2 lấy mẫu THÍ NGHIỆM

• Mẫu: là một ñơn vị hoặc nhóm ñơn vị sản phẩm lấytừ một tập hợp tổng thể ñể cung cấp thông tin và cóthể làm cơ sở ñưa ra quyết ñịnh ñối với tập hợp ñó • Phép lấy mẫu: thủ tục lấy mẫu ho

2- Lấy mẫu thí nghiệm

TS Phan Tại Huân Khoa Công Nghệ Thực Phẩm – ĐHNL TP.HCM

huanpt@yahoo.com pthuan@hcmuaf.edu.vn

1

pthuan@hcmuaf.edu.vn

• Giới thiệu chung

• Một số khái niệm chung

• Phương pháp lấy mẫu

– Bao gói, vận chuyển, bảo quản mẫu

• Xử lý mẫu trước khi phân tích

• Lấy mẫu ñóng vai trò rất quan trong trong ñánh giá

chất lượng lô sản phẩm vì mẫu phải phản ánh chínhxác mọi ñặc ñiểm chất lượng và phải ñặc trưng chothành phần trung bình của lô sản phẩm

• Tùy vào ñặc tính riêng biệt của sản phẩm mà có

Giới thiệu chung

3

• Tùy vào ñặc tính riêng biệt của sản phẩm mà có

những qui ñịnh cho việc lấy mẫu khác nhau Khó cóthể ñưa ra ñược những qui tắc cố ñịnh ñược chấpthuận trong mọi tình huấn, cho mọi sản phẩm

Ớ Kiểm tra quá trình sản xuất

Ớ Kiểm tra nghiệm thu

Ớ Xác ựịnh ựặc trưng của lô (gọi là tổng thể)

Ớ để tiến hành các phép thử

Mục ựắch của việc lấy mẫu

4

Ớ đánh giá thị trường

Phương pháp lấy mẫu

5

• Mẫu: là một ñơn vị hoặc nhóm ñơn vị sản phẩm lấy

từ một tập hợp (tổng thể) ñể cung cấp thông tin và cóthể làm cơ sở ñưa ra quyết ñịnh ñối với tập hợp ñó

• Phép lấy mẫu: thủ tục lấy mẫu hoặc tạo mẫu

• Tập hợp (hoặc tổng thể): là tòan thể các ñơn vị sản

Một số khái niệm chung

6

• Tập hợp (hoặc tổng thể): là tòan thể các ñơn vị sản

phẩm ñược xét Tùy theo trường hợp tổng thể có thể

là một lô, một số lô hay một quá trình sản xuất

• ðơn vị sản phẩm: ñối tượng cụ thể hoặc một lượng

vật chất xác ñịnh trên ñó tiến hành các phép thử

• ðơn vị lấy mẫu: là ñơn vị sản phẩm mà từ ñó lấy ra

ñể phân tích ðơn vị lấy mẫu có thể là một hay mộtnhóm ñơn vị sản phẩm

Một số khái niệm chung

7

nhóm ñơn vị sản phẩm

• Lô hàng (hay lô sản phẩm): là lượng hàng nhất ñịnh

có cùng một tên gọi, cùng một hạng chất lượng, cùngmột lọai bao gói, cùng một nhãn hiệu (ký hiệu nhãn),sản xuất trong cùng một xí nghiệp và cùng mộtkhỏang thời gian gần nhau, cùng một giấy chứngnhận chất lượng, vận chuyển cùng phương tiện vàgiao nhận cùng một lúc

• Mẫu ban ñầu: là một lượng sản phẩm ñược lấy cùng

một lúc từ một ñơn vị tổng thể (có bao gói hoặckhông bao gói)

• Mẫu riêng (hoặc mẫu cơ sở): là mẫu thu ñược bằng

cách phối hợp N mẫu ban ñầu lấy từ một tập hợp ñể

Một số khái niệm chung

• Mẫu trung bình thí nghiệm: là mẫu ñược chuẩn bị từ

mẫu chung ñể tiến hành phân tích, xét nghiệm

Chỉ dẫn ban ñầu:

• ðịa ñiểm lấy mẫu: lấy mẫu nơi bảo quản, bốc dỡ hay

vận chuyển, tại từng ñiểm (hoặc sau từng thiết bị)trong quá trình sản xuất, tại ñiểm nhập nguyên liệuhoặc xuất thành phẩm

Phương pháp lấy mẫu

9

hoặc xuất thành phẩm

• Kiểm tra sơ bộ sản phẩm:

hàng, nếu không ñạt thì phải chia lô thành nhiều phần có tính chất gần như nhau.

mực có thể xem xét bao gói của từng ñơn vị sản phẩm.

• Vi trí lấy mẫu: ñược xác ñịnh theo vị trí ngẫu nhiên

nhưng cần làm sạch ñể sản phẩm lấy ra không bị dâybẩn

• Trường hợp dây bẩn ngẫu nhiên:

Phương pháp lấy mẫu

10

nhẹ nhàng bỏ ñi.

sản phẩm hoặc làm thay ñổi tính chất của sản phẩm thì không ñược lọai bỏ mà phải xem ñó là 1 thành phần của sản phẩm

• Lấy mẫu hàng: có 2 trường hợp

+ Sản phẩm ñược bao gói:

riêng => mẫu chung => mẫu trung bình thí nghiệm.

+ Sản phẩm không ñược bao gói:

Phương pháp lấy mẫu

11

+ Sản phẩm không ñược bao gói:

trung bình thí nghiệm.

• Khoảng tin cậy (Confidence intervals)

or

(xem thêm trong Bài 3: ñánh giá kết quả phân tích)

n

Z x

n

SD t

x

Ước lượng số lượng mẫu

12

(xem thêm trong Bài 3: ñánh giá kết quả phân tích)

• Sai số tối ña (E) phụ thuộc vào mức ñộ tin cậy

n

σ Z

• Số lượng mẫu:

• Sai số tối ña (E) có thể ñược thể hiện thông qua mức

2

σ Z

σ Z

E =

• Ví dụ như chúng ta muối xác ñịnh hàm lượng Na trong một thực phẩm ăn liền với mức tin cậy 95% Kiểm tra sơ bộ cho thấy hàm lượng Na trung bình là 1000mg/khay với ñộ lệch chuẩn là 500 Hãy xác ñịnh số lượng mẫu cần lấy ñể ñạt ñộ chính xác 10%.

Dữ liệu: ðộ tin cậy = 95% (α = 0.05) ⇒ z = 1.96;

Ước lượng số lượng mẫu

14

Dữ liệu: ðộ tin cậy = 95% (α = 0.05) ⇒ z = 1.96;

γ = 0.1; x = 1000; σ = 500

96100

x 0.1

5001.96

xγ

σZ

n

2 2

15

Hình dáng

• Cần sử dụng những dụng cụ có khả năng lấy ñược

mẫu ban ñầu từ những ñộ dày bất kỳ của các lớpkhác nhau của lô hàng

• Hình dáng, vật liệu chế tạo và ñộ lớn, ñộ dài của

Dụng cụ lấy mẫu

17

• Hình dáng, vật liệu chế tạo và ñộ lớn, ñộ dài của

dụng cụ lấy mẫu và dụng cụ chứa mẫu phải dựa vàocác tiêu chuẩn phù hợp cho từng lọai sản phẩm riêngbiệt

www.starqualitysamplers.com/seed.php

18

• a

Boerner divider

21

http://www.wheatflourbook.org/DesktopModules/IM.aspx?I=167&M=0 http://www.cd3wd.com/CD3WD_40/VITA/GRAINLOS/GIF/PGLX157.GIF

