Đồ án thiết kế Động lực học tàu thủy Thiết kế chong chóng tàu hàng rời, trọng tải 12000t, vận tốc VS = 13 KNOT, hoạt động vùng biển không hạn chế

1 MỞ ĐẦU Vật liệu từ cứng (VLTC) vật liệu có khả tích trữ lượng từ trường tác động lên trở thành nguồn phát từ trường Khả tích trữ lượng đặc trưng đại lượng tích lượng cực đại (BH)max vật liệu VLTC ứng dụng từ lâu nhiều lĩnh vực sống: Kim la bàn, cửa tủ lạnh, ổ cứng máy tính, mô tơ, máy phát điện, máy tuyển quặng, thiết bị khoa học kỹ thuật, thiết bị y tế… Tiềm ứng dụng lớn thúc đẩy tìm kiếm vật liệu công nghệ chế tạo mới, nhằm tạo vật liệu có tính chất từ tốt đáp ứng yêu cầu sống đại Một VLTC nhà khoa học quan tâm nghiên cứu nhiều vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B VLTC nanocomposite Nd-Fe-B bao gồm pha từ mềm (Fe3B, -Fe) pha từ cứng (Nd2Fe14B) có kích thước nanomet [25] Ở kích thước này, hiệu ứng tương tác trao đổi đàn hồi pha từ cứng pha từ mềm cho phép khai thác từ độ bão hòa lớn pha từ mềm lực kháng từ cao pha từ cứng, để tạo nên vật liệu có tích lượng (BH)max lớn Loại vật liệu cần lượng Nd khoảng 1/3 so với nam châm thiêu kết Nd2Fe14B thông thường, nên làm tăng độ bền học, hóa học giảm đáng kể giá thành Mặt khác, công nghệ chế tạo đơn giản dễ dàng tạo nam châm có hình dạng phức tạp theo yêu cầu Với ưu điểm đó, nhiều phòng thí nghiệm quan tâm nghiên cứu, nên tốc độ tăng trưởng hàng năm khoảng 20% cao tốc độ tăng trưởng nam châm thiêu kết [56] Tuy nhiên, VLTC nanocomposite Nd-Fe-B số yếu điểm cần khắc phục lực kháng từ Hc chưa cao, tích lượng cực đại (BH)max thực tế nhỏ 20 MGOe cách xa giới hạn lý thuyết (theo lý thuyết (BH)max đạt 100 MGOe), nhiệt độ Curie thấp công nghệ chế tạo chưa ổn định Điều đặt làm cách để nâng cao tính chất từ ổn định công nghệ chế tạo vật liệu Tính chất từ VLTC nanocomposite Nd-Fe-B định nhiều kích thước hạt, dạng hạt, phân bố hạt vật liệu chất pha từ hạt Cấu trúc lý tưởng VLTC pha từ mềm nằm xen kẽ, bao bọc pha từ cứng cách đồng Tuy vậy, để chế tạo vi cấu trúc điều không dễ dàng Tính chất từ VLTC nanocomposite Nd-Fe-B phụ thuộc vào chất pha từ thành phần (từ độ bão hòa, dị hướng từ tinh thể…) Hiện nay, có hai hướng nghiên cứu nhằm cải thiện cấu trúc, nâng cao phẩm chất vật liệu: bổ sung vào hợp kim Nd-Fe-B số nguyên tố khác với mục đích thay đổi tính chất từ nội vật liệu cải thiện vi cấu trúc [14], [15], [20], [47]; hai thay đổi điều kiện công nghệ chế tạo để tạo vi cấu trúc thành phần pha vật liệu mong muốn [16], [32], [38], [44], [69], [70], [91] Từ lý chọn đề tài nghiên cứu luận án là: Nghiên cứu chế tạo hợp kim từ cứng Nd-Fe-B cấu trúc nanomet phương pháp nguội nhanh nghiền lượng cao Đối tượng nghiên cứu luận án: VLTC nanocomposite (Nd,Pr,Dy)-(Fe,Co)-Nb-B Mục tiêu nghiên cứu luận án: Nâng cao chất lượng hoàn thiện công nghệ chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite Nd-Fe-B, cách thay đổi hợp phần khảo sát mối liên hệ cấu trúc tính chất chúng Phương pháp nghiên cứu: Luận án tiến hành phương pháp thực nghiệm Các mẫu nghiên cứu chế tạo phương pháp phun băng nguội nhanh nghiền lượng cao Nghiên cứu cấu trúc mẫu kỹ thuật nhiễu xạ tia X hiển vi điện tử Tính chất từ vật liệu khảo sát phép đo từ trễ từ nhiệt Các nam châm kết dính chế tạo theo quy trình công nghệ ép nguội ép nóng Ý nghĩa khoa học luận án: Các kết nghiên cứu luận án xây dựng tranh tương đối hoàn thiện ảnh hưởng hợp phần điều kiện công nghệ chế tạo lên cấu trúc tính chất từ VLTC nanocomposite Nd-Fe-B Mặt khác, đề tài có ý nghĩa khoa học cao việc ứng dụng hiệu ứng vật lý kích thước nanomet cho việc tạo loại vật liệu từ tiên tiến Nội dung luận án bao gồm: (i) Thêm vào hợp kim Nd-Fe-B số nguyên tố (Pr, Dy, Nb, Co) để tăng cường tham số từ cứng lực kháng từ, tích lượng cực đại nhiệt độ Curie TC, đồng thời làm ổn định công nghệ chế tạo vật liệu (ii) Nghiên cứu ảnh hưởng tỉ phần nguyên tố công nghệ chế tạo lên cấu trúc tính chất từ VLTC nanocomposite Nd-Fe-B (iii) Nghiên cứu chế tạo vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B hai phương pháp: nguội nhanh nghiền lượng cao 3 (iv) Nghiên cứu ảnh hưởng tương hỗ điều kiện chế tạo để đưa công nghệ chế tạo tối ưu (v) Thử nghiệm chế tạo nam châm đàn hồi Nd-Fe-B phương pháp ép nguội ép nóng Bố cục luận án: Nội dung luận án trình bày chương Chương đầu phần tổng quan VLTC nanocomposite Nd-Fe-B Chương trình bày kỹ thuật thực nghiệm phương pháp chế tạo mẫu phép đo đặc trưng cấu trúc tính chất vật liệu, cách tính đại lượng (BH)max sai số phép đo Hai chương cuối trình bày kết nghiên cứu thu được, bàn luận ảnh hưởng hợp phần yếu tố công nghệ lên cấu trúc tính chất từ vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B Kết luận án: Đã khảo sát cách hệ thống ảnh hưởng nồng độ đất từ nhỏ (RE = 4%) đến lớn (RE = 12%) ảnh hưởng nguyên tố pha thêm Nb, Co, Pr Dy lên cấu trúc tính chất từ vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B Đã xây dựng quy trình công nghệ tương đối hoàn