Báo cáo thí nghiệm hóa học về Bài 4 chuẩn độ phản ứng oxy hóa khử Mục đích của bài thí nghiệm này là xác định nồng độ một dung dịch oxy hóa ( hoặc khử) bằng cách quan sát sự thay đổi màu trước và sau điểm tương đương khi chuẩn độ chuẩn độ dung dich này bằng dung dịch khử( hoặc oxy hóa ) kahcs có nồng độ đã biết. 2. Thí nghiệm Sơ đồ thiết bị thí nghiệm Sử dụng burette và pipette theo đúng hướng dẫn để lấy chất lỏng và thể tích Bài 5 thí nghiệm ăn mòn 1. Mục đích thí nghiệm: Khảo sát quá trình ăn mòn sắt trong môi trường ẩm. Sắt được nghiên cứu ở đây là các cây đinh sắt. 2. Chuẩn bị thí nghiệm: 2.1. Hóa chất và dụng cụ thiết bị: Hoá chất: • 100g nước sôi • 1g aga • 1g NaCl • Các dung dịch: dung dịch HCl ~ 4%, dung dịch NaOH ~ 5%, dung dịch Fe2+. • 1 bình nhỏ giọt phenolphtalein, 1 bình nhỏ giọt hexacyanoferrat III kali. Thiết bị thí nghiệm: • 1 becher 250ml • 2 ống nghiệm. • 5 cây đinh sắt • Giấy nhám, giấy lọc • 1 sợi dây đồng và 1 sợi dây kẽm • 1 cái kìm • 2 hộp petri • 1 bình xịt nước cất
Trang 1TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA TP HỒ CHÍ MINH
- -
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA HỌC
Bài 4 Chuẩn độ phản ứng oxy hóa –khử Bài 5 Thí nghiệm về ăn mòn
Nhóm C8
Nguyễn Thành Danh 1410496
Phan Minh Trí
Võ Trường Giang
Trang 2BÀI 4 CHUẨN ĐỘ BẰNG PHẢN ỨNG OXY HÓA KHỬ
1 Mục đích thí nghiệm:
Xác định nồng độ một dung dịch oxy hóa ( hoặc khử ) bằng cách quan sát màu trước
và sau điểm tương đương khi chuẩn độ dung dịch này bằng dung dịch khử (hay oxy hóa) khác có nồng độ đã biết
Trang 3( , , ) , = 10 ,
Trang 43) Phương trình tương quan tỉ lượng tại điểm tương đương:
Xét tại điểm tương đương:
4) Rút biểu thức tính nồng độ:
Phương trình phản ứng: + 5 + 8 à + 5 + 4
= 10 , > 10Phản ứng xảy ra hoàn toàn
Ta có: = 0,11 (mol/l)
= 10 (ml) = 0,01(l) = = 0,11.0,01 = 1,1 10 (mol)
3.1.2 Thực hành
Sơ đồ thí nghiệm:
Trang 5Sơ đồ thí nghiệm chuẩn độ ion permanganat bằng ion sắt (II) (crocledile)
Chuẩn độ:
Tiến hành lần lượt 2 phép chuẩn độ:
Lần 1:Chuẩn độ gần đúng: Xác định vùng thể tích chứa
1) Lấy vào bình tam giác 10ml chất A ( ) bằng pipette
2) Thêm vào bình tam giác từng 1ml chất B ( ) từ burette rồi lắc đều
3) Quan sát màu của dung dịch, kết quả thí nghiệm ta có khoảng thể tích xảy ra sự thay đổi màu là:
Màu vàng nhạt tới = 11ml
Màu tím tới = 12ml
Lần 2:Chuẩn độ chính xác:Xác định chính xác thể tích (giữa và )
Trang 61) Lấy vào bình tam giác 10ml chất A ( ) bằng pipette
2) Cho vào bình tam giác − 0,5 = 10,5 ml dung dịch từ burette rồi khuấy đều
3) Thêm từng giọt permanganate cho đến khi đạt được sự thay đổi màu
4) Kết quả thí nghiệm ta có giá trị chính xác thể tích = 11,6 ml
Trang 7( , , ) , = 10 ,
3) Phương trình tương quan tỉ lượng tại điểm tương đương:
Xét tại điểm tương đương:
Trang 8 Sơ đồ thí nghiệm:
Sơ đồ thí nghiệm chuẩn độ iot bằng thiosulfat (vẽ bằng crocledile)
Chuẩn độ
