ĐỀ tài tìm HIỂU máy KHỐI PHỔ MS

CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA LÝ ĐỀ TÀI: TÌM HIỂU MÁY KHỐI PHỔ MS • GVHD: ThS.TRẦN ĐỨC TRỌNG • NHÓM: o PHẠM KIM KHUÊ o NGUYỄN VĂN KHƯƠNG o NGUYỄN THỊ MỸ LINH o NGUYỄ THỊ THÙY LINH MỤC LỤC I. Giới thiệu máy khối phổ II. Cấu tạo và nguyên lý hoạt động III. Một số loại GC-MS khác và ứng dụng I. Giới thiệu máy khối phổ. 1.Khái niệm.  Là một thiết bị dùng cho phương pháp phổ khối, cho ra phổ khối lượng của một mẫu, để tìm ra thành phần của nó.  Có thể ion hóa mẫu và tách các ion của nó với các khối lượng khác nhau và lưu lại thông tin dựa vào việc đo đạc cường độ dòng ion Kĩ thuật này có nhiều ứng dụng, thường được kết hợp với một số sinh học phân tử khác như: Khối phổ kết hợp với sắc ký khí. Khối phổ kết hợp với sắc ký lỏng. Khối phổ kết hợp điện di. 2.Phân loại.  Dựa vào bộ phận phân tích mà người ta chia các loại máy khối phổ như sau: • Bộ phận tích từ. • Bộ phận tích tứ cực. • Bộ phận tích theo thời gian • Bộ phận tích cộng hưởng ion cyclotron.  Theo tính năng bộ ghi, người ta chia các máy khối phổ thành hai loại: • Máy khối phổ ký ghi bằng kính ảnh. Tín hiệu phổ được ghi bằng kính ảnh ở dạng vạch có độ đen khác nhau. • Máy khối phổ kế: các tín hiệu của chùm ion được ghi dưới dạng xung điện bằng các dao động ký điện tử nhiều kênh, hoặc đưa vào máy tính điện tử,tín hiệu sẽ được đưa ra dưới dạng bảng số hoặc đồ thị thích hợp.  Ngày nay trong phân tích khối phổ người ta dùng các máy khối phổ kế. II. Cấu tạo và nguyên lý hoạt động 1. Cấu tạo:  Máy gồm một đĩa đựng mẫu, máy bắn laser, một ống tròn đảo chiều điện cực liên tục và detector.  Bất kỳ máy khối phổ nào cũng có bốn khối chức năng sau đây: • Hệ thống nạp mẫu • Buồng ion hoá • Bộ phân tích • Bộ ghi tín hiệu 1. 1 Bộ phận đưa mẫu . • Bơm mẫu: Bơm 4 kênh tốc độ 0 – 125 vòng/phút tự động chuyển sang chế độ chờ, đảm bảo độ bền. - Ống phun: loại Glass concentric (ống thủy tinh đồng tâm) - Buồng phun: loại Glass cyclonic • Buồng phun mẫu được làm mát bằng thể Peltier điều khiển nhiệt độ khác nhau làm tăng độ ổn định và giảm ion oxide hóa. PC điều khiển nhiệt độ từ -15°C đến nhiệt độ phòng, được bảo vệ theo hình thức cách ly polypropylene trơ • Mẫu sau đó được dẫn qua hệ thống bởi khí trơ, thường là helium. Nhiệt độ ở cửa tiêm mẫu được nâng lên 3000C để mẫu trở thành dạng khí. 1.2 Nguồn ion. • Nghiên cứu các chất bằng phương pháp khối phổ, các phân tử chất nghiên cứu phải ở dạng khí hoặc hơi, phải được ion hoá bằng các phương pháp thích hợp(va chạm điện tử ,bằng trường điện từ ,ion hoá học,chiếu xạ bằng các photon.) • Trong buồng ion hoá, các điện tử phát ra từ cathode làm bằng vonfram hoặc reni, bay về anode với vận tốc lớn. • Các phân tử chất nghiên cứu ở trạng thái hơi sẽ va chạm với điện tử trong buồng ion hoá, có thể nhận năng lượng điện tử và bị ion hoá. 1.3 Gia tốc. • Tại đây dưới tác dụng của điện trường dòng ion sẽ được gia tốc .Với đặc điểm để nhận thấy điều này là ban đầu có dòng điện 1000V tác dụng lên dòng ion nhưng sau khi đi qua khe của bộ phận gia tốc thì không còn tác dụng của điện trường. 1.4 Vùng phân tách ion. • Dòng ion sau khi được gia tốc sẽ đi vào vùng này ,dưới tác dụng của điện trường dòng ion sẽ bị uôn cong. Các dòng ion nào có khối lượng nhỏ,có bước sóng không thích hợp sẽ được tách ra,và chỉ còn lại một dòng ion trung tâm đi vào bộ phận detection. 