GIẢI BÀI TẬP SẮC KÝ HÓA PHÂN TÍCH
Bài [2_422]: Thời gian cần để qua pha di động chuyển qua cột 25 phút Giá trị R chất tan có thời gian giữ 261 phút phải ? Chất tan có thời gian pha di chuyển pha tĩnh trước khỏi cột ? Bài giải : vpha động t = M vchất tan tM + tS Ta có : R= vpha động = L 25 ; vchất tan = ⇒R= L 261 25 = 0,096 261 ⇒ Chất tan có 9,6% thời gian pha động tM = 9,6 × 261 100 = 25 phút ; tS = 261 – 25 = 236 phút Bài [3]: Tính số đĩa lý thuyết trung bình chiều cao đĩa lý thuyết trung bình cột sắc ký có chiều cao 3,2m Biết từ lúc bắt đầu bơm mẫu vào đầu cột pic cấu tử A đạt giá trị cực đại : 350s ; cấu tử B 375s Cho biết W A= 14s ; WB=15s Bài giải: t N = 16 R ÷ W a> Số đĩa lý thuyết: tR N A = 16 ¢ WA - Đối với cấu tử A: 2 350 = 10000 ÷ ÷ = 16 14 ÷ 2 t RB 375 N B = 16 ÷ = 16 ÷ = 10000 W 15 B - Đối với cấu tử B: ⇒ Số đĩa lý thuyết trung bình : N= N A + NB = 10000 b> Chiều cao đĩa trung bình: H= L 3, = = 3, 2.10−4 m = 0, 032cm N 10000 Bài [2_422] : R chất tan cho dùng cột sắc ký xác định 0,1 Thể tích pha di chuyển cột V M 2,0 ml Giá trị t S chất tan 1 tốc độ dòng pha di động 10 ml/phút ? Tính K D VS = 0,5ml Bài giải : tM tM + tS = Ta có : R 0.2 ⇒ 0,1 0.2 + tS = Với tM = 10 = 0,2 ⇔ 0.2 = 0,02 + 0,1 × tS ⇔ tS = 1,8 phút = 108 giây R= Mặt khác : V + KD × S VM = 0,1 0,1 = ⇔ 0,5 + KD × ⇒ KD = 36 Bài [2_422] : Hệ số phân bố K chất A cột sắc ký cho lớn so với chất B Hợp chất hợp chất giữ mạnh cột sắc ký? Bài giải : UA = Ta có : U V + KA × S VM UB = U V + KB × S VM Mà : VS = const ; VM = const ⇒ Nếu KA > KB UA < UB ⇒ Chất A giữ mạnh chất B cột sắc ký Bài [2_422] : Tốc độ di chuyển pha di động cột có chiều dài 10 cm 0,01 cm/giây Để rửa cấu tử A cần 40 phút Phần thời gian chung 2 rửa cần để có mặt cấu tử A pha di động ? Giá trị R hợp chất bao nhiêu? vpha động Ta có : R = vchất tan Với : vpha động = 0,01 cm/giây Vchất tan Bài giải : R= 0,4167 10 = 40 × 60 = 4,16.10-3 cm/giây = Suy : R tM tM + t S = 0,4167 Và : tM + tS = 40 phút Bài [2_422]: Trong sắc ký tốc độ di chuyển pha động đo trực tiếp, đưa vào lượng bào chất tan tương tự mêtan, không giữ pha tĩnh Trong cột mao quản có chiều dài 50m thời gian giữ metan 71,5 giây, thời gian giữ n-heptađecan 12,6 phút a>Tốc độ di chuyển pha động ? b>Tốc độ di chuyển dải n-heptanđecan ? c>Giá trị R dải n-heptanđecan ? Bài giải : a>Tốc độ di chuyển pha động : 50 vM = 71,5 = 0,6993 m/giây = 69,93 cm/giây b>Tốc độ di chuyển dải n-heptađecan : 50 = 0,0661 12,6 × 60 vS = m/giây = 6,61 cm/giây c>Giá trị R dải n-heptađecan : vS 6.61 = = 0.0945 v 69.93 M R= Bài [2_423] : Trong điều kiện xác định, cột sắc ký phân bố