Xác định đồng thời hàm lượng kim loại nặng Cu, Pb, Cd trong rau bằng phương pháp Von – Ampe hòa tan

44 897 0
Xác định đồng thời hàm lượng kim loại nặng Cu, Pb, Cd trong rau bằng phương pháp Von – Ampe hòa tan

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

MỤC LỤC MỞ ĐẦU 5 CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN 2 1.1 Đối tượng phân tích 2 1.1.1 Vài nét về kim loại nặng 2 1.1.2 Giới thiệu về đồng 2 1.1.3 Giới thiệu về chì 4 1.1.4 Giới thiệu về cadimi 5 1.2 Nguyên nhân làm tăng hàm lượng kim loại nặng trong rau 6 1.2.1 Nguồn gốc từ nước thải 6 1.2.2 Nguồn gốc từ phân bón 6 1.2.3 Nguồn gốc từ thuốc trừ sâu 7 1.3 Phương pháp phân hủy mẫu rau 7 1.3.1 Phân hủy rau bằng phương pháp xử lý khô 7 1.3.2 Kỹ thuật vô cơ hóa ướt 7 1.3.2 Kỹ thuật vô cơ hóa khô – ướt kết hợp 7 1.4 Các phương pháp xác định đồng, chì, cadimi 7 1.4.1 Phương pháp phân tích trắc quang 7 1.4.2 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS 8 1.4.3 Phương pháp Von – Ampe hòa tan 8 1.5 Phương pháp Von – Ampe hòa tan 8 1.5.1 Nguyên tắc 8 1.5.2 Một số điện cực dùng trong phương pháp von – ampe hòa tan 9 1.5.3 Phương pháp phân tích định lượng 10 1.5.4 Ưu điểm của phương pháp von – ampe hòa tan 10 1.5.5 Đặc tính điện hóa của Cu, Pb, Cd 11 CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM 13 2.1 Thiết bị và dụng cụ, hóa chất 13 2.1.1 Dụng cụ 13 2.1.2 Hóa chất 13 2.1.3 Thiết bị và máy móc 13 2.2 Chuẩn bị dung dịch đo mẫu rau 16 2.3 Kỹ thuật thực nghiệm 17 2.3.1 Khảo sát ảnh hưởng của môi trường phân tích 17 2.3.2 Khảo sát các thông số kỹ thuật đo tối ưu 18 2.3.3 Khảo sát ảnh hưởng của các nguyên tố 21 CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 24 3.1 Kết quả khảo sát các điều kiện phân tích tối ưu 24 3.1.1 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của môi trường phân tích 24 3.1.2 Kết quả khảo sát các thông số kỹ thuật đo tối ưu 25 3.1.3 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của các nguyên tố 31 3.1.4 Kết quả khảo sát các điều kiện tối ưu cho phép xác định đồng thời 3 kim loại đồng chì, cadimi 35 3.1.5 Kết quả xác định hàm lượng kim loại trong mẫu 35