thiện để chế tạo VLTC nanocomposite Nd-Fe-B có chất lượng tốt, đưa vào ứng dụng thực tế Luận án thực Phòng thí nghiệm Trọng điểm Vật liệu Linh kiện Điện tử Phòng Vật lý Vật liệu Từ Siêu dẫn, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam Chương TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU TỪ CỨNG NANOCOMPOSITE Nd-Fe-B 1.1 Lịch sử phát triển vật liệu từ cứng VLTC tìm thấy ứng dụng từ lâu, phải đến kỷ XX VLTC thực nghiên cứu ứng dụng nhiều Đầu tiên vật liệu thép kỹ thuật có (BH)max  MGOe Tiếp theo vật liệu Alnico ferit từ cứng có (BH)max ~ MGOe chế tạo Việc tìm VLTC chứa đất bước tiến quan trọng trình phát triển VLTC VLTC chứa đất chủ yếu SmCo5 có (BH)max > 20 MGOe, Sm2Co17 có (BH)max > 30 MGOe Nd2Fe14B có (BH)max > 50 MGOe Vật liệu từ cứng nanocomposite Nd-Fe-B, tổ hợp pha từ cứng Nd2Fe14B hai pha từ mềm -Fe, Fe3B chế tạo vào năm 1988 Loại vật liệu quan tâm nghiên cứu khả ứng dụng lớn nâng cao tích lượng (BH) max Theo tính toán lý thuyết vật liệu cho (BH)max > 100 MGOe 4 1.2 Cấu trúc tính chất từ vật liệu từ cứng Nd2Fe14B 1.2.1 Cấu trúc tinh thể Hợp kim Nd2Fe14B thuộc nhóm không gian P42/mnm, có cấu trúc tinh thể tứ giác với số mạng a = 0,878 nm c = 1,220 nm, khối lượng riêng 7,55 g/cm Cấu trúc tinh thể Nd2Fe14B ổn định nhờ nguyên tử B kết hợp với nguyên tử Fe tạo thành hình lăng trụ đáy tam giác lăng trụ lại nối với lớp Fe Cấu trúc tinh thể ổn định với độ bất đối xứng cao tạo nên tính từ cứng mạnh cho vật liệu 1.2.2 Tính chất từ Pha Nd2Fe14B có dị hướng từ tinh thể K1 = 4,9.106 J/m3, từ độ bão hòa μ0Ms = 1,61 T nhiệt độ Curie TC = 585 K (312oC) 1.3 Phân loại vật liệu từ cứng Nd-Fe-B 1.3.1 Nam châm thiêu kết Nd-Fe-B Trong nam châm thiêu kết hạt từ kích thước vài micromet liên kết pha phi từ giàu Nd biên hạt Vật liệu có tính dị hướng cao, có tích lượng cực đại (BH)max lớn, (BH)max  57 MGOe có lực kháng từ lớn Hc  10 ÷ 25 kOe 1.3.2 Nam châm kết dính Nd-Fe-B Trong nam châm kết dính hạt bột sắt từ Nd-Fe-B liên kết với chất kết dính hữu Đáng ý nam châm kết dính đàn hồi hay gọi vật liệu nanocomposite Vật liệu có vi cấu trúc kích thước nanô nên chúng có tính chất mà kích thước thông thường có nên làm tăng phẩm chất từ vật liệu 1.4 Cấu trúc tính chất vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B 1.4.1 Cấu trúc vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B Vật liệu nanocomposite vật liệu tổ hợp hai pha cứng mềm kích thước nanomet Với cấu trúc nano, hạt từ cứng (Nd2Fe14B) liên kết với hạt từ mềm (-Fe, Fe3B) thông qua tương tác trao đổi đàn hồi Nhờ kết hợp ưu điểm từ độ bão hòa cao pha từ mềm tính dị hướng từ lớn pha từ cứng để tạo vật liệu có (BH)max cao 1.4.2 Tính chất vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B Lực kháng từ độ vuông đường trễ vật liệu phụ thuộc vào vi cấu trúc Lực kháng từ thay đổi khoảng rộng từ cỡ kOe đến 15 kOe tích lượng từ cực đại thay đổi khoảng từ vài MGOe đến 20 MGOe Nhiệt độ Curie vật liệu định pha từ cứng Nd2Fe14B (~ 585 K) 5 1.5 Một số mô hình lý thuyết cho vật liệu từ cứng nanocomposite Nd-Fe-B 1.5.1 Mô hình E F Kneller R Hawig (K-H) Đây mô hình đơn giản mà lại phù hợp với thực nghiệm Kết tính toán cho thấy, để phát huy tương tác trao đổi hai pha từ cứng từ mềm, hạt tinh thể hai pha có kích thước khoảng 10 nm phân tán đồng với tỉ phần thể tích pha từ cứng giảm xuống tới 9% thể tích vật liệu 1.5.2 Một số mô hình khác Một số lý thuyết R Skomski, J M D Coey, Schreft Fisher có ưu nhược điểm khác thường áp dụng cho trường hợp cụ thể vật liệu 1.6 Các phương pháp chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite Nd-Fe-B 1.6.1 Phương pháp phun băng nguội nhanh Nguyên tắc phương pháp phun băng nguội nhanh sử dụng lượng dòng cảm ứng để lượng hóa vật liệu Sau vật liệu phun lên bề mặt trống quay nhẵn bóng làm lạnh dòng nước chảy ngầm bên trong, để tạo băng hợp kim nguội nhanh có cấu trúc VĐH nano tinh thể 1.6.2 Phương pháp nghiền lượng cao Nghiền lượng cao (NCNLC) kỹ thuật sử dụng động viên bi lượng hóa vật liệu (dựa va đập bi thép cứng vào vật liệu) Các bi thép với vật liệu quay ly tâm lắc với tốc độ cao buồng kín cho phép tạo bột vật liệu có kích thước nano VĐH 1.6.3 Các phương pháp khác Một số phương pháp khác phương pháp cán nóng phương pháp tách vỡ tái hợp sử dụng khí hydro HDDR dùng để chế tạo VLTC nanocomposite 1.7 Các yếu tố ảnh hưởng lên tính chất từ vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B 1.7.1 Ảnh hưởng điều kiện công nghệ Điều kiện công nghệ ảnh hưởng nhiều đến vi cấu trúc ảnh hưởng đến tính chất từ vật liệu Mỗi hợp kim với thành phần xác định cần phải có điều kiện công nghệ tối ưu tương ứng Các yếu tố công nghệ nguội nhanh gồm tốc độ làm nguội hợp kim, nhiệt độ ủ, thời gian ủ nhiệt, tốc độ gia nhiệt Với phương pháp nghiền lượng cao yếu tố công nghệ tỉ lệ bi/bột, tốc độ nghiền, thời gian nghiền, thể tích cối nghiền môi trường nghiền 1.7.2 Ảnh hưởng nguyên tố pha thêm Tính chất từ vật liệu cải thiện đáng kể