Bài 2 phân tích cực phổ

Khái quát chung Phương pháp cực phổ không chỉ phân tích định tính, định lượng các chất vô cơ mà còn có thể xác định được rất nhiều các hợp chất hữu cơ.. Trong bài thí nghiệm này tiến hàn

Trang 1

Họ và tên : Vũ Quang Hưng

I Khái quát chung

Phương pháp cực phổ không chỉ phân tích định tính, định lượng các chất vô cơ

mà còn có thể xác định được rất nhiều các hợp chất hữu cơ

Trong bài thí nghiệm này tiến hành khảo sát đặc tính cực phổ của axit ascobic

(vitamin C), xác định E1/2 Epic, các điều kiện tối ưu : kĩ thuật đo (DC,DP), thế ban

đầu, thế kết thúc Từ đó lập phương trình xác định hàm lượng vitamin C bằng

phương pháp đường chuẩn và phương pháp thêm chuẩn

Từ các kết quả thu được, xác định hàm lượng của vitamin C trong một số loại

quả bằng phương pháp cực phổ

Hóa chất: Dung dịch axit ascobic 0,5 g/l

Dung dịch đệm axetat pH 4,6

II Tiến hành thí nghiệm

1 Nguyên tắc cơ bản của phép đo

Phép xác đinh dựa trên sự oxi hóa axit ascobic thành dehidroassobic:

C6H8O6  C6H6O6 + 2H+ + 2eTrong phản ứng náy thế oxi hóa khử phụ thuộc vào pH của dung dịch:

E1/2 = 0,059/2 lg[ H3O+]2

2 Cách tiến hành thí nghiệm

a.Thí nghiệm: Cực phổ của dung dịch axit ascobic – Phép đo DC

Thí nghiệm được thực hiện trong Exoloratory mode Dùng các tham số như

bảng 2.1 để ghi lại đường cong cực phổ của dung dịch đệm axetat

Trang 2

Bảng 2.1 Các tham số đo trong TN 1.1

Loại điện cực SMDE Tốc độ khuấy 2000

Thời gian sục khí 0 Thê ban đầu -0.15

Thời gian cân bằng 5 Thế kết thúc 0.25

Bước nhảy thế 0.006 Thời gian bước nhảy

Chuẩn bị dung dịch: lấy 10ml dung dịch đệm axetat có pH 4,6 cho vào cốc điện

phân rồi tiến hành đo

Sau khi phép đo kết thúc cho thêm 0,1ml dung dịch chuẩn axit ascobic 0,5mg/l

rồi lặp lại phép đo với thời gian sục khí là 30s.

b) Thí ngiệm 1.2: Cực phổ đồ của dung dịch axit ascobic – Phép đo DP

Bảng 2.2 Các tham số phép đo trong TN 1.2

Loại điện cực SMDE Tốc độ khuấy 2000

Thời gian sục khí 30 Thê ban đầu -0.15

Thời gian cân bằng 5 Thế kết thúc 0.25

Biên độ xung 0.005 Thời gian xung

0.04 Bước nhảy thế

0.006 Thời gian bước nhảy

Xác định giá trị E1/2, Epic và so sánh với các giá trị tính toán được theo lí thuyết

c) Thí nghiệm 1.3: Xây dựng đường chuẩn xác định hàm lượng axit ascobic

Trang 3

Phụ thuộc vào mục đích và đối tượng nghên cứu để chọn khoảng nồng độ thích hợp cho việc xây dựng đường chuẩn.

Trong thí nghiệm này, đường chuẩn xác định hàm lượng axit asocobic được lập trong khoảng nồng độ 5-30 mg/l

Dựa vào kết quả thí nghiệm 1.2, lập đường chuẩn xác định axit ascobic

3 Xác định hàm lượng axit asocobic trong các mẫu trái cây

Cách tiến hành:

- Nhập các tham số cần thực hiện đã được chuẩn bị sẵn để tiến hành phép đo vào máy đo

- Kết thúc phép đo , lưu lại kết quả đo được dưới dạng file

- Ghi lại số liệu đo được và xử lí kết quả

- Viết báo cáo và nộp giáo viên kiểm tra

Trang 4

III Kết quả thu được

1 Cực phổ của dung dịch axit ascobic

Trang 5

E1/2 xác định theo thực nghiệm nhỏ hơn giá trị E1/2 xác định bằng lí thuyết.

