HƯỚNG DẨN CÁC PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG CỦA CÁC LOẠI DẦU TRONG CÔNG NGHỆ CHẾ BIẾN THỰC PHẨM. GIÚP CHO NGƯỜI KIỂM TRA HIỂU RÕ VỀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG CỦNG NHƯ CÁC THỨC THỰC HIỆN KIỂM TRA MỘT CÁCH CHI TIẾT NHẤT
BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM BÀI BÁO CÁO MÔN: KCS THỰC PHẨM CHUYÊN ĐỀ: KCS DẦU GVHD: MẠC XUÂN HÒA LỚP: KCS 23B NHÓM : Danh sách nhóm Phan Sa Tô Trần Thái Thu Vi Lê Thành Phát TPHCM THÁNG 7/ 2015 MÔN: KCS DẦU NHÓM:3 MỤC LỤC GVHD: MẠC XUÂN HÒA Page MƠN: KCS DẦU Bài 1: NHĨM:3 XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ ACID VÀ ĐỘ ACID TRONG DẦU TỔNG QUAN 1.1 Chỉ số acid - AV Chỉ số acid số mg KOH cần thiết để trung hòa acid béo tự có 1g chất béo Chỉ số acid đặc trưng cho lượng acid béo tự có chất béo Chỉ số acid cao chất béo dễ bị hư hỏng acid béo tự dễ bị biến đổi, đặc biệt có mặt oxy Độ acid biểu thị quy ước theo tỷ lệ phần trăm acid béo tự 1.2 Nguyên tắc thực Sử dụng phương pháp trung hòa kiềm để xác định lượng acid béo dầu mỡ Trong thí nghiệm, thường sử dụng KOH (theo TCVN) để trung hòa lượng acid lưu ý KOH pha cồn để tăng tốc độ hòa tan dầu tốt Tuy nhiên ta áp dụng theo AOCS nên dùng NaOH để trung hịa lượng acid Phương pháp chủ yếu thích hợp với loại dầu mỡ có màu nhạt 1.3 Sản phẩm mẫu ( dầu Tường An) CHUẨN BỊ HÓA CHẤT VÀ THUỐC THƯ 2.1 Dung môi cồn 98o 2.2 Dung dịch chuẩn NaOH 0,1N Pha 100ml dung dịch NaOH 0,1 N từ dạng bột tinh thể Lưu ý, trình pha chế phải nhanh NaOH dễ hút ẩm, gây sai lệch nồng độ trình pha hóa chất Ta tính tốn sau: MNaOH = N* Đ * V = 0,1 * 40 * 0,1 = 0,40g GVHD: MẠC XUÂN HÒA Page MÔN: KCS DẦU NHÓM:3 2.3 Pha dung dịch thị PP 1% GVHD: MẠC XN HÒA Page MƠN: KCS DẦU NHĨM:3 CHUẨN BỊ DỤNG CỤ 3.1 Dụng STT Tên dụng cụ Số lượng Bình tam giác 250ml Cốc thủy tinh 100ml Bóp cao su Pipet bầu 10 Pipet bầu5 cụ 3.2 Thiết bị STT Tên thiết bị Số lượng Cân phân tích, xác 0,01g Bếp điện CÁCH TIẾN HÀNH Đầu tiên, ta chuẩn bị cốc 250ml, cho vào cốc 50ml, sau cho vào giọt thị PP nhỏ NaOH vào đến dung dịch có màu hồng nhạt mang cồn đem đun sôi nhẹ Đậy nắp bịt kín cốc 250ml lại tránh để cồn bay làm hao hụt cồn Có thể dùng cốc 1lit để đun cồn dùng chung cho lớp Đun cồn bếp điện GVHD: MẠC XUÂN HÒA Page MÔN: KCS DẦU NHĨM:3 Trong q trình chờ đun sơi cồn bếp điên, ta tiến hành cân 20g mẫu (dầu) cho vào bình tam giác, cồn nóng, ta cho cồn nóng vào bình tam giác cho thêm giọt pp 1% Cân 20g mẫu (dầu) Sau cho tất vào bình tam giác, ta tiến hành lắc Quan sát bình tam giác, ta thấy Màu dd trước