Chuẩn bị dụng cụ ñể lấy mẫu

• Dụng cụ phải ñược rữa sạch, sấy hoặc lau khô

chung với mẫu)

• Cần giữ dụng cụ lấy mẫu và chứa mẫu ñều khô sạch,

không bị nhiễm bẩn ngẫu nhiên như nước, bụi

Ớ Mẫu từ dây chuyền sản xuất, gồm mẫu nguyên liệu,

bán thành phẩm hoặc thành phẩm đó là hệ thốngmẫu liên tục, cho phép kiểm tra quy trình sản xuất có

ổn ựịnh không

Các dạng mẫu thường lấy ựể kiểm tra

23

Ớ Mẫu từ một lô, thường là mẫu trong kho nguyên liệu

hoặc kho bán thành phẩm đó là một tập hợp ựã xácựịnh, cho phép xác ựịnh và ựánh giá chất lượng củasản phẩm, thông thường ựánh giá tỷ lệ khuyết tật

Các dạng mẫu thường lấy ựể kiểm tra

24

Thông thường tùy theo các lọai mặt hàng mà quy ñịnh

mẫu sao cho phù hợp, dễ ñại diện, dễ phân tích

• ðối với sản phẩm ñóng chai, ñóng hộp như nước

khóang, nước giải khát, bia, sữa…thì ñơn vị mẫu làchai hoặc hộp

Các dạng mẫu thường lấy ñể kiểm tra

25

• ðối với sản phẩm rời như trứng, trái cây, bánh

kẹo…thì ñơn vị mẫu là quả, thùng hay ñơn vị khốilượng Nhưng ñối với sản phẩm quả nhỏ như nho thìñơn vị mẫu là chùm hoặc kg

Các dạng mẫu thường lấy ñể kiểm tra

26

Lấy mẫu sản phẩm có bao gói:

• Khi lấy mẫu ban ñầu lúc tiến hành bốc dỡ hoặc xếp

sản phẩm thì phải lấy mẫu ñều ñặn, nghĩa là tiếnhành trong khỏang thời gian gần bằng nhau

• Nếu việc bốc dỡ hay vận chuyển hàng hóa không

Các dạng mẫu thường lấy ñể kiểm tra

27

• Nếu việc bốc dỡ hay vận chuyển hàng hóa không

ñều thì số lượng bao gói phải lấy với lượng gần bằngnhau trong những khỏang thời gian khác nhau tùythuộc vào tốc ñộ vận chuyển

• Mẫu ban ñầu phải lấy từ các vị trí khác nhau của bao

gói ở các ñộ dày khác nhau của lô

Lấy mẫu các sản phẩm lỏng, sệt, bột nhão

• Cần khuấy trộn ñều các sản phẩm trong thùng ñựng

nếu thấy cần thiết Nếu sản phẩm phân thành lớp vàkhó khuấy trộn thì phải lấy từ mỗi lớp với tỉ lệ tươngñương với lượng sản phẩm của lớp ñó

Các dạng mẫu thường lấy ñể kiểm tra

28

ñương với lượng sản phẩm của lớp ñó

• Tránh lấy chất lỏng gần thành ống, tại các chổ uốn

gấp vì không phản ánh giá trị thực của tổng thể Chấtlỏng có ñộ nhớt quá cao thường không ñều, vì vậy cóthể ñun nóng hoặc làm ñông ñặc rồi áp dụng phươngpháp lấy mẫu chất rắn

Các dạng mẫu thường lấy ñể kiểm tra

29

pháp lấy mẫu chất rắn

Lấy mẫu chất khí, có 3 trường hợp:

• Khí ở dạng ñộng: cần ñặt ống lấy mẫu vào giữa dòng

khí ðể cho khí trong ống ñược thay thế hòang tòanthì ống phải ngắn và xác ñịnh ñúng thời gian