1. Xác định lượng axit ascobic

a. Xây dựng đường chuẩn

Sau khi tiến hành thí nghiệm 1.3 ta xây dựng được dường chuẩn như hình sau

b. Mẫu cà chua sống :

Cân mẫu quả cẩn thận cắt nhỏ vào cối xay sinh tố Lọc hút chân không thu dung dịch rồi định mức 100g dung dịch ( cân trừ bì ).Lấy 1ml dung dịch mẫu cho vào bình điện phân có chứa 10ml dung dịch đệm axetat pH 4,6

m cà chua = 35,04 g

Trang 6

-Xác định hàm lượng vitamin C bằng phương pháp đường chuẩn:

Nồng độ của Vitamin C là : CvitC = 34,915 mg/l

Suy ra:

Hàm lượng Vitamin C trong mẫu cà chua sống xác định theo pp đường chuẩn là :34,915x0,1/35,04 10-3 = 99,6 (mg/kg)

Xác định hàm lượng vitamin C bằng phương pháp thêm chuẩn:

Suy ra:

Trang 7

Hàm lượng Vitamin C trong mẫu cà chua sống xác định theo pp thêm chuẩn là :47,314x0,1/35,04.10-3 = 135,03 (mg/kg)

Trang 8

Suy ra:

Hàm lượng Vitamin C trong mẫu Cà chua chín xác định theo pp đường chuẩn là :23,239 x0,1/33,42.10-3 = 69,54 (mg/kg)

-Xác định hàm lượng vitamin C bằng phương pháp thêm chuẩn:

Tương tự như trên ta có:

Nồng độ của vitamin C là : CvitC = 67,365 mg/l

d. Mẫu ổi nhỏ

Trang 9

Cân mẫu quả ổi nhỏ cẩn thận cắt nhỏ vào cối xay sinh tố Lọc hút chân không thu dung dịch rồi định mức 100g dung dịch ( cân trừ bì ).Lấy 2ml dung dịch mẫu cho vào bình điện phân có chứa 10ml dung dịch đệm axetat pH 4,6.

m ổi =12,76 g

-Xác định hàm lượng vitamin C bằng phương pháp đường chuẩn

Suy ra:

Hàm lượng Vitamin C trong mẫu ổi nhỏ xác định theo pp đường chuẩn là :

42,297 x0,1/12,76.10-3 = 331,48 (mg/kg)

Trang 10

-Xác định hàm lượng vitamin C bằng phương pháp thêm chuẩn

m cam +m vỏ =25,63+4,56=30,19 g

Trang 11

Xác định hàm lượng vitamin C bằng phương pháp đường chuẩn

Suy ra:

Hàm lượng Vitamin C trong mẫu Cam sành xác định theo pp đường chuẩn là :19,349 x0,1/ 25,63.10-3 = 75,49 (mg/kg)(khi tính trên khổi lương của cam)19,349 x0,1/ 31,19.10-3 = 60,04 (mg/kg) (Tính trên khối lượng cam + vỏ)

Trang 12

e Mẫu bưởi da xanh

- Cân khoảng 20-30 gam,bóc vỏ, cắt nhỏ cẩn thận ,loại bỏ các hạt rồi cho vào máy xay sinh tố cùng với nước cất, xay nhuyễn lọc hút chân không thu dung dịch rồi định mức thành 100g ( cân trừ bì ) Lấy 2 ml dung dịch mẫu cho vào bình điện phân có chứa 10 ml dung dịch đệm axetat pH4,6

m bưởi da xanh =19,75 g

Trang 13

Nồng độ của Vitamin C là : CBưởi da xanh = 47,096 mg/l

Suy ra:

Hàm lượng Vitamin C trong mẫu Bưởi da xanh xác định theo pp đường chuẩn là :47,096 x0,1/ 19,75.10-3 = 238,46 (mg/kg)

Trang 14

f.Mẫu bưởi ta.

