NHÔM PHOSPHAT KHÔ Aluminii phosphas siccum AlPO4 xH2O P.t.l: 122.0 (khan) Nhôm phosphat khô chủ yếu nhôm phosphat hydrat hoá, phải chứa từ 94,0% đến 102,0% AlPO4 tính chế phẩm nung Tính chất Bột màu trắng hay gần trắng Rất khó tan nước, thực tế không tan ethanol 96%, tan dung dòch loãng acid vô kiềm hydroxyd Đònh tính Dung dòch S: Hoà tan 2,00 g chế phẩm dung dòch acid hydrocloric M (TT) pha loãng thành 100 ml với dung môi Dung dòch S cho phản ứng đặc trưng ion nhôm phản ứng B ion phosphat (Phụ lục 8.1) Độ màu sắc dung dòch Dung dòch S phải (Phụ lục 9.2) không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2) pH Hỗn dòch chế phẩm 4% nước carbon dioxyd (TT) có pH từ 5,5 đến 7,2 (Phụ lục 6.2) Khả trung hoà Cân 0,50 g chế phẩm, thêm 30 ml dung dòch acid hydrocloric 0,1 M (CĐ) 37 oC trì nhiệt độ 37 oC 15 phút, khuấy liên tục, pH hỗn hợp 37 oC sau 15 phút phải từ 2,0 đến 2,5 (Phụ lục 6.2) Arsen Không phần triệu (Phụ lục 9.4.2) Dùng 1,0 g chế phẩm thử theo phương pháp A Kim loại nặng Không 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8) Hoà tan 1,0 g chế phẩm dung dòch acid hydrocloric M (TT) pha loãng thành 20 ml dung dòch acid hydrocloric 0,1 M (TT) Lấy 12 ml dung dòch thu để thử theo phương pháp Dùng dung dòch chì mẫu phần triệu (TT) để chuẩn bò mẫu đối chiếu Clorid Không 1,3% (Phụ lục 9.4.5) Hoà tan 50,0 mg chế phẩm 10 ml dung dòch acid nitric loãng (TT) pha loãng thành 200 ml nước Lấy 15 ml dung dòch tiến hành thử Sulfat Không 0,6% (Phụ lục 9.4.14) Lấy ml dung dòch S, pha loãng với nước thành 100 ml Lấy 15 ml dung dòch tiến hành thử Phosphat tan Không 1,0% tính theo PO43- Dung dòch thử: Lắc 5,0 g chế phẩm với 150 ml nước hai giờ, lọc rửa phễu lọc 50 ml nước Tập trung dòch lọc nước rửa, thêm nước vừa đủ 250,0 ml Pha loãng 10 ml dung dòch với nước thành 100,0 ml Dung dòch đối chiếu (1): Hoà tan 2,86 g kali dihydrophosphat (TT) nước pha loãng thành 100 ml nước Dung dòch đối chiếu (2): Pha loãng ml dung dòch đối chiếu (1) thành ml nước Dung dòch đối chiếu (3): Pha loãng ml dung dòch đối chiếu (1) thành ml nước Cách tiến hành: Lấy 5,0 ml dung dòch trên, thêm vào dung dòch ml dung dòch acid sulfuric M (TT), ml dung dòch amoni molybdat (TT), ml nước ml dung dòch có chứa 0,10 g 4-methylaminophenol sulfat (TT), 0,5 g natri sulfit khan (TT) 20,0 g natri metabisulfit (TT) 100 ml nước Trộn đều, để yên 15 phút thêm nước vừa đủ 25 ml Để yên tiếp 15 phút đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) dung dòch bước sóng 730 nm Tính hàm lượng phosphat tan từ đường cong chuẩn thiết lập dung dòch đối chiếu (1), (2) (3) Mất khối lượng nung Từ 10,0 đến 20% Dùng 1,000 g, nung 800 °C đến khối lượng không đổi Đònh lượng Hoà tan 0,400 g chế phẩm 10 ml dung dòch acid hydrocloric M (TT) pha loãng với nước thành 100,0 ml Lấy 10,0 ml dung dòch thu được, thêm 10,0 ml dung dòch natri edetat 0,1 M (CĐ) 30 ml hỗn hợp đồng thể tích dung dòch amoni acetat (TT) dung dòch acid acetic loãng (TT) Đun sôi phút, làm lạnh Thêm 25 ml ethanol 96% (TT) ml dung dòch dithizon 0,025% (kl/tt) pha ethanol 96% (TT) Chuẩn độ lượng natri edetat 0,1 M thừa dung dòch kẽm sulfat 0,1 M (CĐ) đến màu chuyển sang hồng ml dung dòch natri edetat 0,1 M (CĐ) tương đương với 12,20 mg AlPO4 Bảo quản Trong bao bì kín Loại thuốc Kháng acid dày