THÍ NGHIỆM HOÁ POLIME

Điều kiện để các monome tham gia phản ứng tổng hỢp polime.Điều kiện của các monome trong tổng hợp polime là chúng phải có đô chức lốn hơn hoặc bằng hai.. Đô chức là tất cả những nguyên t

THÍ NGHIỆM HOÁ POLIME

Hà nôi 2002LỜI NÓI ĐẦƯ

Đê đáp ứng yêu cầu học tập môn Hoá học các hợp chất cao phân tử, chúng tôi biên soạn tài liệu này nham giúp học viên thực hành các bài thí nghiệm đê củng cố phần lý thuyết đã được học.

Phần I do Th.s Đỗ Thị Loan viết.

Phần II do Th.s Phạm Mạnh Thảo viết.

Tài liệu lần đầu biên soạn chắc chắn còn nhiều thiếu sót, chúng tôi mong nhận được những ý kiến đóng góp đê trong những lần xuất bản sau, tài liệu sẽ có chất lượng cao hơn Chúng tôi xin chân thành cảm ơn.

Hà nội ngày 21 tháng 3 năm 2002

Các tác giả

MỤC LỤC

Trang

PHẦN I LÍ THƯYÊT CHƯNG

I Hộp CHẤT CAO PHÂN TỬ VÀ PQLIME

1 Khái niệm về hỢp chất cao phân tử và polime

Hợp chất cao phân tử là những hợp chất có kích thưốc lốn, khối lượng phân tử cao, cấu tạo phức tạp Giối hạn nhỏ nhất về giá trị phân tử lượng của hợp chất cao phân tử khó xác định môt cách chính xác Ngươi ta cho rằng giối hạn này khoảng 10.000 đvC Bởi vì từ giối hạn đó hợp chất có những tính chất đặc trưng: đô bền cơ học, tính đàn hồi, tính dẻo, đô nhốt cao phân biệt môt cách rõ rệt vối các hợp chất thấp phân tử

Những hợp chất cao phân tử có khối lượng phân tử lốn, cấu tạo phức tạp, không lặp đi lặp lại những đơn vị cấu tạo cơ bản thì không gọi là polime

Polime được cấu tạo từ các nhóm nguyên tử lặp đi lặp lại Các nhóm này được gọi là các mắt xích (mer) của polime

Hợp chất thấp phân tử dùng để tổng hợp polime thương gọi là monome

Sản phẩm của phản ứng đồng trùng hợp gọi là copolime

Comonome là monome có thể tự trùng hợp vối nhau hoặc vối monome khác Come là monome không có khả năng tự trùng hợp vối nhau mà chỉ có thể trùng hợp vối monome khác

com

2 Điều kiện để các monome tham gia phản ứng tổng hỢp polime.

Điều kiện của các monome trong tổng hợp polime là chúng phải có đô chức lốn hơn hoặc bằng hai

Đô chức là tất cả những nguyên tử, nhóm nguyên tử hoặc số" liên kết có trong môt phân tử monome có khả năng tham gia phản ứng tổng hợp polime

Đối vối các nhóm chức thông thương đô chức bằng số" nhóm chức đó

Ví dụ: etylen glicol, axit adipic và hexametylen điamin là những monome có đô chức bằng 2, glixerin có đô chức bằng 3

Đối vối liên kết đôi hoặc ba trong phân tử thì hợp chất có môt liên kết đôi có đô

hợp chất đó có hóa trị 2, khi đứt 1 liên kết ba thì hợp chất có hóa trị 4

Tương tự như vậy nếu hợp chất có 2 liên kết đôi thì sẽ có đô chức bằng 4 khi cả 2 liên kết đôi bị đứt Đối vối những hợp chất chứa các nguyên tử linh đông trong phân tử

có 2 nguyên tử hiđro linh đông ở vị trí octo và 1 nguyên tử hiđro linh đông ở vị trí para nên có đô chức bằng 3 Còn O-crezol có 1 nguyên tử hiđro linh đông ở vị trí para và 1 ở

vị trí octo nên nó có đô chức bằng 2

Ngoài điều kiện bắt buôc về đô chức đã nêu thì để tổng hợp polime có kết quả, điều cần thiết là phải đảm bảo các điều kiện về nhiệt đông và đông học phản ứng