Tiến hành lần lượt 2 phép đo chuẩn độ:
Lần 1: Chuẩn độ gần đúng:Xác định vùng chứa thể tích tương đương
1) Lấy vào bình tam giác 10ml chất A ( ) bằng pipette
2) Thêm vào bình tam giác từng 1ml chất B (thiosulfat) từ burette rồi lắc đều
1) Lấy vào bình tam giác 10ml chất A ( ) bằng pipette
2) Cho vào bình tam giác − 0,5 = 10,5 ml dung dịch từ burette rồi khuấy đều
Trang 93) Thêm từng giọt thiosulfat cho đến khi dung dịch có màu vàng nhạt, cho vào vài giọt
hồ tinh bột để dễ dàng quan sát sự thay đổi màu Cho thêm từng giọt thiosulfat cho đến khi đạt được sự thay đổi màu trong khoảng một giọt
4) Kết quả thí nghiệm ta có giá trị chính xác thể tích = 11,2ml
Trang 10→ = 1 (bội số chung nhỏ nhất)
→K = 10
( ) , = 10
( , , )
3) Phương trình tương quan tỉ lượng tại điểm tương đương:
Xét tại điểm tương đương:
Trang 11Sơ đồ thí nghiệm chuẩn độ ion sắt (II) bằng ion ceri (IV) (vẽ bằng crocledile)
Chuẩn độ
Tiến hành lần lượt 2 phép đo chuẩn độ:
Lần 1: Chuẩn độ gần đúng: Xác định vùng chứa thể tích tương đương
1) Lấy vào bình tam giác 10ml chất A ( ) bằng pipette và 2 giọt chất chỉ thị orthophenantrolin
2) Thêm vào bình tam giác từng 1ml chất B ( ) từ burette rồi lắc đều
3) Quan sát màu Kết quả thí nghiệm ta có khoảng thể tích xảy ra sự thay đổi màu là:
Màu cam tới = 8 ml
Màu xanh lơ tới = 9 ml
Lần 2: Chuẩn độ chính xác: Xác định chính xác thể tích
1) Lấy vào bình tam giác 10ml chất A ( ) bằng pipette và 2 giọt chất chỉ thị orthophenantrolin
Trang 122) Cho vào bình tam giác − 0,5 = 7,5 ml dung dịch từ burette rồi khuấy đều
3) Thêm từng giọt ( ) cho đến khi đạt được sự thay đổi màu trong khoảng một giọt
4) Kết quả thí nghiệm ta có giá trị chính xác thể tích = 8,9ml
3.3.3 Kết quả và tính toán
Kết quả: Chuẩn độ Fe (II) bằng Ceri (IV)
Chuẩn độ gần đúng:
o màu cam tới = 8ml
o màu xanh tới = 9ml
Trang 13→ = 8,90 ± 0,05 (ml)
→ =8,9.10 ± 5 10 (mol/l)
5 Trả lời câu hỏi:
Câu hỏi:Tại sao lúc thì chất cần chuẩn độ ở burrette, có lúc lại để chất cần chuẩn độ
ở cốc?
Trả lời:
Do ở thí nghiệm này ta dựa trên sự thay đổi màu của hóa chất làm sao để
dễ nhận biết sự thay đổi màu nhất
Mặt khác, phản ứng chuẩn độ phải là phản ứng chính và ta phải tìm cách hạn
chế xuất hiện các phản ứng gây nhiễu khác trong quá trình chuẩn độ
Cụ thể:
Trong phản ứng chuẩn độ ion bằng ion Fe(II): cần để dung
dịch kalipermanganat ở buret bởi vì ta có phản ứng:
Vì vậy nếu ta cho kalipermanganat ở bình thì nó có thể phản ứng với các ion xuất hiện trong quá trình chuẩn độ Đây là một phản ứng làm nhiễu kết quả chuẩn độ nếu để kalipermanganat ở trong bình
Phản ứng này sẽ có thể bỏ qua được nếu kalipermanganat ở burette
Chuẩn độ bằng : do phản ứng trên có ion I3- thể hiện màu vàng rơm khi dung dịch loãng có màu rất nhạt, ta khó nhận biết được
