Nghiên cứu tổng hợp pigment ultramarine blue

Nghiên cứu tổng hợp pigment ultramarine blue

Trường Đại học Bách Khoa – Tp Hồ Chí Minh Khoa Kỹ thuật Hóa học Bộ môn Vô Cơ Đề tài thí nghiệm chuyên ngành: NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP PIGMENT ULTRAMARINE BLUE GVHD: Ngô Văn Cờ Nhóm Mục lục Ultramarine Thực nghiệm Kết bàn luận Kết luận ULTRAMARINE ULTRAMARINE Đá Lapis Đơn vị bản: Na7Al6Si6O24S3 n = 1,5 ρ = 0,5÷9,0 g/cm3 d = 0,7 ÷5 µm Xanh: S3- S2- Tím: S3Cl- Hồng: S4- Màu bản, bền 400oC Màu yếu, bền: 250oC Màu yếu, bền: 200oC ULTRAMARINE Nhựa Sơn Mực in Ứng dụng Màu vẽ Mục tiêu: Nghiên cứu tổng hợp màu ultramarine Chất phủ bề mặt THỰC NGHIỆM Đất sét Na2CO3 S 6,4 32 5,8 29 6,9 34,5 C 0,9 4,5 Na2CO3 C Nghiền trộn Nguyên Khối lượng % khối lượng (g) liệu Đất sét S Nung khử O2 Nung OXH Yếu tố khảo sát: Làm nguội • Nhiệt độ nung, Nghiền khô Nước Nghiền ướt • Thời gian nung OXH, • Thời gian nung khử, • Tỷ lệ phối liệu S/C Lọc Sấy Ultramarine Đo màu KẾT QUẢ & BÀN LUẬN 4.1 Khảo sát nhiệt độ nung Nhiệt KHM độ (oC) Thời gian (phút) S/C Màu Ghi ΔL ΔE ΔH Khử OXH T1 600 2.875 60 30 21.40 26.66 15.42 T2 T3 T4 700 2,875 60 30 18.96 20.38 4.10 750 2.875 60 30 0.87 7.16 0.41 800 2.875 60 30 0.00 0.00 0.00 T5 850 2,875 60 30 -0.87 4.61 1.51 T6 T4* 900 2,875 60 30 800 2.875 60 30    Chuẩn  Chưa hoạt hóa 4.1 Khảo sát nhiệt độ nung • Quy luật biến đổi ΔE ΔH giống • Giảm dần nhiệt độ tăng đến 800oC sau tăng trở lại vượt qua 800oC Nhiệt độ thấp phản ứng chưa xẩy ra, nhiệt độ cao phân hủy màu Mối quan hệ giữa ΔE và ΔH theo nhiệt độ nung 4.1 Khảo sát nhiệt độ nung • Có chênh lệch lớn mẫu đầu mẫu cuối • Nhiệt độ cao độ sáng giảm  Nhiệt độ có ảnh hưởng lớn đến trình tổng hợp Khoảng thích hợp 700-800oC Mối quan hệ giữa ΔE và ΔL theo nhiệt độ nung 4.2 Khảo sát tỉ lệ S/C Nhiệ KHM t độ (oC) Thời gian (phút) S/C Màu Ghi ΔL ΔE ΔH Khử OXH SC1 SC2 SC3 800 1.5 60 30 0.87 12.22 9.34 800 60 30 0.00 12.39 9.71 800 2.5 60 30 5.04 5.94 2.18 SC4 800 2.875 60 30 Chuẩn 0.00 0.00 0.00 SC5 SC6 SC7 800 3.5 60 30 3.43 3.59 0.06 800 60 30 5.36 7.18 0.29 800 4.5 60 30 8.91 12.24 0.85   4.2 Khảo sát tỉ lệ S/C • Quy luật biến đổi ΔE ΔH giống nhau, nhiên hai mẫu cuối biến đổi ΔH chậm ΔE • ΔE tăng dần xa mẫu chuẩn hai phía • ΔH thay đổi không đáng kể (từ mẫu 3-7) Mối quan hệ giữa ΔE và ΔH theo tỉ lệ S/C 4.2 Khảo sát tỉ lệ S/C • Có sai lệch ΔL hai mẫu đầu tiên, nên bỏ qua trình khảo sát • Ở mẫu lại ΔL ΔE biến đổi quy luật Tỉ lệ S/C có ảnh hưởng đến độ sáng màu L Mối quan hệ giữa ΔE và ΔL theo tỉ lệ S/C 4.3 Khảo sát thời gian nung Nhiệt KHM độ (oC) Thời gian (phút) S/C Màu Ghi ΔL ΔE ΔH Khử OXH TK1 800 2.875 20 30 2.28 5.65 0.29 TK2 800 2.875 40 30 1.97 3.06 0.45 TK3 800 2.875 60 30 0.00 0.00 0.00 TK4 TK5 800 2.875 80 30 1.95 4.44 0.13 800 