• Khí ở dạng tĩnh (trong bình): có thể lấy mẫu tại ñiểm

Các dạng mẫu thường lấy ñể kiểm tra

30

• Khí ở dạng tĩnh (trong bình): có thể lấy mẫu tại ñiểm

bất kỳ, nhưng ñôi khi cũng cần kiểm tra tỉ trọng

• Khí ở trạng thái nửa tĩnh: chúng ta coi như mẫu ñồng

ñều nhưng cần tránh lấy ở miệng bình, lấy ở nơiñược coi là trộn kỹ

Lấy mẫu sản phẩm dạng rời và không bao gói (dạng hạt,

dạng cục)

• Có sự khác biệt về giá trị của các chỉ tiêu giữa hạt

lớn và hạt nhỏ vì vậy cần tạo mẫu sao cho sự phân

bố giữa hạt trong mẫu gần giống với phân bố giữa

Các dạng mẫu thường lấy ñể kiểm tra

31

bố giữa hạt trong mẫu gần giống với phân bố giữahạt trong lô

• Trong sản xuất hoặc trong bảo quản các lọai hạt có

cùng kích thước và cùng tỷ trọng thường tập trungvào một nơi

– lấy mẫu khi sản phẩm ở trạng thái ñộng

– tăng số lượng mẫu ban ñầu và mẫu riêng

Các dạng mẫu thường lấy ñể kiểm tra

32

– tăng số lượng mẫu ban ñầu và mẫu riêng

Chuẩn bị mẫu sản phẩm dạng hạt và cục

• Tất cả mẫu ban ñầu lấy ñược cho vào một dụng cụ

(chai, túi ni lông hai lớp) sao cho sản phẩm không bịdây bẩn hoặc bị hút ẩm, bay hơi nước)

• Nếu sản phẩm dạng cục, nên nghiền thành cục nhỏ

Chuẩn bị mẫu

34

• Nếu sản phẩm dạng cục, nên nghiền thành cục nhỏ

hơn (<25 mm) Dụng cụ nghiền không ñược làm bẩn

và thay ñổi tính chất của sản phẩm

=> sau khi nhận ñược mẫu chung cần trộn ñều và tiếp tục

nghiền nhỏ ñến kích thước yêu cầu (tùy sản phẩm),

và lược giảm ñể ñược mẫu trung bình thí nghiệm

• Mẫu trung bình thí nghiệm ñược ñựng trong các

dụng cụ sạch, trơ ñể tránh sự nhiểm bẩn từ bênngòai, tránh làm hư hỏng mẫu trong khi vận chuyển

• Dụng cụ chứa mẫu phải ñược niêm phong và gửi

ngay ñến phòng thí nghiệm càng sớm càng tốt ñể

Bao gói, vận chuyển, bảo quản mẫu TBTN

35

ngay ñến phòng thí nghiệm càng sớm càng tốt ñểtránh hư hỏng mẫu

• Mẫu lưu phải ñược bảo quản trong ñiều kiện khô ráo,

sạch sẽ, thóang mát ở nhiệt ñộ và ñộ ẩm không khíphù hợp với từng lọai sản phẩm

• Ví dụ mẫu kẹo bảo quản ở 20°C, φ=70% ðồ hộp

ñông lạnh thì bảo quản ở ñiều kiện lạnh ñông Thờigian bảo quản không quá 6 tháng

Xử lý mẫu trước khi phân tích

36

• Xác ñịnh hợp chất cần phân tích trong mẫu

• Các pha cần xem xét

– Pha khí: các hợp chất bay hơi

– Pha nước: các hợp chất phân cực (ưa nước)

– Pha dung môi hữu cơ: các hợp chất không phân

Lọai mẫu

37

– Pha dung môi hữu cơ: các hợp chất không phân

cực (kỵ nước)

