CÔNG TÁC XÂY DỰNG TIÊU CHUẨN HÓA

Thành viên nhóm PHÂN TÍCH DƯỢC PHẨM CÔNG TÁC XÂY DỰNG TIÊU CHUẨN HÓA Nội dung 01 Công tác xây dựng tiêu chuẩn hóa 1.1 Phương pháp xây dựng tiêu chuẩn yêu cầu kĩ thuật 1.2 Phương pháp xây dựng tiêu chuẩn phương pháp thử 02 Áp dụng thực tế công tác xây dựng tiêu chuẩn hóa 01 Công tác xây dựng tiêu chuẩn hóa Đối với thuốc, tiêu chuẩn văn khoa học kỹ thuật mang tính pháp chế 1.1 Phương pháp xây dựng tiêu chuẩn yêu cầu kĩ thuật Các nội dung yêu cầu kỹ thuật tiêu chuẩn thuốc 1.2 Phương pháp xây dựng tiêu chuẩn phương pháp thử Các loại qui trình phương pháp thử Các yêu cầu chất lượng phương pháp thử Các phép thử định tính Có tính tiên tiến Các phép thử định lượng Có tính thực tế Các phép thử độ tinh khiết Có tính kinh tế Có tính an toàn cao 02 Áp dụng thực tế công tác xây dựng tiêu chuẩn hóa XÂY DỰNG TIÊU CHUẨN CƠ SỞ CAO CỎ LÀO VÀ THUỐC MỠ EUPOLIN Giới thiệu cao cỏ lào Xây dựng tiêu chuẩn sở cao cỏ lào Chỉ tiêu Yêu cầu Phương pháp thử Tính chất Thể chất phải mềm dẻo, có mùi thơm vị đặc trưng Cảm quan Hàm ẩm Không 2% Theo chuyên luận riêng Độ nhiễm khuẩn Đạt giới hạn mức Theo chuyên luận riêng Định tính Tanin, saponin, flavanoid Theo chuyên luận riêng Định lượng Không 10% PP Lowenthal Xây dựng tiêu chuẩn thuốc mỡ Chỉ tiêu Yêu cầu kĩ thuật Phương pháp thử Tính chất Thuốc mỡ phải mịn, đồng nhất, không cứng lại tách lớp điều kiện thường, không chảy lỏng 370C, phải bắt dính da hay niêm mạc bôi Cảm quan Độ đồng khối lượng 5g±15% Theo chuyên luận chung Độ đồng Các tiểu phân phải phân tán đồng Theo chuyên luận chung Định tính Tanin, saponin, flavanoid Theo chuyên luận riêng Định lượng Hàm lượng Tanin thuốc mỡ không 2% Theo chuyên luận riêng Phương pháp thử  Tính chất: thử cảm quan, tính chất phải đạt theo yêu cầu DĐVN  Độ đồng nhất: tiểu phân phải phân tán đồng - Cách thử: + lấy đơn vị đóng gói đơn vị khoảng 0.02 – 0.03g, trải chế phẩm lên tiêu bản, bên đặt phiến kính Đậy phiến kính phiến kính khác ép mạnh tạo thành vết có đường kính khoảng 2cm + Quan sát vết thu mắt thường + Đánh giá tiêu bản, không nhận thấy tiểu phân Nếu có tiểu phân nhín thấy phải làm lại với đơn vị đóng gói + Trong số tiêu này, riểu phân cho phép nhận thấy không vượt tiêu  Độ đồng khối lượng: - Cách thử: + cân thuốc đơn vị số đơn vị lấy + có đơn vị có khối lượng lệch giới hạn cho phép thử lại với đơn vị khác  lần thử lại có đơn vị không đạt lô thuốc không đạt yêu cầu  Khoảng nóng chảy Cách thử:  Cẩn thận làm chảy chất thử nhiệt độ thấp tối thiểu Cắm