2.875 100 30 -2.03 2.05 0.14 TK6 800 2.875 110 5.26 10.94 3.94 TK7 800 2.875 110    Chuẩn -0.58 5.70 1.23 4.3 Khảo sát thời gian nung • ΔH thay đổi không đáng kể mẫu từ đến (mẫu 7xét riêng khác điều kiện) • ΔE thay đổi không theo quy luật có chênh lệch tương đối lớn so với mẫu chuẩn Mối quan hệ giữa ΔE và ΔH theo thời gian nung khử 4.3 Khảo sát thời gian nung • ΔE ΔL thay đổi theo quy luật giống mẫu từ đến nhiên quy luật biến đổi không • Có chênh lêch lớn mẫu Thời gian nung không ảnh hưởng mạnh đến màu, thay đổ độ sáng sai số thí nghiệm Mối quan hệ giữa ΔE và ΔL theo thời gian nung khử  KẾT LUẬN Nhiệt độ nung: 700 – 800 oC Điều kiện tổng hợp tối ưu Tỉ lệ S/C: 2,5 – 3,5 Thời gian nung khử: 20 – 100 phút Thời gian nung oxy hóa: 30 phút Kiến nghị: Màu ultramrine Nhiệt độ nung, nung oxy hóa nung khử Độ sáng Tỉ lệ S/C, thời gian oxy hóa, sai số thí nghiệm Kích thước hạt & độ đồng Phương pháp nghiền trộn, thao tác thí nghiệm Cần nghiên cứu thêm: nhiệt độ oxy hóa, nhiệt độ thời gian hoạt hóa đất sét, tốc độ gia (hạ) nhiệt, nghiền trộn, … PHỤ LỤC Máy đo màu có hiệu MINOLTA Thông số đo L, a, b Trong đó: a: tỷ lệ màu đỏ màu xanh dương b: tỷ lệ màu vàng màu xanh L: độ sáng Độ chênh màu theo thành phần pigment cần xác định pigment chuẩn ∆a = a − a là: ∆b = b − b * * * T * T * T * R * R * R ∆L* = L − L Độ chênh màu hai màu xác định sau: ∆E = ∆a + ∆b + ∆L Có thể chia độ chênh màu làm thành phần: độ sáng, độ bão hòa, độ màu ∆L = L − L Độ chênh độ sáng: ∆C = a + b − a + b Độ chênh độ bão hòa: Độ chênh độ màu (độ sắc): ∆H = ∆E − ∆L − ∆C * ab * * T * R * ab *2 T * ab *2 T *2 ab *2 R *2 *2 R *2 ab *2 *2 *2 Khảo sát nhiệt độ nung Nhiệt KHM độ (oC) Thời gian (phút) S/C Các giá trị đo Khử OXH T1 600 2.875 60 30 T2 700 2,875 60 30 T3 750 2.875 60 30 T4 800 2.875 60 30 T5 850 2,875 60 30 T6 900 2,875 60 30 T4* 800 2.875 Giá trị trung bình 60 30 L a b L a b L a b L a b 58.01 -4.14 4.81 55.69 -1.93 -3.7 37.68 2.53 -17.15 36.63 1.23 -10.19 57.89 58.06 -4.16 -4.12 4.84 4.78 55.46 55.5 -2.08 -2.07 -3.34 -3.26 37.3 37.38 2.64 2.68 -16.97 -17.26 36.53 36.6 1.2 1.27 -10.07 -10.21 57.99 -4.14 4.81 55.55 -2.03 -3.43 37.45 2.62 -17.13 36.59 1.23 -10.16 L 35.82 35.58 35.74 35.71 a b L a b L a b -0.3 -6.1 -0.52 -5.8 -0.48 -5.94 41.4 0.02 -6.41 41.55 0.03 -6.4 41.71 0.04 -6.69 -0.43 -5.95 41.55 0.03 -6.5 Màu Khảo sát nhiệt độ nung ∆a ∆ b ∆L ∆E ∆C ∆ H T1 -5.37 -3.88 15.42 T2 -3.26 -6.24 4.10 T3 T4 T5 1.38 0.00 -1.67 7.09 0.00 -4.27 0.41 0.00 1.51 So với T4 21.4 14.97 26.66 20.3 6.72 18.96 -6.97 0.87 7.16 0.00 0.00 0.00 4.21 -0.87 4.61 4.2 Khảo sát tỉ lệ S/C KHM Nhiệt độ (oC) S/C Thời gian (phút) Khử Giá trị trung bình Các giá trị đo OXH SC1 800 1.5 60 30 SC2 800 60 30 SC3 800 2.5 60 30 SC4 800 2.875 60 30 SC5 800 3.5 60 30 SC6 800 60 30 SC7 800 