3 Câu trúc không gian của polime

Cấu trúc không gian của polime ảnh hưởng nhiều đến các tính chất cơ lý và hóa học của polime Các polime có thể có các cấu trúc sau:

Khi trong mạch polime có nguyên tử cácbon bất đối (C*) thì phụ thuôc vào vị trí không gian của nhóm chức (X) mà ngươi ta đưa ra 3 loại cấu trúc lập thể của polime sau:

-Polime izotactic: ở polime izotactic tất cả các nhóm thế" ở các nguyên

tử các bon bất đối trong mạch đều nằm về môt phía của mặt phẳng mạch.

-Polime syndiotactic: các nhóm thế" được sắp xếp lần lượt trật tự trên và dưối

mặt phẳng của mạch:

4 Phân tử lưỢng trung bình và đô trùng hỢp của polime

Đối vối các polime phân tử lượng không phải là môt hằng số đặc trưng cho môt chất

như đối vối các hợp chất thấp phân tử Trong môt lượng bất kì của polime đều chứa hỗn

hợp các đồng đẳng polime có khối lượng phân tử khác nhau Vì vậy cần phải dùng khái

niệm phân tử lượng trung bình

Để xét toàn diện môt polime ngoài việc biết phân tử lượng trung bình còn cần biết

đô đa phân tán của polime

Đô đa phân tán là đại lượng đặc trưng cho sự sai lệch giữa khối lượng của các đại phân

tử trong mẫu và phân tử lượng trung bình của polime Cácpolime có đô đa phân tán càng lốn thì khối lượng các đại phân tử càng không khác nhau

nhiều

Khi các polime có đô đa phân tán lốn sẽ tồn tại nhiều loại phân tử lượng trung bình

-Polime atactic: Các nhóm thế" (X) được sắp xếp dọc theo mạch môt cách tùy tiện:

i=1 i=1 i=1

Ta ký hiệu r là phần khối lượng của các đại phân tử có khối lượng M;:

r, ' #N,M, i=1

i=1

Ta thấy đối vối polime có đô phân tán rất nhỏ (polime đơn phân tán)thì Mn = Mr (i

& 1) Đối vối các polime có đô phân tán lốn thì Mn ' Mr

số" mắt xích (mer) có trong môt đại phân tử polime Như vậy trong polime tổng hợp

lượng phân tử monome

Trong polime tổng hợp bằng phương pháp trùng ngưng khi tính toán tỉ số" này cần chú ý đến khối lượng của các sản phẩm phụ trong phản ứng trùng ngưng

II CÁC LOẠI PHẢN ỨNG cơ BẢN TổNG Hộp POLIME

1 Phản ứng trùng hỢp

Quá trình trùng hợp là quá trình kết hợp các monome không sinh ra sản phẩm phụ

+ Phản ứng trùng hơp mạch:

Phản ứng trùng hợp mạch bao gồm 3 giai đoạn cơ bản:

- Giai đoạn khơi mào: Tạo thành các trung tâm hoạt đông

Ai ( Ai*

- Giai đoạn phát triển mạch

Ai* + Ai ( A2*

A2* + Ai ( A3*

I I I

A*n-i + Ai ( An*

- Giai đoạn ngắt mạch:

An* ( An

Ai* - trung tâm hoạt đông

A2*, A3* A*n-i, An* - mạch polime phát triển

Các trung tâm hoạt đông trong quá trình trùng hợp mạch có thể là: các gốc tự do, các ion dương hoặc âm mà dựa vào đó mà ngươi ta phân biệt trùng hợp gốc hay trùng hợp cation hoặc trùng hợp anion Ngoài ra còn có trùng hợp phức, trùng hợp bức xạ v.v

