Nghiên cứu tổng hợp nano neodymium oxide (nd2o3)

1 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC THÁI THỊ KỲ NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO NEODYMIUM OXIDE (Nd2O3) CHUYÊN NGÀNH: HÓA LÝ THUYẾT VÀ HÓA LÝ Mã số : 60 44 0119 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC TS TRẦN XUÂN MẬU Huế, 2015 LỜI CAM ĐOAN Tôi cam đoan công trình nghiên cứu riêng Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực chưa công bố công trình khác Tác giả luận văn Thái Thị Kỳ LỜI CẢM ƠN Để thực đề tài nghiên cứu mình, nhận giúp đỡ nhiều tập thể cá nhân Trước hết xin bày tỏ lời cảm ơn sâu sắc đến TS Trần Xuân Mậu trực tiếp định hướng tận tình giúp đỡ nhiều kiến thức phương pháp nghiên cứu Tôi xin chân thành cảm ơn Bộ môn Hóa Lý Và Hóa Lý Thuyết - Khoa Hóa học - Đại học Khoa Học Huế tạo điều kiện thuận lợi cho trình thực luận văn Với tình cảm thân thương, xin trân trọng dành cho cha mẹ, người thân yêu anh chị em gia đình, bạn bè quan tâm, động viên gian học tập nghiên cứu Trân trọng cảm ơn! Huế, tháng … năm 2015 Tác giả luận văn Thái Thị Kỳ MỤC LỤC DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT BET SEM TGA TEM XRD Brunauer Emmet Teller Scanning Electron Microscope Thermogravimetry analysis Transmission Electron Microscopy X – ray diffraction DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ MỞ ĐẦU Tính cấp thiết đề tài Khoa học, công nghệ nano lĩnh vực khoa học công nghệ mới, phát triển nhanh chóng Sự quan tâm vật liệu xuất phát từ thực tế chúng có tính chất lạ có kích thước nhỏ bé tính chất thay đổi theo kích thước hình dạng chúng [9] Khoa học công nghệ nano sở kết hợp đa ngành tạo nên cách mạng khoa học kỹ thuật Hiện nay, nhiều quốc gia giới xem công nghệ nano mục tiêu mũi nhọn để đầu tư phát triển Ước tính tổng đầu tư cho lĩnh vực công nghệ nano toàn giới xấp xỉ tỷ đôla có hàng trăm sản phẩm công nghệ nano thương mại hóa [23], ứng dụng nhiều lĩnh vực điện tử [2], hóa học, y học [22, 26, 27], môi trường, thực phẩm… Vật liệu đất đóng vai trò quan trọng ngành công nghiệp, đặc biệt công nghiệp công nghệ cao, công nghệ lượng “xanh”, công nghệ quốc phòng Các nguyên tố đất diện nhiều thiết bị mà sử dụng ngày điện thoại di động, máy tính, tivi, đèn compact [21]… Nếu nguyên tố đất hiếm, nhiều công nghệ đại ứng dụng không thực Nên nguồn tài nguyên ví “Vũ khí kỷ”, “Vitamin ngành công nghiệp đại” hay “muối sống” với cách mạng công nghệ cao Nhiều nước coi đất vàng kỷ XXI, chí kỷ XXII Nó có đặc tính electron 4f gây Mỗi nguyên tố có trữ lượng, giá trị cách sử dụng khác [4, 5] Mặt khác, số vật liệu bán dẫn oxide kim loại neodymium oxide (Nd2O3) xem nhân tố đặc biệt quan trọng có nhiều ứng dụng như: đánh bóng thủy tinh, chế tạo loại nam châm vĩnh cửu, làm chất xúc tác công nghệ cao, điện tử, đồ gốm, hợp kim khác… Nhìn chung, oxit đất có nhiều ứng dụng sống đặc biệt giải thách thức nhân loại tìm nguồn tài nguyên thay thế, việc nghiên cứu tổng hợp chưa đầy đủ khoa học đặc biệt neodymium oxide nên luận văn chọn đề tài “Nghiên cứu tổng hợp nano neodymium oxide (Nd2O3) Mục tiêu nghiên cứu - Tìm hiểu điều kiện tổng hợp nano neodymium oxide Đối tượng nghiên cứu - Neodymium oxide (Nd2O3) Nội dung phạm vi nghiên cứu - Tổng hợp Nd2O3 phương