Tổng hợp nano SIO2 từ cát thạch anh và NA2CO3

Tổng hợp nano SIO2 từ cát thạch anh và NA2CO3

-o0o -BÁO CÁO ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP

TÊN ĐỀ TÀI: TỔNG HỢP NANO SIO2 TỪ CÁT THẠCH ANH VÀ NA2CO3

GVHD : Hồ Thị Ngọc SươngSVTH :

Tp Hồ Chí Minh, Tháng 6/2016

Sương đã tin tường giao đề tài và tận tình hướng dẫn em trong suốt quá trình thựchiện.

Em cũng xin chân thành cảm ơn các anh chị trên phòng thí nghiệm thực hành

đã nhiệt tình giúp đỡ và tạo điều kiện cho em trong quá trình thực hiện đề tài

Em cũng xin gửi lời cảm ơn chân thành tới các thầy, cô Khoa Công nghệ HóaHọc đã giúp đỡ em trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu đề tài

Do trình độ còn hạn chế, trong báo cáo còn nhiều thiếu xót, mong quý Thầy

Cô và bạn đọc thông cảm và góp ý để bài viết được tốt hơn!

Em xin chân thành cảm ơn

Nhóm sinh viên gồm :

Đánh giá:

Ngày ….tháng ….năm 2016 (ký tên, ghi rõ họ và tên)

Nhóm sinh viên gồm :

Đánh giá:

Ngày ….tháng ….năm 2016 (ký tên, ghi rõ họ và tên)

Danh sách bảng biểu vii

1.1 Khái quát về vật liệu nano 7

1.1.1 Công nghệ nano 7

1.1.2 Phân loại vật liệu nano 7

1.1.3 Chế tạo vật liệu nano 7

1.1.4 Ứng dụng 7

1.1.4.1 Y học 7

1.1.4.2 Điện tử 8

1.1.4.3 May mặc 8

1.1.4.4 Nông nghiệp 9

1.2 Giới thiệu về nano SiO2 9

1.2.1 Giới thiệu 9

1.2.2 Các dạng thù hình của vật liệu silica 9

1.2.2.1 Silica dạng tinh thể 9

1.2.2.2 Silica dạng khối 13

1.2.2.3 Silica dạng vô định hình 14

1.2.2.4 Silica dạng keo 15

1.2.3 Tính chất của silica 16

1.2.4 Ứng dụng của silica 16

1.3 Tổng quan về các phương pháp nghiên cứu 17

1.3.1 Phương pháp tổng hợp vật liệu kích thước nano 17

1.3.1.1 Phương pháp phản ứng pha rắn (phương pháp gốm truyền thống) 17 1.3.1.2 Phương pháp sol-gel 18

1.3.2 Phương pháp xác định cấu trúc 18

1.3.2.1 Nhiễu xạ tia X 19

1.3.2.2 Nguyên lý của nhiễu xạ tia X 19

1.3.2.3 Phổ nhiễu xạ tia X 19

1.3.2.4 Các kỹ thuật nhiễu xạ tia X 20

a Phương pháp nhiễu xạ bột 20

b Phương pháp Laue 20

c Phương pháp đơn tinh thể quay 20

1.4 Nguyên vật liệu 20

1.4.1 Cát thạch anh 20

1.4.2.2 Tính chất vật lý 23

1.4.2.3 Tính chất hóa học 23

1.4.3 HCl 23

1.4.3.1 Giới thiệu 23

1.4.3.2 Tính chất hóa học 24

1.4.3.3 Tính chất vật lý 24

1.4.4 Nước cất 24

1.4.3.3 Tính chất vật lý 25

1.4.4 Nước cất 25

CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 2.1 Nguyên vật liệu và hóa chất 27

2.2 Dụng cụ và thiết bị 27

2.2 Thực Nghiệm 29

2.2.1 Phương pháp thực hiện 29

2.2.1.1 Phương pháp 1 29

2.2.1.2 Phương pháp 2 29

CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Kết quả 33

Tài liệu tham khảo 51 Phụ lục I: 52

Phụ lục II: 60

Phụ lục II 63

DANH SÁNH HÌNH VẼ

Hình 1.1: Kiến trúc tinh thể của thạch anh β (a), tridimit β (b), cristobait (c)

Hình 2.1: Cát thạch anh

Hình 2.2 NaOH

Hình 2.3 HCl

DANH SÁNH BẢNG BIỂU Bảng 1.1 Dữ liệu về tỷ trọng và chỉ số khúc xạ của tinh thể silica

