Máy quang phổ UV - VIS vận hành trên cơ sở đo độ hấp thụ ánh sáng đặc trưng cũng như độ truyền quang ở các bước sóng khác nhau, nhờ đó kết quả thu được nhanh và chính xác... Lăng kính:
Trang 1Đề Tài 1 :
TÌM HIỂU CẤU TẠO MÁY
QUANG PHỔ UV-VIS
Giới thiệu tổng quát
Máy Quang Phổ UV-VIS
Còn gọi là máy quang phổ tử ngoại ,khả kiến ,là một thiết
bị dùng để định lượng và phân tích định lượng Máy quang phổ
UV - VIS vận hành trên cơ sở đo độ hấp thụ ánh sáng đặc trưng cũng như độ truyền quang ở các bước sóng khác nhau, nhờ đó kết quả thu được nhanh và chính xác
Trang 21 Nguồn phát bức xạ
a Chức năng :
Cung cấp các bức xạ điện từ , tạo ra các bức xạ có cường độ không đổi trên toàn bộ khoảng bước sóng, độ nhiễu thấp và ổn định trong khoảng thời gian dài
b Cấu tạo gồm có :
- Nguồn sáng : các loại đèn đèn Deuterium Arc(khoảng bước sóng 190 – 700 nm),đèn Tungsten(khoảng bước sóng 320 – 1100
nm),đèn Xenon (bước sóng 12 nm) …
- Hệ thấu kính (hệ gương hội tụ)
- Kính lọc
Trang 3Đèn Halogen Đèn Deuterium
2 Bộ phận tán sắc
Chức năng :
Chọn từ nguồn bức xạ một bước sóng đặc trưng tạo ra các bước sóng khác nhau từ các tia sáng được tán sắc ở các góc khác nhau
Cấu tạo :
- Lăng kính tạo ra ánh sáng nhiều màu như cầu vồng từ ánh sáng trắng
- Cách tử tạo ra góc tán xạ tuyến tính không phụ thuộc vào nhiệt
độ
Lăng kính: lăng kính là một dụng cụ quang học, sử dụng để khúc xạ , phản xạ và tán sắc ánh sáng qua các màu của quang phổ Lăng kính thường được làm theo dạng kim tử tháp đứng, có đáy là hình tam giác
Trang 4 Cách tử: là một thành phần quang học có được sử dụng để lan truyền hoặc phân tán ánh sáng thành phổ một Cách tử tạo ra góc tuyến tính không phụ thuộc vào nhiệt độ
Trang 53 Cuvet chứa mẫu nghiên cứu
- Thông thường cuvet có kích thước r = 1 cm ,d = 1 cm và h = 5 cm
Trang 6- UV-Vis thường sử dụng bước sóng từ 200-400 nm Với nguyên liệu được sử dụng làm cuvet là nguyên liệu trơ như : thủy tinh, thạch anh,nhựa…
- Nguyên liệu làm cuvet phải trơ vì mẫu của chúng ta sử dụng
có thể là
nhiều loại nên cuvet có thể bị hòa tan với mẫu nên ta phải làm cuvet bằng vật liệu trơ Mỗi loại mẫu phải sử dụng mỗi loại cuvet vật liệu khác nhau,
- Ví dụ: dung môi kém phân cực hòa tan được nhựa nên ta phải
sử dụng vật liệu không hòa tan với dung moi kém phân cực
4 Detector
Chức năng :
Trang 7Là bộ phận phân tích có nhiệm vụ phân tích cường độ chùm ánh sáng đi qua dung dịch và đi qua dung môi ,tự động phát ra tín hiệu ,chuyển tín hiệu ánh sáng thành tín hiệu điện
Detector được dùng cho vùng UV – VIS là detector phổ hấp thụ quang phân tử UV – VIS
Cấu tạo :
- Nguồn sáng : là đèn D2 hay đèn W – Halid
- Buồng mẫu và môi trường hấp thụ