Cơ chế" các loại trùng hợp trên khác nhau về cơ bản

Cấu tạo của polime và tốc đô của quá trình trùng hợp mạch phụ thuôc nhiều vào cấu trúc monome nguyên liệu, nồng đô và áp suất của chúng Polime nhận được trong quá trình trùng hợp mạch có thành phần giống thành phần monome ban đầu, nhưng khối lượng phân tử lốn hơn nhiều

Môt dạng cơ bản của phản ứng trùng hợp mạch là phản ứng trùng hợp do đứt liên kết đôi

Ví dụ: trùng hợp polime poliuretan từ diazoxinat và glicol:

O = C = N-R-NH- CO-O-R'-O-CO-NH-R-NH-CO-O-R'-OH

và tiếp tục cho đến khi kết thúc phản ứng

2 Phản ứng trùng ngưng.

Là quá trình kết hợp các monome thành polime có sinh ra các sản phẩm phụ như:

nhóm chức có khả năng phản ứng vối nhau

Phản ứng trùng ngưng có thể phân ra:

-Trùng ngưng đong loại: môt loại monome có chứa các nhóm chức phản ứng

khác nhau, có thể biểu diễn như sau:

-Trùng ngưng khác loại: phản ứng của ít nhất hai loại monome có thể biểu diễn

theo sơ đồ sau:

nX-R-Y + nY-R-Yi=5 X -(- R-z - R’ -R-z-R’-Y+(n-l)ATrong đó: x, Y - các nhóm chức của các monome tham gia phản ứng

z- liên kết tạo thành từ phản ứng giữa các nhóm chức A - phân tử sản phẩm phụ

Khi monome có 3 nhóm chức có khả năng tham gia phản ứng ta nhận được polime

có cấu trúc mạng lưối không gian

Phản ứng trùng ngưng là phản ứng thuận nghịch, hằng số" cân bằng quyết định quá

trình kết thúc phản ứng Vì vậy trong phản ứng trùng ngưng không xảy ra hiện tượng

ngắt mạch, nhưng khối lượng các đại phân tử polime vẫn bị hạn chế" không phải lốn vô

cùng Phản ứng trùng ngưng có thể kết thúc khi các nhóm chức phản ứng chưa phản ứng

hết

a Phản ứng trùng ngưng phenol với fomaldehit

Quá trình trùng ngưng phenol vối fomaldehit trong dung dịch nưốc phụ thuôc

mạnh vào loại xúc tác (axít hay bazơ) và tỉ lệ mol giữa các chất phản ứng

Trong cả hai môi trương axít và bazơ sản phẩm đầu tiên

của phản ứng giữa phenol vối fomaldehit là dẫn xuất

hydroximetyl của phenol;

(

Monohidroximetyl

Vì phenol là hợp chất đa chức (có hai nguyên tử hiđro linh đông ở vị trí octo và ở

vị trí para) nên trong phản ứng vối formaldehit ngoài sản phẩm (I) còn có thể tạo ra các dẫn suất sau:

dư sẽ hạn chế" các phản ứng tạo thành các dẫn xuất nhiều nhóm hidroximetyl và tránh tương tác nôi phân tử làm giảm đô ổn định của các dẫn xuất hidroximetyl của phenol Từ

đó tạo điều kiện thuận lợi để chúng chuyển hóa tiếp tục

Có thể xảy ra ba hưống chuyển hóa chính:

1 Phản ứng giữa nhóm hidroximetyl của môt phân tử vối nguyên tử hidro ở vòng benzen của môt phân tử khác, tạo liên kết metylen và giải phóng nưốc

Dihydroximetyl (III)

Dihydroximetyl

nhóm hidroximetyl của hai

phân tử dẫn xuất tạo thành

liên kết dimetylen ete và

giải phóng nưốc:

OHOHJ\-CHfOH + H-OH?C-r^vN -

+ Trong môi trương kiềm (pH > 7), dư fomandehit thì sản phẩm nhận được là nhựa rezol:

CH2O

-H2

O OH

r^N-ch 2

-O O

Nhựa rezol có cấu tạo mạch thẳng nên vẫn hòa tan và nóng chảy được Nhưng nếu tiếp tục đun nóng sẽ xảy ra quá trình trùng ngưng tiếp các nhóm hydroximetyl có trong rezol tạo thành sản phẩm mạng lưối không tan và không nóng chảy được gọi là rezit.