Bảng 1.2 Khối lượng riêng của một số hình thái của tinh thể silica

Bảng 1.3 Một số thống số kỹ thuật của silica vô định hình

Bảng 1.4 Tính chất vật lý của NaOH

Bảng 2.1 Danh sách dụng cụ và thiết bị

DANH SÁCH SƠ ĐỒ Sơ đồ 1.1: Sơ đồ biến đổi của silic dioxit

Sơ đồ 2.1 Quy trình tổng hợp vật liệu nano SiO2 theo phương pháp 1

Sơ đồ 2.2 Quy trình tổng hợp vật liệu nano SiO2 theo phương pháp 2

LỜI MỞ ĐẦUTính cấp thiết của đề tài:

Hiện nay, với sự phát triển đi lên của các ngành khoa học kỹ thuật, đã tạo điềukiện cho việc đổi mới ứng dụng các thành quả công nghệ vào đời sống Trong đó,công nghệ sản xuất nano được đánh giá là hướng phát triển mới với khả năng ứngdụng sâu rộng đang góp phần làm thay đổi cuộc sống của con người

Nhờ vào khả năng ứng dụng linh hoạt của vật liệu Nano mà việc nghiên cứu

và sử dụng loại vật liệu này đã và đang được phát triển rất mạnh mẽ trong nhiềulĩnh vực quan trọng Thực tế tại nước ta trong thời gian gần đây nhu cầu ứng dụngnano từ trong nông nghiệp, thủy sản, y học và môi trường là rất lớn

Trên cơ sở những ứng dụng rộng rãi của vật liệu silica cho thấy việc quan tâmnghiên cứu chếtạo nhằm làm chủ công nghệ sản xuất loại vật liệu này là hướngnghiên cứu có ý nghĩa khoa học và thực tiễn

Theo các tài liệu công bố trong và ngoài nước chủ yếu chế tạo nano silica đi từcác nguồn alkoxit silic rất đắt tiền như etyl silicat, TEOS, Ở đề tài nghiên cứunày, tôi sử dụng nguồn nguyên liệu đầu vào là cát thạch anh có giá thành thấp, cósẵn trong nước, và phương pháp chế tạo silica từ cát thạch anh là hướng mới chưađược nghiên cứu nhiều

Vì vậy để đáp ứng yêu cầu trên cùng với sự giúp đỡ của các anh chị tại phòngThí Nghiệm, tôi xin đề xuất đề tài tốt nghiệp: “Tổng hợp nano SiO2 từ cát thạch anh

và Na2CO3”

Mục tiêu của đề tài:

-Chế tạo vật liệu SiO2 với kích thước nano từ cát thạch anh bằng phương pháphóa học

-Sử dụng các phương pháp vật lý và hóa học hiện đại để xácđịnh sự hìnhthành pha tinh thể, cấu trúc và tính chất của vật liệu

10−9 m).

Công nghệ nano bao gồm các vấn đề chính sau đây: Cơ sở khoa học nano,phương pháp quan sát và can thiệp ở quy mô nanomet, chế tạo vật liệu nano, ứngdụng vật liệu nano

1.1.2 Phân loại vật liệu nano

Vật liệu nano là vật liệu trong đó ít nhất một chiều có kích thước nanomet

Về trạng thái của vật liệu, người ta phân chia thành ba trạng thái, rắn, lỏng và khí.Vật liệu nano được tập trung nghiên cứu hiện nay, chủ yếu là vật liệu rắn, sau đómới đến chất lỏng và khí Về hình dáng vật liệu, người ta phân ra thành các loạisau:

• Vật liệu nano không chiều (cả ba chiều đều có kích thước nano, không cònchiều tự do nào cho điện tử), ví dụ: đám nano, hạt nano

• Vật liệu nano một chiều là vật liệu trong đó hai chiều có kích thước nano,điện tử được tự do trên một chiều (hai chiều cầm tù), ví dụ: dây nano, ống nano

• Vật liệu nano hai chiều là vật liệu trong đó một chiều có kích thước nano, haichiều tự do, ví dụ: màng mỏng

• Ngoài ra còn có vật liệu có cấu trúc nano hay nanocomposite trong đó chỉ cómột phần của vật liệu có kích thước nm, hoặc cấu trúc của nó có nano khôngchiều, một chiều, hai chiều đan xen lẫn nhau

