khảo sát quá trình epoxy hóa dầu cá basa

Luận văn tốt nghiệp đại học CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA CÔNG NGHỆ  LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC KHẢO SÁT QUÁ TRÌNH EPOXY HÓA DẦU CÁ BASA CÁN BỘ HƢỚNG DẪN SINH VIÊN THỰC HIỆN Ts Huỳnh Liên Hƣơng Nguyễn Huỳnh Bảo Thuận MSSV: 2112198 Ngành: CN Kỹ thuật hóa học – Khóa 37 Tháng 05/2015 SVTH: Nguyễn Huỳnh Bảo Thuận Luận văn tốt nghiệp đại học CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương LỜI CẢM ƠN Luận văn tốt nghiệp đánh dấu bƣớc ngoặc quan trọng đứa tinh thần sinh viên, hội vận dụng kĩ năng, kiến thức suốt năm học tập giảng đƣờng đại học Và em gặp không khó khăn trình làm Nhƣng em may mắn nhận đƣợc nhiều quan tâm, giúp đỡ có hội đƣợc tiếp xúc với nhiều thầy cô, bạn bè Chính vậy, em vƣợt qua khó khăn để hoàn thành tốt luận văn Em xin chân thành cảm ơn quý Thầy Cô Bộ môn Công nghệ hóa học, Khoa Công Nghệ, Trƣờng Đại Học Cần Thơ tận tình dạy, giúp đỡ tạo điều kiện cho em hoàn thành luận văn Em xin gởi lời cảm ơn đến Ts Huỳnh Liên Hƣơng, Trƣởng phòng thí nghiệm Hóa hữu cơ, Bộ Bộ môn Công nghệ hóa học, Khoa Công Nghệ, Trƣờng Đại Học Cần Thơ Cô ân cần, tận tình dạy, chia sẻ kinh nghiệm, hỗ trợ trang thiết bị, dụng cụ, hóa chất trình em thực luận văn Em xin cảm ơn Ts Hồ Quốc Phong, Phó Trƣởng Bộ môn Công nghệ hóa học, Khoa Công nghệ, Đại học Cần Thơ Thầy nhiệt tình hƣớng dẫn rèn luyện kỹ báo cáo cho chúng em qua buổi báo cáo siminar hàng tuần Em xin gởi lời cảm ơn đến Thầy Nguyễn Việt Bách, Thầy Phạm Phƣớc Nhẫn hỗ trợ hóa chất để em hoàn thành luận văn thuận lợi Cảm ơn anh, chị cựu sinh viên ngành Công nghệ hóa tất bạn bè chia sẻ kinh nghiệm, giúp đỡ quan tâm em thời gian vừa qua Con xin gửi lời cảm ơn ba mẹ bên con, ủng hộ tinh thần để vƣợt qua khó khăn Cần Thơ, ngày 02 tháng 05 năm 2015 Sinh viên Nguyễn Huỳnh Bảo Thuận SVTH: Nguyễn Huỳnh Bảo Thuận Luận văn tốt nghiệp đại học CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA CÔNG NGHỆ Độc lập – Tự – Hạnh phúc BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƢỚNG DẪN Họ tên cán hƣớng dẫn: Ts Huỳnh Liên Hƣơng Tên đề tài: Khảo sát trình epoxy hóa dầu cá basa Họ tên sinh viên thực hiện: Nguyễn Huỳnh Bảo Thuận MSSV: 2112198 Lớp: Công nghệ kỹ thuật hoá học Khoá: 37 Nội dung nhận xét: a Nhận xét hình thức LVTN: b Nhận xét nội dung LVTN (đề nghị ghi chi tiết đầy đủ): - Đánh giá nội dung thực đề tài: - Những vấn đề hạn chế: - Nhận xét sinh viên: - Kết luận, đề nghị điểm: Cần Thơ, ngày… tháng… năm…… Cán hƣớng dẫn SVTH: Nguyễn Huỳnh Bảo Thuận Luận văn tốt nghiệp đại học CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA CÔNG NGHỆ Độc