Bài 2 phân tích cực phổ

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM Bài 2:Các đặc tính cực phổ axit ascobic (vitamin c) Xác định hàm lượng axit ascobic số loại hoa Họ tên : Vũ Quang Hưng Lớp : Phòng hóa-k48 Ngày thí nghiệm:23/09/2015 I Khái quát chung Phương pháp cực phổ không phân tích định tính, định lượng chất vô mà xác định nhiều hợp chất hữu Trong thí nghiệm tiến hành khảo sát đặc tính cực phổ axit ascobic (vitamin C), xác định E1/2 Epic, điều kiện tối ưu : kĩ thuật đo (DC,DP), ban đầu, kết thúc Từ lập phương trình xác định hàm lượng vitamin C phương pháp đường chuẩn phương pháp thêm chuẩn Từ kết thu được, xác định hàm lượng vitamin C số loại phương pháp cực phổ Hóa chất: Dung dịch axit ascobic 0,5 g/l Dung dịch đệm axetat pH 4,6 II Tiến hành thí nghiệm Nguyên tắc phép đo Phép xác đinh dựa oxi hóa axit ascobic thành dehidroassobic: C6H8O6  C6H6O6 + 2H+ + 2e Trong phản ứng náy oxi hóa khử phụ thuộc vào pH dung dịch: E1/2 = 0,059/2 lg[ H3O+]2 Cách tiến hành thí nghiệm a.Thí nghiệm: Cực phổ dung dịch axit ascobic – Phép đo DC Thí nghiệm thực Exoloratory mode Dùng tham số bảng 2.1 để ghi lại đường cong cực phổ dung dịch đệm axetat Bảng 2.1 Các tham số đo TN 1.1 Chế độ DC Kích thước giọt Loại điện cực SMDE Tốc độ khuấy 2000 Thời gian sục khí Thê ban đầu -0.15 Thời gian cân Thế kết thúc 0.25 Bước nhảy Thời gian bước nhảy 0.006 0.6 Chuẩn bị dung dịch: lấy 10ml dung dịch đệm axetat có pH 4,6 cho vào cốc điện phân tiến hành đo Sau phép đo kết thúc cho thêm 0,1ml dung dịch chuẩn axit ascobic 0,5mg/l lặp lại phép đo với thời gian sục khí 30s b) Thí ngiệm 1.2: Cực phổ đồ dung dịch axit ascobic – Phép đo DP Bảng 2.2 Các tham số phép đo TN 1.2 Chế độ DP Kích thước giọt Loại điện cực SMDE Tốc độ khuấy 2000 Thời gian sục khí 30 Thê ban đầu -0.15 Thời gian cân Thế kết thúc 0.25 Biên độ xung 0.005 Thời gian xung Bước nhảy Thời gian bước nhảy 0.04 0.006 0.6 Xác định giá trị E1/2, Epic so sánh với giá trị tính toán theo lí thuyết c) Thí nghiệm 1.3: Xây dựng đường chuẩn xác định hàm lượng axit ascobic Phụ thuộc vào mục đích đối tượng nghên cứu để chọn khoảng nồng độ thích hợp cho việc xây dựng đường chuẩn Trong thí nghiệm này, đường chuẩn xác định hàm lượng axit asocobic lập khoảng nồng độ 5-30 mg/l Dựa vào kết thí nghiệm 1.2, lập đường chuẩn xác định axit ascobic Xác định hàm lượng axit asocobic mẫu trái Cách tiến hành: - Nhập tham số cần thực chuẩn bị sẵn để tiến hành phép đo vào - máy đo Kết thúc phép đo , lưu lại kết đo dạng file Ghi lại số liệu đo xử lí kết Viết báo cáo nộp giáo viên kiểm tra III Kết thu Cực phổ dung dịch axit ascobic  Phép đo DC-1  Phép đo DP-2  E1/2= 0.0761 V (Xác định theo thực nghiệm)  E1/2 = 0,059/2 lg[ H3O+]2 = - 0.059 4,6 = -0.2714V (Xác định theo lí thuyết) *Nhận xét: E1/2 xác định theo thực nghiệm nhỏ giá trị E1/2 xác định lí thuyết Xác định lượng axit ascobic a Xây dựng đường chuẩn Sau tiến hành thí nghiệm 1.3 ta xây dựng dường chuẩn hình sau b Mẫu cà chua sống : Cân mẫu cẩn thận