Đang tải... (xem toàn văn)
bài thực tập hóa nước vi sinh: xác định độ cứng hàm lượng magie, xác định hàm lượng clorua, oxy hòa tan, nhu cầu oxy hóa tổng chất rắn, Các hợp chất béo dây thẳng, hydrocacbon nhân thơm và pyridine không bị oxy hóa, mặc dù phương pháp này gần như oxy hóa hoàn toàn so với phương pháp dùng kali permaganate, tuy nhiên hydrocacbon bị oxy hóa dễ dàng hơn khi thêm Ag2SO4 vào làm chất xúc tác. Nhưng bạc dễ phản ứng với các ion họ halogen tạo kết tủa và chất này cũng có thể bị oxy hóa một phần.Các cố gắng sử dụng chất xúc tác đối với hydrocacbon vòng không đưa đến kết quả cụ thể nào, nó chỉ có thể oxy hóa rượu và các acid dây thẳng. Khi có kết tủa do halogen, trở ngại này có thể vượt qua bằng cách tạo phức, nhất là với ion thường gặp : ion Cl . Khi thêm HgSO4 vào mẫu với tỷ lệ HgSO4¬ : Cl là 10 : 1 trước khi đun sẽ tạo thành phức chất {HgCl4}2 hòa tan, là phản ứng loại bỏ tốt nhất.
BÀI THỰC HÀNH SỐ 1: XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG – HÀM LƯỢNG Ca, Mg A Thí nghiệm - Xác định độ cứng: I Nguyên tắc EDTA (Ethylene Diamine Tetracetic Acid) muối Natri dẫn xuất tạo phức chất kiềm nối với ion đa hóa trị dung dịch, phức chất tạo thành có tính chọn lọc trị số pH khác EDTA có công thức sau : Ở môi trường pH = 10 ± 0,1 ion Ca2+ Mg2+ tạo thành phức chất có màu đỏ rượu vang với thị màu Eriochrom Black T (EBT) Khi lượng EDTA thêm vào định phân, tạp chất kiềm nối EDTA ion tạo thành Lúc lượng EDTA vừa đủ để tạo nối hoàn toàn với Canxi phân tử Magne, phân tử EBT bị đẩy khỏi phức chất ban đầu khiến dung dịch màu đỏ trở thành màu xanh dương dứt điểm Phản ứng chuẩn độ Mz+ + Y4-→ MYz-4 Trong : M : Kim loại bị chuẩn độ (Ca Mg) Y : EDTA Độ nhạy dứt điểm tăng theo pH, nhiên pH cao tạo thành kết tủa CaCO3 Mg(OH)2 Việc định phân kéo dài lâu có khuynh hướng tạo kết tủa CaCO3, thời gian định phân tốt độ phút II Trở ngại chính: Trong thực nghiệm, đổi màu dứt điểm bị che khuất, khó nhận biết sai lệch kết số nguyên tố.Để loại bỏ trở ngại này, chất che thêm vào mẫu nước trước định phân EDTA.Giới hạn hàm lượng tối đa nguyên tố hữu mẫu nước mà không gây phiền phức đến định phân ghi bảng Những số có giá trị tham khảo hướng dẫn mẫu pha loãng từ 25 đến 50 ml Bảng 3.6: Hàm lượng giới hạn tối đa (mg/ l) chất ngăn trở chất che Chất ngăn trở Nhôm Barium Cadmium Coban Đồng Sắt Chì Mangan Nicken Strontium Kẽm Polyphotphat Chất che 20 ≠ ≠ 20 30 30 ≠ ≠ 20 ≠ ≠ ≠ : định phân độ cứng (1) : không bị ảnh hưởng chất che III Thí nghiệm: Dụng cụ: pipet 10 ml thau nhựa erlen 100ml cốc 2c bóp cao su bình tia buret Hóa chất: Chất che 20 ≠ 20 0.3 20 20 20 0.3 ≠ 200 10 Chất che 20 ≠ ≠ (0) 0.3 20 ≠ ≠ (0) ≠ ≠ Dung dịch mẫu Dung dịch điệm amoniac Chỉ thị màu EBT dạng rắn Dung dịch chuẩn EDTA 0.01M Cách tiến hành: Tráng pipet 10 ml, erlen 100 ml dung dịch mẫu Dùng pipet 10 ml lấy 10 ml dung dịch mẫu cho vào erlen Tiếp đến, lấy ml đệm amoniac có pH = 10 cho vào dung dịch Cho chất thị EBT dạng rắn khoảng chừng hạt gạo vào dung dịch lắc Đồng thời xảy tượng: dung dịch suốt chuyển sang màu hồng thị EBT tác dụng với đệm amoniac pH = 10 Tiếp đến, tiến hành tráng buret dung dịch EDTA 0.01M Tiến hành định phân EDTA 0.01M với dung dịch có erlen lắc Khi dung dịch từ màu hồng chuyển sang hóa xanh dừng chuẩn độ Làm tương tự với erlen lại, ta nhận kết bảng sau: Số lần chuẩn độ Lần Lần Lần Lượng dung dịch EDTA dùng (ml) ml 1.1 ml 1.1ml Số ml dung dịch EDTA sau lần chuẩn độ = Độ cứng tổng cộng(mg/l CaCO )= 106.7(mg/l) I Thí nghiệm – Xác định hàm lượng Ca: I Nguyên tắc: Khi EDTA thêm vào mẫu vừa có canxi magne, phản ứng tạo phức xảy với Canxi Dựa vào tính chọn lọc với điều kiện pH môi trường khoảng 12 – 13, magne bị kết tủa dạng hydroxyde Thoạt đầu canxi kết hợp với chất thị màu sau EDTA phản ứng thay xảy hoàn toàn, màu dung dịch chuyển từ hồng sang tím – màu thuốc thị Thuốc thị trường hợp Murexide có công thức sau : II Trở ngại chính: Trong điều kiện xét nghiệm số nguyên tố diện với hàm lượng ghi bảng ảnh hưởng không tốt việc định phân Canxi Bảng 3.4 : Giới hạn tối đa chất ngăn trở Chất ngăn trở Hàm lượng tối đa (mg/L) Chất ngăn trở Đồng Sắt Sắt Mangan 20 20 10 Thiếc Kẽm Chì Nhôm Hàm lượng tối đa (mg/L) 5 5 Orthphosphate tạo kết tủa với canxi pH thí nghiệm, strontium barium cản trở việc định phân độ kiềm vượt 200 mg/l che khuất dứt điểm III Thí nghiệm: Dụng cụ: pipet 10ml thau nhựa erlen 100ml cốc 2c bóp cao su bình tia buret Hóa chất: Dung dịch mẫu Dung dịch NaOH Chỉ thị màu Murexit dạng rắn Dung dịch chuẩn EDTA 0.01M Cách tiến hành: Tráng pipet 10ml, cốc 2c, erlen dung dịch mẫu Dùng pipet 10ml lấy 10 ml dung dịch mẫu cho vào erlen Tiếp tục, lấy ml dung dịch NaOH 1N cho vào dung dịch mẫu Kế đến, cho khoảng chừng nửa hạt gạo Murexit cho vào erlen lắc Khi đó, xảy tượng: Ban đầu canxi kết hợp với chất thị màu sau EDTA phản ứng thay xảy hoàn toàn, màu dung dịch chuyển từ hồng sang tím – màu thuốc thị Dung dịch hóa hồng nhạt có tác dụng Murexit với NaOH với mẫu Ta tráng buret dung dịch EDTA 0.01M Tiến hành chuẩn độ EDTA 0.01M với dung dịch có chứa erlen lắc Khi dung dịch hóa tím nhạt dừng chuẩn độ Làm tương tự với erlen lại, ta thu kết ghi bảng sau: Số lần chuẩn độ Lần Lần Lần Lượng dung dịch EDTA dùng (ml) 0.5 ml 0.5 ml 0.6 ml Số ml dung dịch EDTA sau lần chuẩn độ : Hàm lượng Canxi (mg/l) = Độ cứng Canxi (mg/l CaCO3) = Hàm lượng Magie (mg/l) = = 12,8(mg/) Độ cứng magie = = 53,4(mg/l) BÀI THỰC HÀNH SỐ : XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLORUA – OXY HÒA TAN( DO) A Thí nghiệm - Xác định Clorua : I Nguyên tắc: Trong môi trường trung hòa hay kiềm nhẹ, Kali cromat K 2CrO4 dùng làm chất thị màu dứt điểm phương pháp định phân Clorua Nitrat bạc AgNO3 Ag+ + Cl- Ag+ + CrO42- AgCl (K sp = 3.10-10) (a) Ag2CrO4 (K sp = 5.10-12) (b) Dựa vào khác biệt tích số hòa tan, thêm dung dịch AgNO vào mẫu có hỗn hợp Cl- CrO4, Ag+ phản ứng với ion Cl- dạng kết tủa trắng đến hoàn toàn Phản ứng (b) lượng thừa Ag+ chất thị CrO4 tiếp nối xảy sau cho kết màu đỏ gạch giúp dễ dàng nhận biết dứt điểm II Trở ngại chính: Những chất thường có nước uống gần không ảnh hưởng đến việc định phân.Các ion brôm, iodua, xianua xem tương đương với Clorua.Riêng sulphua, thiosulfat, sulfit can thiệp vào phản ứng (a) Tuy nhiên sulfit dễ dàng oxy hóa nước oxy già H 2O2 môi trường trung tính.Thiosulfat sunfua bị ảnh hưởng môi trường kiềm.Orthophosphat hàm lượng cao 25 mg/l tác dụng với nitrat bạc, điều xảy ra.Sắt 10mg/l che lấp đổi màu dứt điểm III Xử lý mẫu: Nếu mẫu sẫm màu, thêm ml dung dịch huyền phù Al(OH)3, khuấy kỹ để lắng hoàn toàn lọc sau đó, dùng nước cất rửa giấy lọc, nhập nước rửa vào dung dịch vừa lọc Nếu mẫu có sulphua, sunfit tiosulphat mẫu, thêm giọt NaOH 1N vừa đổi màu thị phenolphthalein Thêm vài IV giọt H2O2, khuấy trung hòa lại dung dịch H2SO4 1N Sự xác định clorua tối ưu pH : – 10, tốt – Thí nghiệm: Dụng cụ : 10 BÀI THỰC HÀNH SỐ 3: NHU CẦU OXY HÓA HỌC COD – TỔNG CHẤT RẮN (TS) A Thí nghiệm – Xác định tổng chất rắn (TS): Dụng cụ: cân khối lượng ống đong cốc thủy tinh máy sấy Hóa chất: Dung dịch TS Cách tiến hành: Cân khối lượng cốc m0 = 46.656 (mg) Đong 25 ml TS từ ống đong Sau đó, ta đem đun cách thủy mẫu TS ml dung dịch cốc Ta tiến hành đem cốc vào máy sấy với nhiệt độ 1250C Sau sấy khô, ta đem cốc để nguội tiến hành cân m 1= 46.659 (mg) khối lượng chất rắn có mẫu 0.003 (mg) Tổng chất rắn (TS) B Thí nghiệm – Nhu cầu oxy hóa học COD: A Nguyên tắc: 17 Hầu hết mẫu có chứa chất hữu bị phân hủy đun sôi hỗn hợp cromic acid sulfuric : CnHaOb + cCr2O72- + 8cH+ nCO2 + (a + 8c)/2H2O + 2cCr3+ Với c = 2/3n + a/6 –b/6 Lượng kali dichromate acid sulfuric biết trước giảm