thêm vào số nguyên tố Việc pha thêm nguyên tố đất Pr, Dy, Tb làm gia tăng đáng kể lực kháng từ vật liệu Nb làm giảm đáng kể kích thước hạt khống chế hiệu hình thành hạt nanô tinh thể hợp kim Ảnh hưởng bật Co làm tăng nhiệt độ Curie góp phần ổn định công nghệ chế tạo 1.8 Ứng dụng thị trường vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B Vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B thị trường thường hai dạng bột hợp kim nam châm kết dính Nam châm kết dính Nd-Fe-B có triển vọng ứng dụng ngày nhiều thực tế Hiện nay, giới có nhiều hãng sản xuất nam châm kết dính Nd-Fe-B Nhìn chung, nam châm kết dính Nd-Fe-B thị trường có tích lượng (BH)max thấp 12 MOe 1.9 Nghiên cứu phát triển vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B Việt nam VLTC nanocomposite Nd-Fe-B phòng thí nghiệm Việt Nam quan tâm nghiên cứu Điều thể qua nhiều báo cáo hội nghị khoa học tạp chí chuyên ngành nhiều nhóm tác nhóm GS Nguyễn Hoàng Nghị (ĐHBK Hà Nội), nhóm nghiên cứu GS Lưu Tuấn Tài, GS Nguyễn Châu (ĐHQG Hà Nội), nhóm PGS Nguyễn Văn Vượng, PGS Nguyễn Huy Dân (Viện Khoa học Vật liệu) Các nam châm kết dính chế tạo nước có tích lượng (BH)max đạt tới khoảng MGOe Hiện nay, Viện Khoa học Vật liệu đơn vị mạnh lĩnh vực nghiên cứu phát triển ứng dụng vật liệu từ Nd-Fe-B Chương KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 2.1 Chế tạo mẫu hợp kim Nd-Fe-B 2.1.1 Chế tạo hợp kim khối Nd-Fe-B lò hồ quang Phương pháp hồ quang dùng để chế tạo hợp kim khối ban đầu từ nguyên tố Nd, Pr, Dy, Fe, Co, Nb hợp kim FeB (B 18%) với độ cao Các hợp kim khối dùng để tạo mẫu băng mẫu bột phương pháp phun băng nguội nhanh nghiền lượng cao 2.1.2 Chế tạo băng hợp kim Nd-Fe-B phương pháp nguội nhanh Hợp kim nấu nóng chảy lò cao tần phun lên mặt trống đồng lạnh quay với tốc độ lớn để tạo băng hợp kim có độ dày 20 ÷ 60 µm 2.1.3 Chế tạo hợp kim Nd-Fe-B phương pháp nghiền lượng cao Mẫu nghiền đựng cối nghiền nhiều bi nghiền có kích thước khác để tăng hiệu nghiền 2.1.4 Xử lý nhiệt mẫu hợp kim Nd-Fe-B Quá trình ủ nhiệt nhằm mục đích tạo pha tinh thể có thành phần cỡ hạt mong muốn 2.1.5 Ép tạo viên nam châm kết dính Ép thường (ép nguội): Cho bột vào khuôn, tăng dần lực ép đến 15 tấn, trì lực ép khoảng phút, triệt tiêu lực ép dỡ khuôn lấy mẫu, viên nam châm Ép nhiệt (ép nóng): cho bột vào khuôn, đặt khuôn vào lò gia nhiệt ép gia nhiệt nhiệt độ 300oC Duy trì áp lực lên mẫu thời gian 15 phút cho nhiệt độ mẫu lò giảm xuống nhiệt độ nóng chảy chất kết dính (150oC) xả áp chờ cho mẫu nguội tự nhiên lấy mẫu 2.2 Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc 2.2.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X Qua phổ nhiễu xạ tia X ta xác định đặc trưng cấu trúc mạng tinh thể như: kiểu mạng, pha tinh thể số mạng Từ phổ XRD đánh giá độ VĐH tỉ phần pha tinh thể mẫu 2.2.2 Phương pháp hiển vi điện tử Phương pháp hiển vi điện tử kỹ thuật kết luận mẫu VĐH thực hay gồm vi tinh thể nhỏ pha VĐH, xác định cỡ hạt, thành phần pha vi tinh thể Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope SEM) cho thông tin bề mặt mẫu (hình dạng, kích thước hạt, thành phần hóa học ) Kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscopy - TEM) cho biết thông tin hình dạng, kích thước hạt lẫn cấu trúc bên mẫu (cấu trúc tinh thể, số mạng ) 2.3 Các phép đo nghiên cứu tính chất từ 2.3.1 Phép đo từ nhiệt hệ từ kế mẫu rung Để đánh giá phụ thuộc từ độ vào nhiệt độ sử dụng hệ đo từ kế mẫu rung (Vibrating Sample Magnetometer - VSM) Nguyên lý hoạt động hệ đo dựa vào tượng cảm ứng điện từ Mẫu cần đo đặt từ trường nam châm điện gây Mômen từ mẫu xác định dựa vào suất điện động cảm ứng sinh dịch chuyển tương đối mẫu cuộn dây thu tín hiệu 2.3.2 Phép đo từ trễ hệ từ trường xung Từ đường từ trễ đo hệ từ trường xung xác định đại lượng đặc trưng quan trọng như: Hc, Ms, Mr (BH)max Hệ thiết kế theo nguyên tắc nạp - phóng điện qua tụ điện cuộn dây Dòng chiều nạp điện cho tụ làm cho tụ tích lượng cỡ vài chục kJ Sau dòng điện tồn thời gian ngắn phóng điện qua cuộn dây nam châm L tạo lòng ống dây từ trường xung cao Mẫu đo đặt tâm cuộn nam châm với hệ cuộn dây cảm biến pick - up Tín hiệu lối tỷ lệ với vi phân từ độ vi phân từ trường thu thập, xử lí lưu trữ cho mục đích cụ thể 8 Chương ẢNH HƯỞNG CỦA MỘT SỐ NGUYÊN TỐ LÊN CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT TỪ CỦA VẬT LIỆU TỪ CỨNG NANOCOMPOSITE Nd-Fe-B 3.1 Cải thiện vi cấu trúc ổn định công nghệ chế tạo vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B bằng cách thêm Nb Hình 3.1 phổ XRD mẫu hợp kim Nd10,5Fe83,5-xNbxB6 (x = 0; 1,5 3) phun băng với tốc độ trống quay v = 30 m/s trước ủ nhiệt So với mẫu không pha Nb mẫu pha Nb có cường độ đỉnh nhiễu xạ yếu dần theo nồng độ Nb, đồng thời khả tạo trạng thái VĐH hợp kim tăng lên Kết đo từ trễ cho thấy mẫu x = 1,5 có đường cong từ trễ trơn nhẵn có Hc cao (Hc = kOe) Mẫu x = x = thể đa pha từ Hc nhỏ Như vậy, với nồng độ định, Hình 3.1 Phổ XRD mẫu băng