Nghiên cứu ảnh hưởng của dung môi, cường độ dòng điện và hiệu điện thế đến đường kính hạt nano – micro Niken khi gia công trên máy tia lửa điệnNghiên cứu ảnh hưởng của dung môi, cường độ dòng điện và hiệu điện thế đến đường kính hạt nano – micro Niken khi gia công trên máy tia lửa điệnNghiên cứu ảnh hưởng của dung môi, cường độ dòng điện và hiệu điện thế đến đường kính hạt nano – micro Niken khi gia công trên máy tia lửa điệnNghiên cứu ảnh hưởng của dung môi, cường độ dòng điện và hiệu điện thế đến đường kính hạt nano – micro Niken khi gia công trên máy tia lửa điện
TRƯỜNG ĐẠI HỌC HÀNG HẢI VIỆT NAM VIỆN CƠ KHÍ THUYẾT MINH ĐỀ TÀI NCKH CẤP TRƯỜNG ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA DUNG MƠI, CƯỜNG ĐỘ DỊNG ĐIỆN VÀ HIỆU ĐIỆN THẾ ĐẾN ĐƯỜNG KÍNH HẠT NANO – MICRO NIKEN KHI GIA CÔNG TRÊN MÁY TIA LỬA ĐIỆN Chủ nhiệm đề tài: TS NGUYỄN TIẾN DŨNG Thành viên tham gia: ThS NGUYỄN DƯƠNG NAM Hải Phòng 4/2016 MỤC LỤC MỤC LỤC I LỜI MỞ ĐẦU 1 Tính cấp thiết đề tài Mục đích nghiên cứu đề tài Đối tượng nghiên cứu phạm vi nghiên cứu Phương pháp nghiên cứu Ý nghĩa khoa học thực tiễn CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ HẠT KIM LOẠI NANO-MICRO 1.1 Phân loại hạt nano-micro 1.1.1 Hạt nano-micro đặc 1.1.2 Hạt nano-micro rỗng 1.2 Một số phương pháp chế tạo 1.2.1 Phương pháp khử hóa học 1.2.2 Phương pháp vật lý CHƯƠNG 2: QUÁ TRÌNH HÌNH THÀNH HẠT MICRO-NANO NIKEN KHI GIA CƠNG TRÊN MÁY TIA LỬA ĐIỆN 2.1 Nguyên lý gia công tia lửa điện 2.1.1 Giai đoạn hình thành vùng phóng điện 10 2.1.2 Giai đoạn bọt khí phát triển vật liệu điện cực nóng chảy 10 2.1.3 Giai đoạn vật liệu điện cực tách khỏi bề mặt 11 2.1.4 Giai đoạn kết thúc phóng điện 11 2.2 Quá trình hình thành hạt nano-micro niken gia công máy EDM 12 CHƯƠNG 3: ẢNH HƯỞNG CỦA DUNG MƠI, CƯỜNG ĐỘ DỊNG ĐIỆN VÀ HIỆU ĐIỆN THẾ ĐẾN ĐƯỜNG KÍNH HẠT NANO – MICRO NIKEN KHI GIA CÔNG TRÊN MÁY TIA LỬA ĐIỆN 14 3.1 Ảnh hưởng dung môi 14 3.1.1 Vật liệu thí nghiệm 14 3.1.2 Thiết bị thí nghiệm 14 3.1.3 Phương pháp thí nghiệm 14 3.1.4 Thơng số thí nghiệm gia cơng 15 I 3.1.5 Kết thí nghiệm phân tích 15 3.2 Ảnh hưởng tham số dòng điện 19 3.2.1 Vật liệu thí nghiệm 19 3.2.2 Thiết bị thí nghiệm 19 3.2.3 Phương pháp thí nghiệm 19 3.2.4 Nghiên cứu ảnh hưởng hiệu điện 20 3.2.5 Nghiên cứu ảnh hưởng cường độ dòng điện 24 KẾT LUẬN 28 TÀI LIỆU THAM KHẢO 30 II LỜI MỞ ĐẦU Tính cấp thiết đề tài Vật liệu nano-micro mét có nhiều ứng dụng, nhờ có nhiều đặc tính quan hiệu ứng thể tích hiệu ứng bề mặt nhỏ, có tính hấp thụ nhiệt tốt, có số vật liệu có tính từ tính cao, hoạt tính hóa học tốt…, mà ứng dụng nhiều lĩnh vực khác hang không vũ trụ, lĩnh vực bảo vệ môi trường, lĩnh vực quân sự, ngành y tế… Để chế tạo hạt vật liệu có nhiều phương pháp khác phương pháp khử hóa học, phương pháp ăn mịn laser, phương pháp gia cơng tia lửa điện…Trong phương pháp gia công tia lửa điện để chế tạo hạt nano – micro phương pháp tìm chưa nghiên cứu nhiều Đặc biệt nghiên cứu nhân tố ảnh hưởng đến kích thước hạt nano – micro Xuất phát từ lí trên, đề tài này, tiến hành nghiên cứu đề tài “Nghiên cứu ảnh hưởng dung môi, cường độ dịng điện hiệu điện đến đường kính hạt nano – micro Niken gia công máy tia lửa điện” Tổng quan tình hình nghiên cứu Phương pháp gia công tia lửa điện để chế tạo hạt nano – micro phương pháp tìm chưa nghiên cứu nhiều Phương pháp gia công tia lửa điện phương pháp đưa vào ứng dụng thời gần đây, quan tâm nhà khoa học A.E.Berkowitz [7-8] người người sử dụng gia công tia lửa điện để sản xuất hạt nano – micro, ông tự thiết kế chế tạo hệ thống phịng thí nghiệm Ngồi ra, Vasudevamurthy [9] sử dụng phương pháp gia công tia lửa điện để chế tạo hạt thép không gỉ SUS 304, đồng thời phân tích ảnh hưởng thơng số cơng nghệ đến đường kính hạt Hong Juan [10] dùng phương pháp để chế tạo hạt Silic Tất nghiên cứu cho thấy, đường kính hạt khoảng vài nano đến vài chục micromet Mục tiêu, đối tượng, phạm vi nghiên cứu Mục tiêu nghiên cứu đề tài - Khái quát hạt nano – micro niken, phương pháp gia công ứng dụng - Mô tả nguyên lý phương pháp gia công tia lửa điện, phân tích q trình hành thành hạt vật liệu - Thí nghiệm để đưa quan hệ dung mơi, cường độ dòng điện hiệu điện với độ hạt nano – micro niken Đối tượng nghiên cứu phạm vi nghiên cứu Đối tượng nghiên cứu hạt nano – micro niken tạo cách sử dụng máy gia công tia lửa điện để chế tạo Phương pháp nghiên cứu Sử dụng phương pháp phân tích lý thuyết kết hợp với thực nghiệm Kết đạt đề tài Về ý nghĩa khoa học, kết nghiên cứu dự kiến phân tích q trình hình thành hạt niken, đưa đồ thị quan hệ thông số công nghệ với kích thước hạt niken gia cơng tia lửa điện Về ý nghĩa thực tiễn, nội dung kết nghiên cứu sở để áp dụng trực tiếp gia công hạt nano – micro sau Kết đồ thị quan hệ thơng số cơng nghệ với kích thước hạt sở để áp dụng cho nghiên cứu CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ HẠT KIM LOẠI NANO-MICRO 1.1 Phân loại hạt nano-micro 1.1.1 Hạt nano-micro đặc Hạt nano-micro đặc hạt đặc có đường kính, diện tích bề mặt nhỏ, nằm khoảng vài nano đến vài chục micro mét Các vật liệu có kích thước nano – micro mét đặc biệt quan tâm nghiên cứu chế tạo ứng dụng nhiều lĩnh vực Khi kích thước vật liệu giảm xuống đến thang nano – micro mét, diện tích bề mặt giảm lớn xuất hiệu ứng bề mặt hiệu ứng kích thước, xuất hai hiệu ứng vật liệu bị chi phối hiệu ứng giam cầm lượng tử Chính có hiệu ứng mà vật liệu có tính chất đặc biệt [1] như: tính chất cấu trúc, tính