tương ứng với lượng chất hữu mẫu lượng dichromate dư định phân dung dịch Fe(NH4)2(SO4)2 lượng chất hữu bị oxy hóa tính lượng oxy tương đương qua Cr 2O72- bị khử, lượng oxy tương đương COD II Trở ngại chính: Các hợp chất béo dây thẳng, hydrocacbon nhân thơm pyridine không bị oxy hóa, phương pháp gần oxy hóa hoàn toàn so với phương pháp dùng kali permaganate, nhiên hydrocacbon bị oxy hóa dễ dàng thêm Ag2SO4 vào làm chất xúc tác Nhưng bạc dễ phản ứng với ion họ halogen tạo kết tủa chất bị oxy hóa phần.Các cố gắng sử dụng chất xúc tác hydrocacbon vòng không đưa đến kết cụ thể nào, oxy hóa rượu acid dây thẳng Khi có kết tủa halogen, trở ngại vượt qua cách tạo phức, với ion thường gặp : ion Cl- Khi thêm HgSO4 vào mẫu với tỷ lệ HgSO4 : Cl- 10 : trước đun tạo thành phức chất {HgCl 4}2hòa tan, phản ứng loại bỏ tốt III Phân tích: Dụng cụ: ống nghiệm 18 bình tia bóp cao su Cốc thủy tinh pipet ml khay đựng ống nghiệm thau nhựa Erlen Buret Hóa chất: Dung dịch mẫu COD Dung dịch axit H2SO4 reagent a Cách tiến hành: Mẫu thật: Rửa kỹ ống COD tráng dung dịch H 2SO4 20% trước sử dụng Lấy ml dung dịch COD cho vào ống nghiệm Dùng pipet ml lấy 1.5 ml dung dịch Dicromat 0.0167M ( K 2Cr2O7)cho vào ống nghiệm Kế tiếp ta hút 1.5 ml dung dịch axit H 2SO4 reagent đậm đặc vào dung Dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,0167M Dung dịch Ferous ammonium sunfat (FAS) 0,1M Chỉ thị màu ferroin dịch xuống đáy ống nghiệm rút pipet từ từ khỏi ống nghiệm, lưu ý phản ứng tỏa nhiệt Vặn chặt nấp ống nghiệm lắc Lấy ống nghiệm đưa vào nồi hấp với thời gian nhiệt độ 150oC Sau hấp ống nghiệm nồi hấp, ta đem ống nghiệm để nguội nhiệt độ phòng tiến hành cho vào ống nghiệm giọt thị ferorin lắc Tiếp tục định phân dung dịch FAS 0.1M dung dịch chuyển từ màu lục sang màu nâu đỏ dừng chuẩn độ Sau lần tiến hành với hai ống nghiệm ta thu kết bảng sau: 19 Số lần chuẩn độ Lần Lần Lượng FAS chuẩn độ (ml) ml 1.1 ml Số ml lượng FAS tham gia chuẩn độ sau lần b Mẫu trắng: Dùng pipet ml lấy 2.5 ml nước cất cho vào ống nghiệm COD Kế đến, lấy 1.5 ml dung dịch K2Cr2O7 0.0167M cho vào ống nghiệm Tiếp theo, ta cho vào ống nghiệm 1.5 ml dung dịch axit H 2SO4 reagent đậm đặc xuống đáy ống nghiệm rút pipet lên từ từ phản ứng tỏa nhiệt Cho ống nghiệm vào nồi hấp với thời gian nhiệt độ 1500C Sau lấy mẫu để nguội nhiệt độ phòng thêm vào giọt ferorin tiến hành chuẩn độ dung dịch FAS 0.1M, ta thấy có tượng xuất dung dịch màu vàng chuyển sang màu lục dừng lại Ta thu lượng FAS chuẩn độ 1.3 ml COD (mg/l) 800mg/l c Xác định xác nồng độ dung dịch FAS ( FAS có nồng độ không ổn địng theo thời gian): Ta lấy 2.5 ml dung dịch K2Cr2O7 0.0167M + ml nước cất phòng thí nghiệm + 3.5 ml dung dịch axit H2SO4 reagent đậm đặc xuống đáy erlen rút pipet lên từ từ phản ứng có tỏa nhiệt Tráng buret dung dịch FAS, định mức tiến hành chuẩn độ dung dịch FAS lắc erlen 20 Tương tự với erlen tiếp theo, ta thu kết bảng sau: Số lần chuẩn Lần độ Lần Lần Lượng dung dịch FAS 2.4 ml chuẩn độ (ml) 2.5 ml 2.6 ml Số ml dung dịch FAS sau lần chuẩn độ CFe = BÀI THỰC HÀNH SỐ 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG MẪU NƯỚC I Nguyên tắc: Tất sắt hòa tan bị khử thành sắt hai cách đun sôi mẫu với hydroxylamine pH 3,2 – 3,3 sau tạo phức chất ion sắt hai ba phân tử 1,10- o- phenanthroline, phức chất có màu đỏ cam, xảy theo phản ứng : 4Fe3+ + 2NH2OH 4Fe2+ + N2O + H2O + 4H+ Thuốc thử 1,10 – o- phenanthroline có công thức sau: 21 Dung dịch đỏ da cam tuân theo định luật Beer – Lambert pH : – Để phản ứng đạt vận tốc tối đa nên điều chỉnh pH = 2,9 – 3,5 dùng lượng thừa phenanthroline Màu tương đối bền khoảng tháng II Trở ngại chính: Tất chất oxy hóa mạnh cyanure, nitrite, phosphate, (polyphosphate mạnh orthophosphate) , crôm, kẽm hàm lượng vượt qua 10 lần so với sắt : cobalt, đồng hàm lượng mg/l chất gây trở ngại Bismuth, cadmi, thủy ngân molydate bạc tạo kết tủa với orthophosphate Đun sôi khởi đầu với acid để biến đổi polyphosphate thành orthophosphate đồng thời loại cyanure nitrite Sử dụng lượng thừa hydroxylamine nhằm loại bỏ sai sót chất oxy hóa mạnh kể Nếu mẫu có màu nhiều chất hữu cơ, cần phải đun cạn dùng acid hòa tan lại cặn tro, tiếp tục đun sôi vài HCl (1 :1) trước xét nghiệm III Xử lý mẫu: Phải acid hóa sau lấy mẫu acid chlohydric đậm đặc (để tránh sắt hai bị oxy hóa kết tủa dạng sắt (III) hydroxit – ferric 22 hydrat) theo tỷ lệ 1ml HClđđ /100 ml mẫu Tránh để bọt không khí bình lấy mẫu IV Phân tích : Dụng cụ : Bình tia Bóp cao su Thau nhựa Pipet 10ml Pipet 20ml Pipet 2ml Bình định mức 25ml Bình định mức 50ml Cốc 50ml Hóa chất : Dung dịch chuẩn gốc Fe2+ 200ppm Dung dịch đệm acetate NaC2H3O2 Dung dịch phenanthroline Cách tiến hành : 23 Dung dịch chuẩn gốc Fe2+ 200ppm Tiến hành pha loãng thành 50 ml dung dịch Fe2+10ppm Vậy thể tích ban đầu mẫu 2,5ml Lập dãy chuẩn : Dung dịch gốc :200ppm Fe2+ Dung dịch chuẩn : 10ppm Fe2+ Nhập = 510 nm Nhập CFe Nhập VFe 10ppm (ml) Lấy 5ml mẫu cho vào bình định mức Fe cho vào bình định mức Đánh số cho bình định mức 25ml từ số đến số Bình định mức số : ml Fe2+ Bình định mức số : ml Fe2+ Bình định mức