lập – Tự – Hạnh phúc XÉTHOÁ VÀHỌC ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ -PHẢN BIỆN BỘ MÔNNHẬN CÔNG NGHỆ Họ tên cán hƣớng dẫn: Ts Huỳnh Liên Hƣơng Tên đề tài: Khảo sát trình epoxy hóa dầu cá basa Họ tên sinh viên thực hiện: Nguyễn Huỳnh Bảo Thuận MSSV: 2112198 Lớp: Công nghệ kỹ thuật hoá học Khoá: 37 Nội dung nhận xét: a Nhận xét hình thức LVTN: b Nhận xét nội dung LVTN (đề nghị ghi chi tiết đầy đủ): - Đánh giá nội dung thực đề tài: - Những vấn đề hạn chế: - Nhận xét sinh viên: - Kết luận, đề nghị điểm: Cần Thơ, ngày… tháng… năm…… Cán phản biện SVTH: Nguyễn Huỳnh Bảo Thuận Luận văn tốt nghiệp đại học CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN TÓM TẮT DANH MỤC HÌNH DANH MỤC BẢNG .11 DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT 12 CHƢƠNG 1: MỞ ĐẦU .13 1.1 Lý chọn đề tài 13 1.2 Mục tiêu nghiên cứu 14 1.3 Đối tƣợng phạm vi nghiên cứu 15 1.3.1 Đối tƣợng nghiên cứu 15 1.3.2 Phạm vi nghiên cứu 15 1.4 Phƣơng pháp thực nghiệm 15 1.5 Địa điểm thời gian thực 15 1.5.1 Địa điểm .15 1.5.2 Thời gian thực 15 CHƢƠNG 2: TỔNG QUAN 16 2.1 Tổng quan cá basa 16 2.1.1 Giới thiệu chung 16 2.1.2 Phân bố 17 2.1.3 Giá trị dinh dƣỡng 17 2.1.4 Tình hình xuất 18 2.1.5 Thành phần hóa học 19 2.2 Tổng quan lipid 21 2.2.1 Khái niệm .21 SVTH: Nguyễn Huỳnh Bảo Thuận Luận văn tốt nghiệp đại học CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương 2.2.2 Thành phần 21 2.2.3 Phân loại lipid 23 2.2.3.1 Dựa vào phản ứng xà phòng hóa 23 2.2.3.2 Dựa vào độ hòa tan 23 2.2.3.3 Dựa vào thành phần cấu tạo 23 2.2.4 Tính chất lipid 24 2.2.4.1 Tính chất vật lí 24 2.2.4.2 Tính chất hóa học 24 2.2.4.3 Vai trò lipid 26 2.2.5 Các tiêu đánh giá chất lƣợng lipid 28 2.2.5 Chỉ số acid 28 2.2.5.2 Chỉ số iod .28 2.2.5.3 Chỉ số xà phòng hóa 30 2.2.5.4 Chỉ số peroxide 30 2.2.6 Tổng quan chất hóa dẻo 31 2.2.6.1 Định nghĩa 31 2.2.6.2 Cơ chế 32 2.2.6.3 Một số chất hóa dẻo thông dụng 32 2.2.6.4 Tình hình xuất nƣớc nƣớc 33 CHƢƠNG 3: PHƢƠNG TIỆN VÀ PHƢƠNG PHÁP 35 NGHIÊN CỨU 35 3.1 Vật liệu nghiên cứu 35 3.1.1 Nguyên liệu 35 3.1.2 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị .35 3.1.2.1 Hóa chất 35 SVTH: Nguyễn Huỳnh Bảo Thuận Luận văn tốt nghiệp đại học CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương 3.1.2.2 Dụng cụ thiết bị 36 3.1.2.3 Phƣơng pháp nghiên cứu 40 3.1.2.4 Thuyết minh quy trình .41 3.2 Các phƣơng pháp phân tích 42 3.2.1 Chỉ số acid dầu trƣớc thực phản ứng epoxy hóa 42 3.2.2 Chỉ số iod dầu trƣớc thực phản ứng epoxy hóa 42 3.2.3 Phƣơng pháp phổ hồng ngoại IR 43 CHƢƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 44 4.1 Đánh giá sơ nguyên liệu mỡ cá 44 4.2 Ảnh hƣởng hydrogen