Lời cảm ơn Em xin gửi lời chân thành cảm ơn chân thành tới thầy cô giáo khoa môi trường – trường đại học Tài Nguyên Môi Trường Hà nội quan tâm giảng dạy tận tình suốt năm học, em có tảng định ngành môi trường nói chung kĩ thuật kiểm soát ô nhiễm môi trường nói riêng kĩ mềm khác Đặc biệt em xin chân thành cảm ơn cô Lê Thu Thủy hướng dẫn tận tình trình làm luận văn Bên cạnh em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến th.s Phan Thị Bích Thủy anh chị: Nguyễn Khuất Bình, Nguyễn Thị Hương phòng phân tích quan tâm hướng dẫn tận tình giúp em hoàn thiện luận văn Do thời gian có hạn, kiến thức thực tế chưa nhiều nên luận văn em tránh khỏi thiếu sót Em mong được đón nhận những nhận xét, góp y quy báu anh chị làm việc Phòng phân tích – viện Hóa – Vật Liệu thầy cô giáo khoa Môi Trường để luận văn em hoàn thiện DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Viết tắt AAS AE DP HMDE RE WE Tiếng Anh Atomin AbsorptionSpectrometry Auxiliary Electrode Differential Pulse Hanging Mercury Drop Electrode Reference Electrode Working Electrode Tiếng Việt Quang phổ hấp thụ nguyên tử Điện cực phù trợ Xung vi phân Điện cực giọt thủy ngân Điện cực so sánh Điện cực làm việc MỤC LỤC DANH MỤC BẢNG DANH MỤC HÌNH MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Nước ta nước có khí hậu nhiệt đới gió mùa được thiên nhiên ưu đãi nên có nguồn rau dồi quanh năm Rau được trồng nhiều để đáp ứng nhu cầu hàng ngày gia đình Rau nguồn thức ăn bổ dưỡng, cung cấp chủ yếu khoáng chất vitamin cho thể Rau không thiếu được bữa ăn hàng ngày Tuy nhiên, Việt Nam tình trạng ngộ độc ăn rau hàng ngày tăng Để tăng suất, người ta sử dụng nước tưới từ những kênh rạch có chứa nước thải công nghiệp Chính vậy, chất độc hại kim loại nặng được tích lũy rau xanh làm ảnh hưởng tới sức khỏe người tiêu dùng Có nhiều phương pháp xác định kim loại Cu, Pb, Cd phương pháp trắc quang, phương pháp chuẩn độ tạo phức, phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử Trong phương pháp Von – Ampe hòa tan phương pháp có độ nhạy, độ xác cao độ lặp lại cao thích hợp để xác định hàm lượng nhỏ rau Đặc biệt nguyên tố vi lượng phép đo cho kết xác So với phương pháp khác phương pháp thực nhanh dễ dàng, phù hợp với yêu cầu phép đo phân tích hàm lượng kim loại nặng rau Trên sở chọn đề tài “Xác định đồng thời hàm lượng kim loại nặng Cu, Pb, Cd rau phương pháp Von – Ampe hòa tan” Mục tiêu nghiên cứu Xác định hàm lượng kim loại nặng Cu, Pb, Cd rau phương pháp Von – Ampe hòa tan Nhiệm vụ nghiên cứu Trong luận văn đặt số nhiệm vụ sau: - Tổng quan nguyên tố Cu, Pb, Cd số phương pháp phá mẫu phương pháp xác định vết kim loại nặng rau - Tìm điều kiện tối ưu để xác định kim loại Cu, Pb, Cd - Xác định hàm lượng kim loại nặng rau Đối tượng nghiên cứu - Xác định kim loại nặng loại rau (rau được mua chợ) + Rau mùng tơi + Rau rền + Rau muống CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Đối tượng phân tích 1.1.1 Vài nét kim loại nặng [3] Kim loại nặng thuật ngữ dừng để những kim loại có khối lượng riêng lớn 5g/cm3 Chúng tổn khí (ở dạng hơi), thủy (ở dạng muối hòa tan), địa (ở dạng rắn không tan, khoáng quặng) sinh (trong thể người, động vật, thực vật) Ngoài nguyên tố đa lượng như: O, H, N thể người sinh vật nhiều nguyên tố vi lượng khác Các nguyên tố vi lượng số kim loại tồn thể người cần thiết cho sức khỏe người Lượng nhỏ kim loại cần có phần ăn người chúng thiếu được phần tử sinh học hemoglobin hợp chất sinh hóa cần thiết cho sống Nhưng thể hấp thụ lượng lớn kim loại gây rối loạn trình sinh ly, trở nên độc hại cho thể làm tính kim loại vết khác ví dụ lượng Zn cao thể làm tác dụng Cu kim loại cần thiết thể Các kim loại nặng những kim loại có tỉ trọng gấp lần tỷ trọng nước