cắt nhỏ vào cối xay sinh tố Lọc hút chân không thu dung dịch định mức 100g dung dịch ( cân trừ bì ).Lấy 1ml dung dịch mẫu cho vào bình điện phân có chứa 10ml dung dịch đệm axetat pH 4,6 mcà chua= 35,04 g -Xác định hàm lượng vitamin C phương pháp đường chuẩn: Nồng độ Vitamin C : CvitC = 34,915 mg/l Suy ra: Hàm lượng Vitamin C mẫu cà chua sống xác định theo pp đường chuẩn : 34,915x0,1/35,04 10-3 = 99,6 (mg/kg) Xác định hàm lượng vitamin C phương pháp thêm chuẩn: Nồng độ Vitamin C : CvitC = 47,314 mg/l Suy ra: Hàm lượng Vitamin C mẫu cà chua sống xác định theo pp thêm chuẩn : 47,314x0,1/35,04.10-3 = 135,03 (mg/kg) *Nhận xét : -Hàm lượng Vitamin C cà chua sống xác định theo phương pháp thêm chuẩn cao xác định phương pháp đường chuẩn c Cà chua chín: Cân mẫu cà chua cẩn thận cắt nhỏ cho vào cốc đun sôi khoảng 20 phút , Lọc hút chân không thu dung dịch định mức 100g dung dịch ( cân trừ bì ).Lấy 1ml dung dịch mẫu cho vào bình điện phân có chứa 10ml dung dịch đệm axetat pH 4,6 mcà chua= 33,42 g -Xác định hàm lượng viatmin C phương pháp đường chuẩn Nồng độ Vitamin C : CvitC = 23,239 mg/l Suy ra: Hàm lượng Vitamin C mẫu Cà chua chín xác định theo pp đường chuẩn : 23,239 x0,1/33,42.10-3 = 69,54 (mg/kg) -Xác định hàm lượng vitamin C phương pháp thêm chuẩn: Tương tự ta có: Nồng độ vitamin C : CvitC = 67,365 mg/l Suy ra: Hàm lượng vitamin C mẫu cà chua chín xác định theo pp thêm chuẩn : 67,365 x0,1/33,42.10-3 = 201,57 (mg/kg) *Nhận xét: -Hàm lượng Vitamin C cà chua chín xác định theo phương pháp thêm chuẩn cao xác định phương pháp đường chuẩn -Hàm lượng Vitamin C cà chua chín xác định theo phương pháp thêm chuẩn cao hàm lượng vitamin C cà chua sống xác định theo phương pháp thêm chuẩn d Mẫu ổi nhỏ Cân mẫu ổi nhỏ cẩn thận cắt nhỏ vào cối xay sinh tố Lọc hút chân không thu dung dịch định mức 100g dung dịch ( cân trừ bì ).Lấy 2ml dung dịch mẫu cho vào bình điện phân có chứa 10ml dung dịch đệm axetat pH 4,6 mổi =12,76 g -Xác định hàm lượng vitamin C phương pháp đường chuẩn Nồng độ Vitamin C : CvitC = 42,297 mg/l Suy ra: Hàm lượng Vitamin C mẫu ổi nhỏ xác định theo pp đường chuẩn : 42,297 x0,1/12,76.10-3 = 331,48 (mg/kg) -Xác định hàm lượng vitamin C phương pháp thêm chuẩn Nồng độ Vitamin C : CvitC = 48,947 mg/l Suy ra: Hàm lượng Vitamin C mẫu ổi nhỏ xác định theo pp thêm chuẩn : 48,947 x0,1/12,76.10-3 = 383,60(mg/kg) *Nhận xét: -Hàm lượng Vitamin C ổi nhỏ xác định theo phương pháp thêm chuẩn cao xác định phương pháp đường chuẩn d Mẫu Cam sành - Cân khoảng 20-30 gam, với cam cần phải bóc vỏ, cắt nhỏ cẩn thận ,loại bỏ hạt cho vào máy xay sinh tố với nước cất, xay nhuyễn lọc hút chân không thu dung dịch định mức thành 100g ( cân trừ bì ) Lấy ml dung dịch mẫu cho vào bình điện phân có chứa 10 ml dung dịch đệm axetat pH4,6 mcam+mvỏ=25,63+4,56=30,19 g Xác định hàm lượng vitamin C phương pháp đường chuẩn Nồng độ Vitamin C : CvitC = 19,349 mg/l Suy ra: Hàm lượng Vitamin C mẫu Cam sành xác định theo pp đường chuẩn : 19,349 x0,1/ 25,63.10-3 = 75,49 (mg/kg)(khi tính khổi lương cam) 19,349 x0,1/ 31,19.10-3 = 60,04 (mg/kg) (Tính khối lượng cam + vỏ) -Xác định hàm lượng vitamin C phương pháp thêm chuẩn Nồng độ Vitamin C : CvitC = 17,315 mg/l Suy ra: Hàm lượng Vitamin C mẫu Cam sành xác định theo pp thêm chuẩn : 17,315 x0,1/25,63.10-3 = 67,56 (mg/kg) * Nhận xét: -Hàm lượng Vitamin C cam sành xác định theo phương pháp thêm chuẩn thấp xác định phương pháp đường chuẩn e Mẫu bưởi da xanh - Cân khoảng 20-30 gam,bóc vỏ, cắt nhỏ cẩn thận ,loại bỏ hạt cho vào máy xay sinh tố với nước cất, xay nhuyễn lọc hút chân không thu dung dịch định mức thành 100g ( cân trừ bì ) Lấy ml dung dịch mẫu cho vào bình điện phân có chứa 10 ml dung dịch đệm axetat pH4,6 mbưởi da xanh=19,75 g Xác định hàm lượng vitamin C phương pháp đường chuẩn Nồng độ Vitamin C : CBưởi da xanh = 47,096 mg/l Suy ra: Hàm lượng Vitamin C mẫu Bưởi da xanh xác định theo pp đường chuẩn : 47,096 x0,1/ 19,75.10-3 = 238,46 (mg/kg) -Xác định hàm lượng vitamin C phương pháp thêm chuẩn Nồng độ Vitamin C : CvitC = 52,517 mg/l Suy ra: Hàm lượng Vitamin C mẫu bưởi da xanh xác định theo pp thêm chuẩn : 52,517 x0,1/19,75 10-3 = 265,91 (mg/kg) *Nhận xét: -Hàm lượng Vitamin C bưởi da xanh xác định theo phương pháp thêm chuẩn cao xác định phương pháp đường chuẩn f.Mẫu bưởi ta - Cân khoảng 20-30 gam,bóc vỏ, cắt nhỏ cẩn thận ,loại bỏ hạt cho vào máy xay sinh tố với nước cất, xay nhuyễn lọc hút chân không thu dung dịch định mức thành 100g ( cân trừ bì ) Lấy ml dung dịch mẫu cho vào bình điện phân có chứa 10 ml dung dịch đệm axetat pH4,6 mbưởi ta=16,86 g Xác định hàm lượng vitamin C phương pháp đường chuẩn Suy ra: Nồng độ Vitamin C : CVitC = 81,450 mg/l Hàm lượng Vitamin C mẫu bưởi ta xác định theo pp đường chuẩn : 81,450 x0,1/16,86.10-3 = 483,10 (mg/kg) -Xác định hàm lượng vitamin C phương pháp thêm chuẩn Nồng độ Vitamin C : CvitC = 75,581 mg/l Suy ra: Hàm lượng Vitamin C mẫu bưởi ta xác định theo pp thêm chuẩn : 75,581 x0,1/16,86 10-3 = 448,29 (mg/kg) *Nhận xét: -Hàm lượng Vitamin C bưởi ta xác định theo phương pháp thêm chuẩn thấp xác định phương pháp đường chuẩn -Trong mẫu xác định hàm lượng Vitamin C bưởi ta có hàm lượng Vitamin C cao 483,1 mg/kg ;quả cam sành có hàm lượng Vitamin C nhỏ 75,49 mg/kg g.Mẫu C sủi -Cân khối lượng viên C sủi hòa tan vào cốc định mức 100 g.Lấy 0,5 ml dung dịch mẫu cho vào bình điện phân có chứa 10 ml dung dịch đệm axetat pH4,6 mviên C sủi= 1,056 g Xác định hàm lượng vitamin C phương pháp đường chuẩn Nồng độ Vitamin C : CVitC = 283,245 mg/l Hàm lượng Vitamin C mẫu viên C sủi xác định theo pp đường chuẩn : 283,245 x0,1/ 1,056.10-3 = 26822,44 (mg/kg) -Xác định hàm lượng vitamin C phương pháp thêm chuẩn Nồng độ Vitamin C : CvitC = 258,885 mg/l Suy ra: Hàm lượng Vitamin C mẫu viên C sủi xác định theo pp thêm chuẩn : 258,885 x0,1/1,056.10-3 = 24515,63 (mg/kg) *Nhận xét: -Hàm lượng Vitamin C viên C sủi xác định theo phương pháp thêm chuẩn thấp xác định phương pháp đường chuẩn h.Mẫu