PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cứu xây DỰNG CHƯƠNG TRÌNH KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG dầu THỰC vật

PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG CHƯƠNG TRÌNH KIỂM TRA CHẤT LƯNG DẦU THỰC VẬT GIỚI THIỆU VỀ PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ HAY CÒN GỌI PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH [1,7,12] Giới thiệu chung [1,7] Phương pháp phân tích đònh lượng dựa việc đo lường thuốc thử cần dùng để phản ứng với lượng cho chất cần xác đònh gọi phương pháp phân tích chuẩn độ (thể tích) Nhà bác học Pháp J.L.Gay Lussac người đặt sở cho phép phân tích chuẩn độ Nội dung phương pháp thêm dần thuốc thử B biết nồng độ vào dung dòch chất cần xác đònh A đến lượng thuốc thử B tương đương với lượng chất A Đònh lượng phương pháp thể tích nhanh, thời gian cần để hoàn thành chuẩn độ tính phút Điều cho phép tiến hành số phép thử xác đònh liên tiếp song song mà không tốn công Chất xác đònh A : Chất cần xác đònh kí hiệu chữ A nguyên tố hoá học, đơn chất, hay hợp chất cần xác đònh có mẫu phân tích Các nguyên tử, ion chứa gốc tự nhóm chức thuộc nhóm chất cần xác đònh Thuốc thử (chất phản ứng) chất rắn, chất lỏng, chất khí phản ứng với chất cần xác đònh A gọi thuốc thử kí hiệu chữ B Tóm lại : Thuốc thử chất tham gia trực tiếp vào phản ứng, chất phản ứng hoá phẩm, hỗn hợp chất khác nhau, có chất phụ trợ dung môi thuốc thử Chuẩn độ : Xác đònh đònh lượng chất A phương pháp chuẩn độ ta thêm dung dòch chất thò biết xác nồng độ tương ứng với hàm lượng chất cần xác đònh A dung dòch chứa chất cần nghiên cứu Thuật ngữ chuẩn độ xuất phát từ chữ “chuẩn” Thuốc thử thêm vào chất chuẩn độ rắn, thể lỏng, thể khí Vì theo nghóa rộng, chuẩn độ trình trộn lẫn liên tục lượng thuốc thử B thể rắn, thể lỏng, thể khí đo xác với chất cần nghiên cứu Khi lượng thuốc thử tương ứng với với hàm lượng cấu tử cần xác đònh dễ dàng để phản ứng với thuốc thử B theo đương lượng nghiêm ngặt Trong phương pháp chuẩn độ không buret người ta không đo thể tích thuốc thử tiêu tốn cho phản ứng, không cần biết xác nồng độ thuốc thử Khi người ta tính số giọt dung dòch thuốc thử tiêu tốn đo thời gian chuẩn độ chất cần xác đònh 1.1 Dung dòch chuẩn hay dung dòch chuẩn độ : Dung dòch thuốc thử B biết nồng độ dùng để chuẩn độ phương pháp phân tích thể tích 1.2 Độ nguyên chuẩn dung dòch (CN) độ nguyên chuẩn dung dòch biểu diễn số đương lượng gam chất có lít dung dòch 1.3 Độ chuẩn :nồng độ xác dung dòch chuẩn thuốc thử B gọi độ chuẩn, biểu diễn số gam chất tan có 1cm3 (ml) dung dòch 1.4 Đònh luật (quy tắc) đương lượng : Các nguyên tắc hoá học hay hợp chất chúng tham gia vào phản ứng hoá học với theo khối lượng xác đònh tương ứng với đương lượng hoá học (đương lượng gam) chúng Nói cách khác đương lượng gam chất phản ứng với đương lượng gam chất khác Quy tắc có ý nghóa lớn phân tích thể tích: dựa vào quy tắc ta tính kết phân tích Theo quy tắc đương lượng : nA = nB n = NV/1000 = α /Đ = TV/Đ Trong : nA, nB, số đương lượng gam chất tan A, B N nguyên độ chuẩn dung dòch (đlg/l) V thể tích dung dòch (ml) Đ đương lượng gam chất tan T độ chuẩn g/cm3 (ml) 1.5 Điểm tương đương điểm cuối chuẩn độ Theo quy tắc độ đương lượng, chuẩn độ cần tiến hành đến lượng thuốc thử B thêm vào tương đương với hàm lượng chất