khí-lỏng cho người ta rửa giải chất A, có R=0,5 , V R = 100ml Tốc độ dòng pha di động cần phải định V S (lượng pha tĩnh lỏng) thay đổi so 3 với đại lượng ban đầu 1,5 ml Cần phải thay đổi đại lượng V S lần để VR tăng gấp hai? Có thể luôn dùng thừa số không cần tăng gấp lần đại lượng VR hay dùng trường hợp cho? Bài giải : Ta có : VR = VM + KD.VS ⇔ 100 = VM + 1,5.KD R= Mặt khác : (1) VM = 0,5 VM + K D ×VS ⇔ VM = 0,5.VM + 0,5.1,5.KD ⇔ VM = 0,5.VM + 0,75.KD Từ (1) (2) : (2) VM + 1,5.KD = 100 ⇔ 0,5.VM – 0,75.KD = VM = 50 KD = 33,33 V’R = VM + KD.V’S Nếu VR tăng gấp : ⇔ 200 = 50 + 33,33.V’S ⇔ V’S = 4,5 ml ⇔ V’S = 3.VS Vậy để tăng đại lượng VR lên gấp lần phải tăng VS lên lần Ta dùng thừa số cho tất trường hợp muốn tăng V R lên lần với phép sắc ký có đại lượng VM KD khác Vậy thời gian lưu hiệu chỉnh cấu tử thứ cột sắc ký thứ : 29,33 phút Bài [2_424]: Trong cột sắc ký phân bố lỏng cho hợp chất A có K=10 hợp chất B có K=15 Đối với cột cho V S = 0,5ml , VM = 1,5ml tốc độ di chuyển pha di động 0,5ml/phút Hãy tính VR, tR R cấu tử Bài giải : Ta có : VR = VM + K D VS A A Tương tự : = 1,5 + 10.0,5 1 + K DA V × S VM = 0,5 + 10 × 1,5 B = ml = 6,5 ml RA = VR = 1,5 + 15.0,5 = 0,231 4 RB = 1 + K DB V × S VM = 0,5 + 15 × 1,5 = 0,167 VM 1,5 = =3 v 0,5 Ta lại có : tM = M phút R= t RA = = 13 0,231 phút t RB = = 18 0,167 phút ⇒ tM t t = M ⇒ tR = M t M + tS t R R Bài 10 [2_425]: Khi kiểm tra cột sắc ký thấy : pic có dạng đường phân bố Gauss bề rộng 40 giây thời gian giữ 25 phút Cột có số đĩa lý thuyết bao nhiêu? Bài giải : t N = 16 × R ÷ W Ta có : Thay tR = 25 phút = 25.60 = 1500 giây W = 40 giây 1500 N = 16 × ÷ = 22500 40 ⇒ đĩa Bài 12 [2_426]: Cột sắc ký lỏng có chiều dài 2m có hiệu 2450 đĩa lý thuyết tốc độ dòng 15ml/phút hiệu 2200 đĩa lý thuyết tốc độ dòng 40ml/phút Vậy nồng độ tối ưu dòng phải hiệu tốc độ dòng gần ? Ta có : H= Bài giải : B + C ×u u Với u1 = 15 ml/phút Với u2 = 40 ml/phút B 0,0909 = + C ×40 40 ⇒ ⇒ H1 = L 200 = = 0,0816 N1 2450 cm H2 = L 200 = = 0,0909 N 2200 cm ⇔ Ta có hệ : B = 0,829 5 0,0816 = B + C ×15 15 C = 1,754.10-3 ⇒ Utư = B 0,829 = = 21,74 C 1,754 ×10 −3 (ml/phút) −3 ⇒ Hmin = B ×C = 0,829 ×1,754 ×10 = 0,076 (cm) Bài 13 [2_427]: Người ta thử nghiệm cột sắc ký khí - lỏng có chiều dài 2m bao tốc độ khác dòng, mặt khác, để làm pha di động người ta dùng hêli Kết thử nghiệm tìm thấy cột có đặc trưng sau : Mêtan(pha di động) n-octađecan tR tR W 18.2 giây 2020 giây 223 giây 8.0 giây 888 giây 99 giây 5.0 giây 558 giây 68 giây a> Hãy xác định tốc độ di chuyển pha động dòng b> Hãy xác định số đĩa lý thuyết giá trị H dòng Bằng cách giải đồng thời