KHẢO sát các yếu tố ẢNH HƢỞNG đến VIỆC LY TRÍCH CHITOSAN từ vỏ tôm PHẾ LIỆU

TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA SƢ PHẠM BỘ MÔN HÓA HỌC LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN VIỆC LY TRÍCH CHITOSAN TỪ VỎ TÔM PHẾ LIỆU Chuyên ngành: Sƣ phạm Hóa Học Giáo viên hƣớng dẫn: TS Phan Thị Ngọc Mai Sinh viên thực hiện: Cao Thanh Huyền Lớp: Sư phạm Hóa Học K38 MSSV: B1200586 CẦN THƠ - 2016 Luận văn tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Ngọc Mai Trƣờng Đại Học Cần Thơ Khoa Sƣ Phạm Bộ Môn Sƣ Phạm Hóa Học Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam Độc Lập - Tự Do - Hạnh Phúc  PHIẾU ĐỀ TÀI LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Năm học: 2015 – 2016 Tên đề tài: KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN VIỆC LY TRÍCH CHITOSAN TỪ VỎ TÔM PHẾ LIỆU Sinh viên thực hiện: Cao Thanh Huyền – MSSV: B1200586 – Lớp: Sƣ phạm Hóa học khóa 38 Cán hƣớng dẫn: TS Phan Thị Ngọc Mai Địa điểm thời gian thực Địa điểm thực hiện: Phòng thí nghiệm Hóa Cơ sở - Hóa lí, Bộ môn Sƣ phạm Hóa học, Trƣờng Đại Học Cần Thơ Thời gian thực hiện: từ tháng 8/2015 đến tháng 5/2016 Mục đích đề tài Điều chế đƣợc chitin – chitosan, khảo sát yếu tố ảnh hƣởng nhƣ: nồng độ dung dịch HCl dung dịch NaOH, nhiệt độ, thời gian thí nghiệm đến chất lƣợng chitosan thảnh phẩm Xây dựng quy trình điều chế chitin – chitosan phòng thí nghiệm Nội dung  Chƣơng 1: Giới thiệu  Chƣơng 2: Tổng quan tài liệu  Chƣơng 3: Phƣơng pháp phƣơng tiện nghiên cứu  Chƣơng 4: Kết thảo luận  Chƣơng 5: Kết luận kiến nghị i Luận văn tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Ngọc Mai LỜI CẢM ƠN Nhƣ quy luật sống “Học đôi với hành” Học không để nâng cao kiến thức mà để vận dụng kiến thức học vào thực tiễn sống Học tập trình lâu dài mà thầy, cô ngƣời truyền đạt kiến thức toàn trình học tập Thầy, cô truyền cho kiến thức quý báu chuyên môn mà kiến thức xã hội giúp làm quen dần với môi trƣờng không môi trƣờng đại học mà môi trƣờng làm việc trƣờng học, công ty… Với kiến thức làm tảng để vận dụng vào sống công việc sau trƣờng Những công lao to lớn xin gửi lời cảm ơn chân thành đến: Cô Phan Thị Ngọc Mai trực tiếp hƣớng dẫn theo sát trình thực đề tài, động viên, dẫn đóng góp ý kiến cho đề tài luận văn đƣợc hoàn chỉnh Thầy Nguyễn Mộng Hoàng, cô Nguyễn Thị Tuyết Nhung thầy Nguyễn Điền Trung tận tình dạy truyền đạt cho nhiều kinh nghiệm quý báu, kiến thức hữu ích Tất Thầy Cô Bộ môn Sƣ phạm Hóa học tận tình giảng dạy trang bị cho vốn kiến thức vô quý báu suốt thời gian học tập trƣờng Thầy Hồ Hoàng Việt cố vấn lớp Hóa K38 dẫn dắt, định hƣớng, quan tâm giúp đỡ tận tình lớp Hóa suốt bốn năm học qua Tôi xin chân thành biết ơn gia đình tạo điều kiện tốt để học tập, nghiên cứu nguồn động viên tinh thần to lớn giúp vƣợt qua khó khăn để hoàn thành tốt đề tài Tập thể lớp Sƣ phạm Hóa học K38 động viên, giúp đỡ suốt năm học đại học Xin chân thành cám ơn! ii Luận văn tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Ngọc Mai NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƢỚNG DẪN  Cần Thơ, ngày… tháng … năm 2016 Giảng viên hƣớng dẫn iii Luận văn tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Ngọc Mai NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN  Cần