chuẩn đô màu hồng nhạt ban đầu GVHD: MẠC XN HÒA Page MƠN: KCS DẦU NHĨM:3 - Tiến hành chuẩn độ tiếp tục NaOH 0,1N (đã hiệu chỉnh HCl 0,1N) xuất màu hồng rõ bền 30 giây dừng q trình chuẩn độ Ghi lại thể tích NaOH tiêu tốn Màu dd sau chuẩn đô Lưu ý, chuẩn độ dung dịch trở nên đục không xuất màu hồng ta cần bổ sung lượng dụng môi vừa đủ để dung dịch lại Điểm tương đương khó nhận biết q trình chuẩn độ màu hồng khơng bền chưa đến điểm tương đương, màu hồng trở thành màu đỏ không đổi màu chuẩn độ quá, vậy cần quan sát kỹ đổi màu bình xác định BÁO CÁO KẾT QUẢ Cơng thức tính số acid % FFA = NVM f 10W Trong đó: V: thể tích dung dịch NaOH tiêu tốn (ml) N: nồng độ xác dung dịch chuẩn NaOH sử dụng (mol/l) M : khối lượng phân tử quy acid oleic W: khối lượng mẫu thử (g) F: số hiệu chỉnh NaOH HCl 0,1N GVHD: MẠC XUÂN HÒA Page MÔN: KCS DẦU NHĨM:3 Thể tích tiêu tốn NaOH Buret lần : 4,1ml, lần : 4,0ml Theo cơng thức ta có: Lần 1: % FFA = NVM 0,1.4,1.282, 4614 f = 0,85 = 0, 4924 10W 10.19,99 % FFA = NVM 0,1.4, 0.282, 4614 f = 0,85 = 0, 4804 10W 10.19,99 Lần 2: Ta kết trung bình lần %FFA = 0,4864 SD = 8,485.10-3 < 0,1 (thỏa) NHẬN XÉT Từ kết thực nghiệm cho thấy số FFA dầu ta phân tích cũng cao Theo TCVN 7597 – 2013 %FFAmax = 0,6 GVHD: MẠC XUÂN HÒA Page MÔN: KCS DẦU Bài : NHÓM:3 XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEROXIDE TỔNG QUAN 1.1 Định nghĩa Chỉ số Peroxide định nghĩa hàm lượng hydroperoxide có kg chất béo biễu diễn số milliequivalent (viết tắt meq) Trong khơng khí, acid béo có chất béo, đặc biệt acid béo không no dễ bị oxy hóa thành peroxide Nói cách khác, chi số peroxide số gram iode giải phóng lượng peroxide có 100g chất béo Chỉ số peroxide đặc trưng cho mức độ hóa chất béo Chỉ số peroxide cao mức độ hư hỏng chất béo nặng Cần lưu ý nhiều sản phẩm từ phản ứng oxy hóa chất béo khơng ảnh hưởng xấu đến giá trị cảm quan thực phẩm mà gây độc hại cho sức khỏe người sử dụng 1.2 Nguyên tắc Xử lý phần mẫu thử môi trường acid acetic chloroform ( theo tỷ lệ a.acetic 18ml = ⇔ chloroform 12ml ) dung dịch iodua Xác định hàm lượng iodua dung dịch chuẩn Natri thiosulfate kết hợp với thị hồ tinh bột 1% 1.3 Sản phẩm mẫu ( dầu Tường An) CHUẨN BỊ HÓA CHẤT VÀ THUỐC THƯ 2.1 Pha dung dịch chuẩn Na2S2O3.5H2O 0,01N Pha 250 ml dung dịch chuẩn Na2S2O3.5H2O 0,01N từ dạng tinh thể bột màu trắng GVHD: MẠC XUÂN HÒA Page MÔN: KCS DẦU NHĨM:3 Q trình tính tốn: Trước pha nồng độ 0,01, ta tiến hành pha dung dịch chuẩn 0,1N sau pha lỗng nồng độ xuống 0,01N, định mức 250ml Ta có cơng thức: M Na2S2O3.5H2O 0,1N = N*Đ*V = 0,1 *248 * 0,25 = 6,2g (VN) Na2S2O3.5H2O 0,1N = (VN)KOH 0,01N 0,1 * V Na2S2O3.5H2O 0,1N = 0,01 * 250 V Na2S2O3.5H2O 0,1N = 25ml Vậy cần cân 6,2g Na2S2O3.5H2O sau hịa tan 25ml nước cất cốc chuyển hỗn hợp sang bình định mức 250ml để định mức 2.2 Pha dung dịch Kali iodua bão hịa- KI Cân xác 5,00g KI hòa tan tinh thể KI vào 2ml nước KI khơng tan dừng lại Bảo quản KI tối ngồi mơi trường KI phân hủy thành I gây sai lệch kết thí nghiệm 2.3 Pha dung dịch hồ tinh bột 1% Tiến hành cân xác 1,00g tinh bột, cho vào cốc thủy tinh chứa 50ml nước cất hịa tan hồn tồn tinh bột tiến hành đun sôi bếp điện, khuấy đến dung dịch suốt dùng, để nguội định mức 100ml ta dung dịch hồ tinh bột 1% 2.4 Chuẩn bị môi trường Môi trường cần chuẩn bị hỗn hợp hai dung dịch dung dịch Acid acetic đậm đặc Chloroform Vì dung mơi có mùi có tính độc, an tồn nên hút tủ hút q trình thực tiến hành hút xác 18ml dung dịch Acid acetic đậm đặc 12ml Chloroform ta dung dịch môi trường GVHD: MẠC XUÂN HÒA Page 10 MƠN: KCS DẦU NHĨM:3 CHUẨN BỊ DỤNG CỤ - THIẾT BỊ 3.1 Dụng cụ STT Tên dụng cụ Số lượng Bình tam giác có nút nhám 250ml bình Cốc thủy tinh 250ml Cốc thủy tinh 100ml Pipet 1ml Pipet 2ml Pipet 10ml Pipet bầu 25ml Buret màu tối 25ml Đũa thủy tinh 10 Ống nhỏ giọt 11 Bóp cao su 3.2 Thiết bị STT Tên thiết bị Số lượng Cân phân tích, xác 0,01g Bếp điện CÁCH TIẾN HÀNH Chuẩn bị bình tam giác có nút mài, bình ứng với mẫu cần chuẩn (Bình 1), bình ứng với mẫu trắng để đối chứng (Bình 2) Cân 5g dầu cho vào (bình 1), sau cho thêm vào 30 ml môi trường gồm : 12ml chloroform 18ml acid acetic đậm đặc Đồng thời, tiến hành chuẩn bị mẫu trắng Cân GVHD: MẠC XUÂN HÒA Page 11 MƠN: KCS DẦU NHĨM:3 xác 5,00g nước cất cho vào bình 2, sau cho vào xác chloroform a.acetic đậm đặc tương tự bình Lắc bình, sau cho 1ml KI bão hịa vào , đậy nắp bình tam giác lập tức, Cho môi trường vào( Bình - trái) Cân 5g mẫu ( dầu) lắc sau đó, để yên bình tối phút, nhiệt độ tốt từ 15 – 25oC Sau phút, lấy bình cho thêm 30ml nước cất, lắc mạnh, bổ sung 1ml thị hồ tinh bột 1% tiến hành chuẩn độ Tiến hành chuẩn độ dung dịch Na2S2O3.5H2O 0,01N đến màu (màu trắng đục) dung dịch dừng trình chuẩn độ ghi nhận kết Lưu ý, chuẩn độ mẫu trắng song song với mẫu thử Sau chuẩn đô Sau chuẩn độ, so sánh màu mẫu thử với mẫu trắng, rút nhận xét Tiến hành lặp lại bình cịn lại sau so sánh kết lần liên tiếp tiến hành nhận xét, đánh giá kết GVHD: MẠC XUÂN HÒA Page 12 MƠN: KCS DẦU NHĨM:3 Cơng thức tính kết quả: PV = (V1 − V0 ).T 1000 m Trong đó: Vo thể tích dung dịch Na2S2O3.5H2O 0,01N dùng để chuẩn mẫu trắng–bình (ml) V1 thể tích dung dịch Na 2S2O3.5H2O 0,01N dùng để chuẩn mẫu chính–Bình (ml) T nồng độ dung dịch Na2S2O3.5H2O (N) m khối lượng phần mẫu thử (g) KẾT QUẢ Lần 1: Thể tích Na2S2O3.5H2O tiêu tốn cho bình 3,4 ml Thể tích Na2S2O3.5H2O tiêu tốn cho bình 1,5 ml Lần 2: Thể tích Na2S2O3.5H2O tiêu tốn cho bình 3,5 ml Thể tích Na2S2O3.5H2O tiêu tốn cho bình 1,4 ml Theo công thức Lần 1: PV = (V1 − V0 ).T (3, − 1, 4).0, 01 1000 = 1000 = 4, m PV = (V1 − V0 ).T (3,5 − 1, 45).0, 01 1000 = 1000 = 4,1 m Lần 2: Kết trung bình: PV = 4,05mg/ kg SD = 0,0707 < 0,1 ( thỏa) GVHD: MẠC XUÂN HÒA Page 13 MÔN: KCS DẦU NHĨM:3 NHẬN XÉT Từ kết có từ thực nghiệm cho thấy số peroxide dầu thấp so với tiêu chuẩn TCVN 7597 – 2013 có PV ≤ 10 Nên ta khẳn định mẫu dầu phân tích hồn tồn đạt chất lượng tiêu GVHD: MẠC XUÂN HÒA Page 14 MƠN: KCS DẦU Bài 3: NHĨM:3 XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IODE – IV TRONG DẦU TỔNG QUAN 1.1 Định nghĩa Chỉ số iode số gram iode kết hợp với triglyceride khơng no có 100g chất béo hay số gram halogen bị hấp thụ 100g dầu Chỉ số iode đặc trưng cho số mức độ không no chất béo Chỉ số iode cao chất béo khó bảo quản dễ hư hỏng acid béo không no dễ bị oxy hóa acid béo no Chỉ số iode biễu diễn số gam Iode 100g mẫu thử 1.2 Nguyên tắc Hòa tan mẫu thử dung môi cho thuốc thử Wijs Sau đồng hồ, ta lấy bình ra, cho vào dung dịch KI va nước, sau tiến hành chuẩn độ dung dịch Na 2S2O3.5H2O 1.3 Sản phẩm mẫu( dầu Cái Lân) CHUẨN BỊ HÓA CHẤT VÀ THUỐC THƯ 2.1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn Na2S2O3.5H2O 0,1N Pha 250 ml dung dịch chuẩn Na2S2O3.5H2O 0,1N từ dạng tinh thể bột màu trắng Ta có cơng thức: M Na2S2O3.5H2O 0,1N = N*Đ*V = 0,1 *248 * 0,25 = 6,2g Vậy cần cân 6,2g Na2S2O3.5H2O sau hịa tan 100ml nước cất cốc chuyển hỗn hợp sang bình định mức 250ml để định mức 2.2 Chỉ thị hồ tinh bột Pha 50ml dung dịch hồ tinh bột từ tinh bột rắn Tiến hành cân 0,5g tinh bột, cho vào cốc thủy tinh chứa 50ml nước cất, đun sôi bếp điện, khuấy đến dung dịch suốt dùng lại, để nguội sử dụng GVHD: MẠC XN HÒA Page 15 MƠN: KCS DẦU NHĨM:3 2.3 Ch̉n bị dung mơi – CCl4 Vì CCl4 chất độc nên điều kiện phịng thí nghiệm khơng lưu trữ Ta sử dụng dung môi thay Chloroform 2.4 Thuốc thử Wijs Thuốc thử Wijs chứa iode clorua đơn acid acetic Ngồi ra, sử dụng Wijs dạng thương phẩm 2.5 Dung dịch KI 10% Pha 100ml dung dịch KI 10% từ KI dạng bột Ta cân 10g KI hòa tan định mức 100ml, khuấy cho tan hết mang ủ tối CHUẨN BỊ DỤNG CỤ 3.1 Dụng cụ STT Tên dụng cụ Số lượng Bình tam giác có nút nhám 250ml bình Cốc thủy tinh 