phương trình cần thiết tìm giá trị c> B H = A + ÷ + C ×u u số phương trình sau : Tốc độ tối ưu di chuyển pha di động ? d> Bài giải : a> Tốc độ di chuyển pha di động 200 = 11 18,2 u1 = cm/s 200 = 25 ; u2 = cm/s 200 = 40 ; u3 = cm/s b> Số đĩa lý thuyết giá trị H : 2 tR 2020 16 × ÷ = 16 × ÷ = 1310 W 223 1 N1 = ⇒ × 100 = 0,1554 H2 = 1287 (cm) ⇒ × 100 = 0,1859 1067 H3 = (cm) tR 888 16 × ÷ = 16 × ÷ = 1287 W 99 2 N2 = ⇒ × 100 = 0,1526 1310 H1 = (cm) tR 558 16 × ÷ = 16 × ÷ = 1076 W 68 3 N3 = 6 c> Xác định A, B, C : Ta c ó hệ : B + C ×11 11 B 0,1554 = A + + C ×25 25 B 0,1859 = A + + C ×40 40 0,1526 = A + ⇔ A = 0,059 B = 0,695 C = 2,729 ×10−3 d> Tốc độ tối ưu : Utư = B 0,695 = = 15,96 C 2,729 ×10−3 cm/s Bài 15 [3]: Tiến hành sắc ký hỗn hợp chất A B cột sắc ký có chiều dài L=4m có số đĩa lý thuyết n = 800 đĩa Tốc độ tuyến tính cấu tử A B pha động cm/s ; 1,6 cm/s, tm = 10s a> Tính tRA tRB b> Có thể tách A B khỏi không ? c> Tính độ phân giải phép sắc ký Bài giải: a> Ta có : tR = L U Với : L - chiều cao cột sắc ký U - Tốc độ tuyến tính cấu tử - Cấu tử A : - Cấu tử B: t RA = t RB = L 400 = = 200 s UA L 400 = = 250s U B 1, α= b> Tính hệ số tách : t R' A t ' RB = t RA − t m t RB − tm = 200 − 10 = 0,8 ≠ 250 − 10 Vây tách chất A B khỏi Bài 16 [2_429]: Các thời gian giữ α- cholestan β - cholestan hệ chất lỏng – pha rắn cột sắc ký có chiều dài 1m với hiệu 10 đĩa lý thuyết 7 tương ứng 4025 4100 giây Nếu hợp chất cần phân chia với độ phân giải cần đĩa lý thuyết để đạt mục đích ? Chiều dài dạng cần để nhận độ phân giải ra, H= 0,1mm? Bài giải : t R − tRB R = × A ÷ WA + WB Ta có : =1 ⇒ WA + WB = 150 s (1) Với RA t = 4025 s t RB = 4100 s t RA Mặt khác : WA = t RB WB ⇔ t RB ×WA − t RA ×WB = Từ (1) (2) ta : WA = 74,31 giây ⇒ WB = 75,69 giây (2) N=46942 đĩa Với H = 0,1 mm ⇒ L = 4,6942 m Bài 17 [5_525]: Pic sắc ký hợp chất phát sau 15 phút đưa mẫu vào (lúc pic hợp chất Y không giữ vật liệu cột xuất qua 1,32 phút) Píc chất X có dạng đường phân bố Gauss với bề rộng đáy 24,2s Độ dài cột 40,2 cm a> Tính số đĩa lý thuyết cột b> Tính H cột c> Tính T σ cột d> Tính số lưu giữ X e> Từ phương pháp chuẩn bị biết thể tích chất lỏng giữ bề mặt chất mang cột 9,9 Thể tích pha động 12,3 ml Tính số phân bố KD Bài giải : a> Tính N : 8 2 15.60 t N = 16 × R ÷ 16 × ÷ 24,2 =22130 đĩa W = b> Tính H : H= L 40,2 = = 0,0181 N 22130 mm c> Tính T σ : T= N= W 24,2 = = 6,05 4 giây σ2 H2 −3 ⇒ σ = H × N = 1,81.10 22130 = 0,27 cm d> Tính R : R= R= e> Tính KD : 1,32 = 0,088 15 1 V 9,9 + KD × S + KD × VM = 12,3 = 0,088 ⇒ KD = 12,9 Bài 18 [5_525]: Trên sắc ký đồ người ta tìm thấy pic 0,84 phút, 10,6 