Thơ, ngày… tháng … năm 2016 Giảng viên phản biện iv Luận văn tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Ngọc Mai NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN  Cần Thơ, ngày… tháng … năm 2016 Giảng viên phản biện v Luận văn tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Ngọc Mai TÓM TẮT ĐỀ TÀI Nƣớc ta có đƣờng bờ biển dài 3260 km, chạy dọc theo chiều dài đất nƣớc Đó điều kiện để ngành khai thác, nuôi trồng thủy hải sản phát triển Trong xuất thủy sản ngành kinh tế mũi nhọn nƣớc ta Đặc biệt xuất tôm đông lạnh phát triển năm gần đây, kéo theo lƣợng vỏ tôm phế thải khổng lồ đƣợc thải sau trình chế biến Lƣợng phế thải đƣợc sử dụng để sản xuất chế phẩm có giá trị nhƣ chitin chitosan Nhiều nƣớc giới nghiên cứu quy trình sản xuất chitin – chitosan từ sớm, Việt Nam có nhiều công trình nghiên cứu sản xuất chitin – chitosan đƣợc công bố có nhiều ứng dụng thực tế sản xuất Tôi chọn đề tài làm luận văn tốt nghiệp không với mục đích nghiên cứu, tìm tòi mới, hƣớng chitin – chitosan Mà dựa nghiên cứu nhà khoa học nƣớc công bố, để tìm hiểu chitin – chitosan, điều chế đƣợc chitin – chitosan hoàn thành quy trình điều chế chitin – chitosan phòng thí nghiệm vi Luận văn tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Ngọc Mai MỤC LỤC PHIẾU ĐỀ TÀI LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP i LỜI CẢM ƠN ii NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƢỚNG DẪN iii NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN iv NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN .v TÓM TẮT ĐỀ TÀI vi MỤC LỤC vii DANH MỤC BẢNG .x DANH MỤC HÌNH xi PHẦN MỞ ĐẦU .1 ĐẶT VẤN ĐỀ .1 MỤC ĐÍCH NGHIÊN CỨU .2 ĐỐI TƢỢNG NGHIÊN CỨU .2 PHƢƠNG PHÁP VÀ PHƢƠNG TIỆN NGHIÊN CỨU TÍNH KHOA HỌC VÀ THỰC TIỄN CỦA ĐỀ TÀI NỘI DUNG LUẬN VĂN PHẦN NỘI DUNG CHƢƠNG 1: GIỚI THIỆU CHUNG 1.1 CHITIN – CHITOSAN 1.1.1 Khái niệm chitin – chitosan 1.1.2 Lịch sử phát chitin – chitosan 1.1.3 Nguồn gốc chitin 1.2 CẤU TRÚC CỦA CHITIN – CHITOSAN 1.2.1 Cấu trúc chitin 1.2.2 Cấu trúc chitosan 1.3 TÍNH CHẤT CỦA CHITIN – CHITOSAN 1.3.1 Tính chất chitin 1.3.2 Tính chất chitosan 10 1.4 ỨNG DỤNG CỦA CHITIN – CHITOSAN 15 1.4.1 Trong nông nghiệp 15 1.4.2 Trong công nghiệp 16 1.4.3 Trong mỹ phẩm .18 vii Luận văn tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Ngọc Mai 1.4.4 Trong y dƣợc 18 1.5 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU SẢN XUẤT, TIÊU THỤ CHITIN – CHITOSAN 22 1.6 CỞ SỞ LÝ THUYẾT ĐIỀU CHẾ CHITIN – CHITOSAN 22 1.6.1 Thành phần vỏ tôm 22 1.6.2 Các bƣớc điều chế chitin – chitosan 23 1.6.2.1 Cơ sở lý thuyết trình loại khoáng 23 1.6.2.2 Loại protein deacetyl hóa 24 1.6.3 Định tính chitosan 25 1.7 Một số quy trình sản xuất chitin – chitosan nƣớc 26 1.7.1 Trên giới 26 1.7.2 Trong nƣớc 29 CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM .31 2.1 ĐỊA ĐIỂM VÀ THỜI GIAN THỰC HIỆN 31 2.2 NGUYÊN LIỆU, HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ 31 2.2.1 Nguyên liệu 31 2.2.2 Hóa chất 31 2.2.3 Thiết bị 31 2.3 THỰC NGHIỆM 33 2.3.1 Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến trình loại khoáng 34 2.3.1.1 Khảo sát ảnh hƣởng nồng độ HCl việc khử khoáng 36 2.3.1.2 Khảo sát ảnh hƣởng thời gian ngâm mẫu đến việc loại khoáng 36 2.3.1.3 Khảo sát ảnh hƣởng nhiệt