XÁC ĐỊNH TRO TOÀN PHẦN, Ca, Mg, TRONG THỰC PHẨM

BÁO CÁO THỰC HÀNH PHÂN TÍCH THỰC PHẨM XÁC ĐỊNH TRO TOÀN PHẦN, Ca, Mg, TRONG THỰC PHẨM... Xác định tro toàn phần trong sữa bột .... Tro thực sự chỉ gồm các loại muối khoáng có trong thực

BÁO CÁO THỰC HÀNH PHÂN TÍCH THỰC PHẨM

XÁC ĐỊNH TRO TOÀN PHẦN, Ca, Mg, TRONG

THỰC PHẨM

MỤC LỤC

I Xác định tro toàn phần trong sữa bột 3

II Xác định hàm lượng Ca, Mg trong sữa bột 5

III Trả lời câu hỏi 9

TÀI LIỆU THAM KHẢO 11

I Xác định tro toàn phần trong sữa bột

1 Giới thiệu

a Sữa bột:

Sữa bột là một sản phẩm sản xuất

từ sữa ở dạng bột khô, được thực hiện

bằng cách làm bốc hơi sữa để khô sau đó

nghiền nhỏ, tán nhỏ thành bột Một mục

đích của sữa dạng bột khô này là phục vụ

cho việc bảo quản, tích trữ, sử dụng Sữa

bột có thời hạn sử dụng lâu hơn hơn so

với sữa nước và không cần phải được làm

lạnh, do bản thân nó đã có độ ẩm thấp Sữa bột được sử dụng thông dụng như là một loại thực phẩm và đem lại nhiều lợi ích cho sức khỏe

Trong sữa có 5 thành phần quan trọng: đạm, béo, đường lactose, khoáng chất và nước Và tỉ lệ các chất này sẽ quyết định chất lượng cũng như màu sắc, độ đặc của sữa

b Tro:

Là thành phần còn lại của thực phẩm sau khi nung cháy hết các chất hữu cơ Tro thực sự chỉ gồm các loại muối khoáng có trong thực phẩm ( do đó, tro còn được gọi là tổng số muối khoáng )

Tro trắng: là thành phần còn lại sau khi nung để loại bỏ hết các chất hữu cơ

c Phương pháp xác định

Xác định tro tổng dựa trên nguyên tắc là dùng sức nóng (550-6000C) nung cháy hoàn toàn các chất hữu cơ Phần còn lại đem cân và tính ra % tro có

trong thực phẩm

2 Thực hành

a Hóa chất + dụng cụ

 Hóa chất: HNO3 đđ

 Dụng cụ: bếp điện, chén nung, cân

b Các bước tiến hành

Bước 1: chuẩn bị mẫu

- Đồng nhất mẫu

- Cân mẫu vào chén nung: 2 gam mẫu

Bước 2: Than hóa chuyến chén nung + mẫu trên bếp

điện cho đến k hi hết bốc khói

Bước 3: Tro hóa: chuyển chén nung + than mẫu vào

lò nung ở 6500C đến khi tro trắng (nếu tro chưa trắng thì

chờ chén nguội thêm 3 giọt HNO3 đđ, nung tiếp đến khi

tro trắng)

Bước 4: cân bằng nhiệt và cân, tính kết quả

3 Kết quả và biện luận

a Kết quả:

Hàm lượng tro tính theo % m/m:

X= 𝑀2 − 𝑀

𝑀1 − 𝑀 × 100 %

M: khối lượng chén nung (g)

M1: khối lượng chén nung + mẫu trước khi nung (g)

M2: khối lượng chén nung + mẫu sau khi nung (g)

Ta có:

Khối lượng mẫu sữa: m = 1,9997 g

Khối lượng chén nung: M = 51,1227 g

Khối lượngchén + mẫu trước khi nung:M 1 = 1,9997 + 51,1227 = 53, 1224 g

Khối lượng chén + mẫu sau khi nung: M 2 = 51,5087g

 X= 51,5087 − 51,1227

 Trong 1 g sữa bột có 0,193 g muối khoáng

b Biện luận:

Theo kết quả cho thấy hàm lượng muối khoáng có trong 1g sữa bột là khá cao (thường chỉ chiếm từ 0,6 – 0,9 %) Vì sữa bột này không rõ nguồn gốc nên khó có thể kết luận chính xác là do nhóm phân tích sai số quá lớn hay do hàm lượng muối khoáng trong sữa bột quá cao Nếu có sai lệch thì có thể do một vài nguyên nhân sau:

- Chén sứ rửa chưa sạch, còn dính tạp chất ảnh hưởng đến hàm lượng tro

- Mẫu nung chưa đạt được tro trắng => vẫn còn chất hữu cơ trong tro => xác định sai lượng muối khoáng trong mẫu sữa

- Sau khi nung, không đưa mẫu vào bình hút nên mẫu tro có thể hút ẩm trong

môi trường hay tạp chất lạ nhiễm vào mẫu => làm tăng khối lượng tro

Ghi chú: khi nung nhóm chỉ nung ở nhiệt độ khoảng 450-5000C vì nếu nung ở

6500C thì hàm lượng khoáng (Ca, Mg, Fe ) trong mẫu sẽ bị thất thoát (khoảng 20%) gây xác định sai cho các thí nghiệm sau

II Xác định hàm lượng Ca, Mg trong sữa bột

1 Giới thiệu

a Giới thiệu Calcium (Ca)

Ca là một loại khoáng đa lượng chiếm tỷ lệ lớn nhất trong cơ thể động

vật và con người (52% tổng lượng khoáng)

Sữa và chế phẩm sữa, phô mai là nguồn cung cấp canxi quan trọng, sau

đó là đậu hũ, hải sản, đậu các loại, mè, rau xanh… Trong đó, Ca trong sữa dễ hấp thu hơn là Ca từ các nguồn thực phẩm khác.Đặc biệt, hầu hết Ca trong sữa

được cơ thể hấp thu khi tiêu hóa chất đạm trong sữa (casein)

Nhu cầu: Nam giới và phụ nữ từ 19-50 : 1000mg/ngày Tuổi từ 51 trở lên cần 1200mg/ngày

Độc tính: chỉ phát hiện ở những trường hợp sử dụng thuốc Việc tăng Ca trong máu thường dẫn đến bệnh sỏi thận, cận thị, chứng thừa Ca, mềm mô

b Giới thiệu Magnesium (Mg)

Mg cũng là 1 loại khoáng đa lượng, nó chỉ chiếm tỷ lệ khoảng 1% tổng

lượng khoáng của cơ thể

Mg cần thiết cho hơn 300 phản ứng hóa học trong cơ thể người, một yếu tố

thiết yếu mà cơ thể trẻ cần để thực hiện hầu hết các hoạt động cơ bản Nó giúp

duy trì một hệ cơ ổn định và duy trì chức năng của các dây thần kinh Mg cũng

giữ cho tim của trẻ đập ổn định, khỏe mạnh và giúp củng cố hệ miễn dịch

Nguồn thực phẩm giàu Mg có trong các loại đậu, hạt, rau xanh, bơ, thịt, các

sản phẩm từ sữa, sôcôla và ngũ cốc

Nhu c ầu: trẻ em: 350mg/ngày Nam giới và phụ nữ tuổi từ 19-30: 310 và 400mg/ngày Tuổi từ 31 trở lên cần 320-420 mg/ngày

Độc tính: nếu lượng Mg cung cấp quá nhiều sẽ được xem là độc tố, đặc biệt

đối với những người bị bệnh thận

c Phương pháp xác định

Dựa vào nguyên tắc phương pháp chuẩn độ complexon Đó là phương pháp chuẩn độ tạo phức sử dụng thuốc thử có tên là complexon (C) để chuẩn độ ion kim loại (M) theo cân bằng tạo phức (MC)

Complexon là tên chung để chỉ các axit aminopolycacboxylic Một complexon thường sử dụng: EDTA

Phản ứng thực hiện trong môi trường pH thích hợp và để ổ n định pH ta dùng dung dịch đệm