viên C nén -Cân khối lượng viên C nén hòa tan vào cốc định mức 100 g.Lấy ml dung dịch mẫu cho vào bình điện phân có chứa 10 ml dung dịch đệm axetat pH4,6 mviên C nén=0,75 g Xác định hàm lượng vitamin C phương pháp đường chuẩn Nồng độ Vitamin C : CVitC = 44,746 mg/l Hàm lượng Vitamin C mẫu viên C nén xác định theo pp đường chuẩn : 44,746 x0,1/ 0,75.10-3 = 5966,13(mg/kg) -Xác định hàm lượng vitamin C phương pháp thêm chuẩn Nồng độ Vitamin C : CvitC = 43,745 mg/l Suy ra: Hàm lượng Vitamin C mẫu viên C nén xác định theo pp thêm chuẩn : 43,745 x0,1/0,75.10-3 = 5832,67 (mg/kg) *Nhận xét : -Hàm lượng Vitamin C viên C nén xác định theo phương pháp thêm chuẩn thấp xác định phương pháp đường chuẩn -Hàm lượng Vitamin C viên C sủi cao hàm lượng Vitamin C viên C nén * Phản ứng oxi hóa axit ascobic điên cực thủy ngân xảy ỏ nhóm chức –OH trình phân tích phải tiến hành môi trường có dung dịch đệm pH vì:  Quá trình phân tích cần xác định giá trị E 1/2 mà E1/2 phụ thuộc pH thể p.trình: E1/2 = 0,059/2 lg[ H3O+]2 nên để giữ ổn định trình phân tích phải sử dụng dung dịch đệm  Phản ứng: C6H8O6  C6H6O6 + 2H+ + 2e tạo ion H + nên pH dung dịch thay đổi Chúng ta sử dụng dung dịch đệm để tránh thay đổi pH dung dịch suốt trình phân tích * Ưu - nhược điểm phương pháp đường chuẩn: Ưu điểm:  Dễ dàng xác đinh giá trị nồng độ cần tìm lập đường chuẩn  Độ xác cao Nhược điểm:  Việc xây dựng đường chuẩn khó khăn Để lập đường chuẩn có độ xác cao phải cần ý tới điều kiện cực phổ cực phổ cho phải phụ thuộc tuyến tính vào  Phải giữ nguyên yếu tố tiến hành đo mẫu phân tích *So sánh với phương pháp thêm chuẩn:  Phương pháp dùng giới hạn nồng độ mà C-h phụ thuộc tuyến phải kiểm tra trước  Phương pháp có ưu điểm tạo điều kiện phân tích giống dung dịch thử dung dịch thêm chất chuẩn Ngoài cho kết xác mà có mặt thêm chất lạ [...]...  Quá trình phân tích chúng ta cần xác định giá trị E 1 /2 mà E1 /2 phụ thuộc pH thể hiện ở p.trình: E1 /2 = 0,059 /2 lg[ H3O+ ]2 nên để giữ được sự ổn định trong quá trình phân tích phải sử dụng dung dịch đệm  Phản ứng: C6H8O6  C6H6O6 + 2H+ + 2e tạo ra ion H + nên pH của dung dịch sẽ thay đổi Chúng ta sử dụng dung dịch đệm để tránh sự thay đổi pH của dung dịch trong suốt quá trình phân tích * Ưu - nhược... bình điện phân có chứa 10 ml dung dịch đệm axetat pH4,6 mviên C sủi= 1,056 g Xác định hàm lượng vitamin C bằng phương pháp đường chuẩn Nồng độ của Vitamin C là : CVitC = 28 3 ,24 5 mg/l Hàm lượng Vitamin C trong mẫu viên C sủi xác định theo pp đường chuẩn là : 28 3 ,24 5 x0,1/ 1,056.10-3 = 26 822 ,44 (mg/kg) -Xác định hàm lượng vitamin C bằng phương pháp thêm chuẩn Nồng độ của Vitamin C là : CvitC = 25 8,885... phải cần chú ý tới điều kiện cực phổ và nền cực phổ sao cho phải phụ thuộc tuyến tính vào nhau  Phải giữ nguyên các yếu tố trên khi tiến hành đo đối với mẫu phân tích *So sánh với phương pháp thêm chuẩn:  Phương pháp này chỉ dùng được trong giới hạn nồng độ mà C-h còn phụ thuộc tuyến và phải được kiểm tra trước  Phương