+Trong môi trương axit và thiếu fomandehit (0,8-0,9 mol fomandehit/1mol phenol) tốc đô phản ứng giữa các nhóm hidroximetyl và phản ứng giữa nhóm hidroximetyl vối nguyên tử hiđro của vòng benzen lốn hơn rất nhiều so vối tốc đô kết hợp fomaldehit vào vòng thơm Sản phẩm nhận được là nhựa novolac, không chứa các nhóm hidroximetyl

vối n < 12

Do không chứa các nhóm hidroximetyl nên dù có đun nóng tiếp tục thì nhựa novolac cũng không thể tạo thành sản phẩm mạng lưối hóa, nên không mất tính tan và tính nóng chảy Nhưng novolac phản ứng vối fomandehit ở nhiệt đô cao tạo thành rezol

và có khả năng chuyển hóa tiếp thành rezit làm mất tính tan và tính nóng chảy

b Phản ứng trùng ngưng của ure với fomandehit

Cơ chế" của phản ứng giữa ure vối fomandehit phụ thuôc vào môi trương (phụ thuôc vào xúc tác bazơ hay axít)

+ Môi trường bazơ'. trong môi trương bazơ phản ứng xảy ra theo cơ chế"

OH

2 “^s - CH 2 O’

-O-CH2OH

OH

CH 2 -^S|-C H2- ^ | fC H

I CH23

11i

10 Tốc đô của phản ứng giữa ure

và fomandehit phụ thuôc vào pH của

ứng xảy ra chậm nhất Khi pH > 8 hoặc pH < 4 thì tốc đô phản ứng tăng lên đáng kể

11 Sản phẩm của giai đoạn dầu phản ứng trùng ngưng giữa ure và formaldehit là dẫn xuất hidroximetyl của ure Ure có 4 nguyên tử hiđro hoạt đông nên có thể tạo thành mono- di-, tri- và tetrahidroximetyl

-2

OH)

2

+

h+

Tri

ure

(+)ch2oh (

19

(HOCH

2

N-CO-N(CH

2

OH)

2

+

h+

T

ure

trùng ngưng ure vối formaldehit theo tỉ

lệ mol hai chất là 1:1 ngươi ta thấy rằng hoạt tính của nhóm amin trong

này trong phân tử monohidroximetyl

ure và gấp 100 lần hoạt tính của nhóm

imin trong phân tử dihidroximetyl ure

Vì vậy sản phẩm của giai đoạn đầu

trùng ngưng chủ yêu là

monohidroximetyl ure và môt phần

dihidroximetyl ure có cấu trúc mạch

thẳng

của các dẫn xuất hidroximetyl ure

trong quá trình trùng ngưng có thể xảy

sản phẩm chính khi trùng ngưng ure

vối fomandehit trong môi trương axit

vối nồng đô mol hai chất xấp xỉ bằng

khối lượng phân tử không lốn (theo

phản ứng 1):

ngưng ure vối fomandehit trong môi

trương trung tính hoặc axít yếu dư

fomandehit có chứa cầu dimetylen ete theo phản ứng (II).

trong môi trương trung tính khi có ankol và các chất háo nưốc theo phản ứng

II CÁC BÀI THÍ NGHIỆM

thực hiện theo các dấu hiệu của sự có mặt trong thành phần của chúng các nguyên tố" N, S, P, Zn, Halogen Sau khi phân huỷ polime, các nguyên tố'" này cho những phản ứng đặc trưng cho phép nhận biết chúng.