pháp hai pha - Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến cấu trúc hình thái vật liệu: + Ảnh hưởng nhiệt độ + Ảnh hưởng thời gian phản ứng Ý nghĩa khoa học thực tiễn - Ý nghĩa khoa học: Nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng đến trình tổng hợp vật liệu Cấu trúc luận văn Luận văn gồm có phần - Mở đầu Chương Tổng quan lý thuyết nghiên cứu nước Chương Nội dung phương pháp nghiên cứu Chương Kết thảo luận Chương Kết luận kiến nghị 10 CHƯƠNG TỔNG QUAN LÝ THUYẾT, CÁC KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU TRONG VÀ NGOÀI NƯỚC 1.1 Sơ lược vật liệu nano ứng dụng Định nghĩa khoa học nano dựa tiền tố nano tiếng Hy Lạp có nghĩa nhỏ xíu, nhỏ Trong kỹ thuật, nano có nghĩa tỉ (10 -9 = 1/1.000.000.000) Một nano mét 10 -9 m, đơn vị đo lường để đo kích thước vật cực nhỏ Cơ cấu nhỏ vật chất nguyên tử có kích thước khoảng 0,1 nm, phân tử tập hợp nhiều nguyên tử có kích thước khoảng nm, vi khuẩn: 50 nm, hồng huyết cầu: 10.000 nm, đường kính sợi tóc người: 100.000 nm, đầu kim: 1.000.000 nm chiều cao người: 1,5 - tỉ nm [9] Vật liệu nano định nghĩa vật liệu mà thành phần cấu trúc có chiều với kích thước 100 nm Những vật liệu có chiều kích thước nano lớp màng mỏng hay lớp phủ bề mặt Các vật liệu có hai chiều kích thước nano kể đến sợi nano [16, 19, 30, 31] hay ống nano [12] Những vật liệu có ba chiều với kích thước nano bao gồm hạt nano [13, 14, 15, 22] Ngoài ra, vật lệu mao quản với kích thước mao quản nằm khoảng vài nano mét đến vài chục nano mét gọi vật liệu có cấu trúc nano [20, 29, 28], ống dây, v.v… Vật liệu nano đặc biệt quan tâm đặc điểm kích thước, tính chất vật liệu nằm tính chất lượng tử nguyên tử tính chất khối vật liệu Có nhiều nguyên nhân để giải thích cho tính chất chúng phụ thuộc vào kiểu vật liệu Trong chất bán dẫn, tính chất xuất hạn chế chuyển động electron khoảng không gian nhỏ so với dạng khối Với kim loại quý, kích thước hạt giảm đến khoảng vài chục nano mét, có hấp thụ mới, mạnh từ dao động cộng hưởng electron vùng dẫn từ bề mặt hạt đến bề mặt hạt khác Sự dao động có tần 40 Hình 3.5 Ảnh TEM Nd2O3 nhiệt độ thủy nhiệt 180 oC Hình 3.6 Ảnh TEM Nd2O3 nhiệt độ thủy nhiệt 200 oC 41 Qua ảnh TEM nhận thấy: Về kích thước hạt + Khi nhiệt độ 100 oC hạt nano chưa hình thành + Khi nhiệt độ tăng từ 120 oC đến 140 oC hạt nano hình thành kích thước hạt có xu hướng tăng dần từ 10,5 đến 14,25 nm + Nhưng 160 oC kích thước hạt nhỏ lại (6,34 nm) có xu hướng tăng dần nhiệt độ từ 160 oC đến 200 oC (6,34 đến 11,78 nm) Điều giải thích sau: Trong trình tổng hợp vật liệu có kích thước nano xảy hai trình trình hòa tan trình kết tụ Khi nhiệt độ tăng dần từ 120 oC đến 140 oC xảy trình kết tụ hạt nhỏ để hình thành hạt lớn Còn 160 oC lại xảy trình hòa tan nên kích thước hạt nano nhỏ lại Khi tăng nhiệt độ từ 160 oC đến 200 oC trình kết tụ làm hạt nhỏ kết dính lại với tạo thành hạt lớn Về phân tán + Ở nhiệt độ 120 oC, 160 oC, 180 oC, 200 oC hạt phân tán không rời rạc, kết dính lại với tạo thành mảng lớn + Còn 140 oC hạt Nd2O3 nằm rời rạc tượng kết dính hạt Tóm lại, qua trình khảo sát nhiệt độ thủy nhiệt ta thấy mẫu tiến hành nhiệt độ thủy nhiệt 140 oC hạt nano Nd2O3 đồng hình thành hạt cách rõ ràng với kích thước hạt trung bình 14,25 nm Vì