tetracyclin nang HT

NANG TETRACYCLIN HYDROCLORID Capsulae Tetracyclini hydrochloridi Là nang cứng chứa tetracyclin hydroclorid Chế phẩm phải đáp ứng yêu cầu chuyên luận "Thuốc nang" (Phụ lục 1.13) yêu cầu sau đây: Hàm lượng tetracyclin hydroclorid, C22H24N2O8.HCl, từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi nhãn Tính chất Nang có màu đồng nhất, mặt nang nhẵn bóng, không méo mó, bột thuốc bên có màu vàng đồng Định tính Trong phần định lượng, thời gian lưu pic sắc ký đồ thu dung dịch thử phải tương ứng với thời gian lưu pic tetracyclin hydroclorid sắc ký đồ thu dung dịch chuẩn Mất khối lượng làm khô Không 4,0% (Phụ lục 9.6) (Dùng 0,1 g 60 0C áp suất không mm thuỷ ngân, giờ) Độ hoà tan (Phụ lục 11.4) Thiết bị: Kiểu cánh khuấy Giữ cho khoảng cách cánh khuấy đáy bình 45 ± mm Môi trường hoà tan: 900 ml nước Tốc độ quay: 75 vòng/phút Thời gian: 60 phút viên 500 mg, 90 phút viên từ 500 mg trở lên Cách tiến hành: Lấy phần dung dịch môi trường sau hoà tan chế phẩm, lọc, bỏ 20 ml dịch lọc đầu Pha loãng với môi trường hòa tan để dung dich có nồng độ thích hợp cần Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) dịch lọc thu bước sóng cực đại 276 nm, cốc đo dày cm, dùng dung dịch môi trường hoà tan làm mẫu trắng So sánh với dung dịch tetracyclin hydroclorid chuẩn có nồng độ tương đương với dung dịch thử pha môi trường hoà tan Tính lượng tetracyclin hydroclorid, C22H24N2O8 HCl, hoà tan từ nang dựa vào độ hấp thụ đo hàm lượng C 22H24N2O8 HCl tetracyclin hydroclorid chuẩn Yên cầu: Không 80,0 % lượng tetracyclin hydroclorid, C 22H24N2O8 HCl, so với lượng ghi nhãn hoà tan sau thời gian thử quy định Giới hạn 4-epianhydrotetracyclin Không 3,0% Tiến hành phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3) Pha động, dung môi pha loãng điều kiện sắc ký thực mô tả phần Định lượng Dung dịch chuẩn: Hoà tan lượng chất chuẩn 4-epianhydrotetracyclin dung môi pha loãng để thu dung dịch có nồng độ khoảng 10 µg/ml Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn Tính hàm lượng % 4-pianhydrotetracyclin so với hàm lượng tetracyclin hydrochlorid có viên dựa vào diện tích pic thu sắc ký đồ dung dịch chuẩn 4-epianhydrotetracyclin, dung dịch phần định lượng nồng độ dung dịch chuẩn Định lượng Tiến hành phương pháp sắc ký lỏng ( Phụ lục 5.3 ) Dung môi pha loãng: Trộn 680 ml dung dịch amoni oxalat 0,1M với 270 ml dimethylformamid (TT) Pha động : Trộn 680 ml dung dịch amoni oxalat 0,1M với 270 ml dimethylformamid (TT) 50 ml dung dịch diamoni hydrophosphat 0,2M Điều chỉnh đến pH 7,6-7,7 với dung dịch amoni hydroxyd 3M acid phosphoric 3M Lọc qua màng lọc 0,45 µm Điều chỉnh tỷ lệ pha động cần Dung dịch chuẩn: Hoà tan lượng cân xác chất chuẩn tetracyclin hydrochlorid với dung môi pha loãng pha loãng bước với dung môi để thu dung dịch có chứa khoảng 0,5 mg/ml Dung dịch thử :Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình bột thuốc nang, trộn Cân xác lượng bột viên tương ứng với khoảng 50 mg tetracyclin hydrochlorid chuyển vào bình định mức 100 ml Thêm khoảng 50 ml dung môi pha loãng, trộn lắc siêu âm khoảng phút Để nguội, pha loãng tới định mức với dung môi pha loãng lọc Dung dịch dung giải : Chuẩn bị dung dịch dung môi pha loãng có chứa 100 µg tetracyclin hydrochlorid 25 µg chất chuẩn 4-epianhydrotetracyclin ml Hệ thống sắc ký : Cột bảo vệ: Cột thép không gỉ (4,6mm x cm), nhồi pha tĩnh B (10µm) Cột phân tích: Cột thép không gỉ (4,6 mm x 25 cm) , nhồi pha tĩnh B (5-10 µm) Detector qunag phổ tử ngoại đặt bước sóng 280 nm Tốc độ dòng: ml/phút Thể tích tiêm: 20 µl Cách tiến hành : Kiểm tra khả thích hợp hệ thống sắc ký: Tiến hành sắc ký với dung dịch dung giải, thời gian lưu tương đối 4-epianhydrotetracyclin 0,9 tetracyclin 1,0, hệ số phân giải pic 4-epianhydrotetracyclin tetracyclin không 1,2 Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn Phép thử có giá trị độ lệch chuẩn tương đối diện tích pic tetracyclin hydroclorid lần tiêm lặp lại nhỏ 2,0% Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn dung dịch thử Tính hàm lượng tetracyclin hydroclorid, C 22H24N2O8 HCl, viên dựa vào diện tích pic sắc ký đồ dung dịch chuẩn, dung dịch thử hàm lượng C 22H24N2O8HCl tetracyclin hydroclorid chuẩn Bảo quản Ép vỉ đựng chai lọ kín, để nơi khô, mát tránh ánh sáng Loại thuốc Kháng sinh Hàm lượng thường dùng 250 mg (250.000 IU); 500 mg (500.000 IU)