Chúng bền thường không tham gia vào trình sinh hóa thể Chúng thường tích tụ sinh học (Chuyển tiếp chuỗi thức ăn vào thể người) Các nghiên cứu cho thấy kim loại nặng gây rối loạn hành vi thần kinh, khả tư duy, gây độc đến máu, gan, da, quan sản xuất hocmon, gây biến đổi gen Các kim loại nặng làm tăng độ axit máu, thể rút canxi từ xương để trì pH thích hợp máu dẫn đến bệnh loãng xương 1.1.2 Giới thiệu đồng [3] a, Trạng thái tự nhiên đồng Trong tự nhiên đồng nguyên tố tương đối phổ biến, chiếm khoảng 1.10 -20 khối lượng vỏ trái đất, vào khoảng 3.10-3 % tổng số nguyên tử vỏ trái đất Đồng tồn dạng hợp chất dạng tự do, dạng tự được gọi kim loại tự sinh thường có hàm lượng bé Đồng có 11 đồng vị từ 58Cu đến 68Cu chủ yếu 63Cu (69,1%) 65Cu (30,9%) Phần lớn đồng tồn dạng hợp chất có khoáng sunfua hay dạng oxi hóa (oxit, cacbonat) Một số khoáng vật đồng là: convelin (CuS) chứa 66,5% Cu, bozit (Cu5FeS4), Crozocola (CuS2O3.nH2O), Cuprit (Cu2O) b, Vai trò hiệu ứng sinh hóa đồng Hàm lượng đồng nhỏ có y nghĩa quan trọng đặc biệt đời sống thực vật, không nguyên tố thay được đồng, thiếu đồng môi trường dinh dưỡng phát triển được Những triệu chứng bên tượng đói đồng biểu như: phát triển sinh trưởng chậm, giảm suất, với loại rau trở nên úa vàng, phát triển yếu Đồng nguyên tố vi lượng cần thiết cho thể người, có nhiều vai trò sinh lí, tham gia trình tạo hồng cầu, bạch cầu thành phần nhiều enzim, tham gia tạo sắc tố hô hấp hemoglobin Khi thiếu đồng, hoạt động men oxy hóa bị yếu nhiều, nhiên hàm lượng muối đồng cao gây tổn thương cho đường tiêu hóa, gan, thận, niêm mạc Đối với người lớn tỉ lệ hấp thụ lưu trữ đồng tùy thuộc vào lượng đưa vào thể hàng ngày Sự kích thích đa cấp tính xảy người lớn thoái hóa gan, thể điều chỉnh đồng hóa suy giảm hiệu ăn uống lâu ngày nước có nồng độ cao gây nguy suy gan Mức giới hạn tối đa cho phép hàm lượng đồng rau tươi 30 mg/kg rau tươi (theo định số 46/2007 - QĐ – BYT) Đối với trồng: Khi thiếu Cu thường có tỉ lệ quang hợp bất thường Điều cho thấy Cu có liên quan đến mức phản ứng oxy hóa cây, ly thiếu chất Cu phản ứng oxy hóa axit ascorbic bị chậm lại Ngoài những ảnh hưởng thiếu Cu việc thừa Cu dẫn đến tình trạng chết Ly việc dùng nhiều thuốc diệt nấm, thuốc trừ sâu, khiến cho chất liệu Cu bị cặn lại đất từ năm qua năm khác, bón phân đồng sunfat gây tác hại tương tự Đối với người: Nguyên liệu dẫn đến ngộ độc Cu người do: uống nước thông qua ống dẫn nước đồng, ăn thực phẩm có chứa lượng đồng cao nho, nấm, tôm… hồ bơi có sử dụng thuốc diệt tảo có chứa đồng làm vệ sinh hồ… Đây chất độc động vật, người 1g/kg thể trọng gây tử vong, từ 60 – 100mg/kg gây buồn nôn Đồng ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức khỏe thiếu hụt dư thừa 1.1.3 Giới thiệu chì [3] a, Trạng thái tự nhiên Trong tự nhiên, chì kim loại phổ biến, chiếm khoảng 0,0016% khối lượng vỏ trái đất, phân bố 170 khoáng vật khác quan trọng galena (PbSO4) cerusite (PbCO3), hàm lượng chì khoáng lần lượt 88%, 68& 77% Trong khí quyển, chì tương đối giàu so với kim loại khác Trong nước dạng tồn chì dạng Pb 2+ Chì nước máy có nguồn gốc tự nhiên chiếm tỉ lệ khiêm tốn, chủ yếu từ đường ống dẫn, thiết bị tiếp xúc có chứa chì b, Vai trò hiệu ứng sinh hóa Vai trò tích cực chì thể người ít, ngược lại nguyên tố có độc tố cao sức khỏe người động vật Chì gây độc cho hệ thần kinh trung ương lẫn hệ thần kinh ngoại biên Chì có tác động lên hệ enzim, enzim có nhóm hoạt động chứa hidro Người bị nhiễm độc chì bị rối loạn số chức thể Chì thâm nhập vào thể người qua nước uống, không khí bị ô nhiễm, thức ăn động vật thực vật nhiễm chì Đặc tính bật chì sau xâm nhập vào thể bị đào thải mà tích tụ theo thời gian đến mức độ gây độc hại Tác dụng sinh hóa chủ yếu chì