THỰC HÀNH PHÂN TÍCH QUANG Bài 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Mn2+ TRONG MUỐI MnSO4 (Phuong pháp so màu) I NGUYÊN TẮC: Trong nước có chứa hàm lượng mangan có thường tồn dạng Mn 4+ ta dùng axit H2SO4 đậm đặc để khử Mn4+ xuống Mn2+ Sau cho tiếp (NH4)2S2O8 bảo hoà vào mặt Ag+ làm chất xúc tác để oxy hoá Mn 2+ thành MnO4- có màu hồng tím đặc trưng Sau đun sôi dung dịch chuyển từ trắng đục sang suốt có màu hồng Cường độ màu tỷ lệ thuận với hàm lượng mangan có mẫu nước Rồi để nguội, lọc kết tủa, định mức đến 100 ml đem so màu với dãy màu tiêu chuẩn đo quang phổ bước sóng λ = 520 nm K?t qu? tính theo cơng thức: mg/l Mn 2+ = (T V ) Mn + t / c Trong : V ml maãu × 10 T: nồng độ chuẩn dung dịch M2+ = 0,01 mg/l V: thể tích dung dịch chuẩn (ml) ml Vmaã u : thể tích mẫu nước đem xác định II HOÁ CHẤT VÀ DỤNG CỤ Hoá chất: - H2SO4 đậm đặc 98%( d =1,84) - AgNO3 10% - (NH4)2S2O8 bảo hoà - Dung dịch Mn2+ tiêu chuẩn có TMn = 0,01 mg/l 2+ Dụng cụ: -Bình tam giác (loại 250ml) - Pipet loại 10ml - Ống chuẩn độ 2ml - Ống đong 50ml BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SO42- TRONG MUỐI CaSO4 (phương pháp so màu) I NGUYÊN TẮC - Làm kết tủa SO42- lượng dư BaCl2 môi trường axit HCl - Hàm lượng SO42- có nước cao, dung dịch đục Độ đục dung dịch đem so màu dãy màu tiêu chuẩn đo máy đo quang phổ bước sóng λ = 500 nm Công thức tính: mg/l SO 2− = (TV ) SO 2− Trong đó: V ml × 103 T độ chuẩn dung dịch SO42- V thể tích dung dịch chuẩn (ml) Vml thể tích mẫu nước đem xác định II HOÁ CHẤT VÀ DỤNG CỤ Hoá chất: - HCl 10% - BaCl2 5% - Dung dich SO42- có T so42− = 0,05mg/ml Dụng cụ: -Bình tam giác (loại 250ml) - Pipet loại 10ml - Ống chuẩn độ 2ml - Ống đong 50ml III QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH Lập thang màu tiêu chuẩn Chuẩn bị ống nghiệm Nessler loại đánh số thứ tự từ 1-5 hoá chất cần thiết để xác định SO42- Thao tác tiến hành theo tình tự sau: STT Thuốc thử VSO − có T= 0,05mg/ml Dd HCl 5% Dung dịch BaCl2 5% 10 20 30 35 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 2 2 VED (ml) Hàm lượng SO42- mg/l Định mức đến 50 ml 10 20 30 35 Hoàn thành xác định Hút xác 50ml mẫu nước cất xét nghiệm cho vào ống Nessler, cho thêm 0,5ml dd HCl 10% 2ml BaCl2 5% Lắc dung dịch xuất cợn có màu trắng đục Sau tiến hành so màu với dãy màu tiêu chuẩn Ta tính hàm lượng sunfat có mẫu ttheo công thức Bài XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT (NO-3) (Phương pháp so màu) I NGUYÊN TẮC Axit Nitrit giải phóng từ muối Nitrat, tác dụng với Axit phenolđisunphonic cho sản phẩm Axit Nitrophenolđisunphonic Tiếp tục cho sản phẩm tác dụng với kiềm đặc cho phức màu vàng Đem so màu phức với thang màu Nitrat tiêu chuẩn sễ tìm hàm lượng Nitrat Kết tính theo công thức: T ×V ×1000 V ( ml )maãu mg / lNO3− = Trong đó: T: Là độ chuẩn NO3- V: Là thể tích NO3- tiêu chuẩn V (ml) mẫu: Thể tích mẫu nước đem xác định II HOÁ CHẤT VÀ DỤNG CỤ Hoá chất: -A xit phenolđisunphonic 10% - NH4OH đậm đặc 25% - Dung dịch NO3- tiêu chuẩn 0.005mg/ml Dụng cụ: - Bếp cách thuỷ - Pipet loại - Bộ ống so màu Nestle loại 50ml - Chén sứ - Ống đong 50ml III QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH: Lập thang màu tiêu chuẩn: Lấy ống so màu giống cho vào ống theo thứ tự bảng sau: Thứ tự ống DD NO3- tiêu chuẩn 0.005mg/ml Axit phenoldisunphonic 