phút 11,08 phút tương ứng với hợp chất A, B C Hợp chất A không lưu giữ pha tĩnh lỏng Các píc hợp chất B C có dạng đường Gauss có chiều rộng 0,56 phút 0,59 phút tương ứng Độ dài cột 28,3 cm a> Tính giá trị trung bình N H theo pic B C b> Tính giá trị trung bình T σ c> Tính số lưu giữ B C Thể tích chất lỏng giữ bề mặt chất mang cột d> 12,3 ml thể tích pha động 17,6 ml Hãy tính số phân bố tạp chất B C Bài giải : a> Tính N H trung bình : t N = 16 × R ÷ W Ta có : Với B : N1 = 5733 đĩa ⇒ H1 = 0,494 mm Với C : N2 = 5643 đĩa ⇒ H2 = 0,5 mm 9 N = 5688 đĩa H = 0,497 mm b> Tính T σ trung bình : W 0,56 = = 0,14 T1 = phút T = 0,14375 phút W 0,59 = = 0,1475 T2 = phút σ2 N= H Ta có : ⇒ σ = H × N = 0, 497 5688 = 37,48 c> Tính số lưu giữ B C : RB = 0,84 = 0,079 10,6 RC = ; 0,84 = 0,076 11,08 d> Tính α : RB = V 12,3 + K DB × S + K DB × VM = 17,6 = 0,079 Tương tự : ⇒ K DB = 16,682 K DC = 17,4 α= Do : K DB K DC = 16,682 = 0,96 17, Bài 20 [3]: Trong trình tiến hành sắc ký chất cột sắc ký có chiều dài 45 cm Người ta thu sắc đồ pic tương ứng : 60s, 360s, 375s ứng với cấu tử X, Y, Z Các pic có dạng đường Gauss Y Z có W Y = 24s, WZ = 25s chất X không lưu giữ vật liệu cột a> Tính số đĩa lý thuyết trung bình chiều cao đĩa theo pic Y Z b> Tính số đĩa lý thuyết hiệu lực cột sắc ký c> Tính hệ số lưu giữ tương đối Y Z e> Thể tích chất lỏng giữ bề mặt chất mang cột 8,7ml Thể tích pha động 11,5ml Tính hệ số phân bố Y Z Bài giải: 10 10 a> N H theo Y Z: t N = 16 R ÷ W * Số đĩa lý thuyết: 2 t RY 360 NY = 16 ÷ = 16 ÷ = 3600 W 24 Y - Đối với cấu tử Y: 2 tRZ 375 N Z = 16 ÷ = 16 ÷ = 3600 W 25 Z - Đối với cấu tử Z: ⇒ Số đĩa lý thuyết trung bình : N= NY + N Z = 3600 * Chiều cao đĩa trung bình: H= L 45 = = 0, 0125cm N 3600 t −t n f = 16 R m ÷ W b> Số đĩa lý thuyết hiệu lực: 2 2 t R − tm 360 − 60 n fY = 16 Y ÷ = 16 ÷ = 2500 W 24 Y - Cấu tử Y: t R − tm 375 − 60 n f Z = 16 Z ÷ = 16 ÷ = 2540 W 25 Z - Cấu tử Z: ⇒ Số đĩa lý thuyết hiệu lực trung bình: nf = 2500 + 2540 = 2520 c> Tính hệ số lưu giữ tương đối A B: α= t R' Y t ' RZ = t RY − t m t RZ − t m = 360 − 60 = 0,952 375 − 60 t −t n f = 16 R m ÷ W (1) e> Ta có : K ' = KD VS Vm Ta lại có : 11 11 tR = tm (1 + K’) ⇒ tm = tR + K ' (2) (Với : ) Thay (2) vào (1) ta được: tR 2 t − ' R ' t K 1+ K R n f = 16 = 16 ÷ ' ÷ W W 1+ K K' ⇒ n f = N ' ÷ 1+ K - Xét cấu tử Y: ⇒ Mà : KY' = K DY KY ' n fY = N ' ÷ + KY n fY KY' 2500 = = = 0,8333 ' + KY N 3600 ⇒ KY' = VS V 11,5 ⇒ K DY = KY' m = = 6, 61 Vm VS 8, Tính toán tương tự cấu tử Z ta : K DZ = 6,94 Một số tập liên quan AAS Bài tập phương pháp đường chuẩn Bài 1: Để xác định hàm lượng Cu mẫu phân