độ đến trình loại khoáng .36 2.3.2 Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến trình loại protein deacetyl hóa 36 2.3.2.1 Khảo sát ảnh hƣởng nồng độ NaOH việc loại protein deacetyl hóa 38 2.3.2.2 Khảo sát ảnh hƣởng nhiệt độ đến việc loại protein deacetyl hóa 38 2.3.2.3 Khảo sát ảnh hƣởng thời gian ngâm mẫu đến trình loại protein deacetyl hóa 38 2.3.3 KHẢO SÁT CÁC ĐẶC TÍNH CỦA CHITOSAN .38 2.3.3.1 Xác định độ ẩm 38 2.3.3.2 Xác định hàm lƣợng tro .39 2.3.3.3 Xác định hàm lƣợng nitơ tổng số .40 2.3.3.4 Tính hàm lƣợng protein thô .41 2.3.3.5 Tính độ deacetyl hóa 42 2.3.3.6 Xác định độ nhớt 42 viii Luận văn tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Ngọc Mai 2.3.3.7 Xác định hàm lƣợng chất không tan 43 2.3.3.8 Tính hiệu suất .43 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ - THẢO LUẬN .44 3.1 Kết thí nghiệm .44 3.1.1 Ảnh hƣởng yếu tố đến trình loại khoáng 44 3.1.1.1 Ảnh hƣởng nồng độ HCl đến trình loại khoáng 44 3.1.1.2 Ảnh hƣởng thời gian ngâm mẫu đến trình loại khoáng 46 3.1.1.3 Ảnh hƣởng nhiệt độ đến trình loại khoáng 49 3.1.2 Ảnh hƣởng yếu tố đến trình loại protein deacetyl hóa 51 3.1.2.1 Ảnh hƣởng nồng độ NaOH đến trình loại protein deacetyl hóa 52 3.1.2.2 Ảnh hƣởng nhiệt độ đến trình loại protein deacetyl hóa 54 3.1.2.3 Ảnh hƣởng thời gian ngâm mẫu đến trình loại protein deacetyl hóa 56 3.2 Xây dựng quy trình điều chế chitosan 58 3.3 Định tính chitosan 59 3.4 Định lƣợng chitosan .61 KẾT LUẬN - KIẾN NGHỊ 63 KẾT LUẬN .63 KIẾN NGHỊ .64 TÀI LIỆU THAM KHẢO .65 PHỤ LỤC 67 ix Luận văn tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Ngọc Mai - Dựa vào kết bảng 3.5, tiến hành dựng đồ thị thể phụ thuộc nhiệt độ phản ứng đến trình loại protein deacetyl hóa: Độ deacetyl hóa (%) 80 75 70 65 60 55 50 69 73 77 81 85 Nhiệt độ (ºC) 89 93 Hình 3.5 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc độ deacetyl hóa vào nhiệt độ Nhận xét: Kết nhận đƣợc cho thấy, tăng nhiệt độ khảo sát mức độ deacetyl chitosan tăng lên rõ rệt Cụ thể là: - Tại 70 ºC độ deacetyl 52,1 % - Tại 80 ºC độ deacetyl 60,9 % - Tại 90 ºC độ deacetyl 71,2 % - Tại 95 ºC độ deacetyl 76,5 % - Đặc biệt mốc 90 ºC 95 ºC, độ deacetyl mẫu đạt tiêu chuẩn (> 70 %) chitosan thị trƣờng - Trong đó, nhiệt độ 70 ºC 80 ºC, độ deacetyl hóa (52,1 % 60,9 %) chƣa đạt tiêu chuẩn chitosan thị trƣờng nay, nguyên nhân nhiệt độ chƣa đủ để nhóm (-NHCOCH3) chuyển hóa hoàn toàn thành nhóm (-NH2) Vậy nhiệt độ thích hợp đƣợc sử dụng để loại protein deacetyl hóa cao 90 ºC SVTH: Cao Thanh Huyền 55 Luận văn tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Ngọc Mai 3.1.2.3 Ảnh hƣởng thời gian ngâm mẫu đến trình loại protein deacetyl hóa - Với kết vừa nhận đƣợc sau khảo sát nhiệt độ Đề tài tiếp tục tiến hành khảo sát ảnh hƣởng thời gian ngâm mẫu đến trình loại protein deacetyl hóa - Tiến hành khảo sát theo quy trình với nồng độ dung dịch NaOH 50 %, 90 ºC, điểm thời điểm khác (6 giờ, giờ, giờ) Ở thời gian thực lần, kết từ thí nghiệm thể qua bảng 3.6 Bảng 3.6 Kết độ deacetyl hóa sau trình khảo sát thời gian ngâm mẫu Số liệu phân tích độ deacetyl hóa mức thời gian giờ, giờ, giờ, nồng độ dung dịch NaOH 50 %, 90 ºC Thí nghiệm Thời gian (giờ) Độ deacetyl hóa (%) 51,8 55,2 % độ deacetyl hóatb = 53,5 % 58,3 