cần xác đònh A Trong trình chuẩn độ lượng dung dòch chuẩn thuốc thử B mặt lý thuyết tương đương lượng chất cần xác đònh A phản ứng với thuốc thử B thêm vào theo phương trình phản ứng hoá học xác đònh gọi điểm tương đương Điểm tương đương xác đònh nhiều cách khác nhau, chẳng hạn theo đổi màu chất thò thêm vào dung dòch chuẩn độ Tại thời điểm thấy thay đổi màu chất thò gọi điểm cuối chuẩn độ Thường thường điểm cuối chuẩn độ không trùng với điểm tương đương, tương ứng mặt lý thuyết điểm cuối chuẩn độ Điểm tương đương rơi vào thời điểm lượng thuốc thử B cần thiết theo lý thuyết thêm vào dung dòch chuẩn độ để phản ứng hết với chất cần xác đònh A Do điểm tương đương phải không chất A thuốc thử B phản ứng tương tác chúng xảy đònh lượng Các phản ứng dùng phân tích chuẩn độ phản ứng thuận nghòch nên điểm tương đương thực tế phản ứng không đến Đó nguyên nhân làm cho điểm tương đương không bao giớ trùng với điểm cuối chuẩn độ Trong trường hợp điểm tương đương hoàn toàn hoàn toàn trùng với điểm cuối chuẩn độ, theo lượng thuốc thử tiêu thụ phản ứng với chất xác đònh (TBVB) dựa vào quy tắc độ đương lượng, tính lượng chất cần xác đònh gam (gA) hay hàm lượng phần trăm (xA) Khi điểm không trùng xác đònh số hiệu chỉnh, hệ số tính dựa kiện thu chuẩn độ dung dòch chất cần xác đònh biết trước nồng độ, hay tiến hành tính toán theo phương pháp nhà bác học Rumani Litean 1.6 Lượng cân chất phân tích Lượng nhỏ mẫu trung bình chất lấy để phân tích gọi lượng cân Để thu kết xác cấn lấy lượng cân chất phân tích cân phân tích Độ xác kết phân tích phụ thuộc vào việc cân xác lượng cân Tuỳ thuộc vào hàm lượng tương đối cấu tử xác đònh mẫu nghiên cứu phương pháp phân tích chọn mà chọn lượng cân Biết hàm lượng gần cấu tử mẫu phân tích tính lượng cân thích hợp 1.7 Các phản ứng dùng phân tích chuẩn độ Các phương pháp phân tích chuẩn độ dựa sở sử dụng phản ứng khác : trung hoà, oxi hoá khử, kết tủa, tạo phức, trao đổi ion, thay thế, cộng hợp, trùng ngưng… Người ta dùng phản ứng trung hoà để chuẩn độ axit vô hữu cơ, phenol, hợp chất dò vòng, dẫn xuất oxi, bazơ, muối… Người ta thường thường chuẩn độ bazơ dung dòch axit chuẩn, axit dung dòch bazơ, điểm tương đương nhận chất thò axit - bazơ hay phương pháp lý hoá Người ta dùng phản ứng oxy hoá khử chuẩn độ chất vô cơ, hydro quinon, đường, axit oxalic…cũng chất oxi hoá vô cơ, hợp chất hữu chưa no, chất màu hữu cơ, chế phẩm y dược… Người ta thường chuẩn độ chất khử dung dòch chuẩn oxi hoá, chất oxi hoá chất khử hay phương pháp khác Người ta dùng phản ứng kết tủa chuẩn độ chất tạo sản phẩm không tan môi trường tương ứng Trong trường hợp chất xác đònh nằm dạng không thuận tiện cho việc xác đònh ta chuyển thành cation hay anion thích hợp Người ta sử dụng rộng rãi phản ứng tạo phức phân tích chuẩn độ, thuộc loại phản ứng xảy cation nguyên tố chuyển tiếp axit amin, axit etylendiamintettraaxetic thuốc thử khác Phản ứng trao đổi Ion kèm theo hình thành hộp chất phân ly, tan phân tử Phản ứng 1.8 Các yêu cầu phản ứng Các phản ứng dùng phân tích chuẩn độ phải thoả mãn điều kiện sau : - Chất tham gia phản ứng phải theo tỷ lệ đònh lượng đònh - Phản ứng chất cần xác đònh với dung dòch chuẩn( dung dòch chuẩn độ) thuốc thử phải xảy nhanh thực tế phải hoàn toàn - Các thuốc thử có mặt sản phẩm nghiên cứu với cấu tử cần xác đònh chuyển vào dung dòch phải không cản trở chuẩn độ chất cần xác đònh - Bằng cách phải xác đònh điểm tương đương rõ ràng xác - Phản ứng phải có khả xảy nhiệt độ phòng - Sự chuẩn độ phải phản ứng phụ kèm theo gây sai lệch kết phân tích 1.9 Thuốc thử dùng chuẩn độ Thuốc thử dùng chuẩn độ dung dòch chất rắn, lỏng, khí hay dung môi lỏng mà chất khí, chất lỏng, hỗn hợp lỏng, chất rắn chất đựơc tạo phương pháp quang hoá điện hoá Các thuốc thử dùng kiềm, bazơ, ait, chất oxi hoá, khử, chất kết tủa, tạo phức… 1.10 Điều kiện chuẩn độ Trong trình chuẩn độ cần phải tuân thủ nghiêm ngặt điều kiện để đảm bảo cho việc phân tích nhanh chóng đạt độ xác phép đònh lượng Những điều kiện cần tuân theo phép phân tích chuẩn độ : - Nơi chuẩn độ phải chuẩn bò cẩn thận có đầy đủ ánh sáng ban ngày, ánh sáng điện - Các dụng cụ đem dùng máy đo phải rửa hiệu chỉnh xác trước bắt đầu chuẩn độ - Các thuốc thử đem dùng, chất phụ đưa vào phân tích chuẩn độ, hỗn hợp nước cất hay nước trao đổi ion phải tạp chất lạ, làm sai lệch kết phân tích - Trường hợp oxi hay cacbondioxyt có ảnh hưởng đến trình chuẩn độ chuẩn độ môi trường trơ, thường khí nitơ để tránh phản ứng phụ mà ta không mong muốn - Phải lắc cẩn thận liên tục chất phản ứng trình chuẩn độ - Sự chuẩn độ phải hoàn thành khoảng 5-10 phút diễn điều kiện phải kiểm tra nghiêm ngặt - Để xác đònh điểm cuối trình chuẩn độ, chất thò hay phương pháp công cụ phải đảm bảo xác đònh rõ ràng xác điểm cuối có khả trùng hợp với điểm tương đương - Khi chuẩn độ đảm bảo môi trường phản ứng, axit hay kiềm cách cho thêm vào hỗn hợp chuẩn độ chất điện ly, dung môi hữu cơ, hay chất chiết, hỗn hợp đệm, chất tạo phức, chất xúc tác, chất cảm ứng, chất thò cần thiết cho phương pháp xác đònh - Độ chuẩn dung dòch chuẩn đem dùng trước chuẩn độ phải xác đònh kiểm tra cẩn thận theo chất tinh khiết hoá học xác đònh - Tất phép chuẩn độ song song cần làm ngày, việc dời phép xác đònh song song sang ngày khác phép trường hợp hoàn toàn tin tưởng vào độ đònh dung dòch chuẩn dùng để chuẩn độ Nếu độ chuẩn dung dòch chuẩn không đònh ngày hôm sau phải kiểm tra lại độ chuẩn 1.11 Ý nghóa phương pháp phân tích chuẩn độ Chuẩn độ phương pháp phân tích trọng lượng quan trọng, sử dụng rộng rãi thực tế phòng thí nghiệm nhà máy, trường học viện nghiên cứu khoa học để xác đònh thành phần hợp chất hữu cơ, vô nguyên tố Ngoài kiện đònh lượng thu phương pháp chuẩn độ dùng để xác đònh cấu tạo chất nghiên cứu, nghiên cứu động học trình hoá học, xác đònh số phân ly axit bazơ, lực tương đối chất điện ly, độ dài vò trí thang số tự proton hoá dung môi khác nhau, xác đònh trọng lượng phân tử, nghiên cứu chế biến đổi hoá học khác nhau, để nghiên cứu biến dạng cường hoá phương pháp tổng hợp điều chế nguyên tố hợp chất đặc biệt tinh khiết, đảm bảo độ tối ưu trình công nghệ hoá học… 1.12 Phân loại phương pháp phân tích chuẩn độ Tuỳ thuộc vào loại phản ứng dùng , người ta chia phương pháp chuẩn độ phân tích thành nhóm sau : Phương pháp trung hoà hay phương pháp chuẩn độ axit – bazơ : Dựa phản ứng trung hoà axit, bazơ, muối axit yếu hay bazơ yếu bò thuỷ phân mạnh dung dòch nước, hợp chất vô hay hữu dung dòch không nước có tính axit hay kiềm… Phương pháp oxi hoá khử : Dựa phản ứng oxi hoá khử nguyên tố có khả chuyển từ mức oxi hoá thấp lên mức oxi hoá cao, ngược lại, ion phân tử phản ứng với chất oxy hóa khử mà không bò oxi hoá hay khử trực tiếp Phương pháp kết tủa : Dựa vào việc dùng phản ứng kết tủa Phương pháp tạo phức : Dựa vào việc sử dụng phản ứng tạo phức, số phản ứng phản ứng ion kim loại với complexon sử dụng rộng rãi Phương trình phản ứng chuẩn độ chung.