tích, người ta cân 10 gằng mẫu xử lí mẫu dung dịch thích hợp, axit hoá để đưa dung dịch pH %Mg = Bài 2: Xác định hàm lượng Mn phương pháp AAS, người ta đem đo dung dịch A bước sóng 4033 nm cường độ vạch phổ hấp thụ 0,45 Dung dịch B có hàm lượng Mn dung dịch A cộng thêm lượng 100 µ g/ml Mn, có cường độ vạch hấp thụ 0,835 Xác định hàm lượng Mn dung dịch A Giải Áp dụng công thức : A = K.C Ta có: Với dung dịch X : Ax = K CX (1) Với dung dịch Y : AY = K CY (2) Lấy (2) chia cho (1) ta được: 16 16 AY C X + 100 = AX CX 100 AX CX = AY − AX ⇒ Thay số vào ta đươc: CX = 116,88 µg / mL Bài 3: Để xác định hàm lượng Pb nước tiểu nhờ phép đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng phương pháp thêm chuẩn Từng 50,00 ml nước tiểu chuyển vào phễu dài có dung tích 100 ml, thêm vào phễu 300 µ l dung dịch chuẩn chứa 50,0 mg/l Pb Sau pH dung dịch đưa đến 2,8 cách thêm giọt dung dịch HCl Trong phiễu người ta đưa vào 500 µ l dung dịch amoni pyroliđinđithiocacbaminat chuẩn bị 4% metyl-n-amylxeton, trộn cẩn thận pha nước pha hữu để chiết Pb Hàm lượng Pb pha hữu xác định phương pháp hấp thụ nguyên tử, mặt khác người ta dùng đèn catot rỗng với đường hấp thụ 283,3 n.m Nồng độ Pb mg/l mẫu nước tiểu ban đầu, hấp thụ dịch chiết mẫu không thêm Pb 0,325, dịch chiết mẫu pha thêm lượng Pb biết 0,670 Giải Gọi nồng độ Pb 50 ml nước tiểu Cx ta có: A1= K Cx 50.Cx 0,3.50.10 _ + ) 50 + 0,3 207.(50 + 0,3) A2= K C2 = K Cx A1 0,325 = = 50Cx 0,3.50.10 _ A2 0, 670 + 50 + 0,3 207(50 + 0,3) Ta có: ( Giải phương trình ta Cx= 4,15.10-6 M Nồng độ Pb tính theo đơn vị mg/l mẫu nước tiểu ban đầu là: 4,15.10_6.207.1000 = 0,85905 mg/l Bài 4: Để xác định Cu2+ mẫu phân tích phương pháp AAS, người ta chế hoá 0,628g mẫu vào bình định mức 50 ml định mức đến vạch Lấy 25ml dung dịch đem cô cạn bơm toàn mẫu vào máy đo AAS khe đo 424,7 nm giá trị A x đo 0,246 Lấy 25 ml dung dịch lại thêm vào ml dung dịch chuẩn Cu 2+ 10-4 M, tiến hành cô cạn chuyển toàn mẫu vào máy đo AAS đo khe đo giá trị A đo 0,312 Tính hàm lượng phần trăm Cu 2+ mẫu phân tích? Giải 2+ Gọi Cx nồng độ Cu có mẫu phân tích Theo định luật Beer ta có: Ax = K Cx (1)a 25C x + 2.10 _ 27 Tương tự A1 = K C1 (2) với C1 = Ax C x 27.C x 0, 246 = = = _4 0,312 => C = 2,1636.10-5 M => A1 C1 25Cx + 2.10 x Số mol Cu2+ có mẫu phân tích là: 50.2,1636.10 _ = 1, 0818.10 _ mol 1000 nCu = 17 17 Số gam Cu2+ có mẫu phân tích là: mCu= 1,0818.10_6.63,5= 68,6943.10_6gam Vậy % Cu mẫu phân tích là: 68, 6943.10 _ 100 = 0, 011% 0, 6218 % Cu = Phương pháp vi sai Bài 1: Xác định hàm lượng Fe mẫu quặng người ta tiến hành thí nghiệm sau: Lấy 5gam mẫu quặng hoà