thế, tiến hành thực phản ứng nhiệt độ thủy nhiệt 140 oC để khảo sát ảnh hưởng thời gian thủy nhiệt 3.1.2 Ảnh hưởng thời gian thủy nhiệt Chúng tiến hành khảo sát ảnh hưởng thời gian thủy nhiệt với giá trị: 12 giờ, 48 giờ, 72 nhiệt độ thủy nhiệt 140 oC Ảnh TEM mẫu trình bày hình 3.7, 3.8, 3.9, 3.10 42 Bảng 3.2 Ảnh hưởng thời gian thủy nhiệt đến kích thước hạt ST T Thời gian, Kích thước trung bình, nm 12 24 48 72 14,25 31,1 - Hình 3.7 Ảnh TEM Nd2O3 thời gian thủy nhiệt 12 43 Hình 3.8 Ảnh TEM Nd2O3 thời gian thủy nhiệt 24 Hình 3.9 Ảnh TEM Nd2O3 thời gian thủy nhiệt 48 44 Hình 3.10 Ảnh TEM Nd2O3 thời gian thủy nhiệt 72 Nhìn vào kết đo TEM ta thấy thời gian tăng từ 24 đến 48 xảy trình tự lớn lên hạt làm cho hạt mẫu có thời gian thủy nhiệt 48 có kích thước lớn nhiều so với mẫu có thời gian thủy nhiệt 24 Cụ thể, kích thước hạt tăng dần từ 14,35 đến 31,1 nm Nhưng thời gian 72 xảy tượng thiêu kết hạt nhỏ lại với tạo thành khối lớn Tóm lại, qua trình khảo sát thời gian nhiệt độ thủy nhiệt nhận thấy tiến hành phản ứng thủy nhiệt 140 oC thời gian 24 có kết tốt kích thước hạt phân bố hạt nano 3.1.3 Kết nhiễu xạ tia X Trong trình tổng hợp vật liệu có kích thước nano loại bỏ chất hoạt động bề mặt bước thiếu Nếu chất hoạt động bề mặt không loại 45 bỏ hoàn toàn, gây ảnh hưởng nhiều đến tính chất vật liệu Đặc biệt, chất hoạt động bề mặt nằm mao quản nên làm giảm đường kính mao quản giảm diện tích bề mặt riêng vật liệu, làm khả hấp phụ xúc tác vật liệu bị hạn chế nhiều Do đó, trước vật liệu ứng dụng làm chất mang, xúc tác hay vật liệu hấp phụ, chất hoạt động bề mặt phải loại bỏ hoàn toàn đảm bảo giữ cấu trúc vật liệu ban đầu Có nhiều phương pháp để loại bỏ chất hoạt động bề mặt Phương pháp chiết phương pháp nhẹ nhàng hiệu để loại bỏ chất hoạt động bề mặt mà không gây ảnh hưởng khác, giữ nhiều nhóm silanol bề mặt làm tăng tính ưa nước vật liệu Tuy nhiên, phương pháp có nhược điểm không loại bỏ hoàn toàn chất hoạt động bề mặt Phương pháp dùng xạ lò vi sóng để loại bỏ chất hoạt động bề mặt Gallis cộng sử dụng Phương pháp thực nhiệt độ phòng, nhanh thu vật liệu có cấu trúc trật tự Tuy nhiên, trình thực đòi hỏi kiểm soát thời gian nghiêm ngặt khó thực hiện, không phù hợp quy mô rộng Trong luận văn này, sử dụng phương pháp nung, phương pháp thực dễ dàng loại bỏ hoàn toàn chất hoạt động bề mặt khỏi cấu trúc vật liệu Chúng dựa vào số công trình nghiên cứu trước tiến hành sấy khô mẫu nung nhiệt độ 500 0C, 600 0C, 700 0C thời gian tiến hành đo XRD Kết đo XRD trình bày hình 3.11, 3.12, 3.13 46 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Nd(NO3)3.6H2O 800 700 600 Lin (Cps) 500 400 300 200 100 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Nd(NO3)3-6H2O.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° Hình 3.11 Giản đồ XRD Nd2O3 sấy khô nung 5000C vòng 6h Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Nd2O3 150 140 130 120 110 d=2.857 d=3.236 90 80 70 60 50 d=1.708 d=1.986 Lin (Cps) 100 40 30 20 10 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Nd2O3.