pháp này có ưu điểm đó là tạo được điều kiện phân tích giống nhau ở cả dung dịch... chuẩn là : 43,745 x0,1/0,75.10-3 = 58 32, 67 (mg/kg) *Nhận xét : -Hàm lượng Vitamin C trong viên C nén xác định theo phương pháp thêm chuẩn thấp hơn xác định bằng phương pháp đường chuẩn -Hàm lượng Vitamin C trong viên C sủi cao hơn hàm lượng Vitamin C trong viên C nén * Phản ứng oxi hóa của axit ascobic trên điên cực thủy ngân xảy ra ỏ nhóm chức –OH và quá trình phân tích phải được tiến hành trong môi... Vitamin C trong mẫu Bưởi da xanh xác định theo pp đường chuẩn là : 47,096 x0,1/ 19,75.10-3 = 23 8,46 (mg/kg) -Xác định hàm lượng vitamin C bằng phương pháp thêm chuẩn Nồng độ của Vitamin C là : CvitC = 52, 517 mg/l Suy ra: Hàm lượng Vitamin C trong mẫu bưởi da xanh xác định theo pp thêm chuẩn là : 52, 517 x0,1/19,75 10-3 = 26 5,91 (mg/kg) *Nhận xét: -Hàm lượng Vitamin C trong quả bưởi da xanh xác định theo phương... trong mẫu viên C sủi xác định theo pp thêm chuẩn là : 25 8,885 x0,1/1,056.10-3 = 24 515,63 (mg/kg) *Nhận xét: -Hàm lượng Vitamin C trong viên C sủi xác định theo phương pháp thêm chuẩn thấp hơn xác định bằng phương pháp đường chuẩn h.Mẫu viên C nén -Cân khối lượng viên C nén hòa tan vào cốc và định mức 100 g.Lấy 2 ml dung dịch mẫu cho vào bình điện phân có chứa 10 ml dung dịch đệm axetat pH4,6 mviên C... pháp thêm chuẩn cao hơn xác định bằng phương pháp đường chuẩn f.Mẫu bưởi ta - Cân khoảng 20 -30 gam,bóc vỏ, cắt nhỏ cẩn thận ,loại bỏ các hạt rồi cho vào máy xay sinh tố cùng với nước cất, xay nhuyễn lọc hút chân không thu dung dịch rồi định mức thành 100g ( cân trừ bì ) Lấy 2 ml dung dịch mẫu cho vào bình điện phân có chứa 10 ml dung dịch đệm axetat pH4,6 mbưởi ta=16,86 g Xác định hàm lượng vitamin... thêm chuẩn thấp hơn xác định bằng phương pháp đường chuẩn e Mẫu bưởi da xanh - Cân khoảng 20 -30 gam,bóc vỏ, cắt nhỏ cẩn thận ,loại bỏ các hạt rồi cho vào máy xay sinh tố cùng với nước cất, xay nhuyễn lọc hút chân không thu dung dịch rồi định mức thành 100g ( cân trừ bì ) Lấy 2 ml dung dịch mẫu cho vào bình điện phân có chứa 10 ml dung dịch đệm axetat pH4,6 mbưởi da xanh=19,75 g Xác định hàm lượng vitamin... theo pp đường chuẩn là : 19,349 x0,1/ 25 ,63.10-3 = 75,49 (mg/kg)(khi tính trên khổi lương của cam) 19,349 x0,1/ 31,19.10-3 = 60,04 (mg/kg) (Tính trên khối lượng cam + vỏ) -Xác định hàm lượng vitamin C bằng phương pháp thêm chuẩn Nồng độ của Vitamin C là : CvitC = 17,315 mg/l Suy ra: Hàm lượng Vitamin C trong mẫu Cam sành xác định theo pp thêm chuẩn là : 17,315 x0,1 /25 ,63.10-3 = 67,56 (mg/kg) * Nhận xét:... hàm lượng vitamin C bằng phương pháp thêm chuẩn Nồng độ của Vitamin C là : CvitC = 75,581 mg/l Suy ra: Hàm lượng Vitamin C trong mẫu bưởi ta xác định theo pp thêm chuẩn là : 75,581 x0,1/16,86 10-3 = 448 ,29 (mg/kg) *Nhận xét: -Hàm lượng Vitamin C trong quả bưởi ta xác định theo phương pháp thêm chuẩn thấp hơn xác định bằng phương pháp đường chuẩn -Trong các mẫu quả được xác định hàm lượng Vitamin C thì