2 Thực hành

a Hóa chất + dụng cụ

 Hóa chất: dung dịch EDTA 0,02N, đêm amoni pH= 10, NH3 6N, NAOH 2N,

chỉ thị EDTOO 1%( trong NaCl hoặc trong đệm 10), chỉ thị Murexide

 Dụng cụ: Pipet, buret, erlen 250ml

b Các bước tiến hành

Bước 1: Chuẩn bị mẫu

+ Lấy tro ở thí nghiệm 1

+ Thêm 5ml HCl 2N đun nhẹ cho đến khi sôi gần cạn

+ Thêm 10ml nước cất hai lần, khuấy nhẹ, chuyển vào bình định mức 100ml

+ Rửa chén nung, nước rửa và dịch tráng được nhập chung vào bình định mức 100ml

+ Dùng nước cất hai lần để định mức đến vạch

Bước 2: Xác định tổng Ca2+ và Mg2+

+ Buret: Rửa tráng và nạp đầy dung dịch EDTA 0,1N

+ Erlen 250ml (3 bình): 10ml mẫu + thêm từng giọt NH3 6N tới pH kho ảng 8

(thử bằng giấy pH) + 5ml đệm pH 10 + 3 giọt chỉ thị ETOO 1%

+ Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn EDTA đến khi dung dịch chuyển từ màu

đỏ nho sang xanh chàm

+ Ghi thể tích EDTA tiêu tốn cho tổng Ca2+ và Mg2+ là V1

Bước 3: Xác định riêng Mg2+

+ Buret: Rửa tráng và nạp đầy dung dịch EDTA 0,1N (lấy từ dung dịch còn lại đã pha ở bước 2)

+ Erlen 250ml (3 bình): 10ml mẫu + thêm từng giọt NH3 6N tới pH kho ảng

8 (thử bằng giấy pH) + 2ml NaOH 2N + 3 giọt chỉ thị Murexide 1%

+ Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn EDTA đến khi dung dịch chuyển từ màu

đỏ hồng sang tím hoa cà

+ Ghi thể tích EDTA tiêu tốn cho tổng Ca2+ là V2

3 Kết quả và biện luận

a Kết quả

Xác định tổng Ca2+ và Mg2+

 Hiện tượng

Dung dịch từ màu đỏ nho chuyển sang

xanh chàm khi nhỏ dư một giọt dung

dịch EDTA 0,1 N tại điểm cuối chuẩn

độ

 Kết quả

Thể tích dung dịch EDTA 0,1N tiêu tốn trong 3 lần chuẩn độ lần lượt là: Bình 1: 0,9 ml Bình 2: 0,7 ml Bình 3: 0,6 ml

 Thể tích EDTA 0,1N trung bình: 0,9 +0,7+0,6

3 = 0,73 ml

b Biện luận

Xác định tổng Ca2+ và Mg2+

 Hiện tượng:

Ban đầu tại pH= 8, dung dịch mẫu có màu đỏ nho do ion Ca2+, Mg2+ phản ứng tạo phức với chỉ thị

Mg2+ + IndET OO = MgIndET OO

Ca2+ + IndET OO = CaIndET OO

Khi nhỏ từ từ dung dịch EDTA 0,1N vào dung dịch mẫu xác định, Ca2+,

Mg2+ sẽ tạo tạo phức với EDTA:

H2Y2- + Ca2+ = CaY2- + 2H+

H2Y2- + Mg2+ = MgY2- + 2H+

phức CaY2- bền hơn so với phức của MgY2- nên trong quá trình chuẩn độ ion Ca2+ sẽ tạo phức trước với EDTA rồi mới đến ion Mg2+ do 2 ion này lần lượt tạo phức với khi dung dịch vừa xuất hiện màu xanh chàm lắc nhẹ thì màu xanh lập tức biến mất Tại điểm cuối chuẩn độ, khi ion Mg2 + vừa hết một giọt dư dung dịch EDTA 0,1N sẽ phá hủy phức MgInd+, CaInd+ (vì phức MgInd+ , CaInd+ kém bền hơn MgY2-, CaY2-) tạo ra phức chất có màu xanh chàm:

MgInd + H2Y2-  MgY2- + Ind + H+

CaInd + H2Y2-  CaY2- + Ind + H+

 Kết quả

Do chưa xác định được hàm lượng Ca nên nhóm chưa thể tính toán hàm lượng Ca, Mg có trong sữa bột

Trong quá trình thí nghiệm, nhóm thấy có một số nguyên nhân sau có thể gây sai số cho quá trình chuẩn độ:

- Nước cất nhóm dùng là nước cất 1 lần nên có thể còn lẫn hàm lượng Ca+,

Mg+ trong nước => xác định sai lượng Ca, Mg

- Xác định sai thời điềm kết thúc chuẩn độ

- Sai số khi đọc thể tích EDTA tiêu tốn trên buret

III Trả lời câu hỏi

Câu 1: Từ thực nghiệm, sinh viên hãy viết ngyên tắc xác định, các phản ứng cho 3 chỉ

tiêu trên

 Xác định tro toàn phần trong sữa bột:

Nguyên tắc: Dùng sức nóng (550-6000C nung cháy hoàn toàn các chất hữu cơ Phần còn lại đêm cân và tính ra % tro trong thực phẩm

 Xác định tổng Ca2+ và Mg2+:

Nguyên tắc: Dùng phương pháp chuẩn độ complexon là phương pháp chuẩn độ tạo phức sử dụng thuốc thử có tên là complexon (C) để chuẩn độ các ion kim loại (M) theo cân bằng tạo thành phức MC:

M + C ↔ MC ( phức tan) Complexon lầ tên chung để chỉ các acid aminopolycacboxylic Một trong các acid aminopolycacboxylic được ứng dụng rộng rãi nhất là acid etylenddiamintetraaaacetic (kí hiệu EDTA hay H4Y)

Câu 2: Trình bày các công thức và giải thích

 Xác định tro toàn phần trong sữa bột

Hàm lượng tro theo % (X) tính theo công thức:

X= 𝑀2 − 𝑀

𝑀1 − 𝑀 × 100 %

M: khối lượng chén nung (g)

M1: khối lượng chén nung + mẫu trước khi nung (g)

M2: khối lượng chén nung + mẫu sau khi nung (g)

Câu 3 Phân bố thời gian hợp lý và trật tự các công việc cần thực hiện cho bài thí

nghiệm, giải thích cho sắp xếp mà anh, chị đã chọn?

- Chuẩn bị bếp điện trước

- Đồng nhất mẫu và cân mẫu

- Than hóa và chuẩn bị lò nung

- Tro hóa Trong quá trình tro hóa, ta pha chế hóa chất cần dùng và nạp EDTA đầy buret chuẩn bị cho chuẩn độ

- Sau khi tro hóa xong, ta lấy mẫu ra và cân bằng nhiệt và cân

- Chuẩn bị mẫu dùng để xác định Ca, Mg

- Chuẩn bị các bình tam giác cần thiết để xác định

- Đọc số liệu và xử lý

Giải thích:

+ Cần chuẩn bị bếp điện trước để khi có mẫu thì bếp điện đã nóng lên tiết kiệm thời gian

+ Quá trình than hóa diễn ra từ 15-20 phút tùy theo lượng mẫu, tận dụng thời gian

đó ta mở lò nung ở nhiệt độ vừa phải Sau khi có mẫu than hóa ta sẽ nung ngay lập tức

+ Quá trình tro hóa diễn ra khá lâu nên ta t ận dụng đi pha chế hóa chất và chuẩn

bị cho các bước tiếp theo

Câu 4: Trong trường hợp nào thì cần có mẫu trắng để xác định Ca, Mg?

Trong mọi trường hợp đều cần mẫu trắng để đảm bảo rằng mẫu đã cháy hết các hợp chất hữu cơ và không bị nhiễm mẫu lạ

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1 Vũ Hoàng Yến, “Bài giảng Phân tích thực phẩm”, ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TPHCM

2 “Bài giảng Hóa Phân Tích”, ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TPHCM

3 “Bài giảng Hóa Học Thực Phẩm”, ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TPHCM