ống mao quản vào chất thử cho lấy cột chất thử cao 10 mm bọt  Để nguội 10oC hay thấp 24 giờ, để tiếp xúc với nước đá Đổ nước cất vào cốc thủy tinh đến chiều cao cm Treo nhiệt kế vào giá nhúng vào cốc nước  Đun nóng cốc nước đến nhiệt độ thấp điểm chảy dự kiến 10 oC, lấy nhiệt kế ra, nhanh chóng buộc mao quản vào nhiệt kế cho cột chất thử ngang với phần bầu thủy ngân nhiệt kế, điều chỉnh nhiệt kế để đầu ống mao quản cách đáy cốc cm  Điều chỉnh tốc độ gia nhiệt không oC phút, cột chất thử bắt đầu dâng lên ống mao quản đọc nhiệt độ  Kết đọc lần đo liên tiếp không chênh lệch 0,5 oC Lấy kết trung bình Nhiệt độ coi điểm chảy phải nằm khoảng nóng chảy quy định chuyên luận Kết nghiên cứu  KQNC tính chất: mẫu cho màu nâu sẫm, thể chất mềm, mẫu trơn tay, mịn không gây cảm giác gợn cộm không chảy lỏng để 370C 24  KQNC khoảng chảy t chảy Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Lần1 ( C) o 44,0 44,5 45,1 Lần2( C) 44,2 44,3 45,5 TB ( C) o o 44,1 44,4 45,3  nhiệt độ chảy trung bình 44,60C  để đảm bảo chất lượng thuốc dùng theo DĐVN khoảng chảy thuốc từ 420C – 460C  KQNC độ đồng khối lượng Cphẩm Mẫu (g) (g) (g) (g) (g) TB (g) Mẫu 19,1 19,5 20,1 19,8 19,7 19,64 Mẫu 20,5 19,6 21,7 19.4 19,4 20,12 Mẫu 19,6 19.4 20.8 19,9 21,0 20,14  Tiêu chuẩn độ đồng khối lượng lấy theo DĐVN III phải đạt từ 18g – 22g  KQNC phản ứng định tính PPHH Mẫu Tanin Saponin Flavonoid Thuốc thử TT FeCl3 Gelatin 2% TT Pb(CH3COOH)2 Phản ứng tạo bọt Vanillin 1% TT FeCl3 dd NaOH 10 % Phản ứng cyanidin Mẫu + + + + + + + + Mẫu + + + + + + + + Mẫu + + + + + + + +  Các mẫu cho phản ứng dương tính với tanin, saponin,flavonoid  KQNC định tính PP SKLM Mẫu Số thứ tự vết Rf×100 Chất thử Chất đ/ch Màu sắc Chất thử Chất đ/ch 71 70 Vàng Vàng 41 42 Xanh Xanh 18 19 Xanh Xanh Mẫu Số thứ tự vết Rf×100 Chất thử Chất đ/ch Màu sắc Chất thử Chất đ/ch 72 73 Vàng Vàng 45 46 Xanh Xanh 23 23 Xanh Xanh Mẫu Số thứ tự vết Rf×100 Chất thử Chất đ/ch Màu sắc Chất thử Chất đ/ch 72 72 Vàng Vàng 45 46 Xanh Xanh 23 23 Xanh Xanh  KQNC định lượng Kết Mẫu Lần Lần Lần Mẫu 2,4% 2,2% 2,2% Mẫu 2,1% 2,1% 2,2% Mẫu 2,3% 2,2% 2,4% Trung bình 2,2% ±0,1  để đảm bảo chất lượng thuốc giói hạn hàm lượng tanin thuốc mỡ không 2% Kết luận chung tiêu chuẩn cao cỏ lào thuốc mỡ Chân thành cảm ơn [...]... 