sự chuyển màu ở điểm tương đương Vì vậy, để nhận biết dễ dàng ta dùng hồ tinh bột cho vào lúc phản ứng chuẩn độ cận điểm tương đương để dễ dàng nhận biết sự đổi màu (không thể cho từ đầu hồ tinh bột vào dung dịch chứa ion I3- vì sẽ tạo phức gây nhiễu phản ứng chuẩn độ) Đây chính là lý do ta cho I3- vào bình tam giác
Chuẩn độ Fe(II) bằng Ceri(VI): vì cả 2 dung dịch đều không màu
Ta dựa vào tính chất sau: dùng chất chỉ thị màu orthophenantrolin sắt, chất chỉ thị này cho màu đỏ da cam trong môi trường sắt(II) và
Trang 14chuyển sang xanh lơ nhạt trong môi trường ion Ce(IV) Vì vậy, ta cần cho Fe(II) ở bình tam giác và ion Ce(IV) ở burette
Trang 15BÀI 5 THÍ NGHIỆM VỀ ĂN MÒN
Các dung dịch: dung dịch HCl ~ 4%, dung dịch NaOH ~ 5%, dung dịch Fe2+
1 bình nhỏ giọt phenolphtalein, 1 bình nhỏ giọt hexacyanoferrat III kali
2.2 Nhận diện các ion được giải phóng do ăn mòn:
Lấy bình xịt nước cất cho vào 2 ống nghiệm, mỗi ống khoảng 2 ml nước cất rồi 2 giọt phenolphtalein và 1 giọt hexacyanoferrat III kali
Sau đó cho vào ống thứ nhất (bên phải) vài giọt dung dịch Fe2+ và ống thứ hai (bên trái) vài giọt dung dịch OH- (dung dịch NaOH)
Trang 16Hiện tượng: Ống thứ nhất chuyển sang màu xanh đậm và ống thứ 2 chuyển sang
màu hồng
Hình ảnh biểu thị sự chuyển màu ở 2 ống nghiệm
Kết luận: Các ion Fe2+ và OH- được phát hiện nhờ vào các phản ứng tạo màu Nhờ
đó, ta nhận biết được hiện tượng xảy ra trong dung dịch ăn mòn
Đinh số 2: quấn xung quanh thân đinh bằng một sợi dây đồng
Đinh số 3: quấn xung quanh thân đinh bằng một sợi dây kẽm
Đinh số 4 và 5: để nguyên
Trang 17Chú ý: Khi quấn dây đồng (hoặc kẽm) xung quanh thân đinh, dùng kìm quấn thật chặt,
quấn các vòng sát nhau và quấn ở giữa thân đinh
Lấy 2 hộp petri và sắp xếp đinh theo đúng sơ đồ sau:
3.2 Chuẩn bị dung dịch ăn mòn:
Rót vào becher 100 gam nước sôi rồi cho vào 1 gam aga và khuấy đều
Cho tiếp 1 gam NaCl và 1 giọt HCl
Nhỏ vào dung dịch trên 20 giọt phenolphthalein và 10 giọt hexacyanoferrat III kali
3.3 Rót dung dịch ăn mòn:
Rót dung dịch ăn mòn còn nóng vào 2 hộp petri sao cho ngập phủ các đinh Riêng đinh số 5 để gác lên thành hộp, chỉ nhúng một đầu vào dung dịch
Quan sát sự thay đổi của các cây đinh trong 2 hộp petri và ghi nhận lại
4 Quan sát hiện tượng:
Đinh số1: Có sự xuất hiện màu xanh nhiều ở nơi đinh bị bẻ cong, bị kìm bấm vào
tạo vết trầy xước, ở đầu và mũi đinh
Đinh số 2: Xuất hiện màu xanh nhiều ở nơi tiếp xúc giữa sắt với đồng, ở đầu và mũi
đinh
Đinh số 3: Xuất hiện màu hồng ở đầu cũng như thân đinh ngoại trừ chỗ quấn dây
kẽm, xuất hiện màu xanh ở mũi đinh
Trang 18 Đinh số 4:Đinh có màu xanh, nhất là phần đầu đinh và thân đinh Ngoài ra đầu đinh
hơi có màu hồng
Đinh số 5: Màu xanh xuất hiện nhiều ở phần mũi đinh ngập trong dung dịch ăn mòn,
ở bề mặt dung dịch ăn mòn xuất hiện màu hồng nhạt và phần đinh ở ngoài không
khí không xảy ra hiện tượng gì
Trang 205 Giải thích hiện tượng – So sánh lý thuyết:
5.1 Đinh số 1:
Do xảy ra sự ăn mòn không đồng đều đồng thời có sự tiếp xúc bề mặt tốt
giữa dung dịch ăn mòn (do ta tạo vết xước và bẻ cong thân đinh)