tan dung dịch HNO 1M 100ml dung dịch (dd x) Chuẩn bị hai dung dịch Fe(NO3)3 khảo sát điều kiện chuẩn có nồng độ C1= 0,01M(dd1) C2=0,013M(dd2) Tiến hành hai thí nghiệm đo phổ hấp thụ nguyên tử sau: Đo cường độ phổ hấp thụ dung dịch so với dung dịch thu A tđ =0,30 Lấy 25 ml mẫu khảo sát điều kiện chuẩn tiến hành đo cường độ hấp thụ nguyên tử ddx so với dd1 ta Atđx =0,50 Tính % Fe mẫu quặng? Giải Theo phương pháp vi sai nồng độ lớn ta có: Atđ = K.(C2- C1) Atđx = K.(Cx- C1) Lập tỉ lệ ta thu được: A1 C2 − C1 = A2 Cx − C1 Thay số vào giải ta được: Cx=0,015 M 0, 015.100.56 100% 1000.5 % Fe = = 0,168 % - Bài 2: Để xác định hàm lượng As nước ngầm vùng cao nguyên, người ta lấy lít nước đem cô cạn thu 6g chất rắn Hoà tan lượng chất rắn dung dịch HNO3 2M thu 100ml dung dịch Chuẩn bị hai dung dịch Hg(NO 3)2 khảo sát điều kiện tối ưu có nồng độ C1= 0,001 M C2=0,0015 M Tiến hành đo phổ hấp thụ nguyên tử sau: Lấy 25 ml mẫu khảo sát điều kiện tối ưu tiến hành đo phổ hấp thụ nguyên tử sau: Đo cường độ phổ hấp thụ nguyên tử dd C1 so với dd Cx A1=0,175 Đo cường độ phổ hấp thụ nguyên tử dd C2 so với dd Cx A2=0,286 Xác định hàm lượng As lít nước? Giải Áp dụng phương pháp vi sai nồng độ bé ta có: A1= k.(C1- CX) (1) A2= k.(C2- CX) (2) Lấy(1) chia cho (2) ta có: A1 C1 − C X = A2 C − C X Thay số vào ta được: 18 18 0,001 − C X 0,175 = 0,268 0,0015 − C X ⇒ C = 5,914.10-5M X Khối lượng Asen có mẫu phân tích là: 5,914.10-5.0,1.75 = 44,355.10-5g Vậy hàm lượng A sen lit nước là: 44,355.10 −5 100 6/4 %As = % =0,02957% 19 19 [...]... KY n fY KY' 2500 = = = 0,8333 ' 1 + KY N 3600 ⇒ KY' = 5 VS V 11,5 ⇒ K DY = KY' m = 5 = 6, 61 Vm VS 8, 7 Tính toán tương tự đối với cấu tử Z ta được : K DZ = 6,94 Một số bài tập liên quan AAS Bài tập về phương pháp đường chuẩn Bài 1: Để xác định hàm lượng Cu trong một mẫu phân tích, người ta cân 10 gằng mẫu và xử lí mẫu bằng các dung dịch thích hợp, axit hoá để đưa dung dịch về pH C = 2,1636.10-5 M => A1 C1 25Cx + 2.10 x Số mol Cu2+ có trong mẫu phân tích là: 50.2,1636.10 _ 5 = 1, 0818.10 _ 6 mol 1000 nCu = 17 17 Số gam Cu2+ có trong mẫu phân tích là: mCu= 1,0818.10_6.63,5=... phương trình chuẩn có dạng A=K.C (với C mol/l) Giải Phương trình đường chuẩn của phổ hấp thụ : A = K.C Gọi nồng độ của Mg trong 25 ml dd đó là CX Ta có: A1 = K Cx C x 25 3.10 _ 6 [ + ] A2 = K 25 + 3 24.(25 + 3) Cx A1 = 3.1.10 _ 6 A2 Cx 25 + 25 + 3 24.