BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA HỌC BỘ MÔN HÓA

BÀI 1 CHUẨN ĐỘ BẰNG PHÉP ĐO pH Mục đích: Xác định nồng độ của một dung dịch acid dựa vào sự thay đổi pH của nó trước và sau điểm tương đương trong quá trình chuân độ bằng một dung dịch sud có nồng độ đã biết. Một acid mạnh (HCl) và một acid yếu (〖CH〗_3 COOH) sẽ được chuẩn độ. Đặt A là acid HCl với nồng độ C_A và B là sud với nồng độ đã biết〖 C〗_B. BÀI 2 CHUẨN ĐỘ BẰNG PHÉP ĐO ĐỘ DẪN ĐIỆN 1. Mục đích: • Xác định nồng độ của một dung dịch acid dựa vào sự thay đổi khả năng dẫn điện của nó trước và sau điểm tương đương trong quá trình chuẩn độ bằng một dung dịch sud có nồng độ xác định. • Trong bài này cần chuẩn độ một acid mạnh (acid clohydric) và một acid yếu (acid acetic). BÀI 3 CHUẨN ĐỘ BẰNG PHÉP ĐO QUANG PHỔ Mục đích thí nghiệm: Vẽ phổ hấp thu của E131 trong dung dịch (E131 là phẩm màu thực phẩm có màu xanh dương, công thức C_54 H_62 〖CaN〗_4 O_13 S_4) Xác định khoảng nồng độ áp dụng định luật Berr Lambert Chuẩn độ E131 chưa biết nồng độ BÀI 4 CHUẨN ĐỘ BẰNG PHẢN ỨNG OXY HÓA KHỬ BÀI 5 THÍ NGHIỆM VỀ ĂN MÒN

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM - NHÓM A7 GVHD: Ths Dương Thành Trung BÀI CHUẨN ĐỘ BẰNG PHÉP ĐO pH Mục đích:  Xác định nồng độ dung dịch acid dựa vào thay đổi pH trước sau điểm tương đương trình chuân độ dung dịch sud có nồng độ biết  Một acid mạnh ( acid với nồng độ ) acid yếu ( ) chuẩn độ Đặt A B sud với nồng độ biết Lý thuyết: Trong thí nghiệm việc xác định nồng độ chưa biết thực phép đo pH.Ta quan tâm trước tiên phản ứng chuẩn độ việc xác định điểm tương đương 2.1 Các phản ứng chuẩn độ: o Phương trình phản ứng: + (1) = [ ] [ → ⇄ ][ ] = + = 10 = 10 > 10 suy phản ứng hoàn toàn + (2) = → ] [ [ + ] = = 10 > 10 o Phương trình tỷ lượng: = → = 2.2 Xác định điểm tương đương phép đo pH: Đặc điểm điểm tương đương: , 10 = 10 , BÁO CÁO THÍ NGHIỆM - NHÓM A7 GVHD: Ths Dương Thành Trung o Là điểm uốn đồ thị pH= ( ) o Là tâm đối xứng đồ thị pH= ( ) chuẩn độ acid mạnh baz mạnh Cách xác định điểm tương đương: Có cách: o Khảo sát tiếp tuyến điểm uốn cách tính đạo hàm bậc hai theo cực trị đạo hàm bậc o Dùng phương pháp tiếp tuyến: vẽ tiếp tuyến giai đoạn đầu giai đoạn sau đồ thị, tìm hai tiếp điểm, chiếu hai tiếp điểm lên trục V, trung bình cộng hai giá trị V vừa tìm Thực hành: 3.1 Sơ đồ thí nghiệm: BÁO CÁO THÍ NGHIỆM - NHÓM A7 3.2 GVHD: Ths Dương Thành Trung Chuẩn độ acid clohydric: 3.2.1 Chuẩn độ sơ bộ: đo màu nhanh  Cho vào bình tam giác, 10ml (dùng pipette) giọt chất thị bromothymol xanh Dung dịch xuất màu vàng  Cho dần ml sud, lắc dung dịch  Ghi lại khoảng đổi