NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO MÀNG MỎNG ĐA LỚP CÓ CẤU TRÚC SPIN VAN

Trong những nămcuối thế kỉ XX, màng mỏng từ tính đã trở thành mục tiêu nghiên cứu của nhiềuphòng thí nghiệm trên thế giới, đặc biệt là màng mỏng đa lớp có cấu trúc spinvan…với nhiều ứng

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

-Nguyễn Thị Kiều Vân

NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO MÀNG MỎNG ĐA LỚP

CÓ CẤU TRÚC SPIN VAN

TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Hà Nội – 2015

MỞ ĐẦU

Trong thời đại khoa học kỹ thuật hiện đại, các máy móc và thiết bị có xuhướng thu nhỏ kích thước nhưng các tính chất và khả năng hoạt động không bịhạn chế nhờ việc sử dụng các tính năng ưu việt, đặc biệt là ở dạng màng mỏng

Lịch sử phát triển màng mỏng đã có rất lâu đời nhưng khi đó người ta chỉbiết sử dụng nó vào mục đích dân dụng và trang trí Sang đầu thế kỉ XX, màngmỏng bắt đầu được quan tâm nhờ các tính chất đặc biệt và kích thước nhỏ bé đểchế tạo các thiết bị máy móc Không chỉ có màng bán dẫn được quan tâm đặcbiệt, mà màng mỏng từ tính cũng đang rất được quan tâm Trong những nămcuối thế kỉ XX, màng mỏng từ tính đã trở thành mục tiêu nghiên cứu của nhiềuphòng thí nghiệm trên thế giới, đặc biệt là màng mỏng đa lớp có cấu trúc spinvan…với nhiều ứng dụng khác nhau trong tương lai Một trong những ứngdụng điển hình đó là chế tạo thiết bị ghi từ và lưu trữ thông tin

Ở Việt Nam vào năm cuối những thập niên 90 thế kỷ XX, màng mỏng đãtrở thành lĩnh vực rất được quan tâm chú ý Với nhiều trung tâm nghiên cứu,nhiều thiết bị máy móc hiện đại phục vụ cho việc nghiên cứu màng mỏng đượctrang bị và cũng đã thu được những kết quả đáng kể, đặc biệt là màng mỏng đalớp có cấu trúc spin van

Trên cơ sở những điều nói trên, luận văn này chọn đối tượng nghiên cứu

là màng mỏng đa lớp có cấu trúc spin van Ta/NiFe/Cu/NiFe/IrMn/Ta được chếtạo bằng phương pháp phún xạ catốt

Luận văn của em gồm 3 phần chính:

Chương 1: Tổng quan về màng mỏng từ tính

Chương 2: Các phương pháp thực nghiệm

Chương 3: Kết quả và thảo luận

Chương 1: TỔNG QUAN VỀ MÀNG MỎNG TỪ TÍNH 1.1 Màng mỏng.

Màng mỏng (thin film) là một hay nhiều lớp vật liệu được chế tạo sao chochiều dày nhỏ hơn rất nhiều so với các chiều còn lại (chiều rộng và chiều dài).Chiều dày của một màng mỏng thay đổi từ vài nm đến một vài μm m thông thường

là nhỏ hơn 1μm m Có hai loại màng mỏng: màng đơn lớp mà màng đa lớp

Hình 1.1: Ảnh chụp cắt ngang màng mỏng đa lớp Si/SiO2/Cu/IrMn/CoFeB/Ta/Cu/Au.

1.2 Dị hướng từ

1.2.1 Dị hướng hình dạng.

1.2.1.1 Dị hướng hình dạng của mẫu elip tròn xoay.

Đối với một mẫu sắt từ hình elip tròn xoay với các bán trục là a và b, hệ sốtrường khử từ tương ứng sẽ là Na và Nb (với 2Na + Nb = 1) Nếu véc tơ từ độ Mhợp với trục dễ một góc θ thì năng lượng dị hướng hình dạng Ehd nhận được là :

E hd 12 o M N2( a  N b) sin2 [J/m3]

(1.1) Hằng số dị hướng hình dạng [1] :

1.3 Các vật liệu sắt từ.

Vật liệu sắt từ được biết đến là một chất có từ tính rất mạnh, có độ từthẩm rất lớn và độ từ hóa lớn hơn độ từ hóa của chất thuận từ

Hình 1.2: Đường cong từ trễ của chất sắt từ.

Hai đặc trưng cơ bản quan trọng nhất của chất sắt từ là:

+ Đường cong từ trễ

+ Nhiệt độ Curie Tc

Nhiệt độ Curie Tc trong các chất sắt từ là nhiệt độ chuyển pha sắt từ thuận từ (chuyển pha loại 2 – chuyển pha không có sự thay đổi về cấu trúc) Tạinhiệt độ này, chất sắt từ bị mất trật tự sắt từ song song Ở dưới nhiệt độ Tc, vậtliệu mang tính chất sắt từ; ở trên nhiệt độ Tc vật liệu sẽ bị mất tính sắt từ và trởthành chất thuận từ [1;2]

-1.4 Các chất phản sắt từ (AFM).

1.4.1 Đặc điểm của vật liệu phản sắt từ.

Vật liệu phản sắt từ có mômen từ nguyên tử cạnh tranh nhau sắp xếp đốisong (song song và ngược chiều) từng đôi một (hình 1.4)

Hình 1.3: Cấu trúc từ của vật liệu phản sắt từ gồm 2 phân mạng đối song nhau.

Thông thường, trạng thái phản sắt từ tồn tại ở nhiệt độ thấp và bị triệt tiêu

ở nhiệt độ bằng hoặc lớn hơn một nhiệt độ xác định gọi là nhiệt độ Néel – nhiệt

độ chuyển pha từ phản sắt từ sang thuận từ (TN – được đặt tên theo LouisNéel) Khi T T N thì sự sắp xếp mômen từ trở nên hỗn loạn, vật liệu trở thànhthuận từ, như trường hợp của trật tự thuận từ của chất sắt từ [1,2]

1.4.2 Lý thuyết trường phân tử của lớp phản sắt từ.

Sự phụ thuộc độ cảm từ χ vào nhiệt độ T trong vật liệu phản sắt từ đượcđặc trưng bởi:

+ Sự tồn tại của nhiệt độ Néel (T N) ứng với một đỉnh trên đường χ(T).+ Sự dị hướng của χ khi T T N: χ có giá trị khác nhau tùy theo từ trường Hsong song hay vuông góc với trục spin của một đơn tinh thể vật liệu phản sắt từ.Giá trị cho vật liệu đa tinh thể là giá trị trung gian giữa các giá trị trên [2]

Khi T T N, sự phụ thuộc vào nhiệt độ của χ tương tự như định luật Curie –Weiss cho vùng thuận từ của vật liệu sắt từ:

1.5 Giới thiệu về hiện tượng trao đổi dịch.

Hiện tượng trao đổi dịch (hay trao đổi bất đẳng hướng) là hiện tượng về

sự dịch đường cong từ trễ dọc theo trục từ trường, thường xuất hiện trong cácvật liệu từ đa lớp

1.5.1 Nguồn gốc của hiệu ứng trao đổi dịch.

Do sự xuất hiện của tính dị hướng đơn trục nên sau khi mẫu được làmlạnh trong một từ trường, một đường cong từ trễ đã bị dịch chuyển [15]

Hình 1.4: Đường cong từ trễ của Co được phủ các hạt CoO tại 77 K sau khi được ủ trong trường hợp không có từ trường đặt vào (1) và dưới từ trường

bão hòa (2).

1.5.2 Hiện tượng dịch đường từ trễ trong hệ FM/AFM

Khi một từ trường được đặt vào trong vùng nhiệt độ T N T T c, các spin

FM sắp xếp cùng hướng với từ trường trong khi các spin AFM sắp xếp mộtcách hỗn loạn ( Hình 1.6 a)

Hình 1.5: Cơ chế trao đổi dịch trong màng hai lớp FM/AFM.

Khi làm lạnh hệ trong từ trường H xuống dưới nhiệt độ T N thì cả hai phần

FM và AFM đều có spin sắp xếp theo trật tự [5,13,14]

Khi từ trường bị đảo chiều, các spin trong mặt phẳng FM bắt đầu quay.Tuy nhiên, do tính dị hướng của AFM lớn, các spin trong mặt phẳng AFM vẫnkhông thay đổi (hình 1.6 c) Như vậy, từ trường cần thiết để đảo chiều hoàntoàn một lớp FM sẽ lớn hơn nếu nó tiếp xúc với lớp AFM Kết quả, đường cong

bị dịch chuyển về bên trái của trục từ trường hiệu dụng H một khoảng Hex Đâychính là cơ chế của hiệu ứng trao đổi dịch [6,11,14,17,21].

1.5.3 Mô hình lý thuyết.

Từ việc phân tích tính chất của tương tác bề mặt FM/AFM, năng lượngtương tác trên một đơn vị bề mặt được viết như sau:

EHM t FM FMcos(  ) K FM FM t sin ( ) K2   AFM AFM t sin ( )2   Jcos(   ) (1.10)

Để đơn giản hóa, ta coi trục dị hướng của màng FM và AFM là giốngnhau và là trục duy nhất

Hình 1.6: Biểu đồ các góc tham gia vào hệ trao đổi dịch.

Trong trường hợp đơn giản, các dị hướng FM là không đáng kể:

EHM t FM FMcos(  ) K AFM t AFM sin ( )2   Jcos(  ) (1.11)

Từ trường trao đổi dịch có thể được tính theo công thức sau:

ex FM FM

J H

M t

1.5.4 Sự phụ thuộc vào độ dày của từ trường trao đổi dịch

1.5.4.1 Sự phụ thuộc vào độ dày lớp FM.

Hình 1.7: Sự phụ thuộc của trường trao đổi dịch Hex và lực kháng từ Hc vào độ dày lớp FM cho hệ Fe80Ni20/FeMn tại tAFM = 50 nm.

Đối với các hệ được nghiên cứu, người ta quan sát thấy rằng từ trườngtrao đổi dịch tỷ lệ nghịch với độ dày các lớp FM (hình 1.8)

ex

1

FM

H t

Tuy nhiên, nếu lớp FM quá mỏng (thường là một vài nm) thì sự phụthuộc này không còn tồn tại nữa, có thể là do lớp FM trở nên gián đoạn, khôngliền mạch [14]

1.5.4.2 Sự phụ thuộc vào độ dày lớp AFM.

Sự phụ thuộc của Hex vào độ dày của lớp AFM phức tạp hơn nhiều Xuhướng chung cho chiều dày các lớp AFM, ví dụ chiều dày lớn hơn 10 nm, Hex

không phụ thuộc vào độ dày của lớp AFM Khi độ dày của lớp AFM giảm, Hex

giảm đột ngột và đối với các lớp AFM đủ mỏng (thông thường là vài nm), Hex =

0, như ta thấy trong hình 1.9 [14]

Chiều dày lớp NiFe (

Hình 1.8: Sự phụ thuộc của trao đổi dịch Hex và lực kháng từ Hc vào độ

dày lớp AFM cho hệ Fe80Ni20/FeMn tại tFM = 7 nm.

1.5.5 Các ứng dụng của hiện tượng trao đổi dịch.

Các vật liệu thể hiện tính chất trao đổi dịch và các hiệu ứng có liên quan

đã được sử dụng trong một số các ứng dụng khác nhau Việc tăng lực kháng từcủa các hạt nhỏ bị oxi hóa có thể sử dụng trong nam châm vĩnh cửu và phươngtiện ghi từ mật độ cao Một ứng dụng khác đối với hiệu ứng trao đổi dịch đó làchế tạo đầu đọc, ghi máy vi tính dựa trên hiệu ứng từ trở khổng lồ Gần đây,hiện tượng trao đổi dịch còn có thể sử dụng trong các thiết bị nhớ động(MRAM) [12,14]

1.6 Giới thiệu về hệ có cấu trúc spin van.

Spin – van là một linh kiện từ tính có cấu tạo từ một màng đa lớp gồm cáclớp sắt từ (F1 và F2) ngăn cách bởi các lớp phi từ (NM) mà ở đó điện trở của hệthay đổi phụ thuộc vào sự định hướng của từ độ trong các lớp sắt từ [1]

Chiều dày lớp IrMn (A )

Hình 1.9: Mô hình hiệu ứng từ điện trở khổng lồ trong các cấu trúc spin - van

Tính chất của cấu trúc spin van dựa trên hiệu ứng từ trở khổng lồ Cơ chếcủa hiệu ứng được lý giải qua cơ chế “tán xạ phụ thuộc spin” của điện tử (hình1.10) Có nghĩa là việc từ độ các lớp định hướng tương đối với nhau ra sao(song song, phản song song) có thể cho phép dòng điện tử (dòng spin) đượctruyền qua hoặc không thể truyền qua, hay nói cách khác, từ độ của các lớp sắt

từ hoạt động như một chiếc van đóng mở spin Đây chính là ý tưởng về cấu trúcspin van [11]

Mô hình màng mỏng đa lớp với các lớp sắt từ (FM) xen kẽ bởi các lớpmỏng phi từ (NM) tạo ra hiệu ứng từ điện trở khổng lồ là mô hình sơ khai đầutiên Nhóm của Peter Grunberg đã cải tiến mô hình này thành cấu trúc spin vannhư hiện nay với việc sử dụng một lớp phản sắt từ (AFM)

1.7 Mục tiêu của luận văn.

Để nghiên cứu tính chất từ của cấu trúc spin van, 3 loại màng mỏng sauđây đã được chế tạo:

- Màng đơn lớp: Si/SiO2/Ta/NiFe/Ta

- Màng 2 lớp: Si/SiO2/Ta/NiFe/IrMn/Ta

- Màng đa lớp: Si/ SiO2/Ta/NiFe/Cu/NiFe/IrMn/Ta

Trong quá trình chế tạo, một từ trường có độ lớn 150 Oe và song song vớimặt phẳng màng đã được đặt vào

Để chế tạo các màng này ta có thể sử dụng phương pháp bốc bay nhiệt,phún xạ catốt,… Tuy nhiên, do phương pháp phún xạ catốt có những ưu điểm

hơn hẳn so với phương pháp bốc bay nhiệt như độ dày của màng chế tạo đượcđiều khiển chính xác hơn và khả năng bám dính của màng trên đế tốt hơn Do

đó, em đã sử dụng phương pháp phún xạ catốt để chế tạo các vật liệu nêu trên.Mẫu sau khi chế tạo được tiến hành đo hiển vi điện tử quét (SEM), nhiễu xạ tia

X (XRD) và từ kế mẫu rung (VSM) để biết được tính chất và cấu trúc củachúng

Chương 2: CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 2.1 Chế tạo màng mỏng bằng phương pháp phún xạ.

Hình 2.1 biểu diễn các quá trình cơ bản của của cơ chế phún xạ [1]

Hình 2.1: Nguyên lý cơ bản của quá trình phún xạ.