ảnh hưởng tới hệ thần kinh, tác động đến máu trình tổng hợp máu Khi hàm lượng chì vượt ngưỡng cho phép, có tác dụng ức chế số enzym quan trọng trình tổng hợp máu dẫn đến không tạo được hồng cầu Chì ức chế số sản phẩm trung gian trình hình thành hồng cầu Chì phá hủy trình tổng hợp hemoglobin sắc tố cần thiết cho máu cytochromes Nhiễm độc chì gây bênh da, chì tích đọng xương Chì kìm hãm chuyển hóa canxi cách trực tiếp gián tiếp thông qua kim hãm chuyển hóa vitamin D Chì gây độc hệ thống thần kinh trung ương lẫn hệ thần kinh ngoại biên Mức giới hạn tối đa cho phép hàm lượng chì rau tươi ≤ 0,3 mg/kg (theo QĐ số 46/2007 – QĐ – BYT) Chì thành phần không cần thiết phần ăn, xâm nhập vào thể người qua đường hô hấp, thức ăn đồ uống hàng ngày được tích lũy thể tăng dần theo thời gian Nếu thể tiếp nhận lượng chì lâu dài 1mg/1 ngày bị nhiễm độc mãn tính, hấp thụ 1mg Pb lần gây tử vong Các hợp chất chì độc với động vật Mặc dù, Pb không gây hại nhiều cho thực vật lượng Pb tích tụ trồng chuyển qua động vật qua đường tiêu hóa Khi xâm nhập vào thể chì tập trung xương chì tác dụng với photphat xương truyền vào mô mềm thể thực độc tính 1.1.4 Giới thiệu cadimi [3] a, Trạng thái tự nhiên Cacdimi chiếm khoảng 5.10-5% khối lượng vỏ trái đất ứng với 7.10-6% tổng số nguyên tử Cacdimi có 19 đồng vị, số bền 114 Cd (28,86%), 113 Cd (12,26%) có tiết diện bắt notron lớn nên cadimi kim loại được dùng làm điều chỉnh dòng notron lò phản ứng hạt nhân Trong nước, cadimi tồn chủ yếu dạng hóa trị +2 dễ bị thủy phân môi trường kiềm Trung bình cứ 1l nước biển có chứa 1,1.10 -4mg cadimi dạng ion Cd2+ Ngoài dạng hợp chất vô cơ, liên kết với chất hữu đặc biệt axit humic tạo thành phức chất phức chất có khả hấp phụ tốt hạt sa lắng b, Vai trò hiệu ứng sinh hóa Cadimi dung dịch hợp chất những chất cực độc, chí với nồng độ thấp chúng tích lũy sinh học thể hệ sinh thái Chúng can thiệp vào phản ứng enzim chứa kẽm gây rối loạn trao đổi chất, cadimi thay kẽm tế bào thần kinh tích lũy thể gây suy giảm trí nhớ Hít thở phải bụi có chứa cadimi nhanh chóng dẫn đến vấn đề có liên quan đến hệ hô hấp thận gây nên hội chứng huyết áp, thủng cách ngăn mũi, dẫn đến tử vong Với nồng độ cadimi cao gây đau thận, thiếu mãu phá hủy xương gây bệnh loãng xương nhuyễn xương Các hợp chất chứa cadimi chất gây ung thư Ngoài nhiễm cadimi gây ảnh hưởng đến nội tiết, máu, tim mạch Độc tính cấp hậu những tác dụng cục bộ: sau ăn vào, những biểu thị lâm sàng buồn nôn, nôn mửa đau bụng Phần lớn cadimi thâm nhập vào thể người được giữ lại thận đào thải có khoảng 1& cadimi được giữ lại thận kết hợp với protein tạo thành metallotionein có thận Phần lại được giữ lại thể tích lũy dần tuổi tác Mức giới hạn tối đa cho phép hàm lượng cadimi rau tươi 0,2 mg/kg ( theo QĐ số 46/2007 – QĐ – BYT) 1.2 Nguyên nhân làm tăng hàm lượng kim loại nặng rau [2] 1.2.1 Nguồn gốc từ nước thải Việc sử dụng nước thải để tưới cho nông nghiệp giải pháp thích hợp để tận dụng nguồn dinh dưỡng có nước nito, photpho, kali… số nguyên tố khác có lợi cho trồng Tuy nhiên việc sử dụng nước thải chưa qua xử lí gây tượng tích lũy kim loại nặng đất canh tác, gây ảnh hưởng xấu tới trồng 10 Bảng 3.3 Kết khảo sát biên độ xung tối ưu Biên độ xung (V) 0,01 0,03 0,05 0,08 Ip (nA) Cu2+ 38,40 111,82 199,50 271,35 Pb2+ 8,52 20,15 32,45 38,60 Cd2+ 3,04 7,06 11,57 13,66 Hình 3.3 Đường biểu diễn phụ thuộc Ip vào biên độ xung Nhận xét: Khi biên độ xung tăng Ip kim loại tăng đáng kể, từ làm tăng độ nhạy phương pháp Khi so sánh Ip kim loại biên độ xung 0,05 V 0,08 V có chênh lệch không nhiều, chiều rộng chân pic tăng lên làm giảm độ phân giải phương pháp Nên chọn biên độ xung 0,05 V cho phép phân tích sau Sự thay đổi chiều rộng chân pic được thể hình đây: (a) (b) Hình 3.4 Sự thay đổi chiều rộng chân pic biên độ xung (a): 0,05; (b): 0,08 b,Kết khảo sát điện phân tối ưu Sau khảo sát điện phân thu được kết sau: Bảng 3.4: Kết khảo sát điện phân Thế điện phân (V) -0,6 -0,7 -0,8 -0,9 Ip (nA) Cu2+ 220,08 202,31 172,85 148,54 Pb2+ 39,85 35,52 26,60 22,35 30 Cd2+ 6,90 12,72 10,12 8,80 Hình 3.5 Sự phụ thuộc Ip vào điện phân Nhận xét: Từ kết ta thấy Ip kim loại ổn định định -0,7 đến -0,9 Mặt khác, với điện phân -0,7 V cho pic kim loại đẹp Vì chọn điện phân -0,7 cho phép phân tích sau c, Kết khảo sát thời gian điện phân Sau khảo sát thời gian điện phân ta thu được kết sau: Bảng 3.5 Kết khảo sát thời gian điện phân Thời gian điện Ip (nA) phân (S) Cu2+ 30 97,79 60 141,94 90 170,30 120 203,38 150 222,97 180 225,62 Pb2+ 11,25 23,79 30,83 46,11 56,27 58,07 Hình 3.6 Sự phụ thuộc Ip vào thời gian điện phân gian điện phân 150s 31 Cd2+ 6,07 9,17 12,66 17,93 20,07 21,53 Hình 3.7 Kết pic thời Nhận xét: Khi thời gian điện phân tăng lên, Ip ion tăng – điều hoàn toàn phù hợp với định luật faraday Tuy nhiên kéo dài tốn thời gian, mặt khác thời gian điện phân dài dế bị hỏng lớp màng điện cực so sánh Ag/ AgCl Do phân tích dung dịch ta chọn thời gian điện phân phù hợp với dung dịch phân tích Trong khoảng khảo sát trên, thời gian điện phân từ 150s đến 180s tăng không nhiều, em chọn thời gian điện phân 150s d, Kết khảo sát thời gian cân Sau khảo sát với thông số khác không đổi ta thu được kết sau: Bảng 3.6 Kết khảo sát thời gian cân Thời gian (s) 10 15 20 cân Ip (nA) Cu2+ 262,02 269,25 263,06 258,76 Pb2+ 42,69 43,92 42,93 42,24 Hình 3.7 Sự phụ thuốc Ip vào thời gian cân Hình 3.8 Kết pic thời gian cân 10s 32 Cd2+ 16,88 17,55 17,31 17,17 Nhận xét: Từ kết cho thấy sau khoảng 10s Ip chất ổn định Nên em chọn thời gian cân 10s cho phép đo 3.1.3 Kết khảo sát ảnh hưởng nguyên tố a, Kết khảo sát ảnh hưởng oxi hòa tan Tiến hành khảo sát dung dịch điều kiện tối ưu chọn, thay đổi thời gian đuổi oxi Kết đo được sau: Bảng 3.7 Kết khảo sát thời gian sục khí Thời gian sục khí (s) Ip (nA) Cu2+ 30 290,50 60 291,70 90 300,02 120 290,97 150 289,86 Pb2+ 58,24 57,99 60,45 58,03 57,25 Hình 3.9Sự phụ thuộc Ip tới thời gian sục khí 33 Cd2+ 18,02 19,83 21,08 20,32 19,65 Hình 3.10 Kết pic thời gian đuổi oxi 90s Nhận xét: Kết thu được cho thấy oxi hòa tan dung dịch phân tích có ảnh hưởng không nhiều đến chiều cao pic hòa tan điều kiện chọn Sau sục khí nito để đuổi oxi hòa tan dung dịch phân tích chiều cao pic tương đối ổn định từ 90s trở Vì để đảm bảo đuổi hết oxi định chọn thời gian đuổi oxi 90s cho phép đo b, Kết khảo sát ảnh hưởng qua lại ion xác định đồng thời • Khảo sát ảnh hưởng ion Cu2+ đến ion Cd2+ , Pb2+ Tiến hành khảo sát ta thu được kết sau: 34 Bảng 3.8 Tỉ lệ khảo sát ảnh hưởng Cu2+ đến ion Pb2+, Cd2+ Tỉ lệ nồng độ Cu2+ : Ip Pb2+ : Cd2+ Cu2+ (nA) 1:1:1 10,17 5:1:1 20,93 10:1:1 40,86 20:1:1 71,52 40:1:1 129.87 60:1:1 175,95 80:1:1 210,82 100:1:1 224,58 Pb2+ (nA) 8,26 8,02 7,92 7,88 7,93 7,76 7,35 6,66 Cd2+ (pA) 456,38 459,66 468,60 478,93 487,56 501,51 358,45 352,48 Nhận xét: Khi nồng độ đồng tăng gấp 100 lần so với ion lại, cường độ dòng hòa tan thay đổi: Ip chì giảm 19,3% , Ip cadimi giảm nhiều 22,7% ( đồng cadimi tạo thành hợp chất gian kim loại) Vì để đảm bảo độ kết phân tích giới hạn sai số cho phép định lượng đồng thời ion kim loại nồng độ chì nồng độ đồng gấp 60 lần nồng độ chì, định lượng hàm lượng cadimi nồng đồ đồng không vượt 40 lần nồng độ cadimi ( Khi nồng độ đồng tăng 40 lần so với nồng cadimi Ip cadimi tăng 6,8%) 35 • Khảo sát ảnh hưởng ion Pb2+ đến ion Cu2+, Cd2+ Tiến hành khảo sát ta được kết sau: Bàng 3.9 Tỉ lệ khảo sát ảnh hưởng Pb2+ đến ion Cu2+, Cd2+ Tỉ lệ nồng độ Pb2+ : Cu2+ : Cd2+ 1:1:1 5:1:1 10:1:1 20:1:1 40:1:1 60:1:1 80:1:1 100:1:1 Ip (nA) Pb2+ (nA) 6,26 26 46,37 81,78 162,07 234,70 248,73 306,95 Cu2+ (nA) 9,21 9,48 9,53 9,68 10,01 9,87 9,92 9,98 Cd2+ (pA) 514,95 555,43 528,27 491,91 520,55 494,72 389,10 448,62 Nhận xét: Khi nồng độ chì tăng gấp 100 lần so với nồng độ hai ion lại cường độ đồng tăng 8,3 %, cường độ cadimi giảm 12,8 % Vì để đảm bảo độ kết phân tích giới hạn cho phép định lượng đồng hàm lượng chì gấp 80 lần hàm lượng đồng, định lượng hàm lượng cadimi hàm lượng chì gấp 60 lần (Khi nồng độ chì tăng 60 lần so với nồng cadimi Ip cadimi giảm 3,9 %) • Khảo sát ảnh hưởng ion Cd2+ đến Cu2+, Pb2+ Tiến hành ghi đo dung dịch khảo sát ta được kết sau: Bảng 3.10 Tỉ lệ khảo sát ảnh hưởng Cd2+ đến ion Cu2+, Pb2+ Tỉ lệ nồng độ Cd2+ :Cu2+:Pb2+ 1:1:1 5:1:1 10:1:1 20:1:1 40:1:1 60:1:1 80:1:1 100:1:1 Ip Cd2+ 566,62 pA 2,52 nA 4,45 nA 7,68 nA 11,96 nA 14,52 nA 18,02 nA 22,25 nA Cu2+ 11,29 10,52 12,14 12,73 12,19 13,50 13,67 13,76 Pb2+ 12,21 12,27 10,04 15,98 12,76 12,82 13,15 13,71 Nhận xét: Khi nồng độ cadimi tăng gấp 100 lần so với nồng độ hai ion lại cường độ đồng tăng 21,8 %, cường độ chì tăng 12,3 % Vì để đảm bảo độ kết phân tích giới hạn cho phép định lượng đồng hàm lượng cadimi gấp 40 lần hàm lượng đồng, định lượng hàm lượng chì hàm lượng cadimi gấp 80 lần (Khi nồng độ cadimi tăng 80 lần so với nồng chì Ip chì tăng 7,7 %) 36 3.1.4 Kết khảo sát điều kiện tối ưu cho phép xác định đồng thời kim loại đồng chì, cadimi Qua trình khảo sát điều kiện tối ưu, tiến hành ghi phổ xung vi phân Cu2+, Pb2+, Cd2+ , dung dịch đệm axetat pH = 4,6 rút kết luận sử dụng tham số cho trình định lượng: Bảng 3.11 Các thông số khảo sát tối ưu Điện cực làm việc Chế độ đo Kích thước giọt Thời gian đuổi oxi Thế điện phân làm giàu Thời gian cân Biên độ xung Thời gian làm giàu HMDE DP 2000 90s -0,7 102 0,05 150s 3.1.5 Kết xác định hàm lượng kim loại mẫu Tiến hành đo mẫu trắng mẫu thực, thể tích lần thêm chuẩn 0,5 ml Kết thu được sau: • Mẫu trắng Mẫu trắng Mẫu trắng Nồng độ ( µg/l) Cu 6.10-6 Pb 10-6 37 Cd • Mẫu rau mùng tơi Mẫu rau Rau mùng tơi Nồng độ ( µg/l) Cu 10,507 Pb 1,445 38 Cd 0,188 39 • Mẫu rau rền Mẫu rau Rau dền Nồng độ ( µg/l) Cu 30,256 Pb 2,601 40 Cd 3,359 41 • Mẫu rau muống Mẫu rau Rau muống Nồng độ ( µg/l) Cu 35,602 Pb 8,859 42 Cd 0,921 Bảng tổng hợp kết mẫu rau Bảng 3.12 Kết mẫu rau Mẫu rau Cu Pb Cd Nồng độ ( mg/kg) Rau mùng Rau dền tơi 0,525 1,512 0,072 0,130 -3 9,4.10 0,207 Rau muống Quyết định số 46/2007 – QĐ – BYT (mg/kg) 1,780 0,442 0,046 30 0,3 0,2 Theo định số 46/2007 – QĐ - BYT hàm lượng Cu mẫu rau không vượt quy định cho phép, hàm lượng pb rau muống vuợt 1,5 lần, hàm lượng cadimi rau rền vượt lần quy định cho phép Hàm lượng Cd mẫu rau rền vượt chuẩn rau rền được trồng vùng đất nhiễm cadimi, hàm lượng Pb rau muống vượt chuẩn cho phép rau muống trồng vùng đất ô nhiễm chì 43 PHỤ LỤC Trần Tứ Hiếu – Từ Vọng Nghi – Nguyễn Văn Ri – Nguyễn Xuân Trung (2003), Phần II Các phương pháp phân tích công cụ đại học quốc gia Hà Nội Hồ Văn Thực (2009), Xác định hàm lượng Cu, Pb, Cd rau xanh số vùng Nghệ An, khóa luận tốt nghiệp đại học Vinh Trương Việt Phương (2006), Xác định hàm lượng Zn, Cu, Pb, Cd nước thải, luận văn thạc sĩ khoa hóa học Phạm Luận (2000), Các phương pháp kỹ thuật chuẩn bị mẫu phân tích Quyết định số 1867/1998 – QĐ - BYT 44 [...]