số : ml Fe2+ Bình định mức số : ml Fe2+ Bình định mức số : ml Fe2+ Bình định mức số : ml mẫu Lấy ml dung dịch đệm acetate NaC2H3O2, cho vào bình định mức 25 ml (từ bình số đến bình số 5) Tiếp tục cho ml dung dịch phenanthroline cho vào bình định mức 25 ml (từ bình số đến bình số 5) 24 Bình định mức số ( mẫu) : có màu cam gần độ cam bình định mức số Bình định mức nước cất : cho nước cất vào bình định mức lắc điều Hiện tượng quan sát : Bình định mức số : Trong suốt không màu Bình định mức số đến bình định mức số : Màu cam nhạc đến đậm dần lên Bình định mức số (Mẫu) : Gần với màu cam bình số Đo Abs dãy chuẩn mẫu : máy UV/VIS BDM : 25 Mẫu Mẫu (PTN) N.Thải 10ppm 20 V đệm acetate 3 3 3 Dung dịch phenanthroli ne 1 1 1 C (mg/l) 0,4 0,8 1,2 1,6 0,14 0.67 Đo Abs 0,0679 0,1264 0,1959 0,2630 0,0258 0,1124 VFe (ml) Nồng độ cuối mẫu = Nồng độ * số lần pha loãng = 0,67 * = 3,35M Nồng độ cuối mẫu = Nồng độ * số lần pha loãng = 0,14 * = 0,7M 26 BÀI THỰC HÀNH SỐ : PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG E.coli BẰNG PHƯƠNG PHÁP MÀNG LỌC – ĐO NHANH THÔNG SỐ A Thí nghiệm – Phương pháp định lượng E.coli phương pháp màng lọc : I Nguyên tắc : Dựa vào nồng độ vi trùng coli khối lượng nước định mọc thành khuẩn lạc màng lọc dặt nuôi cấy thạch Enol 37 0C II 0,50C 24h Điếm khuẩn lạc có ánh kim tổng số coli phân Thí nghiệm : Dụng cụ : ống nghiệm khử trùng đèn cồn cốc thủy tinh 250 ml ống đong pipet 10 ml pipet ml thau nhựa khay đựng ống nghiệm bóp cao su Hóa chất : Nước cất vô trùng Mẫu nước thải Thạch Cồn khử trùng nơi thí nghiệm Cách tiến hành : Dùng cồn khử trùng nơi thí nghiệm tay Đốt đèn cồn để khử trùng dụng cụ Tiến hành tráng pipet nước cất vô trùng Sau đó, ta dùng pipet 10 ml hút ml nước cất vô trùng cho vào ống nghiệm + ml nước thải Lắc pha loãng 10 lần 27 Tiếp tục dùng pipet 10 ml hút ml nước cất vô trùng cho vào ống nghiệm + ml nước thải pha loãng có ống nghiệm Lắc pha loãng 100 lần Kế đến, ta tiếp tục sử dụng pipet 10 ml hút ml nước cất vô trùng vào ống nghiệm + ml nước thải pha loãng ống nghiệm Lắc pha loãng 1000 lần Sau pha loãng 1000 lần mang mẫu lại máy lọc để lọc mẫu Lọc xong để mẫu lên thạch khay đem ủ với nhiệt độ 35 0C khoảng thời gian từ 22h – 24h Sau 24h lấy khay đếm Kết : có 145 khuẩn lạc Công thức tính số Coli với phương pháp màng lọc : Coli – index = = = 145 Trong : n số khuần lạc coli phân 28 Q- lượng nước đem lọc, tính ml B Thí nghiệm – Đo nhanh thông số : Dụng cụ : cốc thủy tinh Máy COND 3210 Máy WTW Multi 350i Hóa chất : Nước máy Nước thải Cách tiến hành : Dùng máy COND 3210 tiến hành đo độ dẫn điện (EC) TDS với mẫu nước máy nước thải Đọc kết Thông số Nước máy Nước thải 15.43 KΩ.cm 259 Ω.cm 30.10C 300C 65 mg/l 3.84 g/l 30.30C 30.10C Độ dẫn điện (EC) TDS Dùng máy WTW Multi 350i tiến hành đo pH DO với mẫu nước máy nước thải Đọc kết 29 Thông số pH Nước máy Nước thải 8.063 8.125 300C 30.50C 20.08.2003, 23 : 46 DO 12.3 mg/l 12.4 mg/l 300C 30.30C 20.08.2003, 23 : 47 30 31 [...]... (mgO2/l) 16 BÀI THỰC HÀNH SỐ 3: NHU CẦU OXY HÓA HỌC COD – TỔNG CHẤT RẮN (TS) A Thí nghiệm 1 – Xác định tổng chất rắn (TS): 1 Dụng cụ: 1 cái cân khối lượng 1 ống đong 1 cốc thủy tinh 1 máy sấy 2 Hóa chất: Dung dịch TS 3 Cách tiến hành: Cân khối lượng cốc m0 = 46.656 (mg) Đong 25 ml TS từ ống đong Sau đó, ta đem đi đun cách thủy mẫu TS cho đến khi còn 5 ml dung dịch trong cốc Ta tiến hành. .. sunfua và polythiocyanate lại khử I2 2I- và sẽ làm hạ thấp kết quả Đặc biệt ion nitrite là một trong những chất ngăn trở thường gặp, nó không oxy hóa Mn2+ mà khi môi trường có iodur và acid nó sẽ oxy hóa 2I - thành I2, N2O2 tạo thành từ phản ứng lại bị oxy hóa bởi oxy khí trời qua mặt thoáng dung dịch để cho lại NO2 : 2NO2- + 2I- + 4H+ I2 + N2O2 + H2O N2O2 + ½ O2 + H2O NO2- + 2H+ 13 Do đó khi có... oxy tác dụng trong phản ứng được xác định gián tiếp qua vi c định phân lượng iod sinh ra trong phản ứng sau bằng thiosunfat với chỉ thị tinh bột MnO2 + 2I- + 4H+ Mn2+ + I2 + 2H2O 2S2O32- + I2 S4O52- + 2I- Phương pháp Winkler bị giới hạn bởi các tác nhân oxy hóa khác như nitrite, sắt ba … các tác nhân này cũng có thể oxy hóa 2I - I2 đưa đến vi c nâng cao trị số của kết quả Ngược lại các tác nhân... dịch FAS, định mức và tiến hành chuẩn độ dung dịch FAS và lắc đều erlen 20 Tương tự với 2 erlen tiếp theo, ta thu được kết quả ở bảng sau: Số lần chuẩn Lần 1 độ Lần 2 Lần 3 Lượng dung dịch FAS 2.4 ml chuẩn độ (ml) 2.5 ml 2.6 ml Số ml dung dịch FAS sau 3 lần chuẩn độ CFe = BÀI THỰC HÀNH SỐ 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG MẪU NƯỚC I Nguyên tắc: Tất cả sắt hòa tan đều bị khử thành sắt hai bằng cách đun... Fe(NH4)2(SO4)2 và lượng chất hữu cơ bị oxy hóa sẽ được tính ra bằng lượng oxy tương đương qua Cr 2O72- bị khử, lượng oxy tương đương này chính là COD II Trở ngại chính: Các hợp chất béo dây thẳng, hydrocacbon nhân thơm và pyridine không bị oxy hóa, mặc dù phương pháp này gần như oxy hóa hoàn toàn so với phương pháp dùng kali permaganate, tuy nhiên hydrocacbon bị oxy hóa dễ dàng hơn khi thêm Ag2SO4 vào làm... – Oxy hòa tan( DO) : I Nguyên tắc: Phương pháp Winkler