Các ion khí va chạm với các nguyên tử của bia dẫn đến hệ quả là cácnguyên tử (hoặc các đám vài nguyên tử) của bia bị bứt ra và chuyển động vềphía đế mẫu (substrate) Các nguyên tử này được gọi là các nguyên tử bị phún

xạ Khi đến được đế mẫu, chúng lắng đọng lại trên đế mẫu và tạo thành màng

Hình 2.5 : Hệ phún xạ magnetron sử dụng cả nguồn một chiều và nguồn xoay chiều tại khoa Vật lý Kĩ thuật và Công nghệ Nano – Trường Đại học Công

nghệ - Đại học Quốc gia Hà nội.

Ảnh chụp một hệ phún xạ magnetron sử dụng cả nguồn một chiều vàxoay chiều đã và đang vận hành tại khoa Vật lý Kĩ thuật và Công nghệ Nano –Trường Đại học Công nghệ - Đại học Quốc gia Hà Nội được minh họa trênhình 2.5

Trong luận văn này, mẫu đã được chế tạo bằng phương pháp phún xạcatốt một chiều DC tại khoa Vật lý Kĩ thuật và Công nghệ Nano – Trường Đạihọc Công nghệ - Đại học Quốc gia Hà Nội.

2.2 Hiển vi điện tử quét (SEM).

Kính hiển vi điện tử quét dùng để chụp ảnh vi cấu trúc bề mặt với độphóng đại gấp nhiều lần so với kính hiển vi quang học, vì bước sóng của chùmtia điện tử nhỏ gấp nhiều lần so với bước sóng vùng khả biến Việc tạo ảnh củamẫu vật được thực hiện thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ phát ra

từ các chùm điện tử với bề mặt mẫu vật

Các mẫu sau khi được chế tạo đã được tiến hành đo SEM tại khoa Vật lý

- Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội

2.3 Từ kế mẫu rung (VSM).

Từ kế mẫu rung (VSM) được phát minh bởi S.Fomer vào những năm

1950 và đang được dùng rất phổ biến Đây là dụng cụ đo các tính chất từ củavật liệu, hoạt động trên nguyên tắc thu tín hiệu cảm ứng điện từ khi rung mẫu

đo trong từ trường Nó đo mômen từ của mẫu cần đo trong từ trường ngoài

Các mẫu được tiến hành đo từ kế mẫu rung (VSM) bằng máy VSMlakeshore 7407 tại khoa Vật lý Kĩ thuật và Công nghệ Nano – Trường Đại họcCông nghệ - Đại học Quốc gia Hà Nội

2.4 Phân tích nhiễu xạ tia X.

Kỹ thuật nhiễu xạ tia X ( thường được gọi là nhiễu xạ ta X) được sử dụng

để phân tích cấu trúc chất rắn, vật liệu…Xét về bản chất vật lý, nhiễu xạ tia Xcũng giống như nhiễu xạ điện tử, sự khác nhau trong tính chất phổ nhiễu xạ là

do sự khác nhau về tương tác giữa tia X với nguyên tử và sự tương tác giữađiện tử và nguyên tử

Các mẫu đã được đo XRD tại khoa Vật lý – Trường Đại học Khoa học Tự

Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Màng mỏng NiFe.

3.1.1 Kết quả đo hiển vi điện tử quét (SEM).

Hình 3.1: Ảnh SEM của màng NiFe.

Từ kết quả đo SEM, chúng ta có thể xác định được chiều dày của màngNiFe là khoảng 43.2 nm (rất nhỏ so với các chiều còn lại của màng) với thờigian lắng đọng 300 s => ϑD = 0,144 (nm/s)

3.1.2 Kết quả đo nhiễu xạ tia X (XRD).

Màng mỏng NiFe đã được chế tạo với chiều dày 10 nm sau đo tiến hành

đo nhiễu xạ tia X Chúng ta có thể thấy rằng có một đỉnh ở góc 2θ = 44o Từviệc phân tích kết quả, chúng ta thu được cấu trúc NiFe với định hướng tinh thể

là (111)