Nd10,5Fe83,5-xNbxB6 (x = 0; 1,5 3) trước ủ nhiệt Nb làm giảm kích thước hạt, tăng khả tạo trạng thái VĐH trình nguội nhanh Đồng thời với tỷ phần thích hợp, Nb có khả làm tăng lực kháng từ độ vuông đường trễ hợp kim 15 15 x =0 x = 1,5 x =3 12 H c (kOe) M (d v t y) 10 x =0 x = 1.5 x =3 -5 -10 -15 -20 -15 -10 -5 H (kOe) a) 10 15 20 625 650 675 700 725 750 775 T (o C) a b) Hình 3.4 Các đường từ trễ mẫu băng Nd10,5Fe83,5-xNbxB6 (x = 0; 1,5 3) ủ nhiệt độ 675oC thời gian 10 phút (a) lực kháng từ Hc phụ thuộc nhiệt độ ủ Ta Để tăng cường tính từ cứng cho vật liệu tiến hành ủ nhiệt mẫu băng Nd10,5Fe83,5-xNbxB6 (x = 0; 1,5 3) khoảng nhiệt độ từ 625  775oC Kết cho thấy trình ủ nhiệt làm cho tính từ cứng mẫu x = 1,5 x = tăng Mẫu x = sau ủ nhiệt có Hc lớn (hình 3.4a) Hình 3.4b biểu diễn giá trị Hc theo Ta mẫu cho thấy Nb không làm tăng lực kháng từ mà làm ổn định cấu trúc hợp kim điều kiện chế tạo thay đổi (Hc thay đổi Ta thay đổi) Hình 3.6 ảnh TEM trường sáng, ảnh SAED ảnh HRTEM mẫu pha Nb với nồng độ 3%, thấy Nb giúp làm mịn hạt, làm cho hạt trở nên đồng hơn, biên hạt phân lập rõ ràng, điều giải thích Hc mẫu lớn a) b) Hình 3.6 Ảnh TEM trường sáng (a), ảnh HRTEM (b) ảnh SAED (c) mẫu Nd10,5Fe80,5Nb3B6 ủ nhiệt độ tối ưu c) Tóm lại với nồng độ Nb khoảng 1,5 ÷ 3%, hợp kim có kích thước hạt tinh thể đồng đều, cấu trúc vi mô ổn định lực kháng từ nâng lên cao 3.2 Nâng cao nhiệt độ Curie vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B bằng cách thêm Co 3.2.1 Ảnh hưởng Co lên tính chất từ hợp kim Nd10,5-xFe82CoxNb1,5B6 ( x = 0, 2, 4, 8) Hình 3.7 giản đồ XRD mẫu băng Nd10,5-xFe82CoxNb1,5 B6 (x = 0, 2, 4, 8) chưa ủ nhiệt Trên phổ XRD cho thấy nồng độ Co tăng lên, kết tinh hợp kim giảm đáng kể Nồng độ Co khoảng từ  6% mẫu trạng thái VĐH Như vậy, với nồng độ thích hợp Co, cấu trúc VĐH hợp kim cải thiện đáng kể, khả tạo trạng thái VĐH tăng lên Kết phân tích tính chất từ mẫu băng sau ủ nhiệt cho thấy, nhiệt độ ủ tối ưu mẫu 725oC, trình ủ nhiệt cải thiện độ vuông đường trễ mẫu x = 0, tăng cường tính từ cứng cho mẫu có nồng độ Co từ 24% 10 20 x=0 x=2 x=4 x=6 15 4M (kG) 10 -5 -10 -15 T = 725oC a -20 -20 -15 -10 -5 Hình 3.7 Phổ XRD băng nguội nhanh Nd10,5-xFe82CoxNb1,5B6 (x = 2, 4, 8) với v = 30 m/s Hình 3.10 đường cong từ M/M350 K 0.8 0.4 khoảng nhiệt độ TC mẫu thay 0.2 a x=0 x=2 x=4 x=6 350 400 450 500 550 600 650 700 T (K) đổi rộng từ  585 đến  650 K có nhiệt độ Curie cao ( 1050 K) T = 725 C 0.6 mẫu tăng dần theo nồng độ Co, pha từ mềm -Fe mẫu 20 o Nd10,5-xFe82CoxNb1,5B6 sau ủ không nhiệt độ tăng đến 700 K 15 1.2 nhiệt mẫu băng hợp kim Các đường từ nhiệt chưa giảm 10 Hình 3.9 Các đường từ trễ băng hợp kim Nd10,5-xFe82CoxNb1,5 B6 (x = 0, 2, 6) ủ nhiệt độ 725oC nhiệt Khi ủ nhiệt, TC H (kOe) Hình 3.10 Các đường cong từ nhiệt mẫu Nd10,5-xFe82CoxNb1.5B6 (x = 0, 2, 4, 8) sau ủ nhiệt 725oC 3.2.2 Ảnh hưởng Co lên tính chất từ hợp kim Nd10,5-xFe80,5CoxNb3B6 (x = 0, 2, 6) Ảnh hưởng Co lên cấu trúc tính chất từ vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B tiếp tục nghiên cứu hệ hợp kim Nd10,5-xFe80,5CoxNb3B6 (x = 0, 2, 6) Kết phân tích cấu trúc với tốc độ làm nguội từ 10 m/s đến 40 m/s cho thấy hình thành pha phụ thuộc vào nồng độ Co tốc độ làm nguội Với x = mẫu kết tinh tốc độ làm nguội cao (v = 40 m/s) Với nồng độ Co từ  6%, tỷ lệ kết tinh hợp kim giảm đáng kể v = 10 20 m/s gần vô định hình v = 40 m/s Quá trình ủ nhiệt làm tăng cường tính từ cứng cho vật liệu Hình 3.14a biểu diễn phụ thuộc lực kháng từ Hc vào nhiệt độ ủ Chúng ta thấy rằng, lực kháng từ giảm với nồng độ tăng lên Co Tuy nhiên, sản phẩm cho tích lượng cực đại (BH)max lớn (hình 3.14b) Điều giải thích từ độ bão hòa độ từ dư hợp kim tăng lên đáng kể với gia tăng nồng độ Co 11 10 16 x=0 x=0 (MGOe) 12 x=2 max x=2 x=4 (BH) c H (kOe) x=4 x=6 x=6 0 600 650 700 750 o Ta ( C) 600 800 650 700 750 T (oC) 800 a b) a) Hình 3.14 Sự phụ thuộc Hc (a) (BH)max (b) vào nhiệt độ ủ Ta băng hợp kim Nd10,5-xFe8,.5CoxNb3B6 (x = 0, 2, 6) Tóm lại, Co làm tăng khả tạo trạng thái VĐH, đồng thời tăng từ độ bão hòa đặc biệt làm tăng nhiệt độ Curie cho vật liệu 3.3 Tăng cường lực kháng từ vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B bằng cách thêm Pr Dy 3.3.1 Ảnh hưởng Pr lên tính chất từ hệ vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B Mẫu băng Nd4-xPrxFe78B18 (x = 0, 1, 2, 4) phun với tốc độ trống quay v = 10 m/s 15 3.5 1.5 (MGOe) 625 650 o (BH) x=1 x=2 x=3 x=4 10 max 2.5 c H (kOe) 675 700 x=1 x=2 x=3 x=4 625 Ta ( C) a) 650 675 T (oC) 700 a b) Hình 3.20 Sự phụ thuộc Hc (a), (BH)max (b) vào nhiệt độ ủ Ta hợp kim Nd4-xPrxFe78B18 (x =1, 2, 4) Phân tích phổ XRD cho thấy mẫu trước ủ nhiệt cho thấy mẫu trạng thái VĐH kết đo từ trễ mẫu thể tính từ mềm Sau ủ nhiệt tính chất từ mẫu thay đổi đáng kể Hình 3.20 biểu diễn phụ thuộc Hc (BH)max vào nhiệt độ ủ Ta nhận thấy, nhiệt độ ủ tối ưu mẫu từ 650oC  675oC 12 Nhìn chung, lực kháng từ đạt kOe tích lượng (BH)max vượt Pr/Nd 1/4 2/4 