10,8% 10,8% 10,6% Mẫu 3 Lần 1 10,9% 10,6% Trung bình 10,7% ±0,2 10,6%  để đảm bảo chất lượng, tiêu chuẩn khi định lượng tanin trong chế phẩm phải đạt là không được dưới 10% Xây dựng tiêu chuẩn thuốc mỡ Chỉ tiêu Yêu cầu kĩ thuật Phương pháp thử Tính chất Thuốc mỡ phải mịn, đồng nhất, không cứng lại hoặc tách lớp ở điều kiện thường, không chảy lỏng ở 370C, phải bắt dính được trên da hay niêm mạc khi... DĐVN  KQNC về hàm ẩm KL trước(g) (a) KL sau(g) (b) (a-b) (g) (c) Hàm ẩm Mẫu 1 2.31 1.88 0.43 18.71% Mẫu 2 2.30 1.93 0.37 16.08% Mẫu 3 2.05 1.65 0.40 19.52%  vậy tiêu chuẩn hàm ẩm phải đạt là không được vượt quá 20%  KQNC về độ nhiễm khuẩn Tiêu chí Mẫu Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Độ nhiễm khuẩn + + +  (+) : đạt giới hạn mức 1 theo DĐVN qui định  KQNC định tính bằng PPHH Mẫu Tanin Saponin Flavonoid Thuốc thử... cầu trong DĐVN Định lượng bằng PP Lowenthal: Cách thử: Chiết tanin trong dược liệu bằng nước bằng PP bột da Pha loãng rồi chuẩn độ bằng dung dịch KMnO4 0,1N, chỉ thị màu là dung dịch sulfo-indigo, 1ml KMnO4 tương ứng với 4,157mg tanin  Định tính Cách thử: - Chuẩn bị bản mỏng + Chuẩn bị bình khai triển:  Bão hòa hơi dung môi vào khí quyển trong bình bằng cách lót giấy lọc xung quanh thành trong của... 0.02 – 0.03g, trải chế phẩm lên 4 tiêu bản, bên trên đặt 1 phiến kính Đậy mỗi phiến kính bằng 1 phiến kính khác và ép mạnh cho đến khi tạo thành một vết có đường kính khoảng 2cm + Quan sát vết thu được bằng mắt thường + Đánh giá 3 trong 4 tiêu bản, không được nhận thấy các tiểu phân Nếu có các tiểu phân nhín thấy thì phải làm lại với 8 đơn vị đóng gói + Trong số các tiêu bản này, các riểu phân cho phép... 460C  KQNC về độ đồng đều khối lượng Cphẩm Mẫu 1 2 (g) (g) 3 4 5 (g) (g) (g) TB (g) Mẫu 1 19,1 19,5 20,1 19,8 19,7 19,64 Mẫu 2 20,5 19,6 21,7 19.4 19,4 20,12 Mẫu 3 19,6 19.4 20.8 19,9 21,0 20,14  Tiêu chuẩn độ đồng đều khối lượng lấy theo DĐVN III là phải đạt từ 18g – 22g  KQNC về phản ứng định tính bằng PPHH Mẫu Tanin Saponin Flavonoid Thuốc thử TT FeCl3 Gelatin 2% TT Pb(CH3COOH)2 Phản ứng tạo... Lần 3 Mẫu 1 2,4% 2,2% 2,2% Mẫu 2 2,1% 2,1% 2,2% Mẫu 3 2,3% 2,2% 2,4% Trung bình 2,2% ±0,1  để đảm bảo chất lượng thuốc giói hạn thì hàm lượng tanin trong thuốc mỡ là không dưới 2% Kết luận chung về tiêu chuẩn cao cỏ lào và thuốc mỡ Chân thành cảm ơn ... 4 tiêu bản, không được nhận thấy các tiểu phân Nếu có các tiểu phân nhín thấy thì phải làm lại với 8 đơn vị đóng gói + Trong số các tiêu bản này, các riểu phân cho phép nhận thấy không được vượt quá 2 tiêu bản  Độ đồng đều khối lượng: - Cách thử: + cân thuốc của từng đơn vị trong số 5 đơn vị được lấy bất kì + nếu có 1 đơn vị có khối lượng lệch ra ngoài giới hạn cho phép thì thử lại với 5 đơn vị khác