poliamit, amino-fomandehit và các loại nhựa chứa nitơ khác cho phản ứng định tính nitơ

kali kim loại (vối lượng bằng nhau) trong ống nghiệm khô trên ngọn lửa đèn khí cho đến khi nhận được dạng nóng chảy đồng nhất Khi đó polime bị phân huỷ và kali xianua được tạo thành Cẩn thận cho ống nghiệm nóng vào cốc nưốc (làm trong tủ hút, cẩn thận vì khi lượng dư kim loại phản ứng vối nưốc có thể gây nổ) Khi đó ống nghiệm bị nứt ra và thể nóng chảy sẽ tan trong nưốc Khuấy dung dịch nưốc vối vài giọt dung dịch FeSO4 và FeCl3

HCl 10% đến phản ứng axit yếu trên giấy quỳ Khi có mặt KCN (và do đó

có nitơ trong polime) lúc đầu dung dịch

có màu xanh lá cây sau đó có kết tủa màu xanh lam Phản ứng xảy ra theo sơ đồ:

N + FeSO

4

= Fe(CN)2

+ K

2SO

4

Fe(C

+ 4KC

N

= K

4[Fe(

CN)6

sunfua, thiocacbamit, sunfophenol và

-SO3H cho phản ứng định tính lưu huỳnh Khi đun nóng chảy các polime chứa lưu huỳnh vối natri kim loại,

chúng bị phân huỷ và tạo ra Na2S Phát hiện Na2S nhơ các phản ứng thông thương vối ion sunfua.

nhau của polime và natri kim loại trong ống nghiệm khô trên ngọn lửa đèn khí cho đến khi tạo thành dạng nóng chảy đồng nhất Nhúng ống nghiệm nóng vào nưốc cất, ống nghiệm bị nứt vỡ và dạng nóng chảy hoà tan dần vào nưốc

thêm chì axetat sẽ tạo ra kết tủa PbS màu đen

43 Phương pháp 1: Axit hoá một phần dung dịch thu được khi phát hiện nitơ (khi đun nóng chảy mẫu vối kali kim loại, xem trang 20) bằng axit

10% Kết tủa dạng bã đậu tách ra chứng tỏ sự có mặt của halogen

44 Phương pháp 2: Cho một lượng cân khoảng 2 g của polime

nghiên cứu vào ống nghiệm Nút kín ống nghiệm bằng nút cao su có ống thuỷ tinh hình chữ U cắm xuyên qua Một đầu tự do của ống này nhúng ngập

nghiệm bằng đèn khí trên lưối amiăng cho đến khi polime bị phân huỷ hết Kết tủa tạo thành của halogenua bạc chứng tỏ sự có mặt của halogen

45 Phương pháp 3: Nung hỗn hợp gồm polime nghiên cứu vối 1 g canxi oxit sạch trong một ống nghiệm cho đến khi có màu đỏ sẫm Cẩn thận nhúng ống nghiệm còn nóng đỏ vào 10

ml nưốc lạnh trong một cái bát nhỏ Khi ống nghiệm bị nứt vỡ, hoà tan vôi

dung dịch và phát hiện halogen bằng

được cố định thẳng đứng trên giá, một mẩu nat ri kim loại và một lượng nhỏ polime Đun nóng hỗn hợp đến khi nóng chảy hoàn toàn và bắt đầu tách ra hơi natri Thêm một lượng nhỏ polime nữa và tiếp tục nung nóng Khi lượng polime mối nóng chảy hết lại thêm môt lượng nhỏ polime nữa và nung cho đến khi đáy ống nghiệm nóng đỏ Để nguôi

etilic để hoà tan lượng natri kim loại còn dư Sau đó lại đun nóng ống nghiệm và cẩn thận nhúng nó vào 20

ml nưốc cất Đập vỡ ống nghiệm bằng môt cái đũa thuỷ tinh, đun nóng dung dịch đến sôi và lọc Nưốc lọc phải không có màu và tiến hành các thí nghiệm định tính flo như sau:

a) Axit hoá môt phần dung dịch nưốc lọc thu được ở trên được bằng axit axetic, đun đến sôi, làm lạnh và thêm từ 2 ) 5

dung dịch trong vài giơ Nếu có mặt flo sẽ xuất hiện kết tủa dạng đông tụ của CaF2

b) Axit hoá khoảng 2 ml dung dịch nưốc lọc trên bằng axit axetic, đun nóng đến sôi và làm lạnh Lấy môt giọt dung dịch này lên băng giấy có tẩm zirconi alizarin Sự xuất hiện vết màu vàng trên nền giấy màu đỏ chứng tỏ sự có mặt của hợp chất chứa flo (ví dụ tetraflo etylen)