Như vậy, việc pha thêm Pr tăng cường đáng kể tính chất từ Hc (kOe) 12 MGOe hợp kim có tỉ phần x=1 x=2 x=3 x=4 cho vật liệu Khảo sát ảnh hưởng thời gian ủ nhiệt 0 lên tính chất từ vật liệu cho thấy, khoảng 10 ta (min.) 15 20 thời gian ủ mà tính chất từ thay đổi không Hình 3.21 Sự phụ thuộc lực kháng nhiều từ dến 15 phút (hình 3.21) Tuy từ Hc vào thời gian ủ ta hợp kim vậy, thời gian tối ưu vào khoảng 10 phút Nd4-xPrxFe78B18 (x =1, 2, 4) 3.3.2 Ảnh hưởng Dy lên tính chất từ hệ vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B Hình 3.22 cho thấy đường từ trễ mẫu băng Nd4-xDyxFe78B18 (x = 0,25; 0,5; 0,75 1) ủ nhiệt 650oC thời gian 10 phút Ta thấy tính từ cứng hợp kim tăng cường đáng kể Lực kháng từ tất mẫu vượt kOe, tăng khoảng 30% so với mẫu chưa có Dy Tích lượng (BH) max 15 0,5; 0,75 1% 12,7; 15,6; 10 12,3 10,1 MGOe (BH)max mẫu với x = 0,5 tăng khoảng 50% so với mẫu không pha Dy Ảnh hưởng Dy lên hệ hợp kim nhiều thành phần Nd4,5-xDyxFe80,5Co6Nb3B6 (x = 0,25; 0,5; 0,75 1) nghiên cứu Khi ủ nhiệt độ 750oC, tính từ cứng mẫu có nồng độ Dy 0,25% 0,5% trở nên tốt Hc ~ 3,1 kOe, 4M (kG) mẫu có nồng độ Dy 0,25; 0.25 0.5 0.75 -5 -10 -15 -10 -5 H (kOe) 10 Hình 3.22 Đường từ trễ các mẫu băng Nd4-xDyxFe78B18 (x = 0,25; 0,5; 0,75 1) ủ nhiệt 650oC 10 phút lớn nhiều so với mẫu Nd4,5Fe80,5Co6Nb3B6 không chứa Dy (~ 2,5 kOe) Tích lượng (BH)max hai mẫu có nồng độ Dy 0,25 0,5 % tương ứng 11,3 13,5 MGOe; vượt qua giá trị tối ưu mẫu không chứa Dy Tóm lại, việc pha thêm Dy với vật liệu có tổng nồng độ đất thấp cho thấy Hc (BH)max tăng cường Hc (BH)max vật liệu tăng đáng kể (trên 20%) với nồng độ nhỏ (dưới 0,5%) Dy 13 3.4 Tỉ phần Fe/B tối ưu vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B với nồng độ đất khác a) b) c) d) Hình 3.27 Hc phụ thuộc vào Ta hợp kim (Nd0,5Pr0,5)6+xNb1,5Fe88,5-x-yB4+y với x = (a), x = (b), x = (c) x = (d) Tỉ phần Fe/B thích hợp với nồng độ đất mang lại cho hệ hợp kim cấu trúc vi mô tính chất từ mong muốn Ảnh hưởng tỉ phần Fe/B điều kiện công nghệ lên cấu trúc tính chất từ vật liệu nanocomposite có nồng độ đất khác nghiên cứu hệ vật liệu (Nd0,5Pr0,5)6+xNb1,5Fe88,5-x-yB4+y (x = ÷ 6, y = ÷ 10) chế tạo phương pháp phun băng nguội nhanh sau ủ nhiệt Với nồng độ đất hiếm, tìm tỉ lệ Fe/B thích hợp để đạt thông số từ cứng lớn (hình 3.27) Lực kháng từ mẫu hợp kim tăng với tăng nồng độ đất Nhiệt độ ủ tối ưu mẫu hợp kim giảm từ 750oC xuống 675oC nồng độ đất tăng từ 6% lên 12% Bằng cách lựa chọn hợp phần, lực kháng từ Hc tích lượng (BH)max thay đổi khoảng tương ứng 14,5 kOe 16 MGOe (bảng 3.8) 14 Bảng 3.8 Tích lượng cực đại (BH)max (MGOe) hệ hợp kim (Nd0,5Pr0,5)6+xNb1,5Fe88,5-x-yB4+y (x =0 ÷ 6, y = ÷12) ủ các nhiệt độ khác RE 10 12 Ta (oC) 650 675 700 725 750 775 88,5/4 - - 4,8 7,0 8,1 7,3 86,5/6 - - 5,1 8,5 8,7 8,3 84,5/8 - - 6,5 11,0 13,1 10,4 82,5/10 - - 3,2 5,6 7,8 6,1 80,5/12 - - 3,0 5,4 7,2 5,6 78,5/14 - - 2,8 3,7 6,0 5,0 86,5/4 1,8 3,1 6,9 7,9 3,4 3,0 84,5/6 2,0 4,9 7,7 11,0 9,4 7,4 82,5/8 10,8 13,6 14,3 16,0 13,5 10,8 80,5/10 7,6 11,3 12,6 12,7 10,0 7,5 78,5/12 8,0 9,5 10,7 11,1 10,2 10,8 76,5/14 6,1 7,4 8,7 10,5 8,3 9,6 84,5/4 7,2 10,6 10,6 9,7 - - 82,5/6 10,2 13,5 12,0 10,7 - - 80,5/8 10,7 14,1 13,4 11,7 - - 78,5/10 14,9 15,2 13,5 12,1 - - 76,5/12 11,3 9,9 9,0 8,8 - - 74,5/14 5,3 5,6 6,5 5,3 - - 82,5/4 12,3 12,9 11,1 10,2 - - 80,5/6 12,2 12,9 12,0 9,8 - - 78,5/8 12,0 12,8 12,4 10,5 - - 76,5/10 13,0 13,4 11,5 11,0 - - 74,5/12 13,8 15,0 10,6 9,7 - - 72,5/14 9,6 8,1 7,8 7,4 - - Fe/B 15 Chương ẢNH HƯỞNG CỦA CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO LÊN TÍNH CHẤT TỪ CỦA VẬT LIỆU NANOCOMPOSITE Nd-Fe-B 4.1 Ảnh hưởng hợp phần tốc độ làm nguội lên nhiệt độ ủ tối ưu vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B Hình 3.29a biểu diễn phụ thuộc lực kháng từ Hc vào nhiệt độ ủ tạo pha tinh thể Ta hợp kim Nd4Fe78B18 với tốc độ làm nguội khác Chúng nhận nhiệt độ ủ tối ưu hợp kim tăng từ 650oC đến 700oC tốc độ trống quay giảm từ 40 m/s đến 20 m/s 10 9.5 H (kOe) 8.5 c 1.2 c H (kOe) 1.6 40 m/s 0.8 30 m/s 20 m/s 7.5 20 m/s 0.4 600 625 650 675 40 m/s 700 725 625 650 675 700 o T ( C) 725 750 o T ( C) a a a) b) Hình 3.29 Sự phụ thuộc lực kháng từ Hc vào nhiệt độ ủ tạo pha tinh thể Ta hợp kim Nd4Fe78B18 (a) Nd10,5Fe80,5Nb3B6 (b) với tốc độ trống quay khác Hình 3.29b cho thấy phụ thuộc x x x x 15 lực kháng từ Hc vào nhiệt độ ủ Ta mẫu 10 12 c làm nguội khác Trong hệ mẫu 10 H (kOe) hợp kim Nd10,5Fe80,5Nb3B6 với tốc độ = = = = thấy nhiệt độ ủ tối ưu tăng giảm tốc độ làm nguội Khi nghiên cứu hệ mẫu 650 700 750 800 o T ( C) a (Nd0,5Pr0,5)6+xNb1,5Fe88,5-x-yB4+y (x = ÷ 6, Hình 3.31 Sự phụ thuộc lực y = ÷ 10), nhận thấy với kháng từ Hc vào nhiệt độ ủ Ta hệ tăng nồng độ đất không làm tăng mẫu (Nd0,5 Pr0,5 )6+xNb1,5 Fe88,5-x-yB4+y lực kháng từ Hc mà giảm nhiệt độ ủ tạo (x = 0, 2, 6) pha tinh thể tối ưu vật liệu từ 750 oC đến 650oC (hình 3.31) Đối với hệ hợp kim chứa Pr, Co Nb nhận thấy nhiệt độ ủ tối ưu