4.5 60 30 L a b L a b L a b L a b L a b L a b L a b 37.54 -1.75 1.65 36.47 -1.62 1.84 41.61 -0.89 -8.07 36.63 1.23 -10.19 39.96 1.03 -9.08 41.74 0.39 -5.32 45.97 -0.17 -1.91 37.28 -1.71 1.67 36.13 -1.68 1.92 41.24 -0.97 -7.8 36.53 1.2 -10.07 39.85 1.06 -9.08 42.05 0.42 -5.51 45.41 -0.1 -1.9 37.55 -1.73 1.67 37.17 -1.71 1.92 42.04 -1.04 -7.87 36.6 1.27 -10.21 40.23 1.04 -9.11 42.06 0.53 -5.5 45.12 -0.14 -1.84 37.46 -1.73 1.66 36.59 -1.67 1.89 41.63 -0.97 -7.91 36.59 1.23 -10.16 40.01 1.04 -9.09 41.95 0.45 -5.44 45.5 -0.14 -1.88 Màu 4.2 Khảo sát tỉ lệ S/C SC1 ∆a ∆b -2.96 11.82 ∆L 0.87 ∆E 12.22 ∆C -7.83 ∆H 9.34 SC2 -2.90 12.05 0.00 12.39 -7.71 9.71 SC3 SC4 SC5 -2.20 0.00 -0.19 2.24 0.00 1.07 5.04 0.00 3.43 5.94 0.00 3.59 -2.26 0.00 -1.08 2.18 0.00 0.06 SC6 -0.79 4.71 5.36 7.18 -4.77 0.29 SC7 -1.37 8.27 8.91 12.24 -8.34 0.85 So với SC4 4.3 Khảo sát thời gian nung Nhiệt KHM độ (oC) Thời gian (phút) S/C Giá trị trung bình Các giá trị đo Khử OXH TK1 800 2.875 20 30 TK2 800 2.875 40 30 TK3 800 2.875 60 30 TK4 800 2.875 80 30 TK5 800 2.875 100 30 TK6 800 2.875 110 TK7 800 2.875 110 L a b L a b L a b L a b L a b L a b L a 38.81 1.6 -15.42 38.28 1.07 -12.51 36.63 1.23 -10.19 38.55 1.57 -13.95 34.6 1.44 -10.25 41.82 -1.25 -0.89 35.88 3.41 38.82 1.5 -15.29 38.53 0.98 -12.41 36.53 1.2 -10.07 38.58 1.41 -14.15 34.4 1.42 -10.22 41.84 -1.14 -0.82 36.07 3.41 38.97 1.41 -15.24 38.85 1.01 -12.55 36.6 1.27 -10.21 38.47 1.72 -14.29 34.66 1.34 -10.49 41.87 -1.2 -0.91 36.08 3.38 38.87 1.50 -15.32 38.55 1.02 -12.49 36.59 1.23 -10.16 38.53 1.57 -14.13 34.55 1.40 -10.32 41.84 -1.20 -0.87 36.01 3.40 Màu 4.3 Khảo sát thời gian nung So với TK3 ∆a ∆b ∆L ∆E ∆C ∆H TK1 0.27 -5.16 2.28 5.65 5.16 0.29 TK2 -0.21 -2.33 1.97 3.06 2.30 0.45 TK3 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 TK4 0.33 -3.97 1.95 4.44 3.99 0.13 TK5 0.17 -0.16 -2.03 2.05 0.18 0.14 TK6 -2.43 9.28 5.26 10.94 -8.75 3.94 TK7 2.17 -5.24 -0.58 5.70 5.54 1.23 [...]... KẾT LUẬN Nhiệt độ nung: 700 – 800 oC Điều kiện tổng hợp tối ưu Tỉ lệ S/C: 2,5 – 3,5 Thời gian nung khử: 20 – 100 phút Thời gian nung oxy hóa: 30 phút Kiến nghị: Màu ultramrine Nhiệt độ nung, nung oxy hóa và nung khử Độ sáng Tỉ lệ S/C, thời gian oxy hóa, sai số thí nghiệm Kích thước hạt & độ đồng đều Phương pháp nghiền trộn, thao tác thí nghiệm Cần nghiên cứu thêm: nhiệt độ oxy hóa, nhiệt độ và thời gian... màu có hiệu là MINOLTA Thông số đo được là L, a, b Trong đó: a: là tỷ lệ giữa màu đỏ và màu xanh dương b: là tỷ lệ giữa màu vàng và màu xanh L: là độ sáng Độ chênh màu theo thành phần giữa pigment cần xác định và pigment chuẩn ∆a = a − a là: ∆b = b − b * * * T * T * T * R * R * R ∆L* = L − L Độ chênh màu giữa hai màu được xác định như sau: ∆E = ∆a + ∆b + ∆L Có thể chia độ chênh màu làm 3 thành phần: