Thực hành báo cáo chuyen nganh hoa huu co

2.1 Giấy thu hồi 4

2.2 Nguyên liệu sản xuất giấy 4

3 Thực nghiệm 6

3.1 Sơ đồ khối quy trình thí nghiệm 6

3.2 Kết quả thí nghiệm 7

3.2.1 Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng tinh bột 7

3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng AKD 8

1 Mục đích thí nghiệm 23

2 Cơ sở lí thuyết 23

2.1 Khái niệm về polyme sinh học và polyme blend 23

2.2 Pháp xác định độ tương hợp của polymer blend 23

2.2.1 Phương pháp dựa vào phổ hồng ngoại 23

2.2.2 Phương pháp dựa vào ảnh hiển vi điện tử 24

2.3 Chế tạo polyme blend sinh học từ tinh bột khoai tây 24

2.4 Các phương pháp thử nghiệm độ phân hủy sinh học (PHSH) 26

2.5 Ứng dụng của màng plastic sinh học 26

2.6 Các phương pháp khảo sát cấu trúc vật liệu polyme/clay nanocompozit 27

2.6.1 Phương pháp phổ nhiễu xạ tia X (XRD) 27

2.6.2 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 28

2.6.2 Phương pháp phổ hồng ngoại (IR) 28

2 Cơ sở lý thuyết 37

2.1 Tính chất đặc trưng của PET 37

2.2 Các phương pháp tái chế nhựa PET 38

BÀI 1: TÁI SINH GIẤY CARTON TỪ GIẤY THU HỒI

- Định nghĩa: giấy thu hồi là giấy đã qua ít nhất một lần sử dụng, không đạt tiêuchuẩn từ các nhà máy giấy.

- Ứng dụng: góp phần đáp ứng một lượng lớn nguyên liệu gỗ được sử dụng làmnguyên liệu sản xuất gỗ, giải quyết vấn đề ô nhiễm môi trường do lượng giấy thải ra.- Những ưu điểm của việc sử dụng giấy thu hồi làm nguyên liệu giấy:

+ Giá rẻ.

+ Tốn ít năng lượng nghiền.

+ Có thể thay thế một phần bột giấy mới.

+ Hiệu quả kinh tế cao, góp phần tiết kiệm nguồn tài nguyên gỗ từ rừng.

2.2 Nguyên liệu sản xuất giấy.

- Nguyên liệu sản xuất giấy phải có tính chất sơ sợi, có khả năng đan kết, ép thànhtấm đồng nhất Ở những chỗ sơ sợi tiếp xúc nhau có sự hình thành liên kết chặt chẽ.Giấy gồm 2 thành phần chính:

 Bột giấy: có tính chât sợi, có nguồn gốc từ thực vật, động vật, vô cơ hay hữu cơ Tinh bột cũng là một chất cao phân tử, cũng tồn tại gốc hydroxyl alcol (thực vật) nhưXenluloze, do vậy chúng bám dính vào nhau và hình thành một liên kết vững chắc

phân tử cenlulozo Mỗi phân tử Cellulose gồm những đường đa được cấu tạo từ cácliên kết glucozo Các phân tử glucose nối với nhau ở vị trí β-1,4 bằng cầu nối oxy.Cellulose có hình dạng sợi dài, nhiều sợi liên kết song song với nhau thành chùmnhờ các liên kết hidro giữa các nhóm –OH Tóm lại: nhiều phân tử Glucose-> phân tửCellulose-> micel -> vi sợi (fibrille)->sợi celluloso/fibril (macrofibril) Giống như tinhbột, cellulose được cấu tạo thành chuỗi dài gồm ít nhất 500 phân tử glucose Các chuỗicellulose này xếp đối song song tạo thành các vi sợi cellulose có đường kính khoảng3,5 nm Mỗi chuỗi có nhiều nhóm OH tự do, vì vậy giữa các sợi ở cạnh nhau kết hợpvới nhau nhờ các liên kết hiđro được tạo thành giữa các nhóm OH của chúng Các visợi lại liên kết với nhau tạo thành vi sợi lớn hay còn gọi là bó mixen có đường kính 20nm, giữa các sợi trong mixen có những khoảng trống lớn.

 Chất phụ gia: được thêm vào để gia tăng tính năng sử dụng của giấy như tính khángkéo, tính kháng nước, độ phủ, độ trắng

+ Chất keo chống thấm,làm tăng khả năng kháng nước của giấy: AKD, ASA + Chất trợ bảo lưu, chất tạo màu, tạo mùi.

+ Chất gia cường khô, chất gia cường ướt-> tăng độ bền cơ lý.+ Chất độn->tăng tính quang học, hạ giá thành.

+ Phèn nhôm dùng đẻ kết tủa keo nhựa thông (AKD) lên bề mặt xơ sợi trợ bảo lưukeo thông (AKD), ngoài ra còn điều chỉnh pH, kết tủa chất bẩn, tăng cường thoátnước và ổn định môi trường gia keo.

5

3 Thực nghiệm.

3.1 Sơ đồ khối quy trình thí nghiệm.

u Chung Thành phần phụ giaThay đổi1

3.2.1 Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng tinh bột.

Bảng 1.2.Tính chất cơ lí của các mẫu giấy khi thay đổi hàm lượng tinh bột.

3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng AKD.

Bảng 1.3.Tính chất cơ lí của các mẫu giấy khi thay đổi hàm lượng AKD.

Tính chất cơ lí Mẫu 2.1 Mẫu 2.2 Mẫu 2.3 Mẫu 2.4

3.3 Đồ thị.

Đồ thị 1.1.Ảnh hưởng của hàm lượng tinh bột đến thông số định lượng của giấy.

0.0050.00100.00150.00200.00250.00300.00350.00

Đồ thị 1.3.Ảnh hưởng của hàm lượng AKD đến thông số định lượng của giấy.

160.00165.00170.00175.00180.00185.00190.00195.00200.00

+ Màu sắc: màu vàng nâu nhạt, giống giấy bìa carton.

+ Độ đồng đều: sản phẩm giấy tạo ra chưa có độ đồng đều cao, do thao tác xeochưa đúng.

+ Độ thô ráp : bề mặt giấy tương đối nhẵn, đạt yêu cầu.

- Tuy nhiên do tạo hình tờ giấy mỗi tờ có một kích thước khác nhau nên việc kiểm trađịnh lượng giấy và độ kháng nước của giấy cho một vài kết quả không nằm trongkhoảng cho phép của tiêu chuẩn đánh giá chất lượng giấy carton định lượng 105 g/m2.- Khi thay đổi hàm lượng tinh bột thì định lượng giấy giảm dần sau đó tăng nhẹ;độkháng nước tăng đều sau đó giảm nhẹ.

- Khi thay đổi hàm lượng AKD thì định lượng giấy giảm nhiều sau đó tăng dần;độkháng nước tăng đều lần lượt qua các mẫu.

- Phải sử dụng giấy thu hồi ở trạng thái khô tuyệt đối: vì đương lượng các chất tínhtheo khối lượng khô tuyệt đối nên nếu dùng nguyên liệu không khô tuyệt đối sẽ gây saisố tuyệt đối, đồng thời ảnh hưởng đến tính bền sơ sợi nên tạo sản phẩm kém bền.- Đánh giá độ bền kéo.

11

BÀI 2: TỔNG HỢP NHỰA POLYESTER KHÔNG NO

- UPE là sản phẩm trùng ngưng của axit carboxylic đa chức (polyaxit) và ancol đachức (polyol) hay từ quá trình trùng hợp mở vòng lactone Trong đó, hoặc polyol hoặcpolyaxit hoặc cả hai đều có chứa nối đôi.

- Nhựa polyester không no được chia thành nhiều loại tuỳ thuộc vào các nhóm cấutrúc trên mạch chính, thông thường như orthophtalic, isophtalic, terephtalic, clorendic,bisphenol–fumarate và dicyclopentadien.

2.2 Nguyên liệu tổng hợp.

Nguyên liệu để sản xuất UPE là các polyol và polyacid, nhưng thông thườngngười ta dùng các diol và diaxit không no Diol và diaxit có nhiều loại, do đặc tính củachúng khác nhau nên UPE tổng hợp được cũng có tính chất khác nhau.

2.2.1 Nguyên liệu chính2.2.1.1 Polyaxit (Diaxit)

Thường các poliaxit ở dạng anhydric để tổng hợp nhựa vì chúng có hoạt tính caohơn và không tạo sản phẩm phụ.

 Anhydric maleic (AM): C2H2(CO)2O

Công thức cấu tạo: CHCO

- AM là chất ở dạng tinh thể màu trắng hút ẩm mạnh, tan được trong các dung môinước, rượu, cloroform, benzen AM có thể tổng hợp từ butadien hoặc oxi hóa Furfurolcó khả năng đồng trùng hợp cao và khả năng tương hợp tốt với styren Ở dạng kết tinhAM là tinh thể hình thoi, dễ thăng hoa AM là nguyên liệu dễ tìm, tương đối rẻ và tổnghợp được UPE có tính chất cơ lý tốt.

 Anhydric phtalic (AP) (C8H4O3)

Công thức cấu tạo:

- Tính chất vật lý: khối lượng riêng ρ = 1530 kg/m3, nhiệt độ nóng chảy tnc =130°C, nhiệt độ sôi ts = 2810C, khối lượng phân tử M = 148 đvC.

- AP là tinh thể màu trắng, tan trong nước, rượu, ete, dễ hút ẩm và thăng hoa AP làloại nguyên liệu dễ kiếm, rẻ tiền Nhựa UPE sản xuất từ nó tương đối rẻ tiền, bềnnhiệt, có độ bay hơi thấp, tính chất điện môi tốt, tương đối bền trong xăng, dầu và cácchất dẻo ở nhiệt độ thường UPE có thể làm chất hóa dẻo cho PVC.

2.2.1.2 Polyol (diol)

a Etylen glycol (C2H6O2)

- Công thức cấu tạo HO-CH2-CH2-OH

- Etylen glycol có các tính chất giống như một ancol thông thường nhưng do ảnhhưởng của hai nhóm –OH nên có tính axit mạnh hơn EG là chất lỏng không màu, rấtdễ hút ẩm, rẻ tiền, tan tốt trong nước, rượu UPE tổng hợp từ EG cho nhựa giòn, độ kếttinh cao, cấu trúc chặt chẽ.

-Điều chế EG:

+ Thủy phân dẫn xuất halogen:

+ Thủy phân etylen oxit:CH2 CH2

OO

b Propylen glycol (C3H8O2)

Công thức cấu tạo:

-PG là chất lỏng không màu, hòa tan trong nước theo bất cứ tỷ lệ nào UPE đi từPG có độ kết tinh thấp, độ bền uốn cao, độ hòa tan trong styren cao hơn etylen glycol.Tổng hợp 1,2-propylen glycol được tiến hành từ propylen bằng polypropylenclohydrin và propylenol.

2.2.1.3 Chất đóng rắn.

- Monomer đùng để đóng rắn UPE phải có khả năng tạo liên kết ngang để khâu mạchpolymer Thường sử dụng nhất là styrene (còn gọi là chất pha loãng) vì nó dễ dàngphản ứng đồng trùng hợp với UPE, tăng độ cứng, độ bền cơ học, giảm độ co ngót củanhựa, tạo khả năng chịu thời tiết và cách điện tốt, chỉ số khúc xạ của styren sau khiđóng rắn cao Hơn nữa, styren không chỉ là tác nhân đóng rắn mà còn mang mục đíchhoá dẻo cho nhựa.

+ Phương pháp chủ yếu điều chế styren là dehydro hóa Etylbenzen

OH

- Chất độ : Sợi thuỷ tinh là sản phẩm được sản xuất bằng công nghệ kéo từ dung dịchnóng chảy ở nhiệt độ cao vào khoảng 1260°C Thành phần cơ bản của dụng dịch baogồm: cát thạch anh, đá vôi, axít Bor, đất sét, tha, được trộn theo một tỷ lệ hợp lý tuỳthuộc mục đích sử dụng Sợi thuỷ tinh được sử dụng rộng rãi để chế tạo vật liệuPolymer Composite Ưu điểm của sợi thuỷ tinh là nhẹ, chịu nhiệt tốt, ổn định với cáctác động hoá - sinh, có độ bền cơ lý cao và độ dẫn nhiệt thấp.