250ml Cốc thủy tinh 100ml Pipet 1ml Pipet 5ml Pipet 10ml Pipet bầu 25ml Buret màu tối 25ml Đũa thủy tinh 10 Ống nhỏ giọt 11 Bóp cao su 3.2 Thiết bị ST GVHD: MẠC XUÂN HÒA Tên thiết bị Page 16 Số lượng MÔN: KCS DẦU NHĨM:3 T Cân phân tích, xác 0,01g Bếp điện CÁCH TIẾN HÀNH Chuẩn bị bình tam giác có nút mài, bình ứng với mẫu cần chuẩn – Bình A, bình ứng với mẫu trắng để đối chứng – Bình B Cân 0,1g dầu cho vào bình A, 0,1g nước cất cho vào bình B trắng Sau cho thêm vào 10ml Wijs 15ml Chloroform vào bình, lắc lúc dung dịch có màu đen tối Cân mẫu (dầu) Bình A Bình B Tiến hành ủ tối bình vịng 30 phút cho phản ứng cộng xảy Cách 10 phút sau ủ bình đầu, ta tiến hành chuẩn bị bình tiếp theo, tương tự đem ủ tối 30 phút Sau 30 phút, ta hút 20ml dung dịch KI cho vào bình thêm vào bình 100ml nước cất, lúc dung dịch vẫn có màu nâu tối Màu của bình cho KI GVHD: MẠC XUÂN HÒA Page 17 MƠN: KCS DẦU NHĨM:3 Tiến hành chuẩn độ dung dịch Na 2S2O3.5H2O, đến màu chuyển sang màu vàng rơm ngưng chuẩn độ cho 2ml thị hồ tinh bột vào, tiếp tực chuẩn đến màu dung dịch ngừng trình chuẩn độ Bắt đầu chuẩn đô Xuất hiện màu vàng Dung dịch vàng rơm Tiến hành chuẩn độ dung dịch Na2S2O3.5H2O đến màu dung dịch dừng trình chuẩn độ ghi nhận kết Lưu ý, chuẩn độ mẫu trắng song song với mẫu thử Kết thúc chuẩn đô Dung dịch mất màu Sau chuẩn độ, so sánh màu mẫu thử với mẫu trắng, rút nhận xét GVHD: MẠC XUÂN HÒA Page 18 MƠN: KCS DẦU NHĨM:3 Tiến hành lặp lại bình cịn lại sau so sánh kết lần liên tiếp tiến hành nhận xét, đánh giá kết KẾT QUẢ Cơng thức tính tốn: số iode - IV xác định sau: IV = 12, 69.(V1 − V2 ).N W Trong đó: • • • • N: nồng độ xác dung dịch Na2S2O3.5H2O sử dụng (mol/lit) V1: thể tích dung dịch Na2S2O3.5H2O chuẩn sử dụng cho mẫu trắng (ml) V2: thể tích dung dịch Na2S2O3.5H2O chuẩn sử dụng cho mẫu xác định (ml) W: khối lượng mẫu (g) Kết thực nghiệm là: Lần 1: Thể tích Na2S2O3.5H2O tiêu tốn đồi với mẫu trắng là: V1 = 14,9ml Thể tích Na2S2O3.5H2O tiêu tốn đồi với mẫu xác định là: V2 = 8,4ml Theo IV = công thức, ta tính số : 12, 69.(V1 − V2 ).N 12, 69.(14,9 − 8, 4).0,1 = = 82, 485 W 0,1 Lần 2: Thể tích Na2S2O3.5H2O tiêu tốn đồi với mẫu trắng là: V1 = 15,3ml Thể tích Na2S2O3.5H2O tiêu tốn đồi với mẫu xác định là: V2 = 8.1ml IV = Theo công thức, ta tính số : IV = Vậy kết cuối cùng là: 12, 69.(V1 − V2 ).N 12, 69.