PP báo cáo CHÍNH THỨC

UBND TỈNH QUẢNG BÌNH TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUẢNG BÌNH ĐỀ TÀI KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP: “TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC CỦA PHỨC CHẤT KẼM VỚI PHỐI TỬ 1,10 – PHENANTHROLINE” GVHD: PGS.TS Nguyễn Đức Vượng SVTH: Trần Thị Bích Ngọc- ĐHSPHóa K54 CẤU TRÚC KHÓA LUẬN A MỞ ĐẦU B NỘI DUNG C KẾT LUẬN A MỞ ĐẦU HHPC phát triển mạnh mẽ HHPC nguyên tố chuyển tiếp quan tâm nghiên cứu ứng dụng quan trọng Phức chất Zn với phối tử phen chưa nghiên cứu nước NHIỆM VỤ ĐT  Tổng hợp phức chất Zn(II) với phối tử 1,10-phenantrolin (phen)  Xác định cấu trúc phức chất tổng hợp  Thăm dò tính huỳnh quang phức chất TỔNG QUAN LÝ THUYẾT B NỘI DUNG • 1s22s22p63s23p63d104s • SOH: +2 N1 N10 dư đôi e tự dễ cho ion KL tạo phức liên kết cho nhận phối tử KL tạo vòng cạnh bền THỰC NGHIỆM  Quy trình tổng hợp dung dịch muối Zn(NO3)2 Thêm HNO3 đặc vào cốc chứa ZnO, khuấy Đuổi axit dư bếp điện Cô dung dịch đến muối ẩm Hòa tan nước cất, lọc chuyển vào bình định mức Muối Zn(NO3)2 Chuẩn độ tính nồng độ Quy trình tổng hợp phức Zn2+- phen Hòa tan phen cồn tuyệt đối Cho phản ứng với muối Zn(NO3)2 Đun nóng hỗn hợp 60oC khuấy Sấy bảo quản vài Phức Zn2+phen dạng bột trắng Gửi mẫu phân tích Lọc kết tủa rửa axeton PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU PP phổ hồng ngoại PP phổ Raman PP phổ huỳnh quang PP phân tích nguyên tố PP phân tích nhiệt KẾT QUẢ NC  Hiệu suất TH phức Zn2+- phen tỷ lệ mol khác Hiệu suất (%) Phen Phen/Z (mM) n2+ Zn2+- phen 1:1 54 2:1 51 3:1 42 4:1 37 TT  tỷ lệ mol phen:Zn2+ = 1:1 cho hiệu suất lớn Phức bột mịn màu trắng dễ tan axit loãng  Ảnh chụp tinh thể phen phức chất tổng hợp PT NHIỆT XÁC ĐỊNH HL ZnO  T0 phân hủy >320oC Bảng HL ZnO sau phân hủy phức t/p C, N phức Phức chất Zn2+phen  Nhiệt độ ZnO(%) C(%) N(%) (o C) LT PT LT PT LT PT 116 16,98 16,158 31,4 29,7 12 11,4 Kết LT thực nghiệm PT tương đương => TP phức tổng hợp phù hợp với CT giả định [Zn(H2O)4(phen)](NO3)2.H2O PHỔ HỒNG NGOẠI (IR) CỦA phen PHỔ IR CỦA PC Zn2+- phen C­êng ®é Raman (®vt®) PHỔ RAMAN CỦA PC Zn2+- phen 2100 1800 1500 1200 900 600 300 540 550 560 570 580 B­íc sãng (nm) 590 600 610 CÁC DAO ĐỘNG CỦA PC NC Hợp chất νC – H (thơm) νC-C ; νC-N νM-O; νM- N  C12H8N2.H2O 3062 1619; 1584 Zn2+- phen 3066 1585; 1516 554 , 544 Các DĐ có sai khác phen tự phen PC => Có LK phen với Zn2+ CÁC LK CỦA Zn2+ VỚI N VÀ O TRONG PC - Phối tử phen LK với Zn2+ qua LK phối trí N → Zn tạo vòng cạnh phân tử nước phối trí - DĐ hóa trị lk M-O có tần số νM-O= 554 cm-1 DĐ hóa trị lk M-N có tần số νMN= 544cm-1 CTCT đề nghị PC [Zn(H2O)4(phen)](NO3)2.H2O C­êng ®é Huúnh quang (®vt®) PHỔ HUỲNH QUANG CỦA PC NC 16000 542 nm 596 nm 14000 12000 10000 8000 6000 4000 2000 400  450 500 550 600 B­íc sãng (nm) 650 700 Kết cho thấy phức NC có khả phát huỳnh quang C KẾT LUẬN - Đã TH p/c [Zn(H2O)4(phen)](NO3)2.H2O Tỉ lệ mol phen:Zn2+ 1:1 cho Hphản ứng cao 54% - NC sử dụng PP vật lí đại: pp phổ hồng ngoại, phổ Raman Phức [Zn(H2O)4(phen)](NO3)2.H2O có: nguyên tử N tạo liên kết phối trí với ion Zn2+ tạo vòng cạnh, số phối trí đề nghị CTCT p/c tổng hợp - Xác định p/c Zn2+ -phen có t/c huỳnh quang ứng dụng làm chất phụ gia chế tạo màng chuyển hóa ánh sáng chất phụ gia việc chế tạo vật liệu huỳnh quang EM CHÂN THÀNH CẢM ƠN! [...]... B­íc sãng (nm) 650 700 Kết quả cho thấy phức NC có khả năng phát huỳnh quang C KẾT LUẬN - Đã TH được p/c [Zn(H2O)4(phen)](NO3)2.H2O Tỉ lệ mol phen:Zn2+ là 1:1 cho Hphản ứng cao 54% - NC sử dụng PP vật lí hiện đại: pp phổ hồng ngoại, phổ Raman Phức [Zn(H2O)4(phen)](NO3)2.H2O có: 2 nguyên tử N tạo 2 liên kết phối trí với ion Zn2+ tạo vòng 5 cạnh, số phối trí 6 và đã đề nghị CTCT p/c tổng hợp được - Xác