- Chất tách khuôn (PVA): có tác dụng ngăn cản nhựa bám dính vào bề mặt khuôn.Chất tách khuôn dùng trong đắp tay là loại chất róc khuôn ngoại được bôi trực tiếp lênkhuôn.

- Chất xúc tác: Các chất xúc tác chỉ được cho vào nhựa trước khi gia công Vai tròcủa chúng là tạo gốc tự do kích động cho quá trình xúc tác phản ứng đồng trùng hợp.MEKP là tên viết tắt cuả metyl ethyl keton peroxide, nó thực chất là hỗn hợp của mộtsố hợp chất peroxide, thành phần thay đổi tùy thuộc vào nhà sản xuất Nó là chất oxihoá mạnh nên phải tránh tiếp xúc với oxi.

- Chất xúc tiến : Chất xúc tiến là chất đóng vai trò xúc tác cho phản ứng tạo gốc tự docuả chất xúc tác Dùng chất xúc tiến sẽ giảm được nhiệt độ và thời gian đóng rắn mộtcách đáng kể và có thể đóng rắn nguội Amin bậc ba, loại xúc tiến này thường đượcdùng với các chất xúc tác peroxide, thuộc loại này thường gặp.

+ Dimetyl-aniline ( DMA ) : C6H5N(CH3)2

+ Dietyl-aniline ( DEA ) : C6H5N(C2H5)2

2.3 Tổng hợp nhựa UPE.

Giai đoạn 1: Tiền ngưng tụ tạo monoester.

- Monoester được tạo ra bằng cách trộn các diol và anhydric ở nhiệt độ sôi của hỗnhợp (180÷1900C) Quá trình được thực hiện như sau:

Cho nguyên liệu vào thiết bị phản ứng, gia nhiệt ở nhiệt độ sôi của hỗn hợp nhằm choanhydric tác dụng hết với các diol tạo sự đồng đều của mạch và hạn chế sự thăng hoa,bốc hơi của nguyên liệu Nhiệt độ sôi ban đầu khoảng 180 - 1900C tùy thuộc vào độẩm của nguyên liệu Theo thời gian thì lượng glycol phản ứng với AP, AM tăng lênđồng nghĩa với hàm lượng PG tự do giảm dần, như vậy tỷ lệ nước sẽ tăng lên, làmnhiệt độ của hỗn hợp phản ứng giảm xuống Giữ phản ứng ở nhiệt độ sôi đến khi nhiệt

15

độ không thay đổi (khoảng 1700C), tương ứng lúc đó chỉ số axit không thay đổi nữa thìdừng phản ứng KLPT trung bình Mn = 100÷2000.

Giai đoạn 2: Nâng nhiệt độ tạo polyester

Ngoài ra, các phản ứng phụ có thể xảy ra làm đứt mạch phân tử, gây gel hoá làmKLPT trung bình giảm, do đó tính chất cơ lý cũng giảm theo.

Khắc phục: Thay hệ thống sinh hàn ngược bằng sinh hàn chưng cất để tách loại nướcvà glycol dư Nâng nhiệt độ lên 200÷2500C, cho chất ổn định vào để nhựa không bịgel hóa Sục khí CO2 vào thiết bị phản ứng để tạo môi trường khí trơ, tách loại sảnphẩm phụ, quá trình trộn hợp được tốt hơn Để nước được lôi cuốn tách ra nhanh hơn,người ta cho xylen vào nồi phản ứng vì nó tạo hỗn hợp đẳng phí với nước, như vậynhựa tạo ra có KLPT trung bình cao.

2.4 Các phương pháp xác định khối lượng phân tử trung bình của polymer.

tử còn gọi là phương trình Mark-Houwink (1936):

[ɳ]=K M∝

Trong đó,K và α –hằng số đặc trưng cho cặp polymer-dung môi ở 1 nhiệt độ nhất định.- Phương pháp hóa học: xác định khối lượng phân tử trung bình bằng phương phápphân tích nhóm chức cuối mạch polymer Người ta có thể chuẩn độ nhóm cacboxyl vàhydroxyl cuối mạch theo phương pháp chuẩn độ acid-base Trong trường hợp nhómcacboxyl, cân mẫu polymer được hòa tan trong một dung môi thích hợp như aceton vàchuẩn độ với chỉ thị phenolphtalein Còn hydroxyl, mẫu được acetyl hóa với anhydricacetic dư, acid acetic được tạo ra, tiến hành chuẩn độ tương tự nhóm cacboxyl

Mn= 2∗1000∗mn

Trong đó : Mn là KLPT, 2 là số nhóm chức trong polymer, m là khối lượng mẫu (g),

nCOOH+nOH là số mol gốc COOH phản ứng với KOH.

- Phương pháp đo áp suất thẩm thấu π - Phương pháp tán sắc ánh sáng.

- Các phương pháp khác:+ Khuếch tán.

+ Lắng trong dung môi khác nhau.+ Sắc ký gel.

2.5 Độ bền kéo.

Độ bền kéo có thể được hiểu như là khi một lực tác động tăng dần đến khi vật liệudạng sợi hay trụ bị đứt Ở giá trị lực kéo giới hạn cho sự đứt của vật liệu được ghi lạiđược ký hiệu σk Độ bền kéo thường để đánh giá vật liệu có tính mềm, dẻo, và kết quảsẽ cho sai số thấp Thường đánh giá các chỉ tiêu: modul, độ biến dạng, ứng suất.

17

3 Thực nghiệm.

3.1 Sơ đồ khối quy trình thí nghiệm.

3.2 Kết quả thí nghiệm.

Hình 2.1.Sản phẩm nhựa UPE

Hình 2.2.Mẫu nhựa đóng rắn.

Bảng 2.1.Khối lượng phân tử trung bình của UPE xác định theo phương pháp chuẩnđộ nhóm chức cuối mạch.

Xác định khối lượng phân tử polyester

4 Nhận xét, đánh giá.

- Sản phẩm nhựa tạo ra chưa đạt yêu cầu.

- Quá trình đóng rắn không thực hiện được, do khi thực hiện quá trình chưa cung cấpđủ nhiệt cho phản ứng xảy ra hoàn toàn, đồng thời nước chưa được tách ra khỏi hỗnhợp sản phẩm do lắp đặt hệ thống sinh hàn chưa đúng-> sản phẩm lẫn nước và tạp chấtnhiều.

- Phương trình phản ứng của nhựa UPE:

BÀI 3 CHẾ TẠO MÀNG PLASTIC SINH HỌC

1 Mục đích thí nghiệm.

 Điều chế được tinh bột từ khoai tây.

 Hiểu phương pháp và tổng hợp được màng plastic từ khoai tây.

 Đánh giá được khả năng phân hủy sinh học của màng plastic sinh học.

 Hiểu được cấu trúc của màng plastic sinh học thông qua việc sử dụng một sốphương pháp phân tích hóa lý hiện đại.

2 Cơ sở lí thuyết.

2.1 Khái niệm về polyme sinh học và polyme blend.

Polyme phân hủy sinh học (polymer tự hủy) là polymer bị phân hủy hoàn toànthành khí CO2, nước, các chất khoáng vô cơ hoặc sinh khối do hoạt động của các visinh vật gây ra Trong những năm gần đây, các polymer phân hủy sinh học được quantâm nghiên cứu, sản xuất và ứng dụng rộng rãi trong kĩ thuật công nghệ và đời sống vìthân thiện với môi trường, tang cường sự phát triển bền vững.

Polyme blend (Vật liệu tổ hợp) là một loại vật liệu mới được ứng dụng nhiều trongđời sống và các nghành kĩ thuật như thực phẩm, hàng không, đường sắt, ôtô, điện, điệntử, dệt may, nông nghiệp, y tế… Polyme blend là hỗn hợp của hai hay nhiều polymervà có tính chất vượt trội hơn so với các polyme thành phần Polyme blend có một phaliên tục và một hoặc nhiều pha phân tán Mỗi một pha được tạo nên bởi một polymerthành phần Đặc tính của polymer blend được đánh giá thông qua tính chất, hình thái,cấu trúc, khả năng hòa trộn và tương hợp giữa các polymer thành phần trong hệ.