3.1.3 Kết quả đo từ kế mẫu rung (VSM).

Để xác định tính chất từ của màng đơn lớp NiFe, màng mỏng sau khi

được chế tạo được tiến hành đo VSM Từ kết quả đo đường cong từ trễ của lớp

NiFe (hình 3.3), lực kháng từ của mẫu đã được xác định với giá trị Hc = 5,1 Oe.Như vậy, màng mỏng NiFe có tính từ mềm

-1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0

Tõ tr êng H (Oe)

Hình 3.3: Đường cong từ trễ của màng NiFe với từ trường đặt vào song

song với bề mặt của màng.

-300 -200 -100 0 100 200 300

-1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0

-300 -200 -100 0 100 200 300

-1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0

Hình 3.4: Đường cong từ trễ của hệ NiFe/IrMn với tNiFe = 5 nm, 7 nm và 9 nm.

Khi chiều dày của lớp NiFe tăng từ 5 nm, 7 nm đến 9 nm, lực kháng từ giảm tương ứng từ 50 Oe, 30 Oe đến 18 Oe và từ trường trao đổi dịch Hex lầnlượt giảm từ 55 Oe, 31 Oe đến 22 Oe

3.2.2 Kết quả đo XRD.

Dựa vào hình ảnh XRD của hai lớp NiFe/IrMn, chúng ta có thể thấy NiFe

và IrMn có định hướng (111) Có 2 đỉnh ở góc 2θ = 44o và 2θ = 42o lần lượttương ứng với hai pha NiFe (111) và IrMn (111)

(c)

Từ trường H (Oe) Từ trường H (Oe)

Từ trường H (Oe)

20 25 30 35 40 45 50 55 60 0

10 20 30 40 50 60 70

Hình 3.7: Nhiễu xạ tia X của các lớp NiFe/IrMn.

Dựa vào các kết quả nghiên cứu đã được công bố, việc tạo ra IrMn(111) sẽ cho tương tác trao đổi bề mặt ổn định nhất Từ đó cho ta hiệu ứng traođổi dịch tốt nhất

3.3 Hệ vật liệu NiFe/Cu/NiFe/IrMn.

Để tạo ra hệ có cấu trúc spin van, hai hệ vật liệu Ta (5 nm)/NiFe (5 nm)/

Cu (3 nm)/NiFe (tNiFe nm)/IrMn (10 nm)/Ta (5 nm) và Ta (5 nm)/NiFe (5nm)/Cu (3 nm)/NiFe (9 nm)/IrMn (tIrMn nm)/Ta (5 nm) đã được chế tạo với tNiFe

= 3 nm, 5 nm, 7 nm, 9 nm và tIrMn = 8 nm, 10 nm, 15 nm (hình 3.8)

Hình 3.8: Cấu trúc hệ vật liệu NiFe/Cu/NiFe/IrMn.

Ở đây, IrMn được dùng với vai trò là lớp phản sắt từ trong cấu trúc spinvan Lớp NiFe/IrMn là lớp trao đổi dịch được coi như là van của cấu trúc spinvan

3.3.1 Kết quả đo từ kế mẫu rung (VSM).

Khi chiều dày lớp ghim tăng từ 3 nm đến 12 nm, đường cong trở nên kém

rõ nét và rời rạc hơn Hình vẽ cũng cho ta thấy, từ trường trao đổi giảm lần lượt

từ 360 Oe đến 65 Oe và lực kháng từ giảm từ 200 Oe đến 60 Oe

-0.0006 -0.0003 0.0000 0.0003 0.0006

Ở đây có một kết quả khá thú vị Khi chiều dày lớp NiFe tăng tới giá trị t

= 12 nm (hình 3.9 b), cấu trúc spin van mất đi hoàn toàn Nguyên nhân của hiệntượng thú vị này đó là hệ chỉ còn tương tác bề mặt giữa lớp NiFe rất dày và lớp

(a)

(b)