(15,3 − 8,1).0,1 = = 91,368 W 0,1 IV1 + IV2 82, 485 + 91,368 = = 86, 4265 2 NHẬN XÉT Từ kết thực nghiệm cho thấy số iot mẫu dầu ta xác định cao Phù hợp với giá trị in bao bì sản phẩm số iot ˃57 GVHD: MẠC XUÂN HÒA Page 19 MÔN: KCS DẦU GVHD: MẠC XN HÒA NHĨM:3 Page 20 MƠN: KCS DẦU NHÓM:3 XÁC ĐỊNH ĐIỂM ĐỤC CỦA DẦU Bài 4: TỒNG QUÁT 1.1 Nguyên tắc Dựa vào thay đổi nhiệt độ làm kết tinh chất béo dầu Dầu có số iot khác điểm đục khác 1.2 Ý nghĩa Nhu cầu thị hiếu khách hành Đặc biệt khu vực vùng lạnh 1.3 Sản phẩm Sản phẩm dầu Neptune DỤNG CỤ 2.1 Dụng cụ STT Tên dụng cụ Cốc 250ml Cốc 100ml Nhiệt kế Ống bóp Ống đong 100ml Thao nhựa Nồi inox Số lượng 2 1 1 Tên thiết bị Bếp điện Số lượng 2.2 Thiết bị STT GVHD: MẠC XUÂN HÒA Page 21 MÔN: KCS DẦU NHÓM:3 CÁCH TIẾN HÀNH Trước tiên ta phải sấy dầu trước làm thực nghiệm Dùng ống đong đong 100ml dầu cho vào cốc 250ml tiến hành gia nhiệt đến 130 – 1400C để loại bỏ nước Có thể cho tồn dầu vào nồi gia nhiệt dầu dùng chung cho Sấy dầu ở nhiệt đô 130 – 1400C lớp Để nhiệt độ dầu sấy hạ xuống nhiệt độ phòng Tiến hành đong 75ml cho vào cốc 100ml (nếu dùng nồi để sấy dầu hút 75ml dầu cho vào cốc 250ml tiến hành làm lạnh nhanh hơn) Mang cốc 100ml chứa 75 ml dầu làm lạnh Nếu lần dùng cốc tích để chứa dầu mang làm lạnh lần ta cũng phải dùng tích nhiêu làm lạnh dầu Dùng nhiệt kế kiểm tra nhiệt độ thường xuyên: nhiệt kế cắm cố định kiểm tra nhiệt độ dầu, đồng thời nhiệt kế có công dụng khấy đảo dầu Tránh tượng kết tinh thành cốc dẫn đến kết sai nhiệt kết kiểm tra nhiệt độ bên ngồi Ln trì -20C Làm lạnh dầu GVHD: MẠC XN HÒA Page 22 MƠN: KCS DẦU NHĨM:3 Cứ khoảng 1- phút nhấc cốc nhiệt kế lên xem ta nhìn dầu cốc mà khơng thấy màu bầu thủy ngân nhiệt kế kết thúc thí nghiệm đọc ghi lại nhiệt độ dầu cốc Nếu ta vẫn thấy màu sắc bầu thủy ngân nhiệt kế cốc tiếp tục Dầu đã kết tinh làm lạnh * Lưu ý: Trong suốt trình làm lạnh nhiệt kế cắm cốc không nhấc lên khỏi mực dầu Nếu khơng kết khơng xác Khi nhấc cốc lên quan sát ta cần để nhiệt kế tâm đường tròn đáy cốc Như kết đọc xác Khi khấy, đảo dầu cốc khơng làm dầu dính q nhiều lên phần thành cốc phía mực dầu Như làm phần dầu nhanh chóng kết tinh cũng dẩn đến kết sai Ln ln trì nhiệt độ bên ngồi cốc từ – 20C Nếu khơng gây sai số lớn Trong trình làm lạnh khơng để nước dính vào dầu KẾT QUẢ Lần 1: dùng cốc 250ml: Nhiệt độ kết tinh dầu 80C Lần 2: dùng cốc 250ml: Nhiệt độ kết tinh dầu 70C Từ kết lần thực nhiệm ta có giá trị trung bình 7,50C NHẬN XÉT Từ kết thực nghiệm cho thấy nhiệt độ kết tinh dầu Neptune ( số iot = 100) thấp khoảng – 80C So với nhóm sử dụng mẫu phân tích dầu Cái Lân( số iotmin = 57) nhiệt độ kết tinh dầu Neptune vẫn cao Nên ta khẳn định số iot có ảnh hưởng đến kết tinh dầu Hay nói cách khác số iot cao dầu khó kết tinh GVHD: MẠC XUÂN HÒA Page 23