều vào vào thành phần hóa học ở bề mặt mẫu, do đó ảnh điện tử tán xạ ngược rất hữu ích cho phân tích về độ tương phản thành phần hóa học Ngoài ra, điện tử tán xạ ngược có... tương phản thành phần hóa học Ngoài ra, điện tử tán xạ ngược có thể dùng để ghi nhận ảnh nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược, giúp cho vi c phân tích cấu trúc tinh thể (chế độ phân cực điện tử) Ngoài ra, điện tử tán xạ ngược phụ thuộc vào các liên kết điện tại bề mặt mẫu nên có thể đem lại thông tin về các đômen sắt điện Cấu tạo của SEM SEM chụp bề mặt màng mỏng ZnO (chế tạo bởi Khoa Vật lý, Đại học Khoa học... cho phép chụp lại ảnh cấu trúc từ của mẫu Environmental SEM Một khả năng “hữu dụng” khác của SEM mà TEM không bao giờ có thể có nổi, đó là “SEM môi trường” Bạn có thể thấy khả năng phân giải “phi thường” của TEM nhờ vi c dùng một chùm điện tử có năng lượng cực lớn chiếu xuyên qua mẫu vật Nhưng đây cũng lại chính là “điểm chết” của TEM, bởi khi dùng chùm điện tử năng lượng cao, hệ thống của TEM sẽ phải... sinh học Hơn nữa với các tế bào sinh học, chùm điện tử năng lượng cao của TEM sẽ dễ dàng khiến cho các mẫu này bị phá hủy các tế bào sinh học Có nghĩa là TEM không khả dĩ lắm cho các tế bào sinh học đòi hỏi sự bảo toàn (tất nhiên là có thể, nhưng không dễ dàng) Nhưng giờ đây đối với SEM vi c này đã trở nên dễ dàng hơn nhiều Để làm vi c này, chùm điện tử được giảm năng lượng (khoảng dưới 2 kV), đồng... phân tích trong SEM: Huỳnh quang catốt (Cathodoluminesence): Là các ánh sáng phát ra do tương tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu Phép phân tích này rất phổ biến và rất hữu ích cho vi c phân tích các tính chất quang, điện của vật liệu Phân tích phổ tia X (X-ray microanalysis): Tương tác giữa điện tử với vật chất có thể sản sinh phổ tia X đặc trưng, rất hữu ích cho phân tích thành phần hóa học của vật