Có ba loại polyme blend:

 Polyme blend hòa trộn và tương hợp hoàn toàn.

 Polyme blend hòa trộn một phần và tương hợp một phần. Polyme blend không hòa trộn và không tương hợp.

2.2 Pháp xác định độ tương hợp của polymer blend.2.2.1 Phương pháp dựa vào phổ hồng ngoại.

- Phương pháp phổ hồng ngoại (IR) dùng để nghiên cứu tương tác giữa các nhómchức của các polyme thần phần và polymer blend Nếu mũi hấp thu đặc trưng cho cácnhóm chức của các polymer thành phần không thay đổi tần số so với của polyme blend

23

thì các polymer này không tương hợp Ngược lại, các mũi đặc trưng của polyme thànhphần thì các polymer tương hợp một phần.

2.2.2 Phương pháp dựa vào ảnh hiển vi điện tử.

- Phương pháp ảnh hiển vi điện tử cho thấy sự đồng nhất – không đồng nhất, tínhđồng thể - dị thể và sự liên tục – không liên tục của các pha polyme trong polymeblend Phương pháp ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) và phương pháp hiển vi điện tửtruyền qua (TEM) được dùng phổ biến Ngoài ra có thể đánh giá bằng phương phápquan sát cảm quan Màng polymer blend thu được mờ và dễ vỡ vụn thì các polymekhông tương hợp.

2.3 Chế tạo polyme blend sinh học từ tinh bột khoai tây.

- Tinh bột là một polyme mạch dài với đơn vị cơ bản là glucose gồm hai thành phần:amylo mạch thẳng và amylopectic mạch nhánh Amylo chủ yếu là α-D-(1,4)-glucan.Amylopectic là phân tử rất lớn α-D-(1,4)-glucan liên kiết với α-D-(1,6) tại điểmnhánh, chiếm khoảng 70-80% trong tinh bột.

Cấu trúc của amylopectic Cấu trúc của amylo

tạo thành màng plastic, các phân tử tinh bột sẽ sắp xếp lại trật tự cấu trúc nhờ các liênkiết hydro tạo ra vật liệu bền Cấu trúc mạch thẳng của amylo dễ dàng tạo ra màngplastic trật tự và bền hơn so với cấu trúc mạch nhánh của amylopectic Hai nhóm chứcchính của tinh bột là OH dễ tham gia phản ứng thế còn nhóm C-O-C rất dễ bị bẻ gẫybằng enzim hoặc các tác nhân hóa học khác.

- Trong thí nghiệm này axit HCl được thêm vào dung dịch tinh bột khoai tây để bẻgãy các liên kết của amylopectic mạch nhánh thành các amylo mạch thẳng Quá trìnhaxit hóa diễn ra ở nhiệt độ sôi của dung dịch tinh bột do đó tinh bột dễ dàng bị mất cấutrúc bán tinh thể, tan một phần trong nước và bị trương nở tạo thành hồ tinh bột có độnhớt rất cao Khi làm lạnh, nước thoát ra cấu trúc bán tinh thể lại được khôi phục dẫnđến sự tạo thành màng plastic giòn dễ gãy.

- Poly vinyl ancol (PAV) là một polyme tổng hợp, không độc, tan trong nước, dễ giacông, có thể PHSH trong đất và tương hợp với một số polyme sinh học, có khả năngtạo màng có độ bền kéo đứt tốt Tuy nhiên, thời gian để PVA PHSH khá dài Tinh bộtcó khả năng PHSH tốt, có thể tạo màng, giá thành thấp nhưng giòn, khó gia công.- Sự kết hợp PVA và tinh bột sẽ tạo ra một polyme blend cải thiện tính chất của cácpolyme thành phần đặc biệt có khả năng phân hủy sinh học, thân thiện với môi trường.- Glyxerin là chất hóa dẻo Nó đi vào trong chuỗi polyme và ngăn không cho cácphân tử polyme sắp xếp lại cấu trúc theo mạch thẳng để hình thành lại cấu trúc tinh thểlàm cho màng plastic giòn và không đàn hồi.