- Bộ đơn sắc để thu chùm sáng, phân ly và chọn tia sáng cần đo
5 Bộ phận ghi phổ
Thông thường người ta kết nối máy quang phổ UV-VIS với máy tính có ứng dụng chương trình đo quang phổ Ghi lại phổ qua tín hiệu phát ra từ Detector ở máy quang phổ
Phân loại
a Máy quang phổ hấp thụ
- Hấp thụ 1 chùm tia
- Hấp thụ 2 chùm tia
b Máy quang phổ phát xạ
Trang 8II Nguyên lý hoạt động
1 Sơ Đồ Hoạt Động
2 Nguyên Lý Hoạt Động
Máy thu ph h p th 1 chùm tia ổ ấ ụ
Nguồn Sáng
Trang 10Máy đơn sắc Kính lọc
Mẫu đo
Trang 11Sự khác nhau giữa máy quang phổ hấp thụ 1 chùm tia và 2 chùm tia:
Máy quang phổ hấp thụ 1 chùm tia:
Máy hấp thụ 1 chùm tia phải đo 2 lần 1 lần với mẫu chuẩn(chỉ chứa dung môi) và 1 lần với mẫu cần đo(chứa dung dịch cần phân tích) -> IO trong 2 lần
đo phải không đổi -> kết quả phân tích không chính xác
Máy quang phổ hấp thụ 2 chùm tia:
Máy hấp thụ 2 chùm tia thì ánh sáng tới được tách làm 2 chùm, 1 chùm đi qua mẫu thử và 1 chùm đi qua mẫu cần đo, sau đó cùng đi vào máy thu để so sánh cường độ -> chỉ phải đo 1 lần ->kết quả phân tích chính xác -> tính được ngay độ hấp thụ A
1 SƠ ĐỒ HOẠT ĐỘNG
Trang 122 NGUYÊN LÝ HOẠT ĐỘNG
Các đèn phát ra nguồn sáng chiếu vào hệ thống thấu kính
( hệ gương hội tụ ) tạo ra chùm sáng trắng đi qua khe hẹp vào bộ
phận tán sắc Khi chùm sáng trắng chiếu vào lăng kính ngay lập
tức nó bị tán sắc thành các tia sáng đơn sắc chiếu về mọi
phía Tia sáng phản xạ qua các thấu kính gương phẳng ra khỏi
Máy Thu Phổ
Và
Xử Lý Tín Hiệu Máy thu phổ hấp thụ 2 chùm tia
ắc
kính lọc
Mẫu Chuẩn Mẫu đo
Trang 13buồng tán sắc đến bộ phận phân chia chùm sáng ,bộ phận này sẽ hướng chùm sáng đến các Cuvet đựng mẫu nghiên cứu Detector
sẽ tiếp nhận và phân tích các chùm sáng qua Cuvet , chuyển tín hiệu ánh sáng thành tín hiệu điện và cho hiện lên máy tính kết quả đo
III Ứng dụng
* Được ứng dụng rộng rãi trong các ngành sinh học , công nghệ sinh học ,hóa học ,vật lý …
- Kiểm tra độ tinh khiết của dung dịch ,dung môi hữu cơ
- Xác định thành phần cấu trúc của chất ,phức chất
- Phân tích xác định nồng độ từng chất
- Xác định hằng số phân ly axit bazơ
Tài liệu tham khảo:
1 RiChard D Beaty & Jack D Kerber, 1979 & 1983, Concepts on Instrumentation and Techniques in Atomic Emission
Spectrophotometry, Perkin Elmer
Company
2 Hobart H Willard, Lynne L Merritt, John A Dean & Frank A Settle, 1993,
Instrumental Methods for Analysis, Wadsworth Pub Company, 6th Edition
3 E.L Grove, 1978, Applied Atomic Spectroscopy, Plenum Press, New York
4 M Pinta, 1979, Atomic Absorption and Emission
Spectrometry, Vol I & II,
London, Hilger
5 Peter J Whitesside, 1979 & 1985, Atomic Spectrometry Data Book, Pye
Unicam, Ltd
6 www.semvn.net
7 www.360.thuvienvatly.com
8 www.baigiang.violet.vn