giảm nồng độ Pr tăng tăng lên tăng nồng độ Co Nb 16 4.2 Nghiên cứu chế tạo vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B bằng phương pháp nghiền lượng cao Khảo sát ảnh hưởng kích thước hạt chế độ xử lý nhiệt lên cấu trúc tính chất từ nam châm đàn hồi Nd2Fe14B/-Fe với hợp phần danh định Nd12Fe82B6 Phân tích XRD cho thấy tăng thời gian nghiền cường độ đỉnh nhiễu xạ giảm mạnh chứng tỏ kích thước hạt giảm (hình 3.34) Ở thời gian nghiền h, đỉnh nhiễu xạ đặc trưng Hình 3.34 Phổ XRD các mẫu cho pha Nd2Fe14B lại hầu Nd-Fe-B nghiền các khoảng không quan sát thấy thời gian thời gian khác nghiền lâu (có phân hủy cấu trúc pha) a) b) c) d) Hình 3.35 Ảnh SEM các mẫu Nd-Fe-B nghiền các khoảng thời gian khác nhau: h (a), h (b), h (c) 10 h (d) Trên ảnh SEM (hình 3.35) cho thấy kích thước hạt tinh thể vào khoảng 50 - 100 nm với thời gian nghiền h giảm xuống khoảng 30 - 50 nm với thời gian nghiền h, kích thước hạt tinh thể vào cỡ 10 - 20 nm với thời gian nghiền h Như vậy, để đạt kích thước hạt vài chục nm, đủ để xảy hiệu ứng trao đổi đàn hồi, cần 17 khoảng thời gian nghiền không dài Ở thời gian nghiền lớn hạt tinh thể bị kết đám, khó quan sát hạt riêng rẽ, đồng thời xuất phân pha vật liệu Khi chưa ủ tất hợp kim thể tính từ mềm Sau ủ nhiệt số mẫu hợp kim lại biểu lộ tính từ cứng cao (hình 3.37) Ở nhiệt độ ủ 600oC mẫu nghiền h cho lực kháng từ cao đạt 5,2 kOe tích lượng cực đại (BH)max ~ 16,7 MGOe Để khảo sát ảnh hưởng thông 15 số trình nghiền như: môi trường 10 nghiền, thời gian nghiền, tỉ lệ bi/bột lên cấu o 500 C o 4M (kG) 700 C trúc tính chất từ vật liệu Nd-Fe-B -5 Nd16,5Fe77B6,5 để khảo sát Kết phân tích -10 cấu trúc cho thấy để giảm thời gian nghiền -15 -15 khối lượng bi không đổi nên lượng mẫu chế tạo Khi nghiền xăng heptan cấu trúc mẫu thay đổi không o 800 C lựa chọn hợp phần danh định tỉ lệ bi/bột phải tăng lên Tuy nhiên o 600 C -10 -5 H (kOe) 10 15 Hình 3.37 Đường cong từ trễ các mẫu nghiền h ủ các nhiệt độ khác thời gian 20 phút đáng kể Điều cho thấy dung môi heptan xăng lựa chọn tốt để khắc phục nhược điểm phân hủy cấu trúc vật liệu chế tạo nghiền khí Ar Ảnh hưởng thời gian nghiền lên kích thước hạt cho thấy nghiền dung môi kích thước hạt giảm mạnh tăng thời gian nghiền đến h Tăng thời gian nghiền nhiều kích thước hạt giảm 4.3 Thử nghiệm chế tạo nam châm kết dính Nd-Fe-B Quy trình chế tạo nam châm kết dính thực theo bước sau đây: - Chế tạo vật liệu theo phương pháp phun băng nguội nhanh với tốc độ v = 30 m/s - Xử lý nhiệt băng VĐH nhiệt độ tối ưu Chế độ xử lý nhiệt cụ thể cho hệ vật liệu chế tạo thử nghiệm mẫu là: i) Ta = 675oC, ta = 10 phút cho hệ Nd2Pr2Fe78B18, ii) Ta = 625oC, ta = 10 phút cho hệ Nd10,5Nb1,5Fe82B6, iii) Ta = 625oC, ta = 10 phút cho hệ (Nd0,5Pr0,5)10,5Fe82Nb1,5B6 - Nghiền băng xử lý nhiệt thành bột, sử dụng rây bột cỡ 0,4 mm - Trộn bột hợp kim với keo theo tỷ lệ 0,25 ml keo/1 g bột khuấy liên tục keo khô - Cho vào khuôn ép đường kính 16 mm ép thành viên có chiều cao cỡ 15 - 20 mm với 18 lực ép 7,5 tấn/cm2 Quá trình ép sử dụng hai chế độ ép nóng ép nguội Khi ép nóng, nhiệt độ khuôn nâng tới ~ 300oC khoảng thời gian phút với tốc độ gia nhiệt lúc đầu 50o/phút sau đạt nhiệt độ 260oC giảm tốc độ gia nhiệt xuống 20o/phút đến 310oC tắt lò Đối với viên nam châm ép nguội phải qua trình sấy 250oC 30 phút - Nạp từ viên nam châm từ trường ~ T Hình 3.45 cho thấy viên nam châm kết dính chế tạo 12 ep lanh ep nong M(kG) -4 -8 -12 -15 Hình 3.45 Các viên nam châm kết dính chế tạo -10 -5 H (kOe) 10 15 Hình 3.46 Đường cong từ trễ nam châm Nd2Pr2Fe78B18 ép nóng ép nguội Hình 3.46 đường cong từ trễ hệ mẫu Nd2Pr2Fe78B18 ép nóng ép nguội Ta thấy lực kháng từ nam châm không thay đổi từ độ bão hòa từ độ dư nam châm tăng rõ rệt cách ép nóng Điều mật độ khối nam châm tăng lên 10 10 M B BH M B BH M, B (kG) M, B (kG) -12 -10 -8 -6 -4 H (kOe) a) -2 0 -12 -10 -8 -6 -4 H (kOe) -2 b) Hình 3.47 Các đường đặc trưng hai nam châm đàn hồi chế tạo được: Nd10,5Nb1,5Fe82B6 (a) (Nd0,5Pr0,5)10,5Fe82Nb1,5B6 (b) 19 Các đường đặc trưng từ độ Mv, cảm ứng từ B tích lượng BH nam châm đàn hồi chế tạo hai hệ mẫu Nd 10,5Nb1,5Fe82B6 (Nd0,5Pr0,5)10,5Fe82Nb1,5B6 hình 3.47 Các điều kiện công nghệ thông số từ loại nam châm đàn hồi liệt kê bảng 3.10 Bảng 3.10 Các điều kiện công nghệ thông số từ thu cho loại nam châm đàn hồi Hệ mẫu Nd2Pr2Fe78B18 Nd10,5Nb1,5Fe82B6 (Nd0,5Pr0,5)10,5 Nb1,5Fe82B6 K.L Kiểu Lực ép ép (Tấn/cm2) lạnh 7,5 5,6 3,4 2,7 7,4 6,4 nóng 7,5 5,8 3,3 2,7 8,4 7,8 lạnh 7,5 5,6 7,5 4,8 7,3 9,6 nóng 7,5 5,9 7,5 5,0 7,8 10,7 nóng 7,5 6,0 8,0 5,1 7,8 11,2 riêng (g/cm3) MHc BHc Br (BH)max (kOe) (kOe) (kG) (MGOe) Ta thấy hợp phần nghiên cứu chế độ ép nóng làm tăng mật độ khối nam châm đàn hồi dẫn đến làm tăng tích lượng (BH) max nam châm Tuy nhiên, mật độ khối cao đạt ~ g/cm3 ứng với tích lượng cực đại (BH)max đạt 11,2 MGOe Tuy nhiên theo kết nghiên cứu mật độ khối nam châm đạt ~ 6,4 g/cm3 phương pháp ép nóng Điều kích thước hạt bột