(25 + 3) Lập tỉ lệ ta thu được: Cx= 2.10-8 M Vậy hàm lượng Mg trong mẫu nước cứng là: 2.10 _ 8.24.100 100% = 9, 6.10 _ 7 % 1000.5 => %Mg = Bài 2: Xác định... 0,682; 0,245 b, Tính hàm lượng kim loại trong mẫu khi A = 0,565 Giải Từ phương trình: A= 0,4342.Cx+0,0009 ⇒ a Khi A= 0,682 thì Cx= 1,5686 Khi A= 0,245 thì Cx= 0,5622 ppm b Khi A= 0,565 thì Cx= 1,2992 ppm Phần trăm kim loại trong mẫu là: Cx = A − 0,0009 0,4342 1,2992.10 −6 100% = 1,2992.10 −4 % 1 %kim loại = Bài tập về phương pháp thêm: Bài 1: Để xác định Mg trong một mẫu nước cứng, người ta lấy 5 lít... đo cường độ hấp thụ nguyên tử của ddx so với dd1 ta được Atđx =0,50 Tính % Fe trong mẫu quặng? Giải Theo phương pháp vi sai nồng độ lớn ta có: Atđ = K.(C2- C1) Atđx = K.(Cx- C1) Lập tỉ lệ ta thu được: A1 C2 − C1 = A2 Cx − C1 Thay số vào và giải ta được: Cx=0,015 M 0, 015.100.56 100% 1000.5 % Fe = = 0,168 % - Bài 2: Để xác định hàm lượng As trong nước ngầm ở một vùng cao nguyên, người ta lấy 4 lít nước... tương ứng.Vậy hàm lượng của Hg trong từng mẫu bằng bao nhiêu? Nồng độ ( µ g/ml) của Hg trong từng mẫu bằng bao nhiêu? Giải Sử dụng phương pháp hồi quy tuyến tính tìm A theo C X Ta xây dựng phương trình tuyến tính có dạng A= a + b.CX (*) Áp dụng phương pháp bình phương tối thiểu ta có: Q = Σ( Ai − a − b.Ci ) 2min ∂Q = 2.Σ( Ai − a − b.C i ) = 0 ⇒ ∂a ⇒ ∂Q = 2C i (ΣAi − a − bC i ) = 0 ⇒ ∂b ⇒ b= n.ΣC i... thụ quang tương ứng với Ci Thay số vào (1) và (2) ta có: b = 0,21574 a = 0,02672 Thay giá tri a,b vào (*) ta được: A= 0,02672 + 0,21574CX Khi A=0,04 thì CX = 0,0616 µ g tức là hàm lượng Hg trong mẫu chuẩn này là 0,0616 µ g Và nồng độ Hg là 0,0616/10 = 0,00616 µ g/ ml Khi A=0,305 thì C= 1,2902 µ g.Và nồng độ của Hg là 1,2902/10=0,129 µ g /ml Bài 4: Có thể dùng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử để xác định... 0,514 4,00 4,00 0,073 0,392 12,1 6,27 0,220 0,612 8,50 0 0,155 0,101 15,2 2,4 0,277 0,232 Chưa biết Chưa biết 0,247 0,371 Giải Sử dụng phương pháp hồi quy tuyến tính tìm A theo C X Ta xây dựng phương trình tuyến tính có dạng A= a + b.CX (*) Áp dụng phương pháp bình phương tối thiểu ta có: Q = Σ( Ai − a − b.Ci ) 2min ∂Q = 2.Σ( Ai − a − b.C i ) = 0 ⇒ ∂a ⇒ ∂Q = 2C i (ΣAi − a − bC i ) = 0 ⇒ ∂b b= ⇒ n.ΣC i ... với phép sắc ký có đại lượng VM KD khác Vậy thời gian lưu hiệu chỉnh cấu tử thứ cột sắc ký thứ : 29,33 phút Bài [2_424]: Trong cột sắc ký phân bố lỏng cho hợp chất A có K=10 hợp chất B có K=15... 17, Bài 20 [3]: Trong trình tiến hành sắc ký chất cột sắc ký có chiều dài 45 cm Người ta thu sắc đồ pic tương ứng : 60s, 360s, 375s ứng với cấu tử X, Y, Z Các pic có dạng đường Gauss Y Z có W... Tính tRA tRB b> Có thể tách A B khỏi không ? c> Tính độ phân giải phép sắc ký Bài giải: a> Ta có : tR = L U Với : L - chiều cao cột sắc ký U - Tốc độ tuyến tính cấu tử - Cấu tử A : - Cấu tử B: t