1.1.3 Chế tạo vật liệu nano

Vật liệu nano được chế tạo bằng hai phương pháp: phương pháp từ trênxuống (top-down) và phương pháp từ dưới lên (bottom-up)

Phương pháp từ trên xuống là phương pháp tạo hạt kích thước nano từ cáchạt có kích thước lớn hơn; phương pháp từ dưới lên là phương pháp hình thành hạtnano từ các nguyên tử

1.1.4 Ứng dụng

1.1.4.1 Y học

Y tế là một trong những ứng dụng lớn nhất của công nghệ nano Ví dụ nhưviệc điều trị bệnh ung thư, nhiều phương pháp điều trị khác nhau đã được thửnghiệm để có thể hạn chế các khối u phát triển và tiêu diệt chúng ở cấp độ tế bào.Một nghiên cứu đã cho kết quả rất khả quan khi sử dụng các hạt nano vàng đểchống lại nhiều loại ung thư Các hạt nano này sẽ được đưa đến các khối u bêntrong cơ thể, sau đó chúng được tăng nhiệt độ bằng tia laser hồng ngoại chiếu từbên ngoài để có thể tiêu diệt các khối u

Không dừng lại ở đó, các nhà khoa học còn nghiên cứu một dự án nanorobot

vô cùng đặc biệt Với những chú robot có kích thước siêu nhỏ, có thể đi vào bêntrong cơ thể con người để đưa thuốc điều trị đến những bộ phận cần thiết Việccung cấp thuốc một cách trực tiếp như vậy sẽ làm tăng khả năng cũng như hiệu quảđiều trị

Công nghệ nano trong tương lai không xa sẽ giúp con người chống lại cănbênh ung thư quái ác Ngay cả những căn bênh ung thư khó chữa nhất như ung thưnão, các bác sĩ sẽ có thể dễ dàng điều trị mà không cần mở hộp sọ của bệnh nhânhay bất kỳ phương pháp hóa trị độc hại nào

1.1.4.2 Điện tử

Những bộ vi xử lý được làm từ vật liệu nano khá phổ biến trên thị trường,một số sản phẩm như chuột, bàn phím cũng được phủ một lớp nano kháng khuẩn.Pin nano trong tương lai sẽ có cấu tạo theo kiểu ống nanowhiskers Cấu trúc ốngnày sẽ khiến các cực của pin có diện tích bề mặt lớn hơn rất nhiều lần, giúp nó lưutrữ được nhiều điện năng hơn Trong khi kích thước của viên pin sẽ ngày càng đượcthu hẹp lại

1.1.4.3 May mặc

Một ý tưởng vô cùng đặc biệt với loại quần áo có khả năng diệt vi khuẩn gâymùi hôi khó chịu trong quần áo đã trở thành hiện thực với việc áp dụng các hạtnano bạc Các hạt nano bạc này có thể thu hút các vi khuẩn và tiêu diệt các tế bàocủa chúng Ứng dụng hữu ích này đã được áp dụng trên một số mẫu quần áo thểthao và đặc biệt hơn là được sử dụng trong một loại quần lót khử mùi

Không chỉ dừng lại ở công dụng khử mùi, công nghệ nano có thể biến chiếc

áo bạn đang mặc thành một trạm phát điện di động Sử dụng các nguồn năng lượngnhư gió, năng lượng mặt trời và với công nghệ nano bạn sẽ có thể sạc điện chochiếc smartphone của mình mọi lúc mọi nơi Ứng dụng này còn được sử dụng rộng

rãi hơn với ý tưởng chế tạo những chiếc buồm bằng vật liệu nano, với khả năngchuyển hóa năng lượng tự nhiên thành điện năng Tuy nhiên ứng dụng này vẫnđang trong quá trình thử nghiệm.

và nhiệt độ cao như coesit và stishovit

Silica được tìm thấy phổ biến trong tự nhiên ở dạng cát hay thạch anh, cũngnhư trong cấu tạo thành tế bào của tảo cát Nó là thành phần chủ yếu của một sốloại thủy tinh và chất chính trong bê tông Silica là một khoáng vật phổ biếntrong vỏ Trái Đất

