GT thi nghiem PTMT

MỤC LỤC Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích PHẦN MỘT PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG KHƠNG KHÍ Bài 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BỤI Nguyên tắc Dựa vào việc cân khối lượng bụi thu giấy lọc, sau lọc xác thể tích khơng khí xác định Phạm vi ứng dụng: giám sát mẫu khơng khí xung quanh mơi trường lao động với kích thước hạt bụi từ - 100µm Dụng cụ - Tủ sấy có độ xác ±20C - Cân phân tích có độ xác ±0,1mg - Bơm thu mẫu - Đầu lọc bụi gồm phễu giấy lọc - Nhiệt kế; Ẩm kế dụng cụ đo áp suất khơng khí - Hộp bảo quản mẫu - Bình cách ẩm - Panh gắp thép khơng gỉ Trình tự tiến hành a.Yêu cầu: - Việc cân giấy lọc trước sau lấy mẫu phải thực điều kiện nhau, cân phân tích kỹ thuật viên - Mẫu khơng khí lấy cách mặt đất từ 1,2 - 1,5 m - Điểm lấy mẫu bố trí nơi trống, thống gió từ phía, đảm bảo đại diện cho khu vực quan tâm b Chuẩn bị giấy lọc: - Sấy khô giấy lọc nhiệt độ 600C thời gian Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích - Bảo quản giấy lọc sau sấy bình hút ẩm, sau 24 đem cân, có khối lượng m1 - Bảo quản giấy lọc hộp c Lấy mẫu: - Dùng panh gắp giấy lọc đặt vào phễu lọc (không dùng tay cầm trực tiếp vào giấy lọc) - Lắp đầu lọc vào bơm thu mẫu (bảo đảm hệ thống phải kín) - Bật cơng tắc để bơm hoạt động, thu thể tích khơng khí xác định (V) lớn 1m3 qua đầu lọc Khi hút đủ thể tích khơng khí dự định tắt bơm Dùng panh gắp giấy lọc cho vào hộp bảo quản (không dùng tay cầm trực tiếp vào giấy lọc) Ghi thể tích khơng khí hút, nhiệt độ, độ ẩm áp suất nơi thu mẫu d Xử lý mẫu: - Sấy khô giấy lọc lọc bụi nhiệt độ 600C thời gian - Bảo quản giấy lọc sau sấy bình hút ẩm, sau 24 đem cân, có khối lượng m2 Tính tốn kết Hàm lượng bụi tính theo cơng thức sau: (mg/m3) Trong đó: - m1: Khối lượng ban đầu mẫu giấy lọc (mg) - m2: Khối lượng mẫu giấy sau thu mẫu (mg) - V0: Thể tích mẫu khơng khí hút điều kiện tiêu chuẩn (lít) - V: Thể tích khơng khí hút qua giấy lọc (lít) - P: Áp suất khơng khí thời điểm lấy mẫu (kPa) - t: Nhiệt độ khơng khí thời điểm lấy mẫu (0C) - P0: Áp suất khơng khí đktc, 101,325kPa Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích Bài XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CO2 Ngun tắc - Cho khơng khí chứa CO tác dụng với lượng dư Ba(OH) 2, chuẩn độ lượng dư Ba(OH)2 dung dịch H2C2O4: CO2 + Ba(OH)2 → BaCO3 + H2O H2C2O4 + Ba(OH)2 → BaC2O4 + 2H2O (1) (2) - Từ lượng Ba(OH)2 ban đầu lượng Ba(OH)2 dư, tính lượng Ba(OH)2 phản ứng Từ suy nồng độ CO2 khơng khí Dụng cụ Hoá chất a Dụng cụ: - Bơm thu mẫu, nhiệt kế dụng cụ đo áp suất khí - Ống hấp thụ b Hố chất: - Dung dịch barit 0,01N: Cân 1,035g Ba(OH) 2.2H2O, hòa tan định mức thành lít dung dịch - Dung dịch axit oxalic 0,01N: Cân 0,63 g H 2C2O4.2H2O, hòa tan định mức thành lít dung dịch - Chỉ thị phenolphtalein: dung dịch 1% cồn Tiến hành a Lấy mẫu: - Chai thu mẫu: rửa sạch, sấy khơ, đậy kín Đổ đầy nước cất vào chai, đem đến địa điểm lấy mẫu, từ từ đổ nước chai ra, khơng khí có CO vào chiếm chỗ nước Đậy nút, mang - phịng thí nghiệm Ngâm chai thu mẫu nước lạnh 30 phút, sau cẩn thận cho 30ml dung dịch Barit vào, đậy nút lắc Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích b Phân tích: - Sau 4h, lấy 10ml dung dịch mẫu cho vào bình nón, thêm vài giọt phenolphtalein chuẩn dung dịch axit oxalic đến vừa màu - dừng lại, ghi thể tích V1 (ml) dung dịch axit tiêu tốn Làm song song mẫu trắng, ghi thể tích V2(ml) axit tiêu tốn * Chú ý: Nếu cho phenolphtalein vào mẫu cần phân tích mà khơng thấy xuất màu hồng, chứng tỏ nồng độ CO cao, phải thêm vào lượng dư barit nhiều Tính tốn kết Nồng độ CO2 (ml): (mol/l) : thể tích Ba(OH)2 ban đầu ml : thể tích bình thu mẫu ml : thể tích Ba(OH)2 lấy chuẩn độ ml V1 : thể tích axit tiêu tốn cho mẫu thật V2 : thể tích axit tiêu tốn cho mẫu trắng Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích Bài 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OXYT NO2 Nguyên tắc Sử dụng phương pháp đo quang dựa phản ứng axit nitrơ HNO với thuốc thử Griess -Ilosvay cho hợp chất màu hồng Trước hết NO2 hấp thụ vào dung dịch NaOH, sau cho tác dụng với axit CH3COOH để chuyển thành HNO2: 2NO2 + 2NaOH → NaNO2 + NaNO3 + H2O NaNO2 + CH3COOH → HNO2 + CH3COONa Axit nitrơ tác dụng với axit sunfanilic α-Napthylamin cho hợp chất màu hồng: SO3H C6H4 + NaNO2 + CH3COOH SO3Na [C6H4 ]+ CH3COO- + 2H2O NH2 SO3Na [C6H4 ]+ CH3COO- + C10H7NH2 N=N N=N SO3Na C6H4-N=N-C10H6NH2 + CH3COOH N=N Dụng cụ hoá chất a Dụng cụ: - Bơm thu mẫu, nhiệt ẩm kế dụng cụ đo áp suất khí - Ống hấp thụ - Máy đo quang b Hố chất: 1.Thuốc thử Griess: Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích - Thuốc thử Griess A:Cân 0,5 g axit sunfanilic (loại tinh khiết) cho vào cốc thủy tinh, thêm axit axetic 10% cho đủ 150 ml, khuấy đun nhỏ lửa cho tan - Thuốc thử Griess B:Cân 0,1 g α-Napthylamin (loại tinh khiết) cho vào cốc thủy tinh, thêm vào 20 ml nước cất khuấy đun cách thủy 15 phút cho tan thêm axit axetic 10% cho đủ 150 ml Khi dùng tuỳ theo lượng cần thiết, lấy thể tích dung dịch Griess A Griess B trộn vào Dung dịch không bảo quản lâu, chuyển màu phải bỏ pha lại dung dịch Dung dịch tiêu chuẩn natri nitơrit (NaNO2): - Dung dịch chuẩn gốc 0,1mg NO 2/ml: Cân 0,15 g NaNO2 tinh khiết cho vào cốc thủy tinh, hòa tan nước cất định mức thành 1000 ml - Dung dịch chuẩn làm việc pha loãng 20 lần từ dung dịch chuẩn gốc * Chú ý: Theo phản ứng trên, phân tử NO sau phản ứng cho phân tử NO2- Do đó, định lượng NO2 khơng khí phải nhân kết lên lần Dung dịch axit axetic: - Dung dịch axit axetic 10%: Hút 10 ml dung dịch CH 3COOH đậm đặc (99,5%) pha với 90 ml nước cất - Dung dịch axit axetic 5N: Hút 150 ml dung dịch CH 3COOH đậm đặc (99,5%) pha với nước cất sau định mức thành 500 ml Dung dịch hấp thụ (dung dịch NaOH 0,1N): Cân 4,0 gam NaOH tinh khiết cho vào cốc thủy tinh, pha với nước cất thêm 0,5 ml Butanol, định mức thành 1000 ml Dung dịch NaOH 0,5N: Cân 20 gam NaOH tinh khiết cho vào cốc thủy tinh, pha với nước cất thêm 0,5 ml Butanol, định mức thành 1000 ml Trình tự tiến hành a Lấy mẫu: Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích Cho vào ống hấp thụ 20 ml dung dịch hấp thụ Lắp vào hệ thống bơm thu mẫu khơng khí hút với lưu lượng 0,5lít/phút, khoảng (tuỳ theo nguồn) kết thúc Bảo quản dung dịch mẫu đem phịng thí nghiệm Ghi thể tích khơng khí hút, nhiệt độ, áp