10% 1 1 1 1 KOH 12N 2 2 2 2 Nước cất 47 46 45 44 43 42 41 40 Số mg NO3- tương ứng 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 0.035 Chuẩn bị mẫu thử: Đong 50ml nước cho vào chén sứ, đem đun cách thuỷ đến cạn khô sau thêm 1ml thuốc thử Axit phenolđísunphonic, dùng đủa thủy tinh khuấy cho tan hết, thêm nước cất đến 10ml sau thêm 2ml K OH 12N khuấy ta thấy dung dịch có màu vàng Chuyển dung dịch sang ống so màu, tráng chén sứ nước cất, cho nước tráng vào ống so màu, thêm nước cất đến vạch 50ml, lắc đều, đem so màu với dãy màu tiêu chuẩn Tính kết quảtheo công thức IV CÂU HỎI Viết đầy đủ phương trình phản ứng giải thích vai trò hoá chất dùng thực tập? Giải thích ý nghĩa công đoạn thực qui trình xác định ? Đưa công thức chứng minh ? Kết phân tích? Bài XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT (NO2-) (Phương pháp so màu) I NGUYÊN TẮC: Ở môi trường Axit pH= 2-2.5, ion NO2- kết hợp với Axít Sunphanilic α - naftylamin cho màu hồng đỏ Đem so màu dung dịch mẫu thử với thang màu tiêu chuẩn xác định hàm lượng ion Nitrit: Kết tính theo công thức: mg / lNO2− = T ×V ×1000 V ( ml )maãu Trong đó: T: Là độ chuẩn NO2V: Là thể tích NO2- tiêu chuẩn V (ml) mẫu: Thể tích mẫu nước đem xác định II DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT Hoá chất: - Griss A (Axít Sunphanilic) - Griss B (α - naftylamin) - Dung dịch NO2- tiêu chuẩn 0.01mg/ml Dụng cụ: - Pipet loại - Bộ ống so màu Nestle loại 50ml - Ống đong 50ml III QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH: Lập thang màu tiêu chuẩn: Chuẩn bị khỏang ống so màu Nestle giống nhau, cho vào ống dung dịch với thể tích sau: STT ống dd NO2- T= 5µg/ml Griss A (ml) 0,2 0,4 0,6 1 1 Để phút cho phản ứng xảy hoàn toàn 1 1 Để màu 30 phút 50 49,8 49,6 49,4 Griss B (ml) Nước cất (ml) a NO (µg) − C NO − (µg /ml) 0.02 0.04 0.06 1 1,5 1 1 3,5 7,5 10 0.1 0.15 0.2 Lắc ống, thêm vào ống 1ml Griss A, lắc để 3÷10 phút, thêm 1ml Griss B, để màu từ 10÷30 phút, ta dãy màu tiêu chuẩn màu hồng tăng dần theo hàm lượng NO2- Đem đo mật độ quang bước sóng 520nm xây dựng đồ thị chuẩn gồm hai thành phần a (µg NO2- ) A (mật độ quang) tính Atb Chuẩn bị mẫu thử: Đong vào ống so màu 50ml mẫu nước thêm cào ống so màu 1ml Griss A, để phút, cho vào 1ml Griss B, để yên khoảng 10 phút Ta thấy, mẫu nước màu, đem so với dãy màu tiêu chuẩn mẫu trùng với ống số dãy màu tiêu chuẩn Tính kết theo công thức nêu III QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH Lập thang màu tiêu chuẩn Chuẩn bị bình tam giác có dung tích 250 ml đánh số thứ tự từ đến hoá chất cần thiết để xác định Mn2+ theo thứ tự bảng sau: STT 2,7 2,9 3,1 DD H2SO4 đậm đặc 1 1 1 DD AgNO3 10% 1 1 1 DD (NH4)2S2O8 bảo hoà 7 7 7 0,6 0,62 Thuốc thử 2+ VM n cóTMn mg/l 2+ = 0,01 Tiến hành đun sôi VED (ml) Hàm lượng Mn2+ (mg) Định mức 50 ml 0,2 0,4 0,54 0,58 Hoàn thành xác định Lấy xác 50 ml mẫu nước cần xét nghiệm cho vào bình tam giác 250 ml cho vào ml dung dịch H 2SO4 đậm đặc ml dung dịch AgNO3 10% (dung dịch có màu trắng đục) Sau cho thêm 7ml dung dịch (NH )2S2O8 bão hoà dung dịch có màu trắng đục lắc đều, sau đun sôi bếp điện dung dịch chuyển từ trắng đục sang dung dịch suốt nhắc xuống Để nguội đến nhiệt độ phòng, dùng nước cất định mức thành 50ml đem so màu với dãy màu tiêu chuẩn ta tính hàm lượng Mn2+ có mẫu Kết tính theo công thức