... h1, h2 và đường chuẩn Phương pháp thêm chuẩn có ưu điểm là: quá trình chuẩn bị mẫu dễ dàng, loại trừ được các ảnh hưởng như tay nghề, dụng cụ, hóa chất 1.5.4 Ưu điểm của phương pháp von – ampe hòa tan [3] So sánh với các phương pháp phân tích vết khác, phương pháp von – ampe hòa tan có các ưu điểm sau: - Phương pháp von – ampe hòa tan có khả năng xác định đồng thời nhiều kim loại ở những nồng độ... chất gian kim loại Người ta đã nghiên cứu sự cùng kết tủa các cặp kim loại và chia chúng thành 3 loại Với 3 kim loại Cu, Pb, Cd đều tạo ra các cặp thuộc cả 3 loại này: Loại 1: Các cặp kim loại khi cùng kết tủa thực tế không gây cản trở cho việc xác định từng kim loại trong chúng, khi hòa tan đường von – ampe hòa tan có 2 pic của các kim loại tương ứng trong dung dịch Trong nhóm này có cặp Pb – Cd, mặc... hòa tan Dưới tác động của oxi hòa tan các pic hòa tan bị biến dạng làm giảm độ nhạy của phương pháp Trên đường Von – Ampe hòa tan anot xuất hiện các pic khử oxi tại thế -0,1 V và 0,9 V Hai thế này đều nằm trong vùng quét thế của phép đo, do đó gây nhiễu đến pic hòa tan của các cation kim loại cần xác định Oxi hòa tan không những ảnh hưởng tới pic hòa tan của các nguyên tố mà còn làm cho lượng kim. .. còn cadimi có độ tan lớn hơn Khi điện phân làm giàu thì hiện tượng kim loại tan trong thủy ngân tăng lên rất nhiều tạo hỗn hống dạng keo Các đặc tính trên thuận lợi cho việc phân tích và định lượng đồng thời chì, cadimi, đồng trong mẫu phân tích bằng phương pháp von – ampe trên điện cực giọt thủy ngân Chính vì những ưu điểm của phương pháp trong việc xác định hàm lượng vết kim loại cũng như các... điểm nhất định Điều hạn chế trước hết là muốn thực hiện phép đo cần phải có trang thiết bị máy móc khá tinh vi và phức tập, tương đối đắt tiền Mặt khác yêu cầu về độ tinh khiết của hóa chất, độ sạch của dụng cụ và môi trường thí nghiệm khá cao 1.4.3 Phương pháp Von – Ampe hòa tan [1] 1.5 Phương pháp Von – Ampe hòa tan 1.5.1 Nguyên tắc Để tiến hành phân tích bằng phương pháp Von – Ampe hòa tan người... mặc dù thế hòa tan và thế pic của Cd và Pb khá gần nhau nhưng vẫn có thể định lượng chính xác cả 2 nguyên tố này Nguyên nhân là do đường kính nguyên tử của chúng rất khác xa nhau nên khó tạo thành các hợp chất giữa các kim loại với nhau Loại 2: Gồm các kim loại khi cùng kết tủa sẽ gây ảnh hưởng nhau khi xác định đồng thời bằng phương pháp điện hóa hòa tan Trong nhóm này có Cu – Pb Hai kim loại này... cực phổ bằng phương pháp Von – Ampe hòa tan anot tại các điều kiện tối ưu đã chọn và thay đổi thời gian điện phân làm giàu từ 30s ÷ 150s d, Khảo sát thời gian cân bằng Thời gian cân bằng là khoảng thời gian sau khi điện phân làm giàu các ion kim loại lên bề mặt điện cực, dung dịch được ngừng khuấy và để tĩnh trước khi tiến hành giai đoạn hòa tan các kim loại Mục đích của việc này là để kim loại ở dạng... định mức đến 25ml bằng nước cất 1.4 Các phương pháp xác định đồng, chì, cadimi [3] 1.4.1 Phương pháp phân tích trắc quang Nguyên tắc chung của phương pháp này là dựa vào khả năng tạo phức màu của các nguyên tố cần xác định với thuốc thử thích hợp và đo độ hấp thụ quang của phức đó Đây là phương pháp được sử dụng phổ biến nhất trong các phương pháp phân tích hóa ly Bằng phương pháp này có thể định. .. khẳng định tính pháp lí của kết quả phân tích - Trong những nghiên cứu về động học và môi trường, phương pháp von – ampe hòa tan có thể xác định các dạng tồn tại của chất trong môi trường trong khi đó các phương pháp khác không làm được 1.5.5 Đặc tính điện hóa của Cu, Pb, Cd [3] Thế oxi hóa khử của chúng ở 250C là: - Đối với đồng: ECu2+/Cu = 0,337 V - Đối với chì: EPb2+/Pb = - 0,126 V - Đối với cacdimi:... – ampe hòa tan Trong những điều kiện xác định, Ep đặc trưng cho bản chất điện hóa của chất phân tích và do đó dựa vào Ep có thể phân tích định tính Ip tỉ lệ thuận với nồng độ chất phân tích trong dung dịch theo phương trình: Ip = K.C Trong đó k là hệ số tỷ lệ Như vậy qua việc đo cường độ dòng hòa tan ta có thể xác định được nồng độ chất phân tích 1.5.2 Một số điện cực dùng trong phương pháp von –