1.2.2 Các dạng thù hình của vật liệu silica

1.2.2.1 Silica dạng tinh thể :

Dạng tinh thể của silica được tìm thấy trong tự nhiên và cũng có thể tồn tại ởdạng tổng hợp Trong tự nhiên là quartz, tridymit và cristobalit, mỗi loại có nhiềuhình thái bền ở những khoảng nhiệt độ khác nhau Tại nhiệt độ thường dạng bền ởnhững khoảng nhiệt độ khác nhau Tại nhiệt độ thường dạng bền là α-quartz, ở

573oC ÷ 867oC là β-quartz Tridymit là pha bền đến 1470oC, từ nhiệt độ này đến

1713oC cristobalit lại là pha bền (bảng 1,2)

Bảng 4.1 Dữ liệu về tỷ trọng và chỉ số khúc xạ của tinh thể silica

Trong điều kiện áp suất thường, silica tinh thể có 3 dạng thù hình chính, đó

là thạch anh, triđimit và cristobalit Mỗi dạng thù hình này lại có hai hoặc ba dạngthứ cấp: dạng thứ cấp α bền ở nhiệt độ thấp và dạng thứ cấp β nhiệt độ cao Dướiđây là sơ đồ biến đổi của silic dioxit:

Thạch anh β Tridimit β Cristobalit β

Thạch anh α Tridimit α Cristobalit α

Sơ đồ 1.1: Sơ đồ biến đổi của silic dioxit

Ba dạng đa đỉnh của silic đioxit có cách sắp xếp khác nhau của cácnhóm tứ diện SiO4 ở trong tinh thể Trong thạch anh, những nhóm tứ diệnđược sắp xếp sao cho các nguyên tử Si nằm trên một đương xoắn ốc Nếu

chiếu kiến trúc tinh thể của thạch anh β lên trên mặt phẳng đáy của đườngxoắn ốc thì được hình 1.1a Tùy theo chiều của đường xoắn ốc đó mà có

thạch anh quay trái và thạch anh quay phải Còn trong triđimit, các nguyên tử

Si chiếm vị trí của các nguyên tử S và Zn trong mạng lưới vuazit (hình 1.1b)

và trong cristobalit, các nguyên tử Si chiếm vị trí của các nguyên tố S và Zntrong mạng lưới sphalerit (hỉnh 1.1c) , liên kết giữa các nguyên tử Si với nhauđểu được thực hiện qua nguyên tử O

160oC

Hinh 1.1 Kiến trúc tinh thể của thạch anh β (a), tridimit β (b), cristobait (c)

Ba dạng tinh thể của silica có cách sắp xếp khác nhau của các nhóm tứ diệnSiO4 ở trong tinh thể Ở thạch anh α, góc liên kết Si-O-Si bằng 150°, ở tridimit vàcristobalit thì góc liên kết Si-O-Si bằng 180° Trong thạch anh, những nhóm tứ diệnSiO4 được sắp xếp sao cho các nguyên tử Si nằm trên một đường xoắn ốc quay phảihoặc quay trái, tương ứng với α-thạch anh và β-thạch anh Từ thạch anh biến thànhcristobalit cần chuyển góc Si-O-Si từ 150° thành 180°, trong khi đó để chuyểnthành α-tridimit thì ngoài việc chuyển góc này còn phải xoay tứ diện SiO4 quanhtrục đối xứng một góc bằng 180°

Ngoài ba dạng trên, trong tự nhiên còn có một số dạng khác nữa của silicđioxit có cấu trúc vi tinh thể Mã não là chất rắn, trong suốt gồm có những vùng cómàu sắc khác nhau và rất cứng Opan là một loại đá quý không có cấu trúc tinh thể

Nó gồm những hạt cầu SiO2 liên kết với nhau tạo nên những lỗ trống chứa khôngkhí, nước hay hơi nước Opan có các màu sắc khác nhau như vàng, nâu, đỏ, lục vàđen do có chứa các tạp chất Gần đây người ta chế tạo được hai dạng tinh thể mớicủa silic đioxit nặng hơn thạch anh là coesit (được tạo nên ở áp suất 35000 atm vànhiệt độ 2500°C) và stishovit (được tạo nên ở áp suất 120.000 atm và nhiệt độ13000°C) Silic đioxit đã nóng chảy hoặc khi đun nóng bất kì dạng nào khi để nguộichậm đến nhiệt độ hóa mềm, ta đều thu được một vật liệu vô định hình giống nhưthủy tinh Khác với dạng tinh thể, chất giống thủy tinh có tính đẳng hướng và khôngnóng chảy ở nhiệt độ không đổi mà hóa mềm ở nhiệt độ thấp hơn nhiều so với khinóng chảy ra Bằng phương pháp Rơnghen người ta xác định được rằng trong trạngthái thủy tinh, mỗi nguyên tử vẫn được bao quanh bởi những nguyên tử khác giốngnhư trong trạng thái tinh thể nhưng những nguyên tử đó sắp xếp một cách hỗn loạnhơn