61,9 % độ deacetyl hóatb = 60,1 % 65,8 70,6 % độ deacetyl hóatb = 68,2 % 74,5 70,7 % độ deacetyl hóatb = 72,6 % SVTH: Cao Thanh Huyền 56 Luận văn tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Ngọc Mai - Dựa vào kết bảng 3.6, tiến hành dựng đồ thị thể phụ thuộc thời gian ngâm mẫu đến trình loại protein deacetyl hóa: Độ deacetyl hóa (%) 72 67 62 57 52 5.5 6.5 7.5 Thời gian (giờ) 8.5 9.5 Hình 3.6 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc độ deacetyl hóa vào thời gian Nhận xét: - Thời gian yếu tố quan trọng ảnh hƣởng đến độ deacetyl hóa Nếu thời gian ngắn độ deacetyl không đạt yêu cầu chitosan thị trƣờng - Khi kéo dài thời gian ngâm mẫu mức độ deacetyl chitosan tăng dần Cụ thể là: - Khi ngâm mẫu độ deacetyl 53,5 % - Khi ngâm mẫu độ deacetyl 60,1 % - Khi ngâm mẫu độ deacetyl 68,2 % - Khi ngâm mẫu độ deacetyl 72,6 % - Vì vậy, để độ deacetyl đạt > 70 % theo yêu cầu thị trƣờng thời gian khảo sát thích hợp SVTH: Cao Thanh Huyền 57 Luận văn tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Ngọc Mai 3.2 Xây dựng quy trình điều chế chitosan Phƣơng pháp xây dựng dựa kết thí nghiệm, tiến hành đánh giá, so sánh số liệu thu thập đƣợc chọn quy trình điều chế chitosan có kết thích hợp Sau đó, tiến hành điều chế chitosan theo quy trình Kiểm tra, đo đạc so sánh tiêu chất lƣợng sản phẩm Quy trình điều chế chitosan: Đề tài tiến hành cân khoảng 50 gam mẫu xay nhuyễn đồng cho vào bình định mức 1000 ml ngâm 500 ml dung dịch HCl 10 %, nhiệt độ phòng, Lọc lấy phần rắn phễu, rửa nƣớc cất không làm đổi màu quỳ tím tiến hành sấy tủ sấy nhiệt độ 100 ºC Sau đó, mẫu khử khoáng tiếp tục cho vào bình định mức 1000 ml ngâm dung dịch NaOH 40 %, 90 ºC, Lọc lấy phần rắn phễu rửa nƣớc cất không làm đổi màu quỳ tím Cuối cùng, tiến hành sấy tủ sấy nhiệt độ 100 ºC thu đƣợc chitosan thành phẩm Chitosan Nhật Chitosan thực nghiệm Chitosan thị trƣờng Hình 3.7 Các mẫu chitosan SVTH: Cao Thanh Huyền 58 Luận văn tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Ngọc Mai 3.3 Định tính chitosan - Để biết đƣợc sản phẩm thu đƣợc có phải chitosan hay không, ta dùng dung dịch KMnO4 để định tính nhanh chitosan nhƣ sau: Lấy 0,1 ml dung dịch KMnO4 cho vào 100 ml dung dịch chitosan 0,5 % dung dịch acid acetic % dung dịch chuyển từ màu tím sang màu vàng nhạt Chitosan Nhật Chitosan thực nghiệm Chitosan thƣơng mại Hình 3.8 Các mẫu chitosan dung dịch acid acetic % phản ứng với KMnO4 - Ngoài ra, dựa vào thí nghiệm Van Wisselingh: Nhỏ giọt dung dịch Lugol (dung dịch Iod %) lên sản phẩm, chitosan chuyển sang màu nâu, sau nhỏ tiếp vài giọt H2SO4 loãng màu nâu chuyển thành màu đen tím Chitosan Nhật Chitosan thực nghiệm Chitosan thƣơng mại Hình 3.9 Các mẫu chitosan phản ứng với dung dịch Lugol SVTH: Cao Thanh Huyền 59 Luận văn tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Ngọc Mai Phổ IR chitosan thực nghiệm chitosan Nhật Bản N-H C-H C-O-C O-H, N-H C-H N-H C-O-C O-H, N-H Hình 3.10 Phổ IR chitosan thực nghiệm chitosan Nhật Bản Bảng 3.7 So sánh phổ IR chitosan Nhật Bản chitosan thực nghiệm O–H, N–H (cm-1) Chitosan chuẩn (Nhật Bản) Chitosan thực nghiệm 3421,54 3412,55 C–H (cm-1) 2920,37 2882,19 N–H (cm-1) 1653,06 1651,80 1076,34 1090,80 C–O–C (cm-1) Chitosan thực nghiệm cho phổ IR có đầy đủ mũi phù