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.114 ° - End: 70.094 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 10.114 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.0 03-065-3184 (C) - Neodymium Oxide - Nd2O3 - Y: 81.11 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 11.07200 - b 11.07200 - c 11.07200 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - Ia-3 (206) Hình 3.12 Giản đồ XRD Nd2O3 sấy khô nung 6000C vòng 6h 70 47 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Nd2O3 (28 April) 300 290 280 270 260 250 240 230 220 210 200 180 170 160 150 d=3.239 Lin (Cps) 190 140 130 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Nd2O3-April28.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.114 ° - End: 70.094 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 10.114 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - P 03-065-3184 (C) - Neodymium Oxide - Nd2O3 - Y: 29.52 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 11.07200 - b 11.07200 - c 11.07200 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - Ia-3 (206) Hình 3.13 Giản đồ XRD Nd2O3 sấy khô nung 7000C vòng 6h Chúng ta đánh giá kích thước hạt tinh thể Nd2O3 từ độ bán rộng vạch nhiễu xạ sở áp dụng công thức (2.3) + Vạch nhiễu xạ tia X θ/2θ ≈ 13,95o/27,9o Thay số liệu vào công thức (2.3) ta tính kích thước hạt Nd2O3 Mẫu Nd2O3 với độ bán rộng βkích thước = 1,688 radians Suy ra, D ≈ 4,8 nm Từ giản đồ nhiễu xạ tia X thu thấy giản đồ nhiễu xạ tia X không xuất vạch đặc trưng chất hoạt động bề mặt olyamine tiến hành nung 600 0C, 700 0C thời gian Chúng ta quan sát thấy vạch đặc trưng Nd2O3 góc 2θ = 27,9o 70 48 3.1.4 Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) Hình 3.14 Giản đồ phân tích nhiệt TGA Trên giản đồ phân tích nhiệt Nd2O3 (hình 3.14) ta thấy giai đoạn đầu từ 30 0C đến 350 0C khối lượng khoảng % , tương ứng với việc loại bỏ dung môi hữu sót mẫu Ở giai đoạn thứ hai từ 350 0C đến 490 0C khối lượng khoảng 73 % giải thích khoảng nhiệt độ xảy trình oxy hóa hoàn toàn olyamine giải phóng nước từ phân hủy nhiệt Nd(OH)3 Giai đoạn cuối từ 490 0C 700 0C có khoảng 10 % khối lượng vật liệu trình oxy hóa hoàn tàn hợp chất hữu trình oxy hóa Kết 700 0C nhiệt độ nung thích hợp để loại bỏ chất hoạt động bề mặt 49 3.1.5 Kết đo SEM Hình 3.15 Hình SEM Nd2O3 Hình ảnh SEM cho thấy Nd2O3 dạng xốp hạt phân bố tương đối đồng 50 3.1.6 Kết đo BET Desorption Adsorption 140 0.008 120 Adsorpbed 0.006 100 0.005 Porevolume(ml/g) (cm /gSTP ) 0.007 80 60 0.004 0.003 0.002 0.001 0.000 20 40 40 60 80 100 Pore diameter (nm) 20 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 P/Po Hình 3.16 Giản đồ đo BET Nd2O3 Theo kết đo BET thấy giản đồ phù hợp với giản đồ V IUPAC ứng với vật liệu Nd2O3 có kích thước mao quản trung bình (2< d < 50 nm) có diện tích bề mặt riêng 33.2 m2/g từ biểu thức : D = = 5,8nm Qua kết đo BET thấy diện tích bề mặt riêng Nd2O3 lớn kích thước hạt nhỏ phù hợp với yêu cầu tổng hợp 51 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ I Kết luận Tổng hợp oxit Nd2O3 từ muối neodymium nitrat Qua trình khảo sát yếu tố ảnh hưởng thời gian nhiệt độ lựa chọn: tổng hợp Nd 2O3 1400C 24h Mẫu có kích thước hạt nhỏ tương đối đồng II Kiến nghị - Đối với quy trình tổng hợp hàm lượng Nd2O3 nhỏ nên Nd2O3 - từ tính Khi khảo sát ứng dụng Nd2O3 không nên khảo sát khả hấp phụ xanh – methylen vật liệu 52 TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT [1] Báo cáo nghiên cứu khoa học: "NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ THĂM DÒ HOẠT TÍNH SINH HỌC CỦA GLUTAMAT MOLYPDAT NEODIMI’’ [2] Đinh Xuân Lộc (2013), "Nghiên cứu chế tạo vật liệu nanô YVO 4:Eu3+ , CePO4:Tb3+ khảo sát tính chất phát quang chúng", Luận án Tiến sĩ Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học Vật liệu, Hà Nội [3] Huỳnh Đăng Chính (2003), Tổng hợp , cấu trúc tính chất điện- từ số Perovskite phương pháp Sol-Gel, Luận án tiến sĩ hóa học, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội [4] Kỷ yếu hội nghị Khoa học Môi trường Công nghệ sinh học năm 2011 [5] Phùng Anh Tiến (2010), Tổng luận " Khai thác sử dụng đất giới", Cục Thông tin KH&CN Quốc gia [6] Tạp chí khoa học, Đại học Huế, Tập 74B, Số 5, (2012), [7] Tạp chí khoa học công nghệ, đại học Đà Nẵng- số 5(40)2010, 193-199 [8] Tạp chí Hóa học Tập 44 Số Năm 2006 [9] Võ viễn, Bài giảng chuyên đề “ Hóa học vật liệu nano” TIẾNG ANH [10] Carlos R Michel∗, Alma H Martínez-Preciado, Narda L López Contreras (2013), "Gas sensing properties of Nd2O3 nanostructured microspheres", Sensors and Actuators B 184, pp 8– 14 [11] G Adachi, N Imanaka, Z.C Kang (2004), Binary Rare Earth Oxides, Kluwer Academic Publishers [12] G Wakefield, H A Keron, P J Dobson, and J L Hutchison, (1999), "Structural and optical properties of terbium oxide nanoparticles", J of Phys and Chem of Soli 60, pp 503-580 [13] Guozhu Chen, Sixiu Sun, Wei Zhao, Shuling Xu, and Ting You, (2008), "Template Synthesis and Luminescence Properties of CePO4:Tb Nanotubes", J Phys Chem C 112, pp 20217–20221 [14] Ha Kyun Jung, Jae-Suk Oh, Sang-Il Seok, and Tack Hyuck Lee, (2005), "Preparation and luminescence properties of LaPO4:Er,Yb nanoparticles", J Of Lumines 114, pp 307-312 53 [15] Hai Huang, Guo Qin Xu, Wee Shong Chin, Leong Ming Gan, and Chwee Har Chew, (2002), "Synthesis and characterization of Eu:Y2O3 nanoparticles", Nanotech 13, pp 318-323 [16] Lixin Yu, Hongwei Song, Zhongxin Liu, Linmei Yang, Shaozhe Lu, and Zhuhong Zheng, (2005), "Electronic Transition and Energy Transfer Processes in LaPO4Ce3+/Tb3+ Nanowires", The J of Phys Chem B 109, pp 11450-11455 [17] M Suzuki, M Kagawa, Y Syono, T Hirai (1992), "Synthesis of ultrafine singlecomponent oxide particles by the spray-ICP technique" , Journal of Materials Science 27, pp 679–684 [18] M Zawadzki, L Kepinski (2004), "Synthesis and characterization of neodymium oxide nanoparticles", Journal of Alloys and Compounds 380, pp 255–259 [19] Minhua Cao, Chang Wen Hu, Qing Yin Wu, Caixin Guo, Yan Juan Qi, and Enbo Wang, (2005), "Controlled synthesis of LaPO4 and CePO4 nanorod/nanowires", Nanotech 16, pp 282-286 [20] Ming-Guo Ma, Jie-Fang Zhu, Run-Cang Sun, and Ying-Jie Zhu, (2009), "Hydrothermal synthesis and characterization of CePO4 /C core - shell nanorods", Mater Lett 63, pp 2513-2516 [21] Parasat N Paras, (2004), "Nanophotonics ", Jonh Wiley & Sons Interscience [22] Pradhan A.K., Bah R., Konda R.B., Mundle R., Mustafa H., Bamiduro O., Rakhimov R.R., Xiaohui Wei and Sellmyer D J (2008), “Synthesis and magnetic characterizations of manganite-base composite nanoparticles for biomedical applications”, J App Phys 103, 07F704 [23] Songzhu Lin, Yanlin Yuan, Haitao