1.5 Detection. • Detector loại bán dẫn hiệu năng cao sử dụng công nghệ tiên tiến nhất hiện nay • Dòng ion sau khi được tách thành một dòng trung tâm sẽ đi qua bộ phận detector. Tại đây dòng ion sẽ được nhận dạng và phân tích. 1.6 Phần mềm của máy. • Phần mềm điều khiển và phân tích - Phần mềm điều khiển toàn bộ hệ thống chạy trên hệ điều hành cập nhật nhất hiện nay MS Windows, dễ dàng điều khiển và xử lý kết quả và cho phép đạt được các tính năng bảo - mật dữ liệu tốt nhất. - Điều khiển tự động toàn bộ các thông số hoạt động của máy và các thành phần phụ trợ các chức năng: đánh lửa plasma, tốc độ dòng khí, vị trí quan sát, kiểm soát hệ thống an toàn liên động. - Phân tích định lượng với bất kỳ vị trí pixel - Tự động lựu chọn điểm nền - Thiết đặt các chế độ tiêu chuẩn của hệ thống. - Lựu chọn chế độ đo dọc trục hoặc xuyên tâm - Thu nhận dữ liệu của từng phân mảng trên detector trong quá trình phân tích • Báo cáo kết quả • Máy vi tính và máy in nguyên bộ 2 .Nguyên lý hoạt động  Mẫu chất cần phân tích sẽ được chuyển thành trạng thái hơi, sau đó mới bắt đầu quá trình đo khối phổ  Để đo được đặc tính của các phân tử cụ thể, máy khối phổ sẽ chuyển chúng thành các ion,kiểm soát chuyển động của chúng bởi các điện từ trường bên ngoài  quá trình được thực hiện trong môi trường chân không  Trong khi áp suất khí quyển vào khoảng 760 mmHg, áp suất môi trường xử lý ion thường từ 10 -5 đến 10 -8 mmHg (thấp hơn một phần tỉ của áp suất khí quyển).  Ion sau khi được tạo thành sẽ được phân tách bằng cách gia tốc và tập trung chúng thành một dòng tia mà sau đó sẽ bị uốn cong bởi một từ trường ngoài.  Các ion sau đó sẽ được thu nhận bằng đầu dò điện tử và thông tin tạo ra sẽ được phân tích và lưu trữ trong một máy vi tính. III. Một số loại GC-MS khác và ứng dụng  Máy sắc kí khí kết hợp khối phổ với độ phân giải cao(HRGC-HRMS) chuyên phân tích DIOXIN • phân tích Dioxin và Furan trên nhiều lĩnh vực về môi trường : đất, bùn trầm tích, nước sông ngòi, nước ngầm… • về thủy hải sản : tôm, cá, mực • về nông sản thực phẩm : gạo, đậu, cà phê, sữa • đặc biệt là quy trình phân tích định lượng Dioxin trong mẫu bệnh phẩm : mô mỡ, huyết thanh, gan…  Sắc lí lỏng kết hợp khối phổ(LS/MS/MS) • Phương pháp sắc ký lỏng ghép khối phổ là phương pháp được hiểu là mẫu được phân tách và tinh sạch qua sắc ký, sau đó mẫu được đưa qua máy khối phổ để tiếp tục xác định khối lượng nguyên tử của nó. • Kiểm tra chất lượng nông sản, thực phẩn chế biến, thức ăn gia súc và thủy hải sản: độc tố nấm mốc, vitamin, thành phần aa, phụ gia thực phẩm, chất hoạt động bề mặt, dư lượng kháng sinh (chloramphenicol, nitrofuran, fluoroquinolone, họ tetracycline, sulfamide…), dư lượng hormone kích thích tăng trưởng đã bị cấm, vi sinh vật có hại, mầu bị cấm trong thực phẩm (các loại Soudan).  Điện di kết hợp khối phổ. • Thường được dùng để xác định protein. Phương pháp này cho phép ta quan sát và nhận dạng sự hiện diện tất cả các protein ở các trạng thái tế bào . HÓA LÝ ĐỀ TÀI: TÌM HIỂU MÁY KHỐI PHỔ MS • GVHD: ThS.TRẦN ĐỨC TRỌNG • NHÓM: o PHẠM KIM KHUÊ o NGUYỄN VĂN KHƯƠNG o NGUYỄN THỊ MỸ LINH o NGUYỄ THỊ THÙY LINH MỤC LỤC I. Giới thiệu máy khối phổ II động III. Một số loại GC -MS khác và ứng dụng I. Giới thiệu máy khối phổ. 1.Khái niệm.  Là một thiết bị dùng cho phương pháp phổ khối, cho ra phổ khối lượng của một mẫu, để tìm ra thành phần của. ghi, người ta chia các máy khối phổ thành hai loại: • Máy khối phổ ký ghi bằng kính ảnh. Tín hiệu phổ được ghi bằng kính ảnh ở dạng vạch có độ đen khác nhau. • Máy khối phổ kế: các tín hiệu của