hợp với chitosan chuẩn (Nhật Bản) SVTH: Cao Thanh Huyền 60 Luận văn tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Ngọc Mai 3.4 Định lƣợng chitosan Hiện nay, nƣớc ta chƣa có hệ thống tiêu đánh giá chất lƣợng chitosan thành phẩm, tiêu đƣợc nêu dƣới tiêu mà thu thập từ thông tin nƣớc nhằm góp phần xây dựng hệ thống tiêu cho sản phẩm chitin – chitosan Bảng 3.8 Kết so sánh chitosan thành phẩm với chitosan Nhật Bản chitosan thương mại Tiêu chuẩn chất Chitosan Chitosan Chitosan lƣợng Nhật thực nghiệm thƣơng mại Màu sắc Trắng tinh Trắng, đục Trắng ngà Mùi Không mùi Không mùi Không mùi Độ ẩm (%) Hàm lƣợng tro (%) Nitơ tổng số (%) STT 8,8 % 0,219 % 0,039 % 2,43 % 8,176 % Hàm lƣợng protein 0,511 % (%) Độ deacetyl hóa (%) Độ nhớt (cps) không đo đƣợc 246,851 cps không đo đƣợc Độ tan (%) 98,5 % 98,2 % 98 % 10 Hiệu suất (%) 11 Phản ứng với KMnO4 12 Phản ứng với dung dịch Lugol 75,985 % 17,6 % vàng nhạt vàng nhạt đen tím đen tím vàng nhạt (đục) đen tím  Kết xác định độ ẩm chitosan 8,8 % đạt mức tiêu chuẩn thƣơng mại  Kết xác định hàm lƣợng tro chitosan 0,039 %, sản phẩm đạt tiêu hàm lƣợng tro Hàm lƣợng tro thấp chứng tỏ trình khử khoáng vỏ tôm đƣợc thực tƣơng đối triệt để SVTH: Cao Thanh Huyền 61 Luận văn tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Ngọc Mai  Kết xác định độ tan chitosan 98,2 % đáp ứng đƣợc tiêu chitosan thƣơng mại Chất không tan chủ yếu phần chitin chƣa phản ứng hết KẾT LUẬN: Nhƣ bản, chất lƣợng mẫu chitosan đề tài tổng hợp phù hợp với yêu cầu chất lƣợng tối thiểu chitosan thƣơng mại cho mũi phổ IR giống nhƣ mẫu chitosan chuẩn SVTH: Cao Thanh Huyền 62 Luận văn tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Ngọc Mai KẾT LUẬN - KIẾN NGHỊ KẾT LUẬN Với đề tài: “Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến việc ly trích chitosan từ vỏ tôm phế liệu” đạt đƣợc số kết sau: Khảo sát quy trình loại khoáng, đƣa điều kiện thích hợp sau đây: - Nồng độ dung dịch HCl 10 % Tại nồng độ này, lƣợng khoáng lại mẫu 0,189 %, thấp đạt theo tiêu chuẩn chitosan thị trƣờng - Nhiệt độ phản ứng 30 ºC Ở mốc nhiệt độ này, lƣợng khoáng lại mẫu đạt theo tiêu chuẩn chitosan thị trƣờng Thêm vào đó, nhiệt độ phòng thí nghiệm nên trình khảo sát đƣợc thực dễ dàng tốn chi phí - Thời gian ngâm mẫu Tại thời gian này, lƣợng khoáng mẫu đạt theo tiêu chuẩn chitosan thƣơng mại Qúa trình khảo sát đạt hiệu thời gian ngâm mẫu Khảo sát sơ quy trình loại protein deacetyl hóa, đƣa điều kiện tối ƣu sau đây: - Nồng độ dung dịch NaOH 50 % Tại nồng độ này, chitosan đáp ứng đƣợc yêu cầu mà thị trƣờng đặt - Nhiệt độ phản ứng tối ƣu 90 ºC Khi thực phản ứng nhiệt độ độ deacetyl hóa đạt tiêu chuẩn chất lƣợng chitosan thị trƣờng - Thời gian ngâm mẫu từ trở đạt độ deacetyl hóa chitosan thị trƣờng Để tiết kiệm thời gian, đề tài thực thời gian ngâm mẫu Với kết khảo sát, đề tài hoàn thiện quy trình ly trích chitosan từ vỏ tôm cho sản phẩm chitosan thu đƣợc có chất lƣợng cao, có màu trắng, hàm lƣợng khoáng (0,039 %), độ deacetyl hóa (75,985 %) độ nhớt (246,851 cps) đáp ứng đƣợc tiêu chuẩn chitosan thƣơng mại Qua đó, nói đề tài xây dựng thành công quy trình điều chế chitosan phòng thí nghiệm đạt đƣợc mục đích đề SVTH: Cao Thanh Huyền 63 Luận văn tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Ngọc