hợp kim chưa đạt giá trị tối ưu 20 KẾT LUẬN Các khảo sát ảnh hưởng Nb hệ hợp kim Nd10,5Fe83,5-xNbxB6 (x = ÷ 3) chế tạo phương pháp phun băng nguội nhanh cho thấy Nb làm tăng khả tạo trạng thái vô định hình hợp kim, ngăn chặn phát triển hạt tinh thể lớn làm cho hạt tinh thể có kích thước đồng (từ 20 nm đến 30 nm) Với có mặt Nb, cấu trúc tính chất từ hợp kim ổn định với thăng giáng yếu tố công nghệ (tốc độ làm nguội, nhiệt độ ủ, thời gian ủ…) Nb cải thiện độ vuông đường từ trễ làm tăng đáng kể lực kháng từ dẫn đến tăng cường tích lượng cực đại (BH) max vật liệu Nồng độ Nb khoảng 1,5 ÷ 3% tối ưu Đã nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ Co điều kiện công nghệ lên cấu trúc tính chất từ băng hợp kim nguội nhanh với hợp phần xFe82CoxNb1,5B6 Nd 10,5- (x = ÷ 8) Nd10,5-xFe80,5CoxNb3B6 (x = ÷ 6) Kết cho thấy, với nồng độ từ đến 4%, Co làm tăng khả tạo trạng thái vô định hình nâng cao nhiệt độ Curie hợp kim (lên tới 650 K) Lực kháng từ lớn 10 kOe tích lượng cực đại (BH)max đạt 15 MGOe thu hai hệ vật liệu Việc xây dựng giản đồ biểu diễn phụ thuộc thông số từ cứng vào hợp phần điều kiện công nghệ cho hai hệ hợp kim có ý nghĩa thiết thực cho việc chế tạo vật liệu thực tế Đã nghiên cứu ảnh hưởng Pr Dy lên thông số từ cứng chất từ hai hệ hợp kim nguội nhanh có nồng độ đất thấp Nd 4-xPrxFe78B18 (x = ÷ 4) Nd4-xDyxFe78B18 (x = ÷ 1) Với tỉ phần thích hợp Pr/Nd (~ 1/2) Dy/Nd (~ 1/8), lực kháng từ tích lượng cực đại (BH)max vật liệu từ cứng nanocomposite (Nd,Pr,Dy)-Fe-B với nồng độ đất thấp (4%) tăng thêm tới 50% (lực kháng từ lớn kOe tích lượng (BH) max đạt 13 MGOe) Đã tìm hợp phần điều kiện công nghệ chế tạo tối ưu cho hệ vật liệu từ cứng nanocomposite với dải nồng độ đất thay đổi rộng (6 ÷ 12%): (Nd0,5Pr0,5)6+xNb1,5Fe88,5-x-yB4+y (x = ÷ 6, y = ÷ 10) Tỉ phần Fe/B tối ưu 84,5/8; 82,5/8; 78,5/10 76,5/10 tương ứng với nồng độ đất 6%, 8%, 21 10% 12% Các đồ thị biểu bảng biểu diễn phụ thuộc thông số từ cứng vào hợp phần điều kiện công nghệ cho hệ hợp kim cho phép lựa chọn hợp phần điều kiện công nghệ để chế tạo vật liệu có thông số từ cứng mong muốn Lực kháng từ tích lượng cực đại (BH) max vật liệu tùy chọn khoảng rộng, tới ~ 15 kOe ~ 16 MGOe, cách tương ứng Đã nghiên cứu ảnh hưởng tương hỗ lẫn điều kiện công nghệ chế tạo vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B thấy: Nhiệt độ ủ tối ưu (nhiệt độ ủ cho thông số từ cứng lớn nhất) giảm tốc độ nguội nhanh hợp kim tăng Qui luật ảnh hưởng hợp phần lên nhiệt độ ủ tối ưu đưa Nhiệt độ ủ tối ưu hợp kim giảm nồng độ Pr tổng nồng độ đất (Pr+Nd) tăng Trong việc tăng nồng độ Co Nb lại làm tăng nhiệt độ ủ tối ưu Đã thu số kết bước đầu nghiên cứu công chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite Nd-Fe-B phương pháp nghiền lượng cao Bằng phương pháp nghiền lượng cao chế tạo hợp kim với hợp phần Nd12Fe82B6 có tích lượng cực đại (BH)max đạt tới ~ 16,7 MGOe Đã khảo sát điều kiện công nghệ (tỉ lệ bi/bột, thời gian nghiền, môi trường nghiền) để chế tạo hạt nanô tinh thể Nd2Fe14B có kích thước mong muốn từ 15 đến 200 nm Đã thử nghiệm chế tạo thành công nam châm kết dính, sử dụng bột hợp kim tự chế tạo với hợp phần Nd2Pr2Fe78B18, Nd10,5Nb1,5Fe82B6 (Nd0,5Pr0,5)10,5 Nb1,5Fe82B6, hai phương pháp ép nguội ép nóng Phương pháp ép nóng làm tăng đáng kể mật độ khối nam châm Qui trình công nghệ chế tạo nam châm Nd-Fe-B kết dính đưa Các thông số từ cứng nam châm kết dính chế tạo được đưa Tích lượng cực đại (BH)max đạt 10 MGOe) tương đương với sản phẩm thị trường ứng dụng thực tế 22 DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ * Các công trình sử dụng luận án: Nguyen Thi Thanh Huyen, Nguyen Hai Yen, Pham Thi Thanh, Do Tran Huu, Doan Minh Thuy, Nguyen Minh Thuy and Nguyen Huy Dan, Influence of composition and quenching rate on optimal annealing temperature of Nd-Fe-B based nanocomposites, Materials Science and Technology, Vol 28 (2012) pp 948-952 Pham Thi Thanh, Nguyen Thi Thanh Huyen, Nguyen Hai Yen, Nguyen Huy Dan, Optimizing composition for (Nd,Pr)-Nb-Fe-B hard magnetic nanocomposites, International Journal of Materials Research, Vol 103 (2012) pp 1-5 Nguyen Hai Yen, Nguyen Thi Thanh Huyen, Pham Thi Thanh, Do Tran Huu, and Nguyen Huy Dan, The influence of fabrication conditions on structure and magnetic properties of Nd–Fe–Co–Nb–B nanocomposites, Adv Nat Sci.: Nanosci Nanotechnol Vol (2011) pp 015010-015014 Nguyen Mau Lam, Nguyen Thi Thanh Huyen, Do Hung Manh, Vu Hong Ky, Do Khanh Tung and Nguyen Huy Dan, Fabrication of Nd-Fe-B exchange-spring magnets, Journal of Physics: Conference Series, Vol 187 (2009) pp 012076012080 Nguyen Huy Dan, Doan Minh Thuy, Luu Tien Hung, Phan Thi Thanh Huyen, Nguyen Thi Thanh Huyen, Do Hung Manh and Nguyen Anh Tuan, Influence of Nb and Co on phase formation and magnetic properties of Nd-Fe-B nanocomposites, Advances in Natural Sciences, Vol 10 (2009) pp 77-82 Nguyen Thi Thanh Huyen, Doan Minh Thuy, Phan Thi Thanh Huyen, Nguyen