màu từ màu vàng sang màu xanh lơ:  Dung dịch có màu vàng đến thể tích = −1  Dung dịch có màu xanh lơ thể tích (ml) 3.2.2 Chuẩn độ xác: đo pH  Kiểm định điện cực  Lấy vào bình, 10 ml (dùng pipette định mức) thêm vào 90 ml nước cất (dùng ống đong)  Lắp điện cực cho đầu điện cực ngập dung dịch  Thêm ml sud ( 0,2 ( + 0,5) − 0,5) Sau thực với Xung quanh thể tích , giá trị pH không ổn định nên đợi máy ổn định đọc giá trị Sau thêm ml sud khoảng =  Lập bảng giá trị đo 3.2.3 Kết thí nghiệm tính toán:  Chuẩn độ sơ bộ: = 8ml = 9ml BÁO CÁO THÍ NGHIỆM - NHÓM A7 GVHD: Ths Dương Thành Trung  Chuẩn độ pH: Bảng số liệu: V(ml) 7,5 pH 1,92 1,99 2,08 2,17 2,29 2,45 2,7 2,9 V(ml) 7,7 7,9 8,1 8,3 8,5 8,7 8,9 9,1 9,3 pH 3,17 3,39 3,8 5,44 6,64 9,82 10,3 10,56 V(ml) 9,5 10,5 11,5 12,5 13,5 pH 11,21 11,44 11,58 11,68 1,74 3,02 10,74 Vẽ đồ thị: = ( ) tìm : chương trình Origin Pro o Khởi động Origin Pro 8, ta gặp hộp thoại bên dưới: BÁO CÁO THÍ NGHIỆM - NHÓM A7 GVHD: Ths Dương Thành Trung o Nhập số liệu vào hộp thoại theo mẫu: o Bôi đen từ ô có V(ml) =0 đến ô có V(ml)=13,5 (tức pH = 11,68) chọn biểu tượng “/” hình để vẽ đồ thị BÁO CÁO THÍ NGHIỆM - NHÓM A7 GVHD: Ths Dương Thành Trung o Ta đồ thị: → o Chọn thẻ Analysis→ thực phép nội suy Vì điểm tương đương dung dịch chứa ion để nên pH = nên ta truy tìm điểm có pH = o Trong hai cột xuất hiện, cột thứ hai ( giá trị pH có từ phép nội suy), tìm hai giá trị gần với pH=7 nhất, bôi đen hai giá trị giá trị V tương ứng ( cột kề bên) BÁO CÁO THÍ NGHIỆM - NHÓM A7 GVHD: Ths Dương Thành Trung → o Chọn thẻ Analysis→ để tìm xác giá trị có V mà pH=7 o Trong bảng xuất chọn thẻ FitLinearCurves1, chương trình chuyển ta sang bảng giá trị mới, bảng ta tìm cột A2 giá trị pH=7, cột A1 tương ứng giá trị o Từ bảng ta thấy: o Tính : = , ( ) BÁO CÁO THÍ NGHIỆM - NHÓM A7 = 3.3 GVHD: Ths Dương Thành Trung , = , = , (M) Chuẩn độ acid acetic: 3.3.1 Tiến hành thí nghiệm: Các bước tiến hành tương tự chuẩn độ , khác điểm dụng chất thị màu phenolphthalein dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng 3.3.2 Kết thí nghiệm tính toán:  Chuẩn độ sơ bộ: = 11 = 12  Chuẩn độ pH: Bảng số liệu: V(ml) pH 3,2 3,64 3,94 4,17 4,35 4,51 4,65 4,82 5,00 V(ml) 10 10,5 10,7 10,9 11,1 11,3 11,5 11,7 pH 5,21 5,48 5,68 5,79 5,92 6,05 6,22 6,42 6,69 V(ml) 11,9 12,1 12,3 12,5 13,5 14,5 15,5 16,5 17,5 pH 7,13 9,08 9,71 10,03 10,85 11,15 11,41 11,55 11,66 Đồ thị: pH= ( ) tìm Ve Sử dụng phần mềm Origin tiến hành tương tự o Tiến hành bước vẽ đồ thị tương tự thí nghiệm với đồ thị sau: , ta BÁO CÁO THÍ NGHIỆM - NHÓM A7 GVHD: Ths Dương Thành Trung o Chọn thẻ Analysis→Mathematics→Differentiate→ chọn ô Plot Derivative Curve, để vẽ đồ thị theo V o Nhấp chuột trái vào ô “A(X)” (để bôi đen cột V), giữ phím “Ctrl” nhấp chuột trái vào ô “C(Y)” (để bôi đen cột này).Chọn thẻ Analysis→Mathematics→ Trace Interpolate để nội suy đồ thị 10 = ( ) BÁO CÁO THÍ NGHIỆM - NHÓM A7 GVHD: Ths Dương Thành Trung o Trong cột “D(Y2)” vừa xuất (giá trị sau nội suy) ta thấy tăng đến 6.34888 sau giảm Bôi đen giá trị V tương ứng ô phía giá trị V ứng với → (chính , để tìm )nằm hai ô Sau chọn Analysis→ 11 BÁO CÁO THÍ NGHIỆM - NHÓM A7 Màu xanh lơ tới GVHD: Ths Dương Thành Trung = ml Lần 2: Chuẩn độ xác: Xác định xác thể tích ) pipette giọt chất thị 1) Lấy vào bình tam giác 10ml chất A ( orthophenantrolin − 0,5 2) Cho vào bình tam giác = 7,5 ml dung dịch từ burette khuấy 3) Thêm giọt ( ) đạt thay đổi màu khoảng giọt 4) Kết thí nghiệm ta có giá trị xác thể tích = 8,4ml 3.3.3 Kết tính toán  Kết quả: Chuẩn độ Fe (II) Ceri (IV) Chuẩn độ gần đúng: o màu cam tới = 8ml o màu xanh tới = 9ml Chuẩn độ xác: =8,4ml  Tính toán: Ta có: = 8,4ml  = = , = 10 , = 8,4.10 Sai số: _ Sai số người dùng: giọt _ Sai số dụng cụ : 0,05 ml  Chuẩn độ ion permanganat ion Fe(II):  = 11,50 ± 0,05 (ml) 40 (mol/l) BÁO CÁO THÍ NGHIỆM - NHÓM A7 = 0,0191 ± 10   Chuẩn độ   GVHD: Ths Dương Thành Trung (mol/l) = 11,60 ± 0,05 (ml) = 0,0406 ± 10 (mol/l)  Chuẩn độ Fe(II) Ceri(VI)   = 8,40 ± 0,05 (ml) ± 10 =8,4.10 (mol/l) Trả lời câu hỏi:  Câu hỏi:Tại lúc chất cần chuẩn độ burrette, có lúc lại để chất cần chuẩn độ cốc?  Trả lời:  Do thí nghiệm ta dựa thay đổi màu hóa chất  để dễ nhận biết thay đổi màu  Mặt khác, phản ứng chuẩn độ phải phản ứng ta phải tìm cách hạn chế xuất phản ứng gây nhiễu khác trình chuẩn độ  Cụ thể:  Trong phản ứng chuẩn độ ion ion Fe(II): cần để dung dịch kalipermanganat buret ta có phản ứng: +3 +6 →5 +4  Vì ta cho kalipermanganat bình phản ứng với ion xuất trình chuẩn độ Đây phản ứng làm nhiễu kết chuẩn độ để kalipermanganat bình Phản ứng bỏ qua kalipermanganat burette  Chuẩn độ : phản ứng có ion I3- thể màu vàng rơm dung dịch loãng có màu nhạt, ta khó nhận biết chuyển màu điểm tương đương Vì vậy, để nhận biết dễ dàng ta dùng hồ tinh bột cho vào lúc phản ứng chuẩn độ cận điểm tương 41 BÁO CÁO THÍ NGHIỆM - NHÓM A7 GVHD: Ths Dương Thành Trung đương để dễ dàng nhận biết đổi màu (không thể cho từ đầu hồ tinh bột vào dung dịch chứa ion I3- tạo phức gây nhiễu phản ứng chuẩn độ) Đây lý ta cho I3- vào bình tam giác  Chuẩn độ Fe(II) Ceri(VI): dung dịch không màu Ta dựa vào tính chất sau: dùng chất thị màu orthophenantrolin sắt, chất thị cho màu đỏ da cam môi trường sắt(II) chuyển