chất quang, tính chất điện - từ … Hiệu ứng bề mặt [1]: Khi vật liệu có kích thước nhỏ tỉ số số nguyên tử bề mặt tổng số nguyên tử vật liệu gia tăng Chúng ta cần lưu ý đặc điểm nghiên cứu ứng dụng Khác với hiệu ứng thứ hai mà ta đề cập đến sau, hiệu ứng bề mặt ln có tác dụng với tất giá trị kích thước, hạt bé hiệu ứng lớn ngược lại Ở khơng có giới hạn cả, vật liệu khối truyền thống có hiệu ứng bề mặt, có điều hiệu ứng nhỏ thường bị bỏ qua Hiệu ứng kích thước Khác với hiệu ứng bề mặt, hiệu ứng kích thước vật liệu nano làm cho vật liệu trở nên kì lạ nhiều so với vật liệu truyền thống Đối với vật liệu, tính chất vật liệu có độ dài đặc trưng Độ dài đặc trưng nhiều tính chất vật liệu rơi vào kích thước nm Chính điều làm nên tên “vật liệu nano” mà ta thường nghe đến ngày Ở vật liệu khối, kích thước vật liệu lớn nhiều lần độ dài đặc trưng dẫn đến tính chất vật lí biết Nhưng kích thước vật liệu so sánh với độ dài đặc trưng tính chất có liên quan đến độ dài đặc trưng bị thay đổi đột ngột, khác hẳn so với tính chất biết trước Ở khơng có chuyển tiếp cách liên tục tính chất từ vật liệu khối đến vật liệu nano Chính vậy, nói đến vật liệu nano, phải nhắc đến tính chất kèm vật liệu Cùng vật liệu, kích thước, xem xét tính chất thấy khác lạ sơ với vật liệu khối xem xét tính chất khác lại khơng có khác biệt Tuy nhiên, may mắn hiệu ứng bề mặt dù kích thước 1.1.2 Hạt nano-micro rỗng Hạt nano-micro rỗng hạt có đường kích nhỏ hạt nano – micro đặc mà phần lõi hạt rỗng, chiều dày thành hạt rỗng mỏng Ngồi tính chất đặc biệt như: tính chất cấu trúc, tính chất quang, tính chất điện - từ…thì cịn có số tính chất khác mật độ nhỏ, ngược lại diện tích bề mặt hạt lại tăng, làm tăng khả dung nạp loại phân tử Ở nhiều phương diện, hạt nano-micro rỗng có tính chất đặc biệt tính chất quang điện, tính chất nhiệt học, tính chất từ tính, tính chất quang học, tính chất lực học, tính chất xúc tác… 1.2 Một số phương pháp chế tạo Các hạt nano - micro nghiên cứu chế tạo nhiều phương pháp khác Những phương pháp phân nhóm theo kích thước vật liệu ban đầu (gồm nhóm: phương pháp từ xuống phương pháp từ lên) theo trạng thái vật liệu chế tạo (gồm nhóm: phương pháp vật liệu trạng thái rắn, trạng thái hơi, phương pháp tổng hợp hóa học/đối với chất trạng thái dung dịch phương pháp với tổng hợp pha khí) Ứng với trạng thái vật liệu có phương pháp cụ thể Mỗi phương pháp có ưu điểm riêng, tuỳ theo mục đích chế tạo mà có chọn lựa phương pháp phù hợp 1.2.1 Phương pháp khử hóa học Phương pháp khử hóa học dùng tác nhân hóa học để khử ion kim loại thành kim loại Thơng thường tác nhân hóa học dạng dung dịch lỏng nên cịn gọi phương pháp hóa ướt Đây phương pháp từ lên Dung dịch ban đầu có chứa muối kim loại HAuCl4, H2PtCl6, AgNO3 Tác nhân khử ion kim loại Ag+, Au+ thành Ag0, Au0 chất hóa học Citric acid, vitamin C, Sodium Borohydride NaBH4, Ethanol (cồn), Ethylene Glycol [2] (phương pháp sử dụng nhóm rượu đa chức cịn có tên khác phương pháp polyol) Để hạt phân tán tốt dung môi mà không bị kết tụ thành đám, người ta sử dụng phương pháp tĩnh điện để làm cho bề mặt hạt nano có điện tích đẩy dùng phương pháp bao bọc chất hoạt hóa bề mặt Phương pháp tĩnh điện đơn giản bị giới hạn số chất khử Phương pháp bao phủ phức tạp vạn hơn, phương pháp làm cho bề mặt hạt nano có tính chất cần thiết cho ứng dụng Các hạt nano Ag, Au, Pt, Pd, Rh với kích thước từ 10 đến 100 nm chế tạo từ phương pháp 1.2.2 Phương pháp vật lý 1.2.2.1 Phương pháp hóa vật lý Phương pháp hóa vật lý [3][4] cịn gọi phương pháp bay ngưng tụ (giữa hạt ăn mòn - IGC) Phương pháp IGC phương pháp phổ biến sử dụng ngày để chuẩn bị hạt nano – micro kim loại IGC làm kim loại, hợp kim hợp chất nung nóng đến nhiệt độ bay mơi trường chân khơng, khí trơ (He, Ar) hay khí nitơ, sau ngưng tụ để tạo thành bột siêu mịn Nguồn nhiệt chủ yếu là: nguồn plasma, nguồn tia điện tử, nguồn laser vv Phương pháp ăn mòn laser Phương pháp ăn mòn laser [5][6]là trình loại bỏ vật liệu từ vật liệu rắn (hoặc dạng lỏng) chiếu lên bề mặt tia laser Một điểm đặc biệt ánh sáng laser tập trung lượng với cường độ rấtcao vùng giới hạn vật liệu Khi ánh sáng laser chiếu tới vật liệu, cường độ laser lớn gây bùng nổ dẫn đến phát tán hỗn hợp nguyên tử, phân tử ion (plasma) đám vật chất từ bề mặt vật liệu Một xung laser lượng cao tập trung chiếu vào vật liệu Khi dòng lượng laser vượt giá trị ngưỡng ăn mòn vật liệu, liên kết hóa học bị phá vỡ vật liệu bị “vỡ” thành mảnh nhỏ, thường mảnh hỗn hợp nguyên tử, phân tử ion Hỗn hợp mảnh nhỏ trạng thái rắn, khí plasma khỏi vùng tương tác, q trình ăn mịn tương tự với bay nhanh chóng lớp bề mặt vật liệu Khi xung lượng laser thấp, mẫu bị nung nóng hấp thụ lượng laser bốc bay thăng hoa Khi xung lượng laser cao, mẫu thường chuyển đổi sang dạng plasma Thơng thường, phương pháp ăn mịn laser thường dùng laser xung, với số vật liệu dùng laser liên tục laser có cường độ đủ lớn Phương pháp Plasma Plasma mơi trường khí (hoặc chân khơng), q trình phóng tia điện làm ion mơi trường sản sinh dịng plasma lượng cao, lượng a Dầu gia cơng tia lửa điện b Nước tinh khiết Hình 3.1: Hình dạng bề mặt hạt niken sau gia cơng Sử dụng phần mền Smileview thí nghiệm tiến hành phân tích, thống chế độ phóng to ảnh 200 lần, thống kê đường kính hạt niken khoảng m Tỉ lệ phần trăm đường kính hạt niken dung dịch thay đổi ta kết thể bảng 3.2 Bảng 3.2: Tỉ lệ phần trăm đường kính hạt niken dung dịch thay đổi Kích thước hạt (m) Dầu hỏa