Wang, and Ruokun Jia, (2009), "Controllable synthesis and luminescence property of CePO4:Tb nanorod", J Mater Sci: Mater electron 20, pp 899-905 [24] Thanh-Dinh Nguyen and Trong-On Do* (2009), "General Two-Phase Routes to Synthesize Colloidal Metal Oxide Nanocrystals: Simple Synthesis and Ordered Self-Assembly Structures", J Phys Chem C, 113, pp 11204–11214 [25] Thanh-Dinh Nguyen, Cao-Thang Dinh and Trong-On Do* (2011), "A general procedure to synthesize highly crystalline metal oxide and mixed oxide nanocrystals in aqueous medium and photocatalytic activity of metal/ oxide 54 nanohybrids", Nanoscale 3, pp 1861- 1873 [26] Tejuca L.G and Fierro J.L.G (1983), “Properties and applications of perovskite-type oxides”, New York: M Dekker c [27] W Chen, (2008), "nanoparticle self-lighting photodynamic therapy for cancer treament", J Biomed Nanotech 4, pp 369-376 [28] W Chen and J Zhang, (2006), "Using nanoparticles to enable simultaneous radiation and photodynamic therapies for cancer treatment", J Nanosci Nanotech 6, pp 1159-1166 [29] Weihua Di, Xiaoxia Zhao, Zhaogang Nie, Xiaojun Wang, Shaozhe Lu, Haifeng Zhao, and Xinguang Ren, (2010), "Heat-treatment-induced luminescence degradation in Tb3+ doped CePO4 nanorods", J of Lumines 130, pp 728-732 [30] Wenbo Bu, Hangrong Chen, Zile Hua, Zhicheng Liu, Weimin Huang, Lingxia Zhang, and Jialin Shi, (2004), "Surfactant-assisted synthesis of Tb(III)doped cerium phosphate single-crystalline nanorods with enhanced green emission", App Phys Letter 85, pp 4307-4310 [31] Xia Y and Yang Y, (2003), "Chemistry and Physics of Nanowires", Adv Mater (15), pp 51-352 (a special issue on nanowires, cover article [...]... ngoài nước Vật liệu nano đang được nghiên cứu trên rất nhiều lĩnh vực, trong đó nano oxide kim loại được nhiều nhà khoa học quan tâm nghiên cứu vì nó có nhiều ứng dụng trong thực tế như làm xúc tác, chất hấp phụ, vật liệu mới… [11] Trong khoảng 10 năm trở lại đây, nhiều nhà khoa học trên thế giới đang tập trung nghiên cứu tổng hợp và khảo sát các ứng dụng mới của oxide đất hiếm cấu trúc nano Đã có nhiều... là nguồn nguyên liệu thích hợp cho đánh bóng thủy tinh, làm gốm Ứng dụng chính của nó bao gồm: chế tạo laser, kính màu và là chất điện môi Khi neodymium hydroxide hoặc neodymium nitrit được đốt cháy trong không khí thì neodymium oxide sẽ được hình thành Mỗi năm, trên toàn cầu có 7.000 tấn neodymium oxide được sản xuất Nó là hợp chất oxide không dẫn điện Tuy nhiên, một số oxide có cấu trúc perovskite... khuấy từ, autoclave, nhiệt kế, lò nung, thiết bị phản ứng và một số thiết bị khác 2.3 Phương pháp nghiên cứu 2.3.1 Phương pháp tổng hợp vật liệu Trong nghiên cứu này chúng tôi tổng hợp Nd2O3 bằng phương pháp hai pha tham khảo quy trình từ công trình của Nguyễn Thanh Định và công sự [24, 25] Quá trình tổng hợp được thực hiện như sau + Chuẩn bị cốc 1: cho vào đó 0,85 g C18H35COOK đã được cân sẵn rồi dùng... Lê đã tổng hợp phức chất đa phối tử của nguyên tố đất hiếm và thử nghiệm hoạt tính sinh học đến sự sinh trưởng phát triển của cây đậu tương, [7] Lưu Minh Đại và các cộng sự đã tổng hợp Nd2O3 và Eu2O3 bằng cách sử dụng PVA làm chất nền polimer [8] Tuy nhiên, các quy trình tổng hợp còn khá phức tạp và các nhà