suất nơi thu mẫu b Lập đường chuẩn: - Chuẩn bị bình định mức 25ml tiến hành sau: - Cho 0,0 ml; 0,5ml; 1,0ml; 2,0 ml; 3,0ml; 4,0ml dung dịch tiêu chuẩn NO2 5µg/ml chuẩn vào bình Bình dung dịch so sánh - Thêm dung dịch hấp thụ NaOH 0,1N là: 4,0ml; 3,5ml; 3,0ml; 2,0ml; 1,0ml; 0,5ml - Thêm vào bình 3ml dung dịch CH 3COOH 5N 3ml dung dịch Griess A+B (1:1) - Làm đầy nước cất đến vạch - Lắc đều, để yên 10 phút tiến hành đo mật độ quang máy UV-VIS bước sóng  = 543 nm ( bước sóng max theo khảo sát cụ thể ) - Theo số liệu, vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ mật độ quang D (trục tung) với nồng độ NO2 dung dịch tiêu chuẩn (trục hoành), dạng đồ thị y = ax + b Số TT Nồng độ dung dịch Mật độ quang D c Tiến hành phân tích: Lấy xác 5ml dung dịch mẫu phân tích lấy trường cho vào bình định mức 25ml Thêm 3ml dung dịch axit axetic 5N, cho tiếp vào ml dung dịch hỗn Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích hợp Griess A Griess B đồng thể tích Lắc đều, sau 10 phút đem đo với dãy dung dịch tiêu chuẩn Tính tốn kết - Từ kết đo mẫu phân tích, dựa vào đồ thị dãy dung dịch tiêu chuẩn để tính tốn nồng độ dung dịch phân tích, ý đến pha lỗng dung dịch mẫu để hiệu chỉnh nồng độ - Từ nồng độ dung dịch mẫu phân tích thể tích mẫu khơng khí thu, tính hàm lượng oxyt NO2 mơi trường khơng khí: (mg/m3) Trong đó: - a: hàm lượng oxyt NO2 mẫu phân tích (mg ) - V0: Thể tích mẫu khơng khí hút điều kiện tiêu chuẩn (lít) - V: Thể tích khơng khí hút (lít) - P: Áp suất khơng khí thời điểm lấy mẫu (kPa) - P0: Áp suất khơng khí đktc, 101,325kPa - t: Nhiệt độ khơng khí thời điểm lấy mẫu (0C) Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích Bài 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NH3 Nguyên tắc Sử dụng phương pháp đo quang – cụ thể phương pháp Nessler, khí NH3 giữ lại dung dịch H2SO4 tạo thành muối amonium sunfat, phản ứng với thuốc thử Nessler cho phức chất màu vàng Đo độ hấp thụ ( hay mật độ quang ) dung dịch để từ tính hàm lượng NH3 mơi trường khơng khí Phương pháp bị cản trở số yếu tố như: - Các muối amoni phản ứng với thuốc thử Nesler dẫn tới làm sai lệch kết phân tích Những muối tách lọc khơng khí trước vào ống hấp thụ - Phương pháp không phân biệt NH3 tự NH3 liên kết Dụng cụ hoá chất a Dụng cụ - Bơm thu mẫu, nhiệt ẩm kế dụng cụ đo áp suất khí - Ống hấp thụ - Máy UV-VIS b Hoá chất - Nước cất hai lần khơng có NH3 - Thuốc thử Nessler: Được chuẩn bị sau + Hoà tan 6g HgCl2 vào 100ml nước cất nóng (1) + Hoà tan 50g KI vào 50ml nước cất (2) + Nhỏ từ từ dung dịch (1) vào dung dịch (2) đến xuất kết tủa đỏ, nhẹ bền Lắc mạnh + Thêm vào dung dịch 200ml dung dịch NaOH 6N (khuấy đều) thêm nước cất đến 500ml Bảo quản chai nâu bóng tối Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích 10 ... cho biết hàm lượng chất lơ lửng có mẫu nước Dụng cụ, thi? ??t bị a Dụng cụ: Giấy lọc, phễu thủy tinh, đũa thủy tinh, cốc thuỷ tinh, bình hút ẩm b Thi? ??t bị: Tủ sấy, cân phân tích (độ xác  0,1 mg) Tiến... khuấy đun cách thủy 15 phút cho tan thêm axit axetic 10% cho đủ 150 ml Khi dùng tuỳ theo lượng cần thi? ??t, lấy thể tích dung dịch Griess A Griess B trộn vào Dung dịch không bảo quản lâu, chuyển màu