25

Hình 3.2 Cấu trúc của PVA

2.4 Các phương pháp thử nghiệm độ phân hủy sinh học (PHSH).

Khả năng PHSH của màng plastic sinh học được đánh giá dựa trên mức độ phânhủy của nó trong môi trường mà được sử dụng Ví dụ như màng phủ đất PHSH phải bịphân hủy hoàn toàn dưới tác dụng của vi sinh vật trong môi trường đất, không nhấtthiết phải phân hủy trong môi trường biển Một số phương pháp thử nghiệm đánh giákhả năng PHSH của các polyme PHSH do ASTM và OCED (Organization ofEconomic Cooperation and Development) ban hành:

 Phương pháp thử nghiệm sturm biến tính. Phương pháp thử nghiệm trong chai kín. Phương pháp thử nghiệm buồng môi trường. Phương pháp thử nghiệm đĩa pertri.

 Phương pháp chôn mẫu dưới đất.

2.6 Các phương pháp khảo sát cấu trúc vật liệu polyme/clay nanocompozit.2.6.1 Phương pháp phổ nhiễu xạ tia X (XRD).

- Phương pháp này để đi xác định cấu trúc tinh thể Việc phân tích cấu trúc vật liệu qua phổ XRD được thực hiện khá dễ dàng, vì vậy đây là phương pháp khá được ưa chuộng Phương pháp này dựa vào phương trình Bragg :

sin θ = nλ/2d

Trong đó: λ là chiều dài bước sóng của tia X

d: khoảng cách cơ bản của clay θ: góc nhiễu xạ

Đối với mỗi loại vật liệu thu được, phổ XRD có đặc điểm khác nhau:

- Với vật liệu polyme/clay không trộn lẫn hay vật liệu nanocompozit dạng kết tụ: trênphổ XRD khoảng cách cơ bản d001 của vật liệu hầu như không thay đổi so với d001 củakhoáng sét ban đầu

- Với vật liệu nanocompozit polyme/clay dạng chèn lớp: phổ XRD có pic d001 thayđổi so với d001 của clay ban đầu và thường dịch chuyển về góc có cường độ nhỏ hơn.- Với vật liệu nanocompozit polyme/clay dạng tách lớp: không xuất hiện pic d001của hệ vật liệu trên phổ XRD.

27

2.6.2 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM).

- Phương pháp này với độ phóng đại cao cho phép khảo sát cấu trúc bên trong tại mộtvị trí xác định của vật liệu polyme/clay nanocompozit, từ đó có thể quan sát nhữngkhuyết tật trong cấu trúc của vật liệu Thông thường, ảnh TEM thu được các vệt đencủa khoáng sét (do có chứa các nguyên tố Al, Si, O) trên nền polyme sáng màu hơn.

2.6.2 Phương pháp phổ hồng ngoại (IR).

- Phổ IR có thể cho phép phân biệt liên kết trong hỗn hợp và liên kết hóa học trongvật liệu nanocompozit, nói chung là để nghiên cứu cấu tạo phân tử Tuy nhiên, nhữngsự khác nhau nhiều khi rất nhỏ, vì vậy việc sử dụng phổ IR trong phân tích vật liệunanocompozit luôn cần có sự phối hợp với các phương pháp khác.

3 Thực nghiệm.

3.1 Sơ đồ quy trình điều chế màng plastic.

29

3.2 Kết quả thực nghiệm.

Hình 4.0 Tinh bột khoai tây điều chế được.

Hình 3.2 Mẫu 2

31

Hình 3.3 Mẫu 3

Hình 3.4 Mẫu 4

Hình 3.5 Mẫu 5

Hình 3.6 Mẫu 6:

Hình 3.7.Mẫu sau quá trình ủ đất:

33

Hình 3.8 Mẫu cà chua đi bảo quản:1, 2, 3.

Bảng 3.1 Khảo sát khả năng phân hủy của màng.

Khảo sát khả năng phân hủy của màng

Mẫu S(cm2) m1 (g) m2 (g) Khối lượng phân hủy (%)

- Ta thấy màng số 1, 3 có độ dai tương đối, dễ rách và không giòn, dễ vỡ như mẫu số2 Bởi vì, hai mẫu 1, 3 có đặc tính như vậy là vì ta cho chất hóa dẻo glyxerin vào, còn

35