Phòng thí nghiệm của Công ty Môi trường Đại Việt với hệ thống sắc ký khí của hãng Perkin Elmer với đầu dò ion hóa ngọn lửa (FIDFlame Ioniation Detetor), đầu dò cộng kết điện tử (ECDElectron Capture Detector) có khả năng phân tích được hầu hết các hợp chất hữu cơ với các bản chất khác nhau. 1. Giới thiệu sơ lược về sắc ký : Là một trong những phương pháp phân tích dùng trong các phòng thí nghiệm của bộ môn hóa học phân tích. Một hỗn hợp sẽ được tách ra thành nhiều chất thông qua hệ thống sắc ký. Khi các thành phần trong mẫu di chuyển qua hệ thống với tốc độ khác nhau, các thành phần này sẽ được tách khỏi nhau theo thời gian. Trong kỹ thuật sắc ký, hỗn hợp được chuyên chở trong chất lỏng hoặc khí, và các thành phần của nó được tách ra do sự phân bố khác nhau của các chất tan khi chúng chảy qua tĩnh rắn hay lỏng. Những kỹ thuật khác nhau sẽ được dùng để phân tích các hợp chất khác nhau dựa trên các tính khác nhau của các chất trong môi trường khí hoặc lỏng. Sắc ký phân tích được dùng để xác định danh tính và nồng độ các phân tử trong hỗn hợp. Sắc ký tinh chế được dùng để tinh chế các chất có trong hỗn hợp.
HỆ THỐNG SẮC KÝ KHÍ Phòng thí nghiệm Công ty Môi trường Đại Việt với hệ thống sắc ký khí hãng Perkin Elmer với đầu dò ion hóa lửa (FID-Flame Ioniation Detetor), đầu dò cộng kết điện tử (ECD-Electron Capture Detector) có khả phân tích hầu hết hợp chất hữu với chất khác Giới thiệu sơ lược sắc ký : Là phương pháp phân tích dùng phòng thí nghiệm môn hóa học phân tích Một hỗn hợp tách thành nhiều chất thông qua hệ thống sắc ký Khi thành phần mẫu di chuyển qua hệ thống với tốc độ khác nhau, thành phần tách khỏi theo thời gian Trong kỹ thuật sắc ký, hỗn hợp chuyên chở chất lỏng khí, thành phần tách phân bố khác chất tan chúng chảy qua tĩnh rắn hay lỏng Những kỹ thuật khác dùng để phân tích hợp chất khác dựa tính khác chất môi trường khí lỏng Sắc ký phân tích dùng để xác định danh tính nồng độ phân tử hỗn hợp Sắc ký tinh chế dùng để tinh chế chất có hỗn hợp Khái niệm quy trình hoạt động hệ thống sắc ký khí: Khái niệm: Sắc ký khí phương pháp chia tách pha động chất khí( gọi khí mang) pha tĩnh chứa cột chất rắn chất lỏng phủ bề mặt chất mang trơ dạng rắn hay phủ lên thành phía cột Quy trình: Mẫu bơm vào bên theo dòng khí mang (thường N2), đưa đến cột sắc ký( pha tĩnh) Mẫu khí qua cột sắc ký hấp phụ lên pha tĩnh, sau chất tách khỏi cột theo dòng khí ngoài, ghi nhận đầu dò Từ tín hiệu nhận máy tính xử lý biểu kết sắc ký đồ Các chất xác định nhờ giá trị thời gian lưu sắc ký đồ Các thành phần hệ thống sắc ký khí : Hệ thống sắc ký khí 3.1 - Nguồn cung cấp khí mang : Bình chứa khí thiết bị sinh khí( thiết bị cung cấp khí H2 từ nước cất, thiết bị tách khí H từ không khí …) 3.2 - Lò cột : Dùng để điều khiển nhiệt độ cột phân tích 3.3 - Bộ phận tiêm mẫu: + Bộ phận tiêm mẫu dùng để đưa mẫu vào cột phân tích theo với thể tích bơm thay đổi Khi đưa mẫu vào cột dùng chế dộ chia dòng (split) không chia dòng (splitless) + Đưa mẫu vào cột hai cách: tiêm mẫu thủ công; tiêm mẫu tự động 3.4 - Cột phân tích: gồm loại cột nhồi cột mao quản + Cột nhồi (packed column): pha tĩnh nhồi cột, cột có đường kính - 4mm chiều dài - 3m + Cột mao quản (capillary): pha tĩnh phủ mặt trong( bề dày 0,2 – 0,5µm), cột có đường kính 0,1 – 0,5mm chiều dài 30 - 100m Cột phân tích máy sắc khí khí 3.5 - Đầu dò Đầu dò dùng phát tín hiệu để định tính định lượng chất cần phân tích Có nhiều loại đầu dò khác tùy theo mục đích phân tích lửa (FID-Flame Ioniation Detetor), đầu dò dẫn nhiệt (TCD-Thermal Conductivity Detector) , đầu dò cộng kết điện tử (ECDElectron Capture Detector), đầu dò quang hóa lửa (FPD-Flame Photometric Detector), đầu dò NPD (NPD-Nitrogen Phospho Detector), đầu dò khối phổ (MS-Mass Spectrometry) … 3.6 - Bộ phận ghi nhận tín hiệu Bộ phận ghi tín hiệu đầu dò phát Đối với hệ thống đại, phần phần mềm hệ thống ghi nhận, lưu thông số, sắc ký đồ, thông số liên quan đến peak tính đối xứng, hệ số phân giải,… đồng thời tính toán, xử lý thông số liên quan đến kết phân tích Sắc ký đồ 3.7 - In liệu Sau phân tích xong, liệu in qua máy in kết nối với máy tính có cài phần mềm điều khiển Hệ thống sắc ký khí Công ty Môi trường Đại Việt chất khác Hệ thống sắc ký khí ( GC – Gas Chorimatography ) Ưu điểm Hệ thống Sắc ký khí Công ty Môi trường Đại Việt + Phân tích đồng thời nhiều hợp chất + Không cần làm bay mẫu + Độ phân giải cao nhờ trình tách cột + Độ nhạy cao nhờ vào đầu dò + Thể tích mẫu phân tích nhỏ (1-100mL) Ứng dụng Hệ thống Sắc ký khí Công ty Môi trường Đại Việt Tại Công ty Môi trường Đại Việt, Hệ thống Sắc ký khí ứng dụng để phân tích thành phần hữu mẫu khác bao gồm: + Không khí khí thải: Formaldehyd, Toluen, Xylen, Benzen, Etanol, MEK, phenol,… + Nước thải, nước mặt, nước ngầm, nước biển ven bờ, nước ăn uống, nước sinh hoạt: Phenol, Dư lượng thuốc BVTV gốc clo, Dư lượng Thuốc BVTV gốc lân, 2,4D, … + Trầm tích bùn thải: Clodan, Lindan, Heptaclor, 2,4D, Endrin,… + Đất: 2,4D, Lindan, Heptaclor, Hexaclorobenzen,…