Huu Duc, Nguyen Huy Dan, Enhancing performance of low content-rare earth hard magnetic nannocomposites by Dy, Advances in Natural Sciences, Vol (2007) pp 423-429 Phan Thi Thanh Huyen, Nguyen Thi Thanh Huyen, Nguyen Huy Dan, Investigation of fabrication technology of (Nd,Pr)4Fe78B18 nannocomposites, Advances in Natural Sciences, Vol (2007) pp 431-437 23 Nguyễn Thị Thanh Huyền, Nguyễn Hải Yến, Phạm Thị Thanh, Vũ Hồng Kỳ, Nguyễn Minh Thủy, Nguyễn Huy Dân, Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite Nd-Fe-B, Kỷ yếu Hội nghị Khoa học kỉ niệm 35 năm thành lập Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam, Hà Nội, 26/10/2010, tr 213-218 Phạm Thị Thanh, Nguyễn Thị Thanh Huyền, Nguyễn Hải Yến, Đỗ Hùng Mạnh, Trần Đăng Thành, Nguyễn Huy Dân, Nghiên cứu chế tạo hạt nano tinh thể Nd2Fe14B bằng phương pháp nghiền lượng cao, Tuyển tập báo cáo Hội nghị Vật lý chất rắn Khoa học vật liệu toàn quốc lần thứ (SPMS2009) – Đà Nẵng 8-10/11/2009, Nhà xuất Khoa học Tự nhiên Công nghệ, 5/2010, tr 61-64 10 Nguyễn Thị Thanh Huyền, Nguyễn Hải Yến, Đỗ Thành Chung, Đoàn Minh Thủy, Nguyễn Văn Nghĩa, Nguyễn Minh Thủy, Nguyễn Huy Dân, Ảnh hưởng tỉ phần Fe/B lên tính chất cấu trúc vật liệu nanocomposite RE-Nb-Fe-B (RE = Nd, Pr), Tuyển tập báo cáo Hội nghị Vật lý chất rắn Khoa học vật liệu toàn quốc lần thứ (SPMS-2009) - Đà Nẵng 8-10/11/2009, Nhà xuất Khoa học Tự nhiên Công nghệ, 5/2010, tr 100-103 11 Nguyễn Hải Yến, Nguyễn Thị Thanh Huyền, Đoàn Minh Thủy, Nguyễn Huy Dân, Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu nanocomposite Nd10,5-xFe82CoxNb1,5B6, Tuyển tập báo cáo Hội nghị Vật lý chất rắn Khoa học vật liệu toàn quốc lần thứ (SPMS-2009) - Đà Nẵng 8-10/11/2009, Nhà xuất Khoa học Tự nhiên Công nghệ, 5/2010, tr 193-196 12 Nguyen Thi Thanh Huyen and Nguyen Huy Dan, Influence of amorphous phase on magnetic properties of Nd-Fe-B based nanocomposites, Proceedings of the Eleventh Vietnamese-German Seminar on Physics and Engineering, Nha Trang City, from March, 31, to April , (2008) pp 322-325 13 Đỗ Hùng Mạnh, Nguyễn Thị Thanh Huyền, Nguyễn Hữu Đức, Nguyễn Anh Tuấn, Nguyễn Huy Dân, Ảnh hưởng kích thước hạt lên tính chất từ hợp kim Nd2Fe14B/-Fe chế tạo bằng phương pháp nghiền lượng cao, Tuyển tập báo cáo hội nghị Vật lý chất rắn toàn quốc lần thứ V, Vũng Tàu, 1214/11/2007, tr 296-299 24 * Các công trình có liên quan đến luận án: 14 Nguyen Huy Dan, Pham Thi Thanh, Nguyen Hai Yen, Nguyen Thi Thanh Huyen, Duong Dinh Thang, Luu Tien Hung, Inducing anisotropy in bulk Nd–Fe–Co–Al– B nanocrystalline alloys by quenching in magnetic field, journal of Magnetism and Magnetic Materials, Vol 324 (2012) pp.1435 1439 15 Nguyen Huy Dan, Nguyen Hai Yen, Pham Thi Thanh, Nguyen Thi Thanh Huyen, Nguyen Huu Duc, Duong Dinh Thang, Dinh Hoang Long, Nguyen Van Duong, Tran Dang Thanh, Vu Hong Ky, Do Khanh Tung, Luu Tien Hung, Nd-Fe- B- based anisotropic nanocrystalline hard magnetic alloys, Adv Nat Sci.: Nanosci Nanotechnol (2012) pp 015016 - 015020 16 Lưu Tiến Hưng, Đoàn Minh Thủy, Nguyễn Hồng Quảng, Nguyễn Thị Thanh Huyền Nguyễn Huy Dân , Nghiên cứu vi cấu trúc hợp kim nanô từ Nd12Fe82-xNbxB6 bằng các kỹ thuật HRTEM SEAD, Tuyển tập báo cáo Hội nghị Vật lý chất rắn Khoa học vật liệu toàn quốc lần thứ (SPMS2009) - Đà Nẵng 8-10/11/2009, Nhà xuất Khoa học Tự nhiên Công nghệ, 5/2010, tr 74-77 17 Phạm Đình Thịnh, Đỗ Trần Hữu, Vũ Hữu Tường, Vũ Hồng Kỳ, Đỗ Khánh Tùng, Nguyễn Thị Thanh Huyền, Phùng Anh Tuấn, Dương Đình Thắng, Nguyễn Huy Dân, Ảnh hưởng các điều kiện công nghệ lên tính chất từ nam châm thiêu kết Nd-Fe-B, Tuyển tập báo cáo Hội nghị Vật lý chất rắn Khoa học vật liệu toàn quốc lần thứ (SPMS-2009) - Đà Nẵng 8-10/11/2009, Nhà xuất Khoa học Tự nhiên Công nghệ, 5/2010, tr 154-157 18 Nguyen Mau Lam, Nguyen Thi Thanh Huyen, Do Hung Manh Vu Hong Ky, Do Khanh Tung and Nguyen Huy Dan, Fabrication of Nd-Fe-B exchange-spring magnets, Proceedings of APCTP–ASEAN Workshop on Advanced Materials Science and Nanotechnology (AMSN2008) - Nha Trang, Vietnam September 15-21, 2008 pp 849-852 19 Nguyen Huy Dan, Doan Minh Thuy, Luu Tien Hung, Phan Thi Thanh Huyen, Nguyen Thi Thanh Huyen, Do Hung Manh and Nguyen Anh Tuan, Influence of Nb and Co on phase formation and magnetic properties of Nd-Fe-B nanocomposites, Proceedings of the 1st International workshop on 25 nanotechnology and application - IWNA, Ho Chi Minh City, 11/2007 pp 375-378 20 Phan Thị Thanh Huyền, Nguyễn Thị Thanh Huyền Nguyễn Huy Dân, Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu nanocomposite (Nd,Pr)4Fe78B18, Tuyển tập báo cáo hội nghị Vật lý chất rắn toàn quốc lần thứ V, Vũng Tàu, 1214/11/2007, tr 210-214 21 Nguyễn Thị Thanh Huyền, Đoàn Minh Thủy, Phan Thị Thanh Huyền, Nguyễn Hữu Đức Nguyễn Huy Dân, Nâng cao phẩm chất vật liệu từ cứng nanocomposite có nồng độ đất thấp bằng Dy, Tuyển tập báo cáo hội nghị Vật lý chất rắn toàn quốc lần thứ V, Vũng Tàu, 12-14/11/2007, tr 206-209