dựa trên sự oxy hóa mangan hai thành mangan bốn bởi lượng oxy hòa tan trong nước Mn2++ 2OH- Mn(OH)2 Nếu không có oxy hiện diện, kết tủa của Mn(OH) 2 có màu trắng sau khi thêm MnSO4 và dung dịch iodur kiềm (Mn(OH)2 + KI) vào mẫu Nếu mẫu có oxy, một phần Mn2+ bị oxy hóa thành Mn4+ màu nâu Mn2+ + 2OH- + ½ O2 MnO2 + H2O hoặc Mn(OH)2 + ½ O2 MnO2... nhựa 1 Pipet 10ml 1 Pipet 20ml 1 Pipet 2ml 6 Bình định mức 25ml 1 Bình định mức 50ml 3 Cốc 50ml 2 Hóa chất : Dung dịch chuẩn gốc Fe2+ 200ppm Dung dịch đệm acetate NaC2H3O2 Dung dịch phenanthroline 3 Cách tiến hành : 23 Dung dịch chuẩn gốc Fe2+ 200ppm Tiến hành pha loãng thành 50 ml dung dịch Fe2+10ppm Vậy thể tích ban đầu của mẫu là 2,5ml Lập dãy chuẩn : Dung dịch gốc :200ppm Fe2+... máy UV/VIS BDM : 25 0 1 2 3 4 Mẫu 1 Mẫu 2 (PTN) N.Thải 10ppm 0 1 2 3 4 2 20 V đệm 3 acetate 3 3 3 3 3 3 Dung dịch 1 phenanthroli ne 1 1 1 1 1 1 C (mg/l) 0 0,4 0,8 1,2 1,6 0,14 0.67 Đo Abs 0 0,0679 0,1264 0,1959 0,2630 0,0258 0,1124 VFe (ml) Nồng độ cuối cùng mẫu 1 = Nồng độ * số lần pha loãng = 0,67 * 5 = 3,35M Nồng độ cuối cùng mẫu 2 = Nồng độ * số lần pha loãng = 0,14 * 5 = 0,7M 26 BÀI THỰC HÀNH... 2 cốc thủy tinh Máy COND 3210 Máy WTW Multi 350i Hóa chất : Nước máy Nước thải Cách tiến hành : Dùng máy COND 3210 tiến hành đo độ dẫn điện (EC) và TDS với mẫu nước máy và nước thải Đọc kết quả Thông số Nước máy Nước thải 15.43 KΩ.cm 259 Ω.cm 30.10C 300C 65 mg/l 3.84 g/l 30.30C 30.10C Độ dẫn điện (EC) TDS Dùng máy WTW Multi 350i tiến hành đo pH và DO với mẫu nước máy và nước thải Đọc kết... lượng thừa hydroxylamine nhằm loại bỏ các sai sót do các chất oxy hóa mạnh kể trên Nếu mẫu có màu hoặc nhiều chất hữu cơ, cần phải đun cạn và dùng acid hòa tan lại cặn tro, tiếp tục đun sôi vài giờ trong HCl (1 :1) trước khi xét nghiệm III Xử lý mẫu: Phải acid hóa ngay sau khi lấy mẫu bằng acid chlohydric đậm đặc (để tránh sắt hai bị oxy hóa và kết tủa dưới dạng sắt (III) hydroxit – ferric 22 hydrat) ... ion nitrite chất ngăn trở thường gặp, không oxy hóa Mn2+ mà môi trường có iodur acid oxy hóa 2I - thành I2, N2O2 tạo thành từ phản ứng lại bị oxy hóa oxy khí trời qua mặt thoáng dung dịch lại NO2... (mgO2/l) 16 BÀI THỰC HÀNH SỐ 3: NHU CẦU OXY HÓA HỌC COD – TỔNG CHẤT RẮN (TS) A Thí nghiệm – Xác định tổng chất rắn (TS): Dụng cụ: cân khối lượng ống đong cốc thủy tinh máy sấy Hóa chất:... phần Mn2+ bị oxy hóa thành Mn4+ màu nâu Mn2+ + 2OH- + ½ O2 MnO2 + H2O Mn(OH)2 + ½ O2 MnO2 + H2O Lượng oxy tác dụng phản ứng xác định gián tiếp qua vi c định phân lượng iod sinh phản ứng sau