Mai KIẾN NGHỊ Do hạn chế mặt thời gian nhƣ kinh phí nên đề tài dừng lại việc điều chế chitosan Nếu có thêm thời gian kinh phí, đề tài nên đƣợc mở rộng nghiên cứu thêm: - Thời gian ngâm mẫu nên đƣợc rút ngắn lại - Nghiên cứu điều chế glucosamine từ chitin – chitosan để ứng dụng sản xuất loại thuốc có tác dụng chống thoái hóa khớp, thuốc phải nhập nƣớc - Nghiên cứu kĩ ứng dụng chitosan đời sống thay cho hóa chất độc hại nhằm bảo vệ sức khỏe cho ngƣời tiêu dùng - Nghiên cứu tách chiết chitin – chitosan enzyme sinh học thay cho phƣơng pháp tách chiết hóa học nhƣ nhằm bảo vệ môi trƣờng hƣớng tới xu hƣớng hóa học xanh ngày SVTH: Cao Thanh Huyền 64 Luận văn tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Ngọc Mai TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Nguyễn Thị Kim Anh (2010) Nghiên cứu quy trình chiết xuất chitosan từ phế liệu vỏ tôm thẻ, Luận văn Đại học, Trƣờng Đại học Cần Thơ TP Cần Thơ [2] Trần Thị Mỹ Châu (2012) Nghiên cứu tối ƣu hóa trình sản xuất Chitin theo phƣơng pháp sinh học kết hợp hóa học, Luận văn Đại học [3] Nguyễn Thị Trâm Châu (2013) Nghiên cứu tìm hiểu ứng dụng Chitosan, Luận văn Đại học [4] Trần Thị Ngọc Hà (2007) Thử nghiệm khả ứng dụng protease từ nội tạng tôm sản xuất chitin, Khóa luận Tốt nghiệp, Trƣờng Đại học Nông Lâm, TP Hồ Chí Minh [5] Lê Hồ Khánh Hỷ (2015) Một số đặc tính nanochitosan có kích thƣớc nhỏ đƣợc tổng hợp phƣơng pháp tạo gel ion, Tạp chí Khoa học Trƣờng Đại học Cần Thơ, TP Cần Thơ [6] Lê Thị Lành (2015) Nghiên cứu chế tạo vàng nano số ứng dụng, Luận án Tiến sĩ, Trƣờng Đại học Huế, TP Huế [7] Trần Thị Luyến (2004) Báo cáo tổng kết dự án sản xuất thử nghiệm cấp sản xuất Chitin – Chitosan từ phế liệu chế biến thủy sản (vỏ tôm, vỏ ghẹ), Báo cáo Khoa học, Trƣờng Đại học Thủy sản Nha Trang, TP Nha Trang [8] Trần Thị Luyến (2007) Nghiên cứu bảo quản trứng gà tƣơi màng bọc chitosan kết hợp phụ gia , Tạp chí khoa học – Công nghệ Thủy sản , số 1, Đại học Nha Trang, TP Nha Trang [9] Bùi Văn Miêu, Nguyễn Anh Trinh (2003) Nghiên cứu tạo màng vỏ bọc chitosan từ vỏ tôm ứng dụng bảo quản thủy sản, Báo cáo Khoa học, Trƣờng Đại học Nông Lâm TP Hồ Chí Minh, TP Hồ Chí Minh [10] Chu Văn Tài (2013) Nghiên cứu điều chế chitosan từ chitin vỏ ghẹ ứng dụng làm phụ gia mạ kẽm điện hóa, Tóm tắt luận văn Thạc sĩ Khoa học, Trƣờng Đại học Đà Nẵng, TP Đà Nẵng [11] Nguyễn Hoàng Thái (2010) Nghiên cứu quy trình tách chiết chitin – chitosan từ vỏ tôm phế thải enzyme, Luận văn Đại học, Trƣờng Đại học Cần Thơ, TP Cần Thơ SVTH: Cao Thanh Huyền 65 Luận văn tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Ngọc Mai [12] Trần Văn Toàn (2013) Điều chế chitin – chitosan từ vỏ tôm, Luận văn Đại học, Trƣờng Đại học Cần Thơ, TP Cần Thơ [13] Nguyễn Thị Thùy Trang (2011) Nghiên cứu sử dụng chitosan chiết tách từ vỏ tôm làm tác nhân hấp phụ số ion kim loại nặng môi trƣờng nƣớc, Luận văn Thạc sĩ Kỹ thuật, Trƣờng Đại học Đà Nẵng, TP Đà Nẵng [14] Bùi Thanh Trung (2011) Sản xuất chitin – chitosan từ vỏ tôm ứng dụng chitosan làm màng bao bảo quản cà chua, Luận văn Tốt nghiệp, Trƣờng Đại học Kỹ thuật Công Nghệ TP Hồ Chí Minh, TP Hồ Chí Minh [15] Đặng Hữu Vinh (2008) Khảo sát quy trình tổng hợp chitosan từ vỏ ghẹ, Luận văn Đại học, Trƣờng Đại học