Bảng 1.5 Khối lượng riêng của một số hình thái của tinh thể silica

Nguồn gốc sản phẩm thể hiện sự khác nhau rõ rệt các tính chất của các silica.Sản phẩm thiên nhiên như bột quartz hoặc thạch anh, và bán tổng hợp bao gồmfused silica, silica fume, hoặc tro từ thực vật và quá trình luyện kim là những sảnphẩm silica dạng tinh thể ở kích thước micro hoặc lớn hơn và có diện tích bề mặtlên 1 m2/g ÷ 10 m2/g.

Ngược lại, các silica tổng hợp từ các quá trình ướt hoặc phản ứng sốc nhiệt

là các sản phẩm silica vô định hình với điện tích bề mặt cao > 100 m2/g Dạng khốisilica có dạng bột rắn được đặc trưng bởi khối lượng riêng rất thấp khoảng 20 g/l ÷

50 g/l Ngược lại, silic đioxit có khối lượng riêng là 2200 g/l Silica dạng khối kết

đám với nhau thành những cấu trúc hạt phân nhánh và kéo dài với kích thước trungbình khoảng 100 nm - 200 nm.

1.2.2.3 Silica dạng vô định hình

Silica dạng vô định hình có mặt trong đất đá, trầm tích và trong cơ thể sống.Ngoài dạng tự nhiên, silica vô định hình còn được tổng hợp để phục vụ nhu cầucông nghiệp Silica vô định hình tổng hợp có hai loại dựa trên phương pháp tổnghợp: silica quá trình ướt bao gồm silica kết tủa và silicagel, còn silica của quá trìnhsốc nhiệt Các thông số đạt được của cả 3 loại vật liệu này được nghiên cứu và thểhiện trên bảng 3

Bảng 1.6 Một số thống số kỹ thuật của silica vô định hình

Tiềm năng ứng dụng cao của silica keo là nhờ các tính chất bất thường của

nó Silica keo bao gồm các chuỗi liên kết ngang dây chuyền với số lượng lớn các lỗchứa đầy không khí Những lỗ xốp của silica keo rất nhỏ: silica keo tinh khiết cóbán kính lỗ xốp trung bình khoảng 10 nm ÷ 100 nm, nhưng silica keo nói chung cókích thước lỗ trung bình từ 5 nm đến 70 nm, phụ thuộc vào độ tinh khiết và phươngpháp chế tạo chiếm 85% ÷ 99,8% tổng thể tích silica keo

Vì kích thước lỗ xốp nhỏ bất thường và tính xốp cao, silica keo có nhữngtính chất vật lý, hóa rất thú vị Độ xốp cao khiến silica keo là vật liệu nhẹ nhất đượcbiết đến hiện nay Nó có khối lượng riêng theo thông thường khoảng 2200 kg/m3nhưng nhờ tính xốp cao dẫn đến khối lượng riêng chỉ khoảng 3 kg/m3 có thể so sánhvới không khí 1,2 kg/m3

Silica có thể được tổng hợp (điều chế) ở nhiều dạng khác nhau như silica gel,silica khói (fumed silica), aerogel, xerogel, silica keo (colloidal silica) Ngoài ra,

silica được sản xuất bởi phương pháp hơi lỏng-rắn ở nhiệt độ thấp bằng với nhiệt độphòng

1.2.3 Tính chất của silica

Tính chất Silica xốp, diện tích bề mặt lớn vì vậy silica rất dễ hấp phụ,ví dụtrong không khí ẩm silica hấp phụ nước trên bề mặt tạo các nhóm OH Silica khônghòa tan trong nước và bất kỳ dung môi, không độc, không mùi, ổn định hóa học.Silic đioxit rất trơ về mặt hóa học Nó không tác dụng với oxi, clo, brom và axitngay cả khi đun nóng

Ở điều kiện thường, nó chỉ tác dụng với F2 và HF

SiO2 + 2F2→ SiF4 + O2

SiO2 + 4HF → SiF4 + 2H2O

Silic đioxit còn tan trong kiềm hay cacbonat kim loại kiềm nóng chảy:

SiO2 + 2NaOH → Na2SiO3 + H2O

SiO2 + Na2CO3 → Na2SiO3 + CO2

Những phản ứng này cũng xảy ra chậm ở trong dung dịch khi đun sôi silicđioxit ở dạng bột mịn

Nano silica là tài liệu vô cùng quan trọng mới công nghệ cao siêu mịn vô cơ,bởi vì kích thước của nó nhỏ hạt, diện tích bề mặt, hấp phụ mạnh mẽ, năng lượng

bề mặt, độ tinh khiết hóa học cao, tính chất phân tán tốt, khả năng chịu nhiệt, khángvới hiệu suất cụ thể và các khía cạnh khác của tính ổn định cao, gia cố, dày vàthixotropic, trong nhiều ngành và lĩnh vực tính năng độc đáo, có một vai trò khôngthể thay thế

1.2.4 Ứng dụng của silica

Trên cơ sở các dạng tồn tại cơ bản của silica thấy rằng tinh thể silica là vậtliệu truyền thống thường được ứng dụng rộng rãi trong các lĩnh vực như: gạch,kính, xe hơi, thủy tinh và gốm sứ, làm chất độn cho nhựa và các silica được dùng đểlọc nước cho trồng trọt, Ngoài ra do khả năng giãn nở nhiệt thấp nên silica tinhthể được dùng trong các ngành công nghệ cao sợi quang học, thiết bị phát quang,đúc chính xác và trong ngành luyện kim và điện tử Các loại còn lại như: Silicadạng khối, silica dạng vô định hình và Silica dạng keo là những vật liệu được pháthiện muộn hơn nên đã được tập trung nghiên cứu trong một thời gian dài cho tớinhững năm gần đây nhằm phát hiện đặc tính mới nhằm áp dụng vào đời sống thựctiễn Đây là các vật liệu có kích thước hạt nhỏ, lỗ xốp hoặc dạng khung có chứa khímang đã lần lượt được áp dụng vào nhiều ứng dụng khác nhau như:

Silica dạng khối có nhiều ứng dụng rộng rãi trong công nghiệp quan trọngnhất là tăng cường tính đàn hồi như chất hoạt tính và làm đặc các chất lỏng như mộtchất phụ gia lưu biến Các thể tích silica nhỏ được sử dụng như khói thêm vào các

chất rắn dạng bột trong mực in cho máy in và máy photocopy, chất dập lửa hoặcthậm chí là thức ăn Nó cũng được sử dụng như tác nhân chống bọt ở dạng khốitrong cáp cách điện, xúc tác, phẫu thuật thẩm mĩ, chất hấp thu, phủ giấy, dượcphẩm, đánh bóng,

Tất cả ứng dụng đều dựa trên đặc tính cơ bản của silica: Cấu trúc phân táncao, các hạt được kết tập lại và diện tích bề mặt có hoạt tính cao Các nghiên cứucho thấy khi gia cường 5% theo khối lượng các hạt nano silica có kích thước hạt 15

nm ÷ 50 nm với diện tích bề mặt riêng 200 ± 20 m2/kg vào cao su thiên nhiên đãtăng cường các tính chất cơ lý Các hạt nano silica cũng được sử dụng trong giacường tính chất của gỗ nhân tạo; vật liệu silica còn được dùng làm chất mang xúctác

Silica vô định hình có nhiều ứng dụng và sản phẩm khác nhau như: Chấtđộn cao su và lốp bánh xe; keo dán; sơn và chất phủ Các sản phẩm chăm sóc sứckhỏe như kem đánh răng và mỹ phẩm, dược phẩm Ngoài ra, silica vô định hình còn

là một vật liệu được sử dụng nhiều trong các mạch để cô lập các vùng dẫn Nhờ tínhbền cơ, tính điện môi cao và sự chọn lọc cho các biến đổi hóa học, silica vô địnhhình cũng trở thành vật liệu chủ yếu trong các mạch điện tử và sắc ký

Với những đặc trưng cấu trúc đặc biệt như rất nhẹ, điện tích bề mặt rất lớnsilica keo sẽ được sử dụng phổ biến trong đời sống, trong các ngành xây dựng, dệtmay, môi trường, năng lượng, hóa mỹ phẩm, thể thao và công nghiệp vũ trụ