Ở 2 đầu đinh và chỗ gãy, Fe đóng vai trò là anod xảy ra sự oxi hoá Fe làm xuất hiện màu xanh:
Xảy ra hiện tượng này tạo ra là do sự gia công và các ứng lực cơ học bổ sung do sự rèn nguội ở đầu và mũi đinh, đồng thời do ta tạo sự khuyết tật
bề mặt làm tăng diện tích tiếp xúc làm phản ứng ăn mòn xảy ra mạnh mẽ và
nhanh hơn Vì vậy, ta thấy hiện tượng ở đinh này xuất hiện rất nhanh
Trang 21 Ở các vùng khác trên thân đinh, có sự tự khử nước hoặc tự khử oxi hoà
tan trong dung dịch tạo thành catod với sự có mặt OH- làm xuất hiện màu
Sự có mặt của các ion Na+ và Cl- trong dung dịch ăn mòn làm cho dung dịch
dẫn điện mạnh hơn đẩy nhanh sự ăn mòn kim loại
Cơ cấu trên là cơ cấu của một vi pin
5.2 Đinh số 2:
Ở vùng quấn dây đồng, Fe có tính khử mạnh hơn Cu nên Fe sẽ bị ăn mòn trước đóng vai trò là anod làm xuất hiện màu xanh theo phản ứng:
Ta có thể kết luận nếu lớp phủ là một kim loại có tính khử yếu hơn sắt thì sắt sẽ bị
ăn mòn nhanh hơn
Trang 22 Ở vùng khác trên thân đinh, tương tự cũng có sự tự khử nước hoặc tự khử oxi
hoà tan trong dung dịch tạo thành catod với sự có mặt OH- làm xuất hiện màu hồng
5.4 Đinh số 4: Vẫn xảy ra sự ăn mòn không đồng đều
Ở đầu, mũi và thân đinh, Fe đóng vai trò là anod xảy ra sự oxi hoá Fe làm xuất hiện màu xanh:
Xảy ra hiện tượng này tạo ra là do đinh bị trầy xước ở thân, sự gia công và các ứng lực cơ học bổ sung do sự rèn nguội ở đầu và mũi đinh nên chúng nhạy cảm hơn
với sự ăn mòn
Ở các vùng khác trên thân đinh, có sự tự khử nước hoặc tự khử oxi hoà tan trong
dung dịch tạo thành catod với sự có mặt OH- làm xuất hiện màu hồng theo phản
ứng:
Trang 23+ + →
Các electron di chuyển từ vùng oxi hoá Fe tới vùng khử oxi sâu dần bên trong
miếng kim loại trong khi sự di chuyển của các ion dẫn tới sự đóng kín mạch điện
Sự có mặt của các ion Na+ và Cl- trong dung dịch ăn mòn làm cho dung dịch dẫn
điện mạnh hơn đẩy nhanh sự ăn mòn kim loại
Cơ cấu trên là cơ cấu của một vi pin
5.5 Đinh số 5:
Ở vùng mũi đinh, , Fe đóng vai trò là anod xảy ra sự oxi hoá Fe làm xuất hiện màu xanh:
Xảy ra hiện tượng này tạo ra là do sự gia công và các ứng lực cơ học bổ sung do
sự rèn nguội ở đầu và mũi đinh nên chúng nhạy cảm hơn với sự ăn mòn
Ở mặt phân cách giữa dung dịch aga và môi trường, sự tự khử nước hoặc tự
khử oxi hoà tan trong dung dịch tạo thành catod với sự có mặt OH- làm xuất hiện
màu hồng theo phản ứng:
Do có tiếp xúc môi trường giàu oxi nên có xu hướng xảy ra phản ứng 2 nhiều hơn
phản ứng 1 và ở mặt phân cách ta thấy có sự xuất hiện màu hồng nhạt
Sự có mặt của HCl để góp phần trung hoà sự xuất hiện quá nhiều của OH- làm mờ nhạt màu xanh thể hiện sự có mặt của ion Fe2+
5.6 Nhận xét:
Hiện tượng quan sát có thể khác biệt so với lý thuyết do nhiều nguyên nhân khác nhau:
Trang 24o Đồng có thể bị quấn quanh chưa sát hoặc đinh sắt chưa được chà nhám kĩ
o Thời gian chưa đủ lâu
o Dung dịch ăn mòn chưa đủ mạnh