[1] 2.1 Các phương pháp xác đònh điểm tương đương [1] Việc xác đònh điểm cuối chuẩn độ quan trọng phương pháp phân tích chuẩn độ, kết phân tích phụ thuộc vào độ xác việc xác đònh điểm tương đương Thường kết thúc chuẩn độ dựa vào đổi màu dung dòch chuẩn hay chất thò cho vào trình chuẩn độ Ngoài dùng phương pháp không cần chất thò mà dựa vào máy móc đặc biệt cho phép xét đoán biến đổi xảy dung dòch chuẩn trình tiến hành chuẩn độ, phương pháp xác đònh gọi phương pháp hoá lý hay dụng cụ Chúng dựa việc đo độ dẫn điện, giá trò thế, mật độ quang thông số lý hoá khác dung dòch chuẩn độ, dung dòch bò biến đổi rõ ràng điểm tương đương 2.2 Phương trình chuẩn độ chung [1] sau : 2.2.1 Phương trình chung trình chuẩn độ thể B A+A +A n → Bd A + An + D + E → A1 + An + D + E + Bd Với: A, A1, An chất xác đònh dung dòch chuẩn B thuốc thử( chất chuẩn) D, E sản phẩm phản ứng chất xác đònh A với thuốc thử B Bd lượng thuốc thử dư Theo mức độ chuẩn độ nồng độ chất cần xác đònh A giảm dần đến điểm tương đương giảm đến mức tối thiểu, sau điểm tương đương Trước điểm tương đương nồng độ thuốc thử B thêm B vào dung dòch chuẩn độ phản ứng với chất cần xác đònh, điểm tương đương dung dòch chuẩn có vết thuốc thử B, sau điểm tương đương nồng độ thuốc thử B tăng lên nồng độ chất cần xác đònh lúc Nồng độ sản phẩm phản ứng D E tăng dần phản ứng thuốc thử B chất cần xác đònh, đạt cực đại điểm tương đương thực tế trở thành đònh sau điểm tương đương 2.2.2 Xác đònh điểm tương đương: phương pháp sau: Phương pháp nhìn mắt: Dựa vào đổi màu dung dòch chất cần xác đònh A hay thuốc thử B có màu, điểm tương đương nồng độ chất A giảm dần nồng độ thuốc thử B tăng dần Phương pháp nhìn mắt dựa vào xuất đục hay biến đổi màu tạo thành sản phẩm phản ứng chất thò A, B không màu Phương pháp lý hoá – dụng cụ: Dựa vào việc xây dựng đường cong chuẩn độ sau phân tích, đường phản ứng biến đổi thông số lý hoá dung dòch chuẩn độ (pH), trình chuẩn độ không phụ thuộc vào màu A B Ta cần xác đònh điểm tương đương theo giao điểm đường hay theo bước nhảy đường chuẩn độ 2.3 Các phương pháp chuẩn độ chung [1] 2.3.1.Chuẩn độ trực tiếp Phương pháp chuẩn độ đơn giản từ buret hiệu chỉnh xác, ta nhỏ giọt dung dòch chuẩn thuốc thử B vào thể tích xác đònh dung dòch hay lượng cân xác đònh A hoà tan dung môi thích hợp Ta xác đònh điểm tương đương theo nồng độ A (C A) giảm rõ rệt, giảm kèm theo màu dung dòch ( chất A có màu) hay bắt đầu tăng nồng độ B ( CB) (theo xuất màu dung dòch thuốc thử B có màu), hay theo đổi màu chất thò Sự biến đổi nồng độ chất phản ứng tạo thành trình chuẩn độ tóm tắt bảng sau: Chất A Trước điểm tương đương CA giảm dần B CB = D, E CD, CE tăng dần Tại điểm tương đương CA giảm rõ rệt Sau điểm tương đương CA ≈ Trong dung CB bắt đầu tăng dòch xuất lên vết thuốc thử B CD, CE đạt cực đại CD,CE thực tế trở thành đònh Nếu biết dung dòch thuốc thử B tiêu tốn để phản ứng với chất cần xác đònh A hàm lượng chất A tính cách dễ dàng 2.3.2.Chuẩn độ ngược Đôi nguyên