sang xanh lơ nhạt môi trường ion Ce(IV) Vì vậy, ta cần cho Fe(II) bình tam giác ion Ce(IV) burette 42 BÁO CÁO THÍ NGHIỆM - NHÓM A7 GVHD: Ths Dương Thành Trung BÀI THÍ NGHIỆM VỀ ĂN MÒN Mục đích thí nghiệm: Khảo sát trình ăn mòn sắt môi trường ẩm Sắt nghiên cứu đinh sắt Chuẩn bị thí nghiệm: 2.1 Hóa chất dụng cụ thiết bị: Hoá chất:  100g nước sôi  1g aga  1g NaCl  Các dung dịch: dung dịch HCl ~ 4%, dung dịch NaOH ~ 5%, dung dịch Fe2+  bình nhỏ giọt phenolphtalein, bình nhỏ giọt hexacyanoferrat III kali Thiết bị thí nghiệm:  becher 250ml  ống nghiệm  đinh sắt  Giấy nhám, giấy lọc  sợi dây đồng sợi dây kẽm  kìm  hộp petri  bình xịt nước cất 2.2 Nhận diện ion giải phóng ăn mòn:  Lấy bình xịt nước cất cho vào ống nghiệm, ống khoảng ml nước cất giọt phenolphtalein giọt hexacyanoferrat III kali  Sau cho vào ống thứ (bên phải) vài giọt dung dịch Fe2+ ống thứ hai (bên trái) vài giọt dung dịch OH- (dung dịch NaOH) 43 BÁO CÁO THÍ NGHIỆM - NHÓM A7 GVHD: Ths Dương Thành Trung Hiện tượng: Ống thứ chuyển sang màu xanh đậm ống thứ chuyển sang màu hồng Hình ảnh biểu thị chuyển màu ống nghiệm (Ống nghiệm bên trái chứa Fe2+ -màu xanh; ống nghiệm bên phải chứa OH- - màu hồng) Kết luận: Các ion Fe2+ OH- phát nhờ vào phản ứng tạo màu Nhờ đó, ta nhận biết tượng xảy dung dịch ăn mòn Tiến hành thí nghiệm: 3.1 Chuẩn bị đính sắt:  Dùng giấy nhám đánh đinh sắt, sau rửa nước dùng giấy lọc lau khô  Chuẩn bị: 44 BÁO CÁO THÍ NGHIỆM - NHÓM A7 GVHD: Ths Dương Thành Trung  Đinh số 1: gấp khúc chỗ thân đinh, dùng kìm bấm tạo vết đứt chỗ gấp khúc (không làm đinh gãy đôi, bấm tạo khớp)  Đinh số 2: quấn xung quanh thân đinh sợi dây đồng  Đinh số 3: quấn xung quanh thân đinh sợi dây kẽm  Đinh số 5: để nguyên Chú ý: Khi quấn dây đồng (hoặc kẽm) xung quanh thân đinh, dùng kìm quấn thật chặt, quấn vòng sát quấn thân đinh  Lấy hộp petri xếp đinh theo sơ đồ sau: 3.2 Chuẩn bị dung dịch ăn mòn:  Rót vào becher 100 gam nước sôi cho vào gam aga khuấy  Cho tiếp gam NaCl giọt HCl  Nhỏ vào dung dịch 20 giọt phenolphthalein 10 giọt hexacyanoferrat III kali 3.3 Rót dung dịch ăn mòn:  Rót dung dịch ăn mòn nóng vào hộp petri cho ngập phủ đinh Riêng đinh số để gác lên thành hộp, nhúng đầu vào dung dịch  Quan sát thay đổi đinh hộp petri ghi nhận lại Quan sát tượng: 45 BÁO CÁO THÍ NGHIỆM - NHÓM A7 GVHD: Ths Dương Thành Trung  Đinh số1: Có xuất màu xanh nhiều nơi đinh bị bẻ cong, bị kìm bấm vào tạo vết trầy xước, đầu mũi đinh  Đinh số 2: Xuất màu xanh nhiều nơi tiếp xúc sắt với đồng, đầu mũi đinh  Đinh số 3: Xuất màu hồng đầu thân đinh ngoại trừ chỗ quấn dây kẽm, xuất màu xanh mũi đinh  Đinh số 4:Đinh có