TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6952 : 2001 THỨC ĂN CHĂN NUÔI – CHUẨN BỊ MẪU THỬ Animal feeding stuffs – Preparation of test samples Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp chuẩn bị mẫu thử thức ăn chăn nuôi kể thức ăn cho thú cảnh từ mẫu phòng thí nghiệm Tiêu chuẩn viện dẫn TCVN 4331:2001 (ISO 6492) Thức ăn chăn nuôi – Xác định hàm lượng chất béo TCVN 4326:2001 (ISO 6496) Thức ăn chăn nuôi – Xác định độ ẩm hàm lượng chất bay khác Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn này, áp dụng thuật ngữ định nghĩa sau 3.1 Mẫu phòng thí nghiệm (laboratory sample) Mẫu có tính đại diện chất lượng tình trạng lô hàng lấy từ mẫu chung (bulk sample) nhằm mục đích phân tích kiểm tra khác 3.2 Mẫu thử (test sample) Phần đại diện mẫu phòng thí nghiệm có cách chia mẫu thiết bị chia mẫu tay, cần làm nhỏ kích thước hạt 3.3 Phần mẫu thử (test portion) Phần đại diện mẫu thử hay mẫu phòng thí nghiệm Nguyên tắc Đối với mẫu dạng rắn, trộn mẫu phòng thí nghiệm chia theo qui trình qui định đến tìm mẫu thử có cỡ mẫu thích hợp Thực trình tán nhỏ, nghiền, xay đồng nhất, để đảm bảo mẫu thử, đại diện trung thực cho mẫu phòng thí nghiệm, thấy cần thiết Trường hợp thức ăn chăn nuôi dạng lỏng, mẫu phòng thí nghiệm trộn máy lấy mẫu thử dịch lỏng khuấy trộn Thiết bị, dụng cụ 5.1 Máy nghiền mẫu: dễ làm có khả nghiền thức ăn mà không sinh nhiều nhiệt không làm thay đổi độ ẩm, mẫu lọt hoàn toàn qua lỗ sàng có kích thước phù hợp (5.5) Đối với vài loại thức ăn chăn nuôi có xu hướng giảm tăng độ ẩm, nghiền phải sử dụng hệ số hiệu chỉnh tính kết (xem 7.2 điều 8) Chú thích – Kích thước lưới sàng máy nghiền mẫu không thiết phải giống kích thước lỗ sàng kiểm tra mức độ nghiền 5.2 Máy khuấy máy làm đồng 5.3 Máy cắt: có cắt mm 5.4 Dụng cụ nghiền nhỏ, ví dụ cối chày nghiền 5.5 Sàng: có kích thước lỗ sàng 1,00 mm; 2,80 mm 4,00 mm làm lưới kim loại 5.6 Thiết bị chia đôi chia tư mẫu: ví dụ thiết bị chia hình nón (xem hình A.1), thiết bị chia nhiều ngăn có hệ thống phân hạng (loại) (xem hình A.2) loại thiết bị chia khác đảm bảo phân bố mẫu phòng thí nghiệm thành mẫu thử đồng 5.7 Hộp đựng mẫu: thích hợp, bảo vệ mẫu thử không thay đổi thành phần, không bị tác động ánh sáng có kích thước đủ để chứa mẫu thử Hộp đựng mẫu phải có nắp đậy Lấy mẫu Phương pháp lấy mẫu không qui định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo ISO 6497 [1] Mẫu gửi đến phòng thí nghiệm phải mẫu trung thực có tính đại diện, không bị hư hại biến đổi trình vận chuyển bảo quản Trong trình bảo quản mẫu, phải giảm thiểu hư hại biến đổi thành phần mẫu Cách tiến hành Cảnh báo – Phải đảm bảo thiết bị nguồn gốc gây nhiễm bẩn 7.1 Nghiền 7.1.1 Tổng quát Khi nghiền mẫu dẫn đến làm giảm tăng độ ẩm thấy cần thiết, thực yêu cầu qui định (xem 7.2 điều 8) Nghiền nhanh tốt giảm tối đa tiếp xúc mẫu với không khí Nếu cần thiết, đập vỡ tán nhỏ mẫu trước nghiền Điều quan trọng phải trộn mẫu trước công đoạn 7.1.2 Mẫu mịn Nếu mẫu phòng thí nghiệm lọt hoàn toàn qua sàng có kích thước lỗ sàng 1,00 mm (5.5), trộn mẫu Chia hỗn hợp mẫu thiết bị chia đôi thiết bị chia tư (5.6) đến thu mẫu thử có lượng phù hợp (xem 7.9) 7.1.3 Mẫu có kích thước hạt vừa 7.1.3.1 Nếu mẫu phòng thí nghiệm không lọt hết qua sàng có kích thước lỗ sàng 1,00 mm (5.5) lọt hoàn toàn qua sàng có kích thước lỗ sàng 2,80 mm, trộn mẫu chuẩn bị mẫu có lượng phù hợp (xem 7.9) cách chia mẫu theo 7.1.2 7.1.3.2 Nghiền mẫu cẩn thận máy nghiền làm (5.1) 7.1.1 mẫu lọt hoàn toàn qua sàng có kích thước lỗ sàng 1,00 mm 7.1.4 Mẫu có kích thước hạt to 7.1.4.1 Nếu mẫu phòng thí nghiệm không lọt hết qua sàng có kích thước lỗ sàng 2,80 mm (5.5), cẩn thận nghiền mẫu máy nghiền làm (5.1) mẫu hoàn toàn lọt qua sàng có kích thước lỗ sàng 2,80 mm Trộn mẫu 7.1.4.2 Chia dần mẫu phòng thí nghiệm thiết bị chia mẫu (5.6) đến mẫu thử có lượng phù hợp (xem 7.9) với yêu cầu xác định Nghiền mẫu máy nghiền mẫu làm (5.1) mẫu hoàn toàn lọt qua sàng có kích thước lỗ sàng 1,00 mm (5.5) 7.2 Mẫu có xu hướng giảm tăng độ ẩm Nếu trình nghiền dẫn đến giảm tăng độ ẩm mẫu xác định độ ẩm mẫu theo phương pháp mô tả TCVN 4326 : 2001 (ISO 6496) Áp dụng phương pháp mẫu phòng thí nghiệm trộn sau nhận mẫu thử chuẩn bị Kết phân tích mẫu hiệu chỉnh theo độ ẩm ban đầu (xem điều 8) 7.3 Mẫu khó nghiền Nếu trường hợp mẫu phòng thí nghiệm không lọt qua sàng có kích thước lỗ sàng 1,00 mm (5.5) lại khó nghiền, lấy phần mẫu sau trộn sơ 7.1.3.1 sau trình nghiền sơ 7.1.4.1 Xác định độ ẩm theo phương pháp mô tả TCVN 4326 : 2001 (ISO 6496) Làm khô mẫu sau nghiền chày cối nghiền (5.4) phương tiện khác đến mẫu hoàn toàn lọt qua sàng có kích thước lỗ sàng 1,00 mm Xác định lại độ ẩm mẫu thử chuẩn bị để hiệu chỉnh kết phân tích theo độ ẩm ban đầu (xem điều 8) 7.4 Thức ăn chăn nuôi có độ ẩm cao đồ hộp thức ăn cho thú cảnh Trộn phòng thí nghiệm (có thể toàn hộp túi) máy khuấy máy làm đồng (5.2) Trộn mẫu đồng Chuyển toàn vào hộp đựng mẫu sạch, khô (5.7) đậy nắp thật chặt Lấy phần mẫu thử nhanh tốt, tốt lấy sau trộn Cách o o khác để bảo quản mẫu thử để mẫu nhiệt độ từ C đến C 7.5 Thức ăn chăn nuôi đông lạnh Cắt bẻ mẫu phòng thí nghiệm thành miếng nhỏ thích hợp, cho miếng vào máy cắt (5.3) Trộn mẫu cắt đến phần chất lỏng nằm mẫu khuếch tán vào mẫu Chuyển mẫu trộn vào hộp đựng mẫu sạch, khô (5.7) đậy nắp thật chặt Lấy phần mẫu thử nhanh tốt, tốt lấy sau trộn Cách khác để bảo quản o o mẫu thử để mẫu nhiệt độ từ C đến C 7.6 Thức ăn chăn nuôi có độ ẩm trung bình Cho từ từ mẫu phòng thí nghiệm qua máy cắt (5.3) Trộn mẫu cắt nhỏ cho qua sàng có kích thước lỗ sàng 4,00 mm (5.5) Chuyển toàn vào hộp đựng mẫu sạch, khô (5.7) đậy nắp thật chặt Nếu mẫu phòng thí nghiệm cắt nhỏ trộn nghiền tay 7.7 Mẫu ủ mẫu lỏng 7.7.1 Cỏ ngũ cốc ủ Nếu có thể, cho toàn mẫu phòng thí nghiệm qua máy nghiền (5.1) chặt nhỏ tốt Trộn lấy khoảng 100 g mẫu thử cho vào hộp đựng mẫu (5.7) Nếu mẫu phòng thí nghiệm xay máy xay chặt nhỏ, trộn cẩn thận đem xác định độ ẩm theo phương pháp mô tả TCVN 4326 : 2001 (ISO 6496) Làm o o khô mẫu phòng thí nghiệm (ví dụ sấy khô qua đêm tủ sấy điện nhiệt độ 60 C đến 70 C, thông gió tốt) sau cho vào xay máy xay (5.1) Trộn lấy khoảng 100g mẫu thử cho vào hộp đựng mẫu (5.7) Xác định độ ẩm mẫu thử chuẩn bị theo phương pháp mô tả TCVN 4326 : 2001 (ISO 6496) sử dụng hệ số hiệu chỉnh kết thu (xem điều 8) 7.7.2 Mẫu dạng lỏng bao gồm cá ủ ướp Trộn mẫu phòng thí nghiệm máy khuấy máy làm đồng (5.2) để phần tử tách rời (xương, dầu….) phân tán hoàn toàn mẫu Trong trình trộn dùng muôi rót, cốc có mỏ pipet rộng lấy 50 ml đến 100 ml mẫu cho vào hộp đựng mẫu (5.7) 7.8 Mẫu có yêu cầu đặc biệt Chú thích – Một số phép xác định có yêu cầu chuẩn bị đặc biệt mẫu thử Các quy trình yêu cầu đặc biệt mô tả phần liên quan phương pháp thử Đối với quy định yêu cầu độ mịn cao, nghiền thêm Trong trường hợp này, chuẩn bị mẫu thử khác theo 7.1, 7.2 7.3 có thêm yêu cầu độ mịn Trong vài trường hợp cần có yêu cầu đặc biệt để tránh làm hỏng hư hại mẫu phòng thí nghiệm, ví dụ xác định độ cứng viên thức ăn Chú thích – Nếu mẫu phòng thí nghiệm đồng nhất, ví dụ phân tích độc tố nấm mốc chất phụ gia dùng ngành dược, phải nghiền toàn mẫu sau lấy lượng mẫu thử vừa đủ Nếu mẫu chất béo, chuẩn bị mẫu thử cách làm ấm trộn Trong vài trường hợp phải chiết sơ chất béo Thủ tục tiến hành theo TCVN 4331 : 2001 (ISO 6492) Nếu có yêu cầu kiểm tra vi sinh vật, mẫu phải chuẩn bị điều kiện vô trùng để không làm thay đổi tình trạng vi sinh vật 7.9 Lượng mẫu thử bảo quản mẫu thử Chuẩn bị lượng mẫu thử đủ cho yêu cầu tất phép xác định lượng mẫu thử không 100 g Cho toàn mẫu thử vào hộp đựng mẫu (5.7) đậy cẩn thận Bảo quản mẫu thử điều kiện cho giảm tối thiểu biến đổi thành phần mẫu, đặc biệt ý tránh tiếp xúc với ánh sáng tác động nhiệt độ Hệ số điều chỉnh 8.1 Tổng quát Nếu xảy tượng giảm tăng độ ẩm trình nghiền trộn mẫu phải sử dụng số hiệu chỉnh kết phân tích mẫu tình trạng độ ẩm ban đầu Sự hiệu chỉnh sử dụng trường hợp mẫu chiết sơ chất béo 8.2 Tính hệ số điều chỉnh Hệ số hiệu chỉnh f tính theo công thức sau: f= 100% − w 100% − w1 f hệ số điều chỉnh; w0 phần khối lượng độ ẩm mẫu thí nghiệm xác định theo phương pháp mô tả TCVN 4326 : 2001 (ISO 6496), tính phần trăm; w1 phần khối lượng độ ẩm mẫu thử xác định theo phương pháp mô tả TCVN 4326 : 2001 (ISO 6496), tính phần trăm; 8.3 Hiệu chỉnh kết Nhân kết phân tích với hệ số hiệu chỉnh f PHỤ LỤC A (tham khảo) Ví dụ thiết bị chia mẫu Phễu đổ mẫu Phễu Dao chắn Khay hứng Khoang dẫn mẫu phễu Đáy nón Ống dẫn mẫu phễu Chóp nón Phễu 10 Ống nối đáy nón Hình A.1 – Thiết bị chia mẫu hình nón ... mẫu (5.7) 7.8 Mẫu có yêu cầu đặc bi t Chú thích – Một số phép xác định có yêu cầu chuẩn bị đặc bi t mẫu thử Các quy trình yêu cầu đặc bi t mô tả phần liên quan phương pháp thử Đối với quy định... thực yêu cầu qui định (xem 7.2 điều 8) Nghiền nhanh tốt giảm tối đa tiếp xúc mẫu với không khí Nếu cần thiết, đập vỡ tán nhỏ mẫu trước nghiền Điều quan trọng phải trộn mẫu trước công đoạn 7.1.2... mẫu theo phương pháp mô tả TCVN 4326 : 2001 (ISO 6496) Áp dụng phương pháp mẫu phòng thí nghiệm trộn sau nhận mẫu thử chuẩn bị Kết phân tích mẫu hiệu chỉnh theo độ ẩm ban đầu (xem điều 8) 7.3 Mẫu