nhân mà không dùng phương pháp chuẩn độ trực tiếp ta tiến hành dùng phương pháp chuẩn độ ngược Đây phương pháp chuẩn độ phần dư, cụ thể thêm thể tích xác, lấy dư dung dòch thuốc thử B vào thể tích xác đònh dung dòch lượng cân xác đònh chất A hoà tan dung môi thích hợp Lượng thuốc thử B không tham gia phản ứng chuẩn độ dung dòch thuốc bổ trợ khác (B1) biết nồng độ xác Chuẩn độ lượng dư thuốc thử B không 15-20 ml thuốc thử B theo phương pháp đa lượng hay từ 1.5-2 ml theo phương pháp vi lượng Giống chuẩn độ trực tiếp biết dung dòch chuẩn thuốc thử B tiêu tốn cho phản ứng với chất cần xác đònh A, tính hàm lượng chất A cách dễ dàng 2.3.3.Chuẩn độ gián tiếp Chuẩn độ thay : thêm vào chất cần xác đònh A thuốc thử bổ trợ B phản ứng với chất A giải phóng lượng tương đương chất A 1, chuẩn độ chất dung dòch chuẩn thuốc thử B, nói cách khác thay chuẩn độ trực tiếp chất cần xác đònh A chất chuẩn độ thay A Xác đònh điểm cuối trình chuẩn độ chất thò Xác đònh hàm lượng sản phẩm phản ứng: ta xác đònh sản phẩm phản ứng D E phương pháp sau tương tác chất xác đònh A thuốc thử B Xác đònh theo hiệu số: Nếu biết xác đònh hàm lượng tất cấu tử cấu tử A1 An dung dòch chuẩn độ dễ dàng tính hàm lượng cấu tử A A = ∑A,A1,An - ∑A1,An Trong nhiều trường hợp để phân tích hổn hợp chất phức tạp ta kết hợp nhiều phương pháp lại với Phương pháp chuẩn độ trung hoà (chuẩn độ axit - bazơ) [1] 3.1 Đặc điểm phương pháp Phương pháp trung hoà dựa việc sử dụng phản ứng trung hoà Phương trình phương pháp tương tác ion hydron hay hydro với ion hydroxyt tạo thành phần tử nứơc bò phân ly H3O+ + OH- →H2O hay H+ + OH- → H2O Phương pháp trung hoà cho phép đònh lượng axit (bằng dung dòch chuẩn kiềm), kiềm (bằng dung dòch chuẩn axit) chất phản ứng với axit kiềm dung dòch nước theo tỉ lệ hợp thức Chuẩn độ axit kiềm Dùng dung dòch chuẩn chứa ion hidroxon chuẩn độ bazơ, ngược lại dùng dung dòch bazơ để chuẩn độ lại dung dòch axit Kỹ thuật xác đònh tiến hành sau: từ buret đựng dung dòch axit hay bazơ nhỏ từ từ vào dung dòch xác đònh lượng kiềm hay axit đến điểm tương đương Người ta tính lượng kiềm hay axit có dung dòch nghiên cứu theo thể tích dung dòch chuẩn axit kiềm tiêu tốn để trung hoà thể tích xác đònh dung dòch mẫu phân tích lượng cân mẫu cần phân tích 3.2 Xác đònh điểm tương đương Xác đònh điểm tương đương chất thò Xác đònh điểm tương đương thời điểm lượng thuốc thử B thêm vào tương đương với lượng chất cần xác đònh A phản ứng với Thực tế người ta xác đònh điểm tương đương phương pháp dùng chất thò, dựa theo đổi màu chất thò thêm 1-2 giọt vào dung dòch chuẩn độ Phương pháp lý hoá hay phương pháp công cụ để xác đònh độ tương đương Do chất thò màu không dúng để xác đònh điểm tương đương chuẩn độ dung dòch có màu mạnh đục nên người ta nghiên cứu phương pháp khác xác đònh điểm tương đương dựa quan sát tính chất dung dòch bò thay đổi đột ngột điểm tương đương Các phương pháp vật lý, hoá lý hay công cụ xác đònh điểm tương đương có ý nghóa to lớn Chúng dựa vào việc đo máy móc đặc biệt số đại lượng đặc trưng cho số tính chất dung dòch, mà tính chất biến đổi từ từ trình chuẩn độ, thay đổi rõ rệt điểm tương đương 3.3 Nguyên tắc xây dựng đồ thò biểu diễn trình trung hoà Trong trình trung hoà pH dung dòch cần chuẩn độ thay đổi tuỳ thuộc vào thể tích VB độ chuẩn TB dung dòch