khoa học vẫn đang tiếp tục nghiên cứu các phương pháp để nâng cao chất lượng sản phẩm nano với... thể thấy trong thời gian gần đây, hướng nghiên cứu khoa học và công nghệ xử lí, chức năng hoá bề mặt các vật liệu nano phát triển khá mạnh Ở Việt Nam, quá trình nghiên cứu và tổng hợp nano oxit Nd 2O3 cũng được xem là khá mới mẻ Phạm Văn Hai và Trương Như Tạo đã nghiên cứu sự tạo phức giữa neodymium (Nd) với Axit L-Glutamic (H2Glu) nhằm ứng dụng trong y dược và làm chất kích thích sinh trưởng cây trồng... cho phân tích Trong luận văn này, phương pháp EDX được nghiên cứu trên máy JEOL6490-JED-2000 ở viên Khoa học vật liệu, Hà Nội 36 CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Tổng hợp Nd2O3 3.1.1 Ảnh hưởng của nhiệt độ Neodymium oxide được tổng hợp theo quy trình ở hình 2.1 Để khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ thủy nhiệt đến hình thái và kích thước của hạt nano, tôi đã tiến hành thực hiện phản ứng ở các mức nhiệt... sản phẩm nano với hình thái có độ đồng nhất kích thước cao, tính chất vật lý và hoá học và đặt biệt là chi phí sản xuất phù hợp với những yêu cầu thực tế 17 CHƯƠNG 2 NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Nội dung nghiên cứu Nội dung của luận văn này bao gồm: Tổng hợp vật liệu nano Nd2O3 và khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến tính chất sản phẩm, bao gồm: - Ảnh hưởng của nhiệt độ thủy nhiệt Ảnh hưởng... khảo sát các ứng dụng mới của oxide đất hiếm cấu trúc nano Đã có nhiều phương pháp được sử dụng tổng hợp các nano oxide đất hiếm và thu được nhiều kết quả đáng chú ý Nd 2O3 hạt nano đã được tổng hợp bằng một số phương pháp Sử dụng sóng vô tuyến và công nghệ tinh thể lỏng, Suzuki và cộng sự điều chế các tấm nano Nd2O3 với cấu trúc tinh thể lục phương [17]; bằng phương pháp thuỷ nhiệt, Kepinski và cộng... nhũ tương đảo để tổng hợp Nd 2O3 hạt nano Và mới đây Carlos R Michel và cộng sự đã tổng hợp Nd2O3 microspheres (vi cầu) bằng phương pháp đồng kết tủa và khảo sát tính cảm biến khí của vật liệu này [10] Nguyễn Thanh Định và cộng sự đã chế tạo được Nd 2O3 với kích thước nano bằng phương pháp hai pha và ứng dụng vào cảm biến khí [24, 25] Có thể thấy trong thời gian gần đây, hướng nghiên cứu khoa học và... 2 Nd (s) + 3 I2 (g) → 2 NdI3 (s) [màu lục] Neodymium bị hòa tan dễ dàng trong acid sulfuric loãng để tạo thành dung dịch chứa ion Nd(III) màu hoa cà, tồn tại dưới dạng phức [Nd(OH 2)9]3+ 2 Nd (s) + 3 H2SO4 (aq) → 2 Nd3+ (aq) + 3 SO42- (aq) + 3 H2 (g) 1.3 Sơ lược về Nd2O3 Neodymium( III) oxide hoặc neodymium sesquioxide là một hợp chất hóa học cấu tạo bằng neodymium và oxy với công thức Nd2O3 Nó tạo ... tài Nghiên cứu tổng hợp nano neodymium oxide (Nd2O3) Mục tiêu nghiên cứu - Tìm hiểu điều kiện tổng hợp nano neodymium oxide Đối tượng nghiên cứu - Neodymium oxide (Nd2O3) Nội dung phạm vi nghiên. .. giới tập trung nghiên cứu tổng hợp khảo sát ứng dụng oxide đất cấu trúc nano Đã có nhiều phương pháp sử dụng tổng hợp nano oxide đất thu nhiều kết đáng ý Nd 2O3 hạt nano tổng hợp số phương pháp... pháp nghiên cứu 2.3.1 Phương pháp tổng hợp vật liệu Trong nghiên cứu tổng hợp Nd2O3 phương pháp hai pha tham khảo quy trình từ công trình Nguyễn Thanh Định công [24, 25] Quá trình tổng hợp thực