Phan 3 Chuong 6

Chương Phương pháp phân tích khối lượng thể tích Pha dung dịch từ chất rắn • • • • • • • 1/ Tính tốn lượng cân mcân = CM V M P% V : thể tích tính (L) P% : độ tinh khiết hóa chất M : phân tử gam CM : nồng độ mol 2/ Hòa tan 3/ Định mức 4/ Chuyển vào chai chứa 5/ Hiệu chỉnh nồng độ Tính lượng NaOH cần thiết để pha 200 ml dung dịch NaOH 0,1 M từ NaOH khan có độ tinh khiết l 96% 0.83g • • • • • Pha dung dịch từ chất lỏng • • • • • 1/ Tính tốn thể tích cần dùng 2/ Pha lỗng 3/ Định mức 4/ Chuyển vào chai chứa 5/ Hiệu chuẩn lại nồng độ cần CM = C% d , V cần lấy = Ccần pha Vcần pha M CM d: khối lượng riêng (g/l) Vd: tính thể tích H2SO4 đậm đặc (nồng độ 98% v khối lượng riêng 1.84) cần để pha 200 ml dung dịch H2SO4 1M 10.87 ml Phân tích trọng lượng • Phân tích trọng lượng dựa phép đo trọng lượng hợp chất có thành phần biết, liên quan mặt hóa học với cấu tử cần xác định • Có hai nhóm phương pháp phân tích trọng lượng: nhóm phương pháp kết tủa nhóm phương pháp chưng cất • Phương pháp kết tủa, cấu tử cần xác định tham gia vào phản ứng hóa học với thuốc thử tạo thành sản phẩm tan; • Phương pháp chưng cất, cấu tử cần xác định tách khỏi mẫu dạng khí: trường hợp này, phép phân tích dựa phép xác định trọng lượng chất cất ra, dựa phép xác định trọng lượng chất cịn lại Tính trọng lượng AlCl3 tương ứng với 0.2040 g kết tủa AgCl mol AlCl3 = mol AgCl Số phân tử AlCl3 = 1/3 số phân tử AgCl = 1/3 (0.2040/MAgCl) Khối lượng AlCl3 = 1/3 (0.2040/MAgCl)MAlCl3 𝑀𝐴𝑙𝐶𝑙3 𝑚𝐴𝑙𝐶𝑙3 = 0.2040 𝑀𝐴𝑔𝐶𝑙 Khối lượng AlCl3 = 0.0633 g Tổng quát • Ở a b hệ số nguyên không lớn cần phải nhân trọng lượng phân tử với số số mol tử số mẫu số tương đương mặt hóa học • Để tính tốn hàm lượng chất (A) hỗn hợp dùng cơng thức • Các ví dụ hệ số chuyển Các phương pháp chuẩn độ • Chuẩn độ trực tiếp ▫ Thêm từ từ dung dịch chuẩn vào dung dịch định phân (cần xác định) ngược lại • Chuẩn độ ngược ▫ Thêm lượng dư xác dung dịch chuẩn vào dung dịch định phân Sau chuẩn độ lượng thuốc thử dư thuốc thử thích hợp khác Phương pháp sử dụng khơng có thị thích hợp phản ứng xảy chậm 10 Chuẩn độ thay Cho chất cần xác định X tác dụng với chất MY đó: X + MY = MX + Y Sau chuẩn độ chất Y dung dịch thuốc thử R thích hợp Phương pháp sử dụng khó xác định điểm tương đương xác định hợp chất hóa học khơng bền Ví dụ Cr2+ dễ bị oxy khơng khí oxy hóa khó chuẩn độ trực tiếp chất oxy hóa nên người ta cho lượng dư Fe3+ vào dung dịch cần xác định Cr2+: Cr2+ + Fe3+ → Cr3+ + Fe2+ Lượng Fe2+ giải phóng tương đương với hàm lượng Cr2+ ta chuẩn độ Fe2+ Chuẩn độ kết tủa • Phương pháp chuẩn độ kết tủa dựa phản ứng hóa học chất cần phân tích với chất khác biết nồng độ (chất chuẩn) kết thúc chuẩn độ tạo kết tủa hoàn toàn Tại điểm kết tủa hoàn toàn tức điểm tương đương phải sử dụng chất thị tạo chuyển đổi màu • Phương pháp kết tủa gắn liền với tạo thành hợp chất tan Ag, Ba, Hg, Pb, Zn với số ngun tố khác • Ví dụ: chuẩn độ Ba++ ion sulfate dựa phản ứng Ba++ + SO42- → BaSO4  Người ta dùng Natri rodizonat (Na2C6O6) để xác định điểm tương đương hết Ba++ dung dịch dung dịch chuyển mầu từ đỏ sang trắng • Ví dụ 2: Xác định hàm lượng Cl- mẫu nước uống • AgNO3 + Cl- → AgCl  + NaNO3 • Xác định điểm tương đương nhờ ion Ag+ kết hợp với CrO42- dư tạo thành Ag2CrO4 màu đỏ gạch • Phương pháp kết tủa cho phép định lượng anion kết tủa với cation Ag, Ba, Hg, Pb, Zn…ví dụ clorua, bromua, iodua Xác định hàm lượng NaCl mẫu thực phẩm • Phương pháp định lượng trực tiếp – Phương pháp Mohr • Nguyên tắc dựa phản ứng kết tủa ion Ag với ion Cltrong mơi trường trung tính, với thị KCrO4 Một giọt dư AgNO3 kết hợp với CrO4-2 chuyển từ mầu vàng sang mầu đỏ gạch • NaCl + AgNO3 = AgCl  + NaNO3 • Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 – mầu đỏ gạch Các yếu tố ảnh hưởng tới q trình phản ứng • Trong mẫu phân tích khơng có ngun tố Ba, Sr, halogenua F, Br, gây kết tủa với K2CrO4 cho màu đỏ gạch • Mơi trường axít kiềm làm tan kết tủa Ag2CrO4 • Phải phân tích nhiệt độ thường , nhiệt độ cao làm tan kết tủa Ag2CrO4 • Dung dịch chuẩn AgNO3 tránh ánh sáng mặt trời Phương pháp gián tiếp Vohard • Nguyên tắc • Chuẩn độ lượng dư AgNO3bằng KSCN với thị phèn sắt amoni ( NH4)2 SO4.Fe2(SO4)3 Một giọt dư KSCN kết hợp với Fe3+ cho màu đỏ Môi trường phản ứng mơi trường axít • NaCl + AgNO3 = AgCl + NaNO3 • AgNO3 + KSCN = AgSCN  + KNO3 Chuẩn độ tạo phức • Một phương pháp chuẩn độ phức chất quan trọng phương pháp COMPLEXON Hiện chuẩn độ complexon hầu hết dùng axid aminopolycarboxylic làm chất tạo phức, etylene diamin tetra-axetic (EDTA) chiếm vị trí quan trọng Anion EDTA tạo thành vịng với ion kim loại Khái niệm Complexon : • Các hợp chất hữu dẫn xuất axid amino polycarboxylic thường gọi complexon • Complexon đơn giản axid Nitrolotriaxetic (NTA complexon I – H3Y) Công thức cấu tạo H3Y N CH2COOH CH2COOH CH2COOH hay H – N+ CH2COOH CH2COOCH2COOH Ngoài Etylene diamin tetra-axetic (EDTA, complexon II – H4Y) sử dụng phổ biến HOOCCH2 N - CH2 – CH2 – N CH2COOH HOOCCH2 CH2COOH HOOCCH2 CH2COO – Hay N+ - CH2 – CH2 – N+ H - OOCCH H CH2COOH • Phản ứng comlexone với ion kim lọai tạo phức xảy theo theo tỷ lệ đương lượng định Được dùng để định lượng nhiều cation Ca, Mg, Zn, Cu, Al… Các đặc điểm đặc trưng complexone • Dễ dàng phản ứng với nhiều kim loại có cation kiềm thổ (khơng tạo phức với chất tạo phức khác) tạo thành phức bền tan nước • Tan tốt nước dung môi hữu Cơ sở lý thuyết phương pháp complexon Axít Etylendiamintetraaxetic ( EDTA) axít bậc có ion hydro linh động hai nguyên tử nitơ với tính chất có ngun tử tham gia phối trí tạo thành vịng hợp chất phức • Trong trường hợp phức tạo thành ion kim loại tạo phức nguyên tử hydro họat động nhóm chức hữu cơ, mặt khác tác dụng với nhóm tạo nên liên kết phối trí ... lượng AlCl3 tương ứng với 0.2040 g kết tủa AgCl mol AlCl3 = mol AgCl Số phân tử AlCl3 = 1 /3 số phân tử AgCl = 1 /3 (0.2040/MAgCl) Khối lượng AlCl3 = 1 /3 (0.2040/MAgCl)MAlCl3