• Trích ly (chưng cất): trích tách các chất cần phân tích

ra khỏi mẫu

• Tinh sạch: lọai bỏ các hợp chất gây ảnh hưởng: hấp

phụ, phân bố

• Cải biến: tăng khả năng phân tích dựa vào khả năng

Các bước cơ bản trong phân tích

38

• Cải biến: tăng khả năng phân tích dựa vào khả năng

phản ứng hóa học của chất phân tích

• ðịnh lượng: ño hàm lượng chất phân tích bằng cách

so với chất chuẩn

ðộ phân cực:

• lực liên kết nội phân tử phần lớn là do tính phân cực

của các nguyên tử và khả năng tạo liên kết hydrô

40

Tính tan

• Dung môi phân cực: thường hòa tan các chất ưa

nước và mang ñiện

• Dung môi không phân cực: thuờng hòa tan các chất

ưa béo hoặc không tan trong nước

Những ñiểm lưu ý về trích ly

41

ưa béo hoặc không tan trong nước

• Hằng số ñiện môi [ε]: mô tả tính phân cực của dung

môi Hằng số ñiện môi ño mức tác dụng của vật chấtlên tính truyền ñiện Dung môi có ñộ phân cực caothì có hằng số ñiện môi cao

Hằng số ñiện môi

Những ñiểm lưu ý về trích ly

42

• Hằng số ñiện môi là tỉ số giữa F/F´

• Dung môi phân cực có xu hướng ñịnh hướng cao

trong trường ñiện và có hằng số ñiện môi cao

• Hằng số ñiện môi của nước là 80,1

• Dung môi không phân cực thì ít có ñịnh hướng trong

Những ñiểm lưu ý về trích ly

43

• Dung môi không phân cực thì ít có ñịnh hướng trong

trường ñiện nên có hằng số dung môi thấp

• Hằng số ñiện môi của hydrocarbon là 1,89

• ðộ tan cho biết mức ñộ bao nhiêu chất tan sẽ tan

vào dung môi ở một nhiệt ñộ cố ñịnh

Dung môi thường phải ñáp ứng ñược các chỉ tiêu sau:

• Trơ với ñiều kiện phản ứng

• Hòa tan ñược các chất tham gia phản ứng

• Dễ lọai bỏ ở công ñọan cuối của phản ứng

• Giá cả vừa phải

Những ñiểm lưu ý về trích ly

45

• Giá cả vừa phải

• Không ñộc hại

Các yếu tố chính ảnh hưởng ñến các chất tan trong dung

• Các vật liệu trong tự nhiên chứa ña dạng các nhóm

có ñộ phân cực khác nhau, do ñó ñể tách một cáchchọn lọc các nhóm cần phân tích thì phải sử dụngdung môi ñúng lọai phân cực hoặc dùng phươngpháp chưng cất

Những ñiểm lưu ý về trích ly

47

• Ví dụ:

organic D

A

A

K =

=> Cần làm khô dung dịch hữu cơ (lọai nước)

trước khi phân tích (ví dụ GC)

• Ví dụ về tính nồng ñộ một hợp chất trong dung dịch

sử dụng hệ số phân bố KD

• Xác ñịnh lượng caffeine trong từng phân lớp của

nước:chloroform (100 mL v/v) nếu biết ñộ tan của

Những ñiểm lưu ý về trích ly

49

nước:chloroform (100 mL v/v) nếu biết ñộ tan củacaffeine trong nước và chloroform lần lượt là 1,8g/100ml và 18 g/100ml?

Những ñiểm lưu ý về trích ly

50

• Nhiệt ñộ sôi

Những ñiểm lưu ý về chưng cất

53

Lực liên kết nội phân tử

• ðể một phân tử có thể di chuyển vào pha hơi thì phải

vượt qua ñược lực liên kết nội phân tử giữ phân tử

Những ñiểm lưu ý về chưng cất

55

Những ñiểm lưu ý về chưng cất

56

Những ñiểm lưu ý về chưng cất

57

Những ñiểm lưu ý về chưng cất

58