thêm vào Do trục hoành biểu diễn lượng % lại axit hay kiềm dung dòch lượng dung dòch chuẩn thêm vào ml thời điểm khác nhau, trục tung giá trò pH dung dòch tương ứng với chúng, ta thu điểm, nối điểm ta đường biểu diễn trình biến đổi pH trình chuẩn độ Quá trình trung hoà biểu diễn độ thò dạng đường cong chuẩn độ, biểu thò thay đổi pH dung dòch cần chuẩn độ theo lượng dung dòch chuẩn axit hay kiềm thêm vào Xây dựng đường cong chuẩn tiến hành tính toán giá trò pH dung dòch ứng với thời điểm trình chuẩn độ Giá trò pH dung dòch ứng với thời điểm khác trình chuẩn độ tính theo công thức biểu diễn giá trò nồng độ ion nước, dung dòch nước axit, kiềm, muối bò thuỷ phân cuối hỗn hợp đệm Ýù nghóa đường cong trung hoà: đường cong chuẩn độ cho phép theo dõi biến đổi pH dung dòch thời điểm chuẩn độ khác nhau, nghiên cứu ảnh hưởng nhiệt độ nồng độ chất phản ứng trình trung hoà, xác lập điểm cuối trình chuẩn độ tiếp chọn chất thò 3.4 Tính nồng độ Nồng độ ion hydro dung dòch nước loãng giới hạn axit mạnh thực tế nồng độ axit [H+] ≈ CHan pH = -lg [H+] = -lg CHan Từ phương trình pH + pOH =14 ta tìm giá trò pH 3.5 Tính hoạt độ hydro dung dòch nước axit bazơ mạnh Hệ số hoạt độ ion hydro: tính toán xác cần phải lưu ý phương pháp thực nghiệm dùng để xác đònh nồng độ H + pH cho giá trò nồng độ ion mà hoạt độ tương ứng chúng pαH = -lgαH+ = lg(1/α H+) pαH khác với pH, pH logarit với đại lượng nghòch đảo nồng độ ion hydro, pαH logarit đại lượng nghòch đảo hoạt độ ion hydro Trong trường hợp α H, pαH tính thực nghiệm mà đại lượng [H+] x ∫H+ Cách tính toán phân tích thể tích Trong phân tích thể tích người ta tính lượng cân chất xác đònh hay nồng độ số cách sau: a) Theo nồng độ nguyên chuẩn dung dòch chuẩn (N) b) Theo độ chuẩn dung dòch chuẩn (T B) theo độ chuẩn biểu diễn theo chất cần xác đònh (TB/A) c) Dùng hệ số hiệu chỉnh (K) Trong phân tích thể tích, tính toán thường dùng kí hiệu sau: α – lượng mẫu chất cần phân tích Đ – đương lượng gam, khối lượng đương lượng biểu diễn gam Đ – miligam đương lượng, khối lượng đương lượng biểu diễn miligam nA, nA số đương lượng gam chất cần xác đònh A hay thuốc thử B N – nồng độ nguyên chuẩn T – độ chuẩn, g/ml V – thể tích, ml g- hàm lượng, khối lượng chất, gam kết hợp kí hiệu với số lập thí nghiệm • Tính hàm lượng chất cần xác đònh theo nồng độ nguyên chuẩn dung dòch chuẩn chất gốc thuốc thử : hàm lượng tổng chất cần xác đònh A (g) : gA = (NA.ĐA/1000)VC Thay NA = NB.VB/VA gA = NB.VB.ĐAVC / 1000VA Các dung dòch có nồng độ nguyên chuẩn phản ứng với với thể tích nhau, ngược lại : NA = NB VA = VB • Tính hàm lượng chất cần xác đònh theo độ chuẩn dung dòch thuốc thử TB theo độ chuẩn chất cần xác đònh TB/A xA = TB/A VB(VC/ VA).(100/α)% Lấy mẫu trung bình [1,7,17,18] Người ta đo khối lượng mẫu chất cân phân tích để phân tích đònh lượng phương pháp lượng lớn gam, phương pháp vi lượng vài mg, phương pháp siêu vi lượng vài microgam Mà sản xuất thường làm với lượng lớn nguyên liệu, bán sản phẩm, thành phẩm vật liệu kó thuật khác chúng đo tấn, quan trọng thành phần hoá học mẫu chọn để phân tích phải phản ánh xác thành phần hoá học trung bình tất các lô sản phẩm cần phân tích Trước tiên chọn mẫu trung bình lớn từ lượng lớn vật liệu, sau phân chia mẫu ban đầu vật liệu chọn đến thu mẫu cần thiết để tiến hành phân tích