Ngày đăng: 26/06/2016, 22:26

Từ khóa liên quan

Mục lục

  • 1. Lý do chọn đề tài

  • 2. Mục tiêu nghiên cứu

  • 3. Nhiệm vụ nghiên cứu

  • 4. Đối tượng nghiên cứu

  • Xác định kim loại nặng trong 3 loại rau (rau đều được mua ngoài chợ)

  • CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN

  • 1.1 Đối tượng phân tích

  • 1.1.1 Vài nét về kim loại nặng [3]

  • 1.1.2 Giới thiệu về đồng [3]

  • 1.1.3 Giới thiệu về chì [3]

  • 1.1.4 Giới thiệu về cadimi [3]

  • 1.2 Nguyên nhân làm tăng hàm lượng kim loại nặng trong rau [2]

  • 1.2.1 Nguồn gốc từ nước thải

  • 1.2.2 Nguồn gốc từ phân bón

  • 1.2.3 Nguồn gốc từ thuốc trừ sâu

  • 1.3 Phương pháp phân hủy mẫu rau [4]

  • 1.3.1 Phân hủy rau bằng phương pháp xử lý khô

  • 1.3.2 Kỹ thuật vô cơ hóa ướt

  • 1.3.2 Kỹ thuật vô cơ hóa khô – ướt kết hợp

  • 1.4 Các phương pháp xác định đồng, chì, cadimi [3]

Tài liệu cùng người dùng

  • Đang cập nhật ...

Tài liệu liên quan