màu xanh, phần đầu đinh thân đinh Ngoài đầu đinh có màu hồng  Đinh số 5: Màu xanh xuất nhiều phần mũi đinh ngập dung dịch ăn mòn, bề mặt dung dịch ăn mòn xuất màu hồng nhạt phần đinh không khí không xảy tượng 46 BÁO CÁO THÍ NGHIỆM - NHÓM A7 GVHD: Ths Dương Thành Trung 47 BÁO CÁO THÍ NGHIỆM - NHÓM A7 GVHD: Ths Dương Thành Trung Giải thích tượng – So sánh lý thuyết: 5.1 Đinh số 1:  Do xảy ăn mòn không đồng đồng thời có tiếp xúc bề mặt tốt dung dịch ăn mòn (do ta tạo vết xước bẻ cong thân đinh)  Ở đầu đinh chỗ gãy, Fe đóng vai trò anod xảy oxi hoá Fe làm xuất màu xanh: → +  Xảy tượng tạo gia công ứng lực học bổ sung rèn nguội đầu mũi đinh, đồng thời ta tạo khuyết tật bề mặt làm tăng diện tích tiếp xúc làm phản ứng ăn mòn xảy mạnh mẽ nhanh Vì vậy, ta thấy tượng đinh xuất nhanh 48 BÁO CÁO THÍ NGHIỆM - NHÓM A7 GVHD: Ths Dương Thành Trung  Ở vùng khác thân đinh, có tự khử nước tự khử oxi hoà tan dung dịch tạo thành catod với có mặt OH- làm xuất màu hồng theo phản ứng: + → + + + →  Các electron di chuyển từ vùng oxi hoá Fe tới vùng khử oxi sâu dần bên miếng kim loại di chuyển ion dẫn tới đóng kín mạch điện  Sự có mặt ion Na+ Cl- dung dịch ăn mòn làm cho dung dịch dẫn điện mạnh đẩy nhanh ăn mòn kim loại  Cơ cấu cấu vi pin 5.2 Đinh số 2:  Ở vùng quấn dây đồng, Fe có tính khử mạnh Cu nên Fe bị ăn mòn trước đóng vai trò anod làm xuất màu xanh theo phản ứng: → +  Ta kết luận lớp phủ kim loại có tính khử yếu sắt sắt bị ăn mòn nhanh 5.3 Đinh số 3:  Ở vùng quấn dây kẽm, kẽm có tính khử mạnh sắt nên trường hợp kẽm đóng vai trò anod xảy phản ứng: → +  Nhưng ion Zn2+ không tạo màu dung dịch nên ta không thấy có tượng 49 BÁO CÁO THÍ NGHIỆM - NHÓM A7 GVHD: Ths Dương Thành Trung  Ở vùng khác thân đinh, tương tự có tự khử nước tự khử oxi hoà tan dung dịch tạo thành catod với có mặt OH- làm xuất màu hồng theo phản ứng: + → + + + →  Ở mũi đinh xuất màu xanh, xảy oxi hoá Fe làm xuất màu xanh: → +  Ta kết luận lớp phủ kim loại có tính khử mạnh sắt sắt bảo vệ, bảo vệ đảm bảo đến mà lớp bảo vệ chưa bị phá hoại hoàn toàn 5.4 Đinh số 4: Vẫn xảy ăn mòn không đồng  Ở đầu, mũi thân đinh, Fe đóng vai trò anod xảy oxi hoá Fe làm xuất màu xanh: → +  Xảy tượng tạo đinh bị trầy xước thân, gia công ứng lực học bổ sung rèn nguội đầu mũi đinh nên chúng nhạy cảm với ăn mòn  Ở vùng khác thân đinh, có tự khử nước tự khử oxi hoà tan dung dịch tạo thành catod với có mặt OH- làm xuất màu hồng theo phản ứng: + → 50 + BÁO CÁO THÍ NGHIỆM - NHÓM A7 GVHD: Ths Dương Thành Trung + + →  Các electron di chuyển từ vùng oxi hoá Fe tới vùng khử oxi sâu dần bên miếng kim loại di chuyển ion dẫn tới đóng