Phải nghiền trộn mẫu chọn , rút bớt khối lượng mẫu đảm bảo mẫu cuối cùngHình hà2.1: m lượ cấun tử hàm lượng chúng Cângphâ mẫu lớn ban đầu tích vi lượng Để đủ mẫu cho việc phân tích toàn diện tất mặt, tiêu thuận tiện việc phân tích lại, người ta thường lấy từ vài chục đến vài trăm gam chất Đối với mẫu đơn chất hay hợp chất riêng việc lấy mẫu trung bình để phân tích khâu chuẩn bò quan trọng Lấy mẫu trung bình phải đạt mục đích lượng mẫu không lớn hàm lượng tất cấu tử cần đònh lượng phải hàm lượng chúng có tất khối lượng chất cần phân tích Sai sót chọn mẫu trung bình không dẫn đến dự đoán sai nghiêm trọng Giới thiệu số dụng cụ thiết yếu phân tích thể tích [1,12] 6.1 Cân phòng thí nghiệm Để đo khối lượng vật cần cân, phòng thí nghiệm người ta dùng cân khác nhau, chúng không khác cấu tạo mà giới hạn trọng tải cho phép, độ xác, độ nhạy, vạch chia Ngøi ta chia cân thành cân phân tích, cân bán vi phân tích, cân vi phân tích cân thử Cân kỹ thuật loại loại hai dùng với phép cân xác 6.2 Bình đònh mức : Là bình thuỷ tinh đáy tròn, đáy bằng, có cồ dài bé có vòng vạch đònh mức Bình đònh mức có tác dụng đong thể tích dung dòch , để pha dung dòch có nồng độ xác đònh, thể tích chất lỏng đựng bình đựơc đo mililit (ml) Trên bình đònh mức có ghi dung tích nhiệt độ Các bình đònh mức có dung tích từ 25ml – 2000 ml Hình 2.2: Bình đònh mức 6.3 Buret Là ống tinh xilanh có khắc thuỷ nhỏ Hình 2.3: Một số loại buret dài, đầu củ buret thắt lại có gắn thêm khoá thuỷ tinh hay ống cao su nối với mao quản qua dung dòch từ buret chảy Ống cao su kẹp chặc bên kẹp kim loại hay đóng kín bên viên thuỷ tinh Dùng ngón tay bóp kẹp hay kéo ống cao su chỗ có viên thuỷ tinh, chất lỏng từ buret chảy Người ta thường khắc độ buret ml hay phần mười ml số để đo thể tích dung dòch tiêu tốn chuẩn độ Vạch ‘’không ‘’ nằm phần buret 6.4 Pipet Là ống thuỷ tinh dài bé, phình giữa, đầu ống kéo dài Ống có vòng vạch mức Một số pipet có dạng xilanh Pipet dùng để đo thể tích nhỏ dung dòch để chuyển số thể tích xác đònh dung dòch từ bình sang bình khác Thể tích chất lỏng chứa pipet biểu diển ml Ở chỗ phình pipet người ta ghi thể tích nhiệt độ (thường 20oC) dung dòch đo nhiệt độ ghi Các pipet thường có dung tích khác từ – 100 ml Các pipet đo dung tích nhỏ bầu có vạch chia từ 0.1 – ml Hình 2.4 Một số loại pipet Hình 2.6: Kẹp Hình 2.7: Giấy lọc Ngoài có số dụng cụ khác sử dụng phân tích chuẩn độ Hình 2.5: Phiễu chiết Hình 2.8: Một số dụng cụ cần thiết phòng thí nghiệm [...]... VB(VC/ VA).(100/α)% 5 Lấy mẫu trung bình [1,7,17,18] Người ta đo khối lượng mẫu chất cân phân tích để phân tích đònh lượng bằng phương pháp lượng lớn là gam, bằng phương pháp vi lượng là vài mg, bằng phương pháp siêu vi lượng là vài microgam Mà trong sản xuất thường làm với những lượng lớn nguyên liệu, bán sản phẩm, thành phẩm và các vật liệu kó thuật khác chúng được đo bằng tấn, vì vậy quan trọng là... miligam đương lượng, khối lượng đương lượng được biểu diễn bằng miligam nA, nA số đương lượng gam của chất cần xác đònh A hay thuốc thử B N – nồng độ nguyên chuẩn T – độ chuẩn, g/ml V – thể tích, ml g- hàm lượng, khối lượng chất, gam kết hợp những kí hiệu chính với chỉ số có thể lập bất kì một thí nghiệm nào • Tính hàm lượng chất cần xác đònh theo nồng độ nguyên chuẩn của dung dòch chuẩn chất gốc của... thời