47 Chuẩn bị giấy thử:

Nhúng tơ giấy lọc trong dung dịch điều chế" được bằng cách trôn lẫn 3 ml

ml dung dịch zirconi clorua hoặc zirconi nitrat 0,4 % Giấy lọc chuyển sang màu đỏ và được sấy khô Ngay

trưốc khi sử dụng cần thấm giấy bằng vài giọt dung dịch axit axetic 50 %.

cơ silic có thể chuyển về axit silicsic theo nhiều phản ứng khác nhau Nhơ

đó có thể phát hiện silic bằng các phương pháp thông thương của phân tích định tính các chất vô cơ

nghiên cứu vối cacbonat kim loại kiềm trong chén platin hoặc vối hỗn hợp cacbonat và peroxit natri trong chén

phần dung dịch nóng chảy thu được ở trên và nung nóng trong chén, lúc đầu bằng ngọn lửa nhỏ sau đó tăng dần nhiệt đô cho đến khi nhận được dạng nóng chảy đồng nhất Xử lý dạng nóng chảy bằng HCl Chuyển dung dịch nhận được vào bát sứ và làm bay hơi đến khô Thêm vào bát sứ vài mililit HCl loãng Lọc phần không tan, rửa 1 )

2 lần bằng nưốc cất rồi rót lên đó dung dịch metylen xanh 0,1 % trong axit

nữa bằng nưốc cất Khi có mặt axit silicsic (chất hấp thụ màu) thì phần không tan trên giấy lọc sẽ có màu xanh lam

50 Các polime của vinylete và alyl ete của axit photphoric

và các polime cơ photpho khác cho phản ứng định tính photpho

cần phải phân huỷ hoàn toàn polime, cho photpho chuyển về axit photphoric, sau đó phát hiện bằng amoni molipdat

polime nghiên cứu vối 2 g natri cacbonat và 3 g natri peroxit trong chén niken Đun chén trên ngọn lửa nhỏ sau tăng dần nhiệt đô đến khi nóng chảy hỗn hợp, tiếp tục đun thêm 10 phút Làm nguôi chén và hoà tan chất thu được trong nưốc Lọc dung dịch

đó amoni molipđat Kết tủa màu vàng tách ra trong dung dịch nóng chứng tỏ

sự có mặt của photpho Cần lưu ý rằng asen cũng cho phản ứng tương tự

53 Bài 2

NHÓM CHỨC TRQNG SẢN PHAM PHÂN HUỶ

1 Phát hiên phenol

57 Phương pháp 1: Cho 5 g polime nghiên cứu vào trong ống nghiệm bằng thuỷ tinh chịu nhiệt Nút kín miệng ống nghiệm bằng môt nút có ống thuỷ tinh hình chữ U Đầu còn lại của ống chữ U cắm ngập vào trong ống nghiệm khác đựng nưốc cất Nung nóng ống nghiệm chứa polime trên ngọn lửa đèn khí Nhựa bị phân huỷ và sản phẩm phân huỷ bay hơi rồi bị hấp thụ vào nưốc Phát hiên sự có mặt của phenol trong dung dịch nưốc bằng môt trong các phương pháp sau:

a) Kiềm hoá dung dịch và thêm vào đó từng giọt muối hydroclorua phenyldiazo Khi có mặt phenol, kết tủa oxiazobenzoat màu đỏ da cam sẽ tách ra