kín mạch điện  Sự có mặt ion Na+ Cl- dung dịch ăn mòn làm cho dung dịch dẫn điện mạnh đẩy nhanh ăn mòn kim loại  Cơ cấu cấu vi pin 5.5 Đinh số 5:  Ở vùng mũi đinh, , Fe đóng vai trò anod xảy oxi hoá Fe làm xuất màu xanh: → +  Xảy tượng tạo gia công ứng lực học bổ sung rèn nguội đầu mũi đinh nên chúng nhạy cảm với ăn mòn  Ở mặt phân cách dung dịch aga môi trường, tự khử nước tự khử oxi hoà tan dung dịch tạo thành catod với có mặt OH- làm xuất màu hồng theo phản ứng: + → + + + →  Do có tiếp xúc môi trường giàu oxi nên có xu hướng xảy phản ứng nhiều phản ứng mặt phân cách ta thấy có xuất màu hồng nhạt Sự có mặt HCl để góp phần trung hoà xuất nhiều OH- làm mờ nhạt màu xanh thể có mặt ion Fe2+ 5.6 Nhận xét: Hiện tượng quan sát khác biệt so với lý thuyết nhiều nguyên nhân khác nhau: 51 BÁO CÁO THÍ NGHIỆM - NHÓM A7 GVHD: Ths Dương Thành Trung o Đồng bị quấn quanh chưa sát đinh sắt chưa chà nhám kĩ o Thời gian chưa đủ lâu o Dung dịch ăn mòn chưa đủ mạnh 52 BÁO CÁO THÍ NGHIỆM - NHÓM A7 GVHD: Ths Dương Thành Trung PHỤ LỤC 1: CÁC LƯU Ý KHI THÍ NGHIỆM  CẤM dùng dụng cụ để lấy trực tiếp hóa chất từ chai đựng mà ta phải lấy chai đựng rót hóa chất vào becher, lấy hóa chất từ becher  Nhớ lấy dung dịch nồng độ Tránh nhầm lẫn trộn lẫn hóa chất  Hóa chất dùng dư bỏ, không bỏ trở lại vào chai đựng hóa chất  Dùng nước cất để tráng dụng cụ  Dùng nước thường để rửa dụng cụ  Cẩn thận với dụng cụ thiết bị  Nhớ đọc kỹ hướng dẫn sử dụng máy trước dùng 53 BÁO CÁO THÍ NGHIỆM - NHÓM A7 GVHD: Ths Dương Thành Trung PHỤ LỤC 2: LƯU Ý KHI SỬ DỤNG DỤNG CỤ THÍ NGHIỆM  Pipette: dùng pipette, ý xác định xem pipette vạch hay vạch o Dùng pipette kết hợp với bóp cao su Sau dùng xong, phải tháo bóp cao su xuống  Quả bóp cao su: sử dụng bóp cao su cẩn thận, tránh để hóa chất hay nước vào bóp cao su, gắn bóp cao su vào pipette, không gắn sâu, gây khó khăn cho việc tháo  Burette: ý cách làm đầy burette, không để không khí Khi làm thí nghiệm, phải cho hóa chất vào nhớ tới vạch bắt đầu đo thể tích  Máy khuấy từ - nam châm: để bình máy khuấy cho nam châm nằm đáy bình Chú ý khuấy với tốc độ vừa phải, tránh tạo xoáy nước làm văng hóa chất  Máy đo PH: Khi lau điện cực cẩn thận đầu điện cực, đầu điện cực mong manh dễ vỡ không lau mạnh tay  Máy đo độ dẫn điện: Cũng máy đo PH, lau đầu điện cực phải cẩn thận  Máy đo quang phổ: Cẩn thận cầm cuvette, cầm bề mặt nhám Khi cho dung dịch vào cuvette không nên cho nhiều cuvette để tránh dung dịch đổ vào máy đo  Bình tam giác: bình tam giác dùng để chuẩn độ tay Khi lắc dung dịch không nên lắc mạnh, tránh hóa chất rơi  Hộp petri: ý đâu nắp đâu chỗ đựng đinh 54