điểm chuẩn độ khác nhau, nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ và nồng độ các chất phản ứng trong quá trình trung hoà, xác lập điểm cuối của quá trình chuẩn độ và tiếp là chọn đúng chất chỉ thò 3.4 Tính nồng độ Nồng độ ion hydro trong dung dòch nước loãng giới hạn của các axit mạnh thực tế bằng nồng độ của chính axit [H+] ≈ CHan và pH = -lg [H+] = -lg CHan Từ phương trình pH + pOH =14 ta tìm được... từ vài chục đến vài trăm gam chất Đối với những mẫu không phải là đơn chất hay những hợp chất riêng thì việc lấy mẫu trung bình để phân tích là một trong những khâu chuẩn bò quan trọng nhất Lấy mẫu trung bình phải đạt được mục đích là lượng mẫu không lớn nhưng trong đó hàm lượng của tất cả các cấu tử cần đònh lượng phải bằng hàm lượng của chúng có trong tất cả khối lượng chất cần phân tích Sai sót do... tính lượng cân chất xác đònh hay nồng độ của nó bằng một số cách sau: a) Theo nồng độ nguyên chuẩn của dung dòch chuẩn (N) b) Theo độ chuẩn của dung dòch chuẩn (T B) hoặc theo độ chuẩn được biểu diễn theo chất cần xác đònh (TB/A) c) Dùng hệ số hiệu chỉnh (K) Trong phân tích thể tích, khi tính toán thường dùng những kí hiệu sau: α – lượng mẫu chất cần phân tích Đ – đương lượng gam, khối lượng đương lượng. .. lưu ý là các phương pháp thực nghiệm dùng để xác đònh nồng độ H + và pH không phải cho giá trò nồng độ của ion mà là hoạt độ tương ứng của chúng pαH = -lgαH+ = lg(1/α H+) pαH khác với pH, pH là logarit với đại lượng nghòch đảo nồng độ ion hydro, còn pαH là logarit của đại lượng nghòch đảo hoạt độ của ion hydro Trong trường hợp này α H, và pαH không phải tính bằng thực nghiệm mà bằng đại lượng [H+] x... Trước tiên chọn đúng mẫu trung bình lớn từ lượng lớn vật liệu, sau đó phân chia mẫu ban đầu của vật liệu đã chọn đến khi thu được mẫu cần thiết để tiến hành phân tích Phải nghiền trộn các mẫu đã chọn , rút bớt khối lượng của mẫu nhưng vẫn đảm bảo trong mẫu cuối cùngHình đó hà2.1: m lượ cấun tử vẫn bằng hàm lượng của chúng Cângphâ trong mẫu lớn ban đầu tích vi lượng Để đủ mẫu cho việc phân tích toàn diện...Quá trình trung hoà có thể biểu diễn bằng độ thò dưới dạng đường cong chuẩn độ, nó biểu thò sự thay đổi pH của dung dòch cần chuẩn độ theo lượng dung dòch chuẩn axit hay kiềm thêm vào Xây dựng đường cong chuẩn là tiến hành tính toán các giá trò pH của dung dòch ứng với những thời điểm chính của quá trình chuẩn độ Giá trò pH của dung dòch ứng với các thời điểm khác nhau của quá trình chuẩn độ... chuẩn chất gốc của thuốc thử : hàm lượng tổng chất cần xác đònh A (g) : gA = (NA.ĐA/1000)VC Thay NA = NB.VB/VA thì gA = NB.VB.ĐAVC / 1000VA Các dung dòch có nồng độ nguyên chuẩn như nhau thì phản ứng với nhau với thể tích bằng nhau, hoặc ngược lại : NA = NB thì VA = VB • Tính hàm lượng của chất cần xác đònh theo độ chuẩn của dung dòch thuốc thử TB hoặc theo độ chuẩn của chất cần xác đònh TB/A xA = TB/A... sót do chọn mẫu trung bình không đúng có thể dẫn đến những dự đoán sai nghiêm trọng 6 Giới thiệu một số dụng cụ thiết yếu trong phân tích thể tích [1,12] 6.1 Cân trong phòng thí nghiệm Để đo khối lượng của vật cần cân, trong các phòng thí nghiệm người ta dùng các cân khác nhau, chúng không chỉ khác ở cấu tạo mà còn giới hạn trọng tải cho phép, độ chính xác, độ nhạy, các vạch chia Ngøi ta chia các cân