60 Phương pháp 2: Cho vào ống nghiệm 1 g anhidrit ftalic, 3 giọt H2SO4 đặc,

2 QH

3 3HBr

61 chảy có màu nâu đậm Làm lạnh thể nóng chảy, pha loãng bằng nưốc và trung hoà bằng NaOH 10 % Nếu có mặt phenol sẽ xuất hiện màu đỏ đặc trưng do tạo thành phenolphtalein:

62

Kiểm tra lại bằng cách thêm axit vào dung dịch, màu đỏ phải biến mất

64 Phương pháp 3: Nung nóng 1 g polime vối 1 ml dung dịch thuốc thử Millon trong suốt và đun sôi trong khoảng 2 phút Màu đỏ xuất hiện chứng tỏ sự có mặt của phênol

65 Chuẩn bị thuốc thử Millon: Hoà tan 10 g Hg trong 10 ml HNO3 bốc khói, không đun nóng Sau đó pha loãng dung dịch bằng một lượng nưốc gấp hai lần và lọc để tách kết tủa (nếu có)

2 Phát hiện ure

phân nhựa bằng NaOH khi đun nóng

67 Phương pháp 1: Cho khoảng 1 g polime đã được nghiền nhỏ thành bột vào một ống nghiệm thuỷ tinh chịu nhiệt Thêm vào đó 5 ml dung dịch NaOH 30% và nối ống nghiệm vối một bình đựng HCl qua một ống nhánh Khi đun nóng ống nghiệm, do

sự phân huỷ các mắt xích ure của polime làm tách ra amoniăc và metylamin, chúng được hấp thụ bằng HCl Phần lốn polime sẽ bị hoà tan Khi làm bay hơi dung dịch HCl trên bếp cách thuỷ thu được kết tủa Chiết metylamin hidroclorua bằng cồn etilic tuyệt đối và nhận biết nó theo nhiệt độ nóng chảy

68 Phương pháp 2: Đun nóng 1 g polime vối 5 ml dung dịch natri nitrit trong HCl loãng Trong điều kiện này sự phân huỷ mắt xích ure tạo thành nitơ và dioxit cacbon:

4

II

74 Phương pháp 3: Nấu chảy mẫu polime trong ống nghiệm và nung nóng cho phân huỷ Làm lạnh sản phẩm và xử lý bằng nưốc rồi lọc Dung dịch nưốc lọc được kiềm hoá bằng dung dịch NaOH và thêm vào đó 1 ) 2 giọt dung dịch loãng của đồng sun phát Khi có mặt ure sẽ quan sát thấy màu đỏ tím.

3 Phát hiên anilin

biến tính

g polime vào ống nghiệm thuỷ tinh chịu nhiệt và nối nó vối bình hứng qua ống nhánh Trong bình hứng đã có sẵn 5 ml nưốc cất Đun nóng ống nghiệm trên đèn khí đến khi phân huỷ hoàn toàn polime Sản phẩm phân huỷ sẽ hấp thụ vào nưốc trong bình hứng Định tính anilin trong dung dịch nhận được bằng các phương pháp sau:

77 Phương pháp 1: Lấy 1 ml dung dịch trên vào ống nghiệm, cho vào đó 2 ml

màu xanh lam sau đó chuyển sang màu đen

78 Phương pháp 2: Thêm vào 1 ml dung dịch thu được ở trên vài mililit dung dịch clorua vôi đã lọc trưốc Nếu có anilin dung dịch sẽ có màu tím

4 Phát hiên andehit

amit cũng như các sản phẩm polime hoá của chính các andehit, polivinyl axetal v.v cho phản ứng định tính andehit

NaOH 40 % Hoà tan kết tủa hidroxit bạc bằng cách thêm lượng dư amoniăc Cẩn thận thêm vào dung dịch này (theo thành ống nghiệm) dung dịch nưốc thu được sau khi phân huỷ polime và đun nóng nhẹ ống nghiệm Nếu có mặt andehit, trên thành ống nghiệm sẽ

có lốp bạc sáng

5 Phát hiện fomaldehit