- Cân khoảng 20-30 gam,bóc vỏ, cắt nhỏ cẩn thận ,loại bỏ các hạt rồi cho vào máy xay sinh tố cùng với nước cất, xay nhuyễn lọc hút chân không thu dung dịch rồi định mức thành 100g ( cân trừ bì ) Lấy 2 ml dung dịch mẫu cho vào bình điện phân có chứa 10 ml dung dịch đệm axetat pH4,6

m bưởi ta =16,86 g

Trang 15

Suy ra:

Nồng độ của Vitamin C là : CVitC = 81,450 mg/l

Hàm lượng Vitamin C trong mẫu bưởi ta xác định theo pp đường chuẩn là :81,450 x0,1/16,86.10-3 = 483,10 (mg/kg)

Trang 16

Trang 17

g.Mẫu C sủi.

-Cân khối lượng viên C sủi hòa tan vào cốc và định mức 100 g.Lấy 0,5 ml dung

dịch mẫu cho vào bình điện phân có chứa 10 ml dung dịch đệm axetat pH4,6

m viên C sủi = 1,056 g.

Hàm lượng Vitamin C trong mẫu viên C sủi xác định theo pp đường chuẩn là :283,245 x0,1/ 1,056.10-3 = 26822,44 (mg/kg)

Trang 18

-Cân khối lượng viên C nén hòa tan vào cốc và định mức 100 g.Lấy 2 ml dung

dịch mẫu cho vào bình điện phân có chứa 10 ml dung dịch đệm axetat pH4,6

m viên C nén =0,75 g.

Trang 19

Hàm lượng Vitamin C trong mẫu viên C nén xác định theo pp đường chuẩn là :44,746 x0,1/ 0,75.10-3 = 5966,13(mg/kg)

Trang 20

Suy ra:

Hàm lượng Vitamin C trong mẫu viên C nén xác định theo pp thêm chuẩn là :43,745 x0,1/0,75.10-3 = 5832,67 (mg/kg)

*Nhận xét :

-Hàm lượng Vitamin C trong viên C nén xác định theo phương pháp thêm chuẩn

thấp hơn xác định bằng phương pháp đường chuẩn

-Hàm lượng Vitamin C trong viên C sủi cao hơn hàm lượng Vitamin C trong viên

C nén

Trang 21

* Phản ứng oxi hóa của axit ascobic trên điên cực thủy ngân xảy ra ỏ nhóm chức –OH và quá trình phân tích phải được tiến hành trong môi trường có dung dịch đệm pH bởi vì:

 Quá trình phân tích chúng ta cần xác định giá trị E1/2 mà E1/2 phụ thuộc pH thể hiện ở p.trình: E1/2 = 0,059/2 lg[ H3O+]2 nên để giữ được sự ổn định trong quá trình phân tích phải sử dụng dung dịch đệm

 Phản ứng: C6H8O6  C6H6O6 + 2H+ + 2e tạo ra ion H+ nên pH của dung dịch sẽ thay đổi Chúng ta sử dụng dung dịch đệm để tránh sự thay đổi pH của dung dịch trong suốt quá trình phân tích

* Ưu - nhược điểm của phương pháp đường chuẩn:

 Phải giữ nguyên các yếu tố trên khi tiến hành đo đối với mẫu phân tích

*So sánh với phương pháp thêm chuẩn:

 Phương pháp này chỉ dùng được trong giới hạn nồng độ mà C-h còn phụ thuộc tuyến và phải được kiểm tra trước

 Phương pháp này có ưu điểm đó là tạo được điều kiện phân tích giống nhau ở cả dung dịch thử và dung dịch thêm chất chuẩn Ngoài ra nó còn cho kết quả chính xác khi mà có mặt thêm các chất lạ

Định dạng
Số trang	21
Dung lượng	401,95 KB