1.3 Tổng quan về các phương pháp nghiên cứu

1.3.1 Phương pháp tổng hợp vật liệu kích thước nano

1.3.1.1 Phương pháp phản ứng pha rắn (phương pháp gốm truyền thống)

Bản chất của phương pháp là thực hiện phản ứng giữa các pha rắn ở nhiệt độcao, sản phẩm thu được thương dưới dạng bột và có cấp hạt cỡ milimet Từ sảnphẩm đó mới tiến hành tạo hình và thực hiện quá trình kết khối thành vật liệu cụthể Đây là phương pháp đã được phát triển lâu đời nhất nhưng hiện nay vẫn cònđược ứng dụng rộng rãi Các công đoạn theo phương pháp này như sau:

Chuẩn bị phối liệu → Nghiền, trộn → Ép viên → Nung → Sản phẩm

Ưu điểm của phương pháp truyền thống: Dùng ít hóa chất, hóa chất khôngđắt tiền, các thao tác dễ tự động hóa nên dễ dàng đưa vào dây chuyền sản xuất vớilượng lớn

Nhược điểm: Đòi hỏi nhiều thiết bị phức tạp, tính đồng nhất của sản phẩmkhông cao, kích thước hạt lớn (cỡ milimet) nên khi ép tạo thành sản phẩm thường

có độ rỗng lớn, phản ứng trong pha rắn diễn ra chậm

1.3.1.2 Phương pháp sol-gel

Mặc dù đã được nghiên cứu vào những năm 30 của thế kỷ trước Nhưng gầnđây, cùng với sự ra đời và phát triển của kĩ thuật nano, phương pháp sol-gel lạiđược quan tâm rất nhiều vì nó rất thành công trong tổng hợp vật liệu cấp hạt nano.

Trong quá trình sol-gel, giai đoạn đầu tiên là sự thủy phân và đông tụ tiềnchất để hình thành sol

Sol là một dạng huyền phù chứa các tiểu phân có đường kính khoảng 1 ÷

100 nm phân tán trong môi trường lỏng Chất đầu để tổng hợp sol này là các hợpchất hoạt động của kim loại như các alkoxide của silic, nhôm, titan, Giai đoạn này

có thể điều khiển bằng sự thay đổi pH, nhiệt độ và thời gian phản ứng, xúc tác,nồng độ tác nhân, tỷ lệ nước, Các hạt sol có thể lớn lên và đông tụ để hình thànhmạng polime liên tục hay gel chứa các bẫy dung môi

Còn gel là một dạng chất rắn - nửa rắn (solid - semi rigide) trong đó vẫn còngiữ dung môi trong hệ chất rắn dưới dạng keo hoặc polyme Phương pháp làm khô

sẽ xác định các tính chất của sản phẩm cuối cùng: gel có thể được nung nóng đểloại trừ các phân tử dung môi, gây áp lực lên mao quản và làm sụp đổ mạng gel,hoặc làm khô siêu tới hạn, cho phép loại bỏ các phân tử dung môi mà không làmsụp đổ mạng gel Sản phẩm cuối cùng thu được từ phương pháp làm khô siêu tớihạn gọi là aerogel, theo phương pháp nung gọi là xerogel Bên cạnh gel còn có thểthu được nhiều sản phẩm khác

Ưu điểm của phương pháp sol-gel:

- Có thể tổng hợp được vật liệu dưới dạng bột với cấp hạt cỡ micromet,nanomet

- Có thể tổng hợp vật liệu dưới dạng màng mỏng, dưới dạng sợ với đườngkính < 1 mm

- Nhiệt độ tổng hợp không cần cao

Để tổng hợp gốm theo phương pháp này, trước hết cần chế tạo sol trong mộtchất lỏng thích hợp bằng một trong 2 cách sau:

- Phân tán chất rắn không tan từ cấp hạt lớn sang cấp hạt của sol trong cácmáy say keo

- Dùng dung môi để thủy phân một precusor cho tạo thành dung dịch keo Ví

dụ dùng nước để thủy phân alcoxit kim loại để tạo thành hệ keo của kim loại đó

Từ sol xử lý hoặc để lâu dần cho già hóa thành gel

1.3.2 Phương pháp xác định cấu trúc

Sự hình thành và biến đổi pha tinh thể của vật liệu tổng hợp được xác địnhbằng phương pháp nhiễu xạ tia X