Cần Thơ, TP Cần Thơ [16] Hoàng Hải Yến Giáo trình Phƣơng pháp phân tích công cụ, Trƣờng Đại học Cần Thơ, TP Cần Thơ [17] Nguyễn Ngọc Yến Ứng dụng chitosan dƣợc phẩm – mỹ phẩm, 11/2013 http://nutrifit.vn/ung-dung-cua-chitosan-trong-duoc-pham-my-pham/ [18] Báo cáo ngành tôm Việt Nam năm 2015 – xu hƣớng năm 2016, Hiệp hội chế biến xuất thủy sản Việt Nam [19] Qui định phƣơng pháp xác định hàm lƣợng nƣớc nguyên liệu, bán thành phẩm sản phẩm thủy sản (1990), TCVN 3700 – 90 [20] Qui định phƣơng pháp xác định khối lƣợng tro tổng số tro không tan nƣớc nguyên liệu, bán thành phẩm sản phẩm thủy sản (1990), TCVN 5105 - 90 [21] Qui định phƣơng pháp xác định hàm lƣợng nitơ tổng số protein thô nguyên liệu, bán thành phẩm sản phẩm thủy sản (1990), TCVN 3705 – 90 SVTH: Cao Thanh Huyền 66 Luận văn tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Ngọc Mai PHỤ LỤC KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN VIỆC LY TRÍCH CHITOSAN TỪ VỎ TÔM PHẾ LIỆU Phụ lục Kết hàm lượng nitơ tổng số sau trình khảo sát nồng độ Số liệu phân tích hàm lƣợng nitơ tổng nồng độ dung dịch NaOH 40 %, 45 %, 50 % 55 %, giờ, 80 ºC Thí nghiệm Nồng độ (%) Hàm lƣợng nitơ tổng (%) % nitơ tổngtb 7,786 7,849 7,913 40 7,931 7,947 7,939 7,939 7,994 8,049 45 7,998 8,052 8,104 8,090 8,124 8,107 50 8,123 8,187 8,251 8,165 8,230 8,198 55 8,186 8,309 SVTH: Cao Thanh Huyền 8,432 67 Luận văn tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Ngọc Mai Phụ lục Kết hàm lượng nitơ tổng số sau trình khảo sát nhiệt độ Số liệu phân tích độ hàm lƣợng nitơ tổng mức nhiệt độ 70 ºC, 80 ºC, 90 ºC, 95 ºC, giờ, nồng độ dung dịch NaOH 50 % Thí nghiệm Nhiệt độ (ºC) Hàm lƣợng nitơ tổng (%) 7,704 7,721 % nitơ tổngtb 7,712 70 7,638 7,734 7,829 7,726 7,946 7,836 80 7,886 7,933 7,979 7,982 8,023 8,063 90 8,028 8,140 8,252 8,080 8,103 8,126 95 8,091 8,452 8,272 SVTH: Cao Thanh Huyền 68 Luận văn tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Ngọc Mai Phụ lục Kết hàm lượng nitơ tổng số sau trình khảo sát thời gian Số liệu phân tích hàm lƣợng nitơ mức thời gian giờ, giờ, giờ, nồng độ dung dịch NaOH 50 %, 90 ºC Thí nghiệm Thời gian (giờ) Hàm lƣợng nitơ tổng (%) % nitơ tổngtb 7,633 7,718 7,802 7,702 7,855 7,766 7,779 7,836 7,907 7,886 7,940 7,893 7,903 7,976 8,059 7,960 8,179 8,132 8,069 8,146 8,161 8,015 8,126 8,071 SVTH: Cao Thanh Huyền 69 [...]... tôi thực hiện đề tài: Khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng đến việc ly trích chitosan từ vỏ tôm 2 MỤC ĐÍCH NGHIÊN CỨU Xác định các điều kiện tối ƣu để khử khoáng, khử protein và deacetyl hóa từ phế liệu vỏ tôm bằng HCl và NaOH nhằm giảm ô nhiễm môi trƣờng và nâng cao chất lƣợng chitin – chitosan 3 ĐỐI TƢỢNG NGHIÊN CỨU Đối tƣợng nghiên cứu là vỏ thân tôm khô dùng để chiết tách chitin – chitosan 4 PHƢƠNG PHÁP... 1.6.1 Thành phần vỏ tôm[ 12] Thông thƣờng, vỏ tôm dùng điều chế chitin – chitosan có 2 dạng là vỏ tôm tƣơi và vỏ tôm khô tùy vào từng nghiên cứu Và tùy vào mục đích của từng nghiên cứu mà nguyên liệu vỏ tôm có thể phân biệt ra làm vỏ đầu tôm và vỏ thân tôm Các thành phần chính trong vỏ tôm là: protein, các muối canxi, lipit, chitin, sắc tố astaxanthin và các chất khác… Thành phần vỏ tôm có thể thay đổi... một cách tự nhiên bởi các enzyme trong cơ thể ngƣời, tạo điều kiện cho các tế bào này bình phục nhanh chóng d Hoạt tính giảm đau của chitosan: Các nhà khoa học cho rằng chitin và chitosan đều có hoạt tính giảm đau, trong đó chitosan có hoạt tính cao hơn Các nhà nghiên cứu giải thích rằng cơ chế của hoạt tính giảm đau của chitosan là sự hấp thụ của các ion mang điện tích dƣơng đƣợc giải phóng ra từ các. .. từ các vùng bị viêm nhiễm Do chitosan là một polycatinoic tự nhiên, nên các nhóm amino của chitosan có thể bị proton hóa và làm giảm pH, đây là nguyên nhân chính làm giảm các cơn đau e Hoạt tính kháng khuẩn của chitosan: Đặc tính diệt khuẩn của chitosan: Lấy đi từ các vi sinh vật các ion quan trọng nhƣ Cu2+ làm cho vi sinh vật bị chết do sự thiếu cân bằng liên quan đến các ion quan trọng này Ngăn chặn... tác với chitosan và làm giảm hoặc nâng cao khả năng kháng khuẩn của chitosan Năm 2004, Devlieghere đã nghiên cứu một cách tổng quát ảnh hƣởng của những thành phần thức ăn khác nhau (bột, protein, dầu và NaCl) trên khả năng chống vi sinh vật của chitosan Kết quả cho thấy bột, sữa tách protein và NaCl có ảnh hƣởng tiêu cực đến hoạt động kháng khuẩn của chitosan, riêng thành phần dầu không có ảnh hƣởng. .. Và đến năm 1951, quyển sách đầu tiên viết về chitin đã đƣợc xuất bản Bấy giờ, ngƣời ta đã phát hiện ra đƣợc tiềm năng của các polyme thiên nhiên này Nhƣng vì sự cạnh tranh của các loại polyme tổng hợp nên đã kìm hãm sự phát triển thƣơng mại của chitin – chitosan Cho đến năm 1970, hàng loạt nghiên cứu về chitin – chitosan đƣợc tiến hành với mục đích ban đầu là là tận dụng nguồn phế liệu dồi dào từ việc. .. sau đó quá trình này diễn ra rất chậm Ba yếu tố là nồng độ HCl, nhiệt độ tiến hành thí nghiệm và thời gian loại khoáng ảnh hƣởng đến hiệu suất loại khoáng thông qua việc kiểm tra các chỉ tiêu hàm lƣợng tro Theo các nghiên cứu đã đƣợc công bố trong quá trình loại khoáng bằng dung dịch HCl thì nồng độ HCl có ảnh hƣởng rất lớn đến hiệu quả khử khoáng và chất lƣợng chitosan thành phẩm Nồng độ HCl cao sẽ... cấu các mặt hàng đông lạnh giáp xác chiếm từ 70 – 80 % công suất chế biến Trong đó, theo thống kê của Bộ Thủy Sản năm 2014, xuất khẩu tôm ở Việt Nam là gần 660.000 tấn đạt kim ngạch 4 tỉ USD Tƣơng ứng với sản lƣợng tôm nƣớc ta, hằng năm sẽ có một lƣợng rất lớn phế thải vỏ tôm đƣợc tạo ra Với mong muốn góp phần giải quyết những yêu cầu trên và tận dụng nguồn chitin – chitosan dồi dào trong phế liệu tôm, ... monocarboxylic acid nhƣ chitosan benzoat, chitosan- oaminobenzoat (chitosan antranilat), chitosan aminobenzoat, chitosan phenyl acetat tan tốt nhƣng chitosan hydrocinnammat tan rất ít và chitosan- p-methonycinnamat thì không tan Còn muối của chitosan và acid formic hoặc là acid acetic thì tan rất tốt trong nƣớc b) Thủy phân bằng acid Khả năng bị thủy phân của chitosan phụ thuộc vào các nhóm thế theo thứ tự sau:... có nhiều quy trình sản xuất chitin – chitosan với nhiều nguồn nguyên liệu khác nhau nhƣng chủ yếu là vỏ tôm, cua và ghẹ Theo thống kê của viện nghiên cứu đổi mới trong hóa học (Research Institute for Innovation in Sustainable Chemistry) gọi tắt là ISC, năm 2005 14.000 tấn chitin đã đƣợc sản xuất từ 350.000 tấn phế liệu vỏ tôm, cua Trên thị trƣờng thế giới, nhu cầu chitosan đƣợc ƣớc tính là khoảng 13,7