peroxide đến trình epoxy hóa dầu cá basa 45 4.3 Ảnh hƣởng acid acetic đến trình epoxy dầu cá basa 45 4.4 Ảnh hƣởng acid sunfuric đến trình epoxy dầu hạt cá basa 46 4.5 Các phản ứng xảy trình epoxy hóa 46 4.6 Kết chạy phổ hồng ngoại IR 47 4.6.1 Mẫu dầu chƣa thực phản ứng epoxy 47 4.6.2 Mẫu dầu sau thực phản ứng epoxy hóa 48 5.1 Kết luận 49 5.2 Giới hạn 49 5.3 Kiến nghị 49 SVTH: Nguyễn Huỳnh Bảo Thuận Luận văn tốt nghiệp đại học CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương TÓM TẮT Đồng sông Cửu Long khu vực nuôi chế biến cá basa xuất lớn nƣớc với sản lƣợng cá basa 1,15 triệu tấn/năm Mỗi năm ĐBSCL thải 300.000 mỡ cá tra, cá ba sa Tuy mỡ cá đƣợc tận dụng sản xuất dầu biodiesel, mỡ bôi trơn, dƣợc phẩm nhƣng số lƣợng hạn chế, nên lƣợng mỡ dƣ thừa lớn gây ô nhiễm trƣờng Đây thực nguồn vật liệu sinh học tiềm cần đƣợc khai thác Mỡ cá tra, cá basa có khả ứng dụng làm chất hóa dẻo nhựa polylactic acid nên việc nghiên cứu chất hóa dẻo từ mỡ cá basa cho nhựa phân hủy sinh học polylactic acid góp phần nâng cao đặc tính thân thiện với môi trƣờng góp phần phần khai thác tốt nguồn nguyên liệu sinh học tự nhiên khắc phục tình trạng ô nhiễm Nghiên cứu giúp tăng giá trị kinh tế cá basa mà góp phần vào việc tìm sản phẩm thân thiện với môi trƣờng thúc đẩy phát triển kinh tế Từ vấn đề trên, chọn đề tài tìm hiểu trình epoxy hóa dầu cá basa Kết mong muốn đạt đƣợc: Mỡ cá basa sau đƣợc epoxy hóa mẫu dầu đƣợc đánh giá cảm quan: màu, mùi, số iod, số acid, xác định cấu trúc oxiran phổ IR, phân tích thành phần dầu sắc kí ghép khối phổ GC Kết cho thấy rằng, trình epoxy hóa mỡ cá basa đƣợc khảo sát điều kiện tối ƣu; nhiệt độ 60 oC, thời gian giờ, tốc độ vòng 1100 vòng.phút-1, tỉ lệ tối ƣu mỡ/acid acetic/hydro peroxid/acid sunfuric = 1/0,75/2,25/0,009 theo tỉ lệ khối lƣợng, nối đôi đƣợc chuyển hóa 80% SVTH: Nguyễn Huỳnh Bảo Thuận Luận văn tốt nghiệp đại học CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương DANH MỤC HÌNH Hình 2-1 Cá basa 16 Hình 2-2 Tƣợng đài cá basa An Giang .17 Hình 2-3 Sản phẩm Omega 18 Hình 2-4 Cá basa phi lê 18 Hình 2-5 Chả cá basa .18 Hình 2-6 Đồ lòng cá basa 18 Hình 2-7 Công thức cấu tạo triglyceride 22 Hình 2-8 Công thức cấu tạo phospholipid 23 Hình 2-9 Glycerol phân tử nƣớc để tạo thành aldehyde alylic 25 Hình 2-10 Phản ứng thủy phân triglyceride 25 Hình 2-11 Phản ứng xà phòng hóa triglyceride 26 Hình 2-12 Công thức nhóm epoxy 26 Hình 2-13 Công thức hóa học epoxidied soybean oil .33 Hình 3-1 Mỡ cá basa .35 Hình 3-2 Bộ hệ thống sinh hàn hoàn lƣu .36 Hình 3-3 Cân phân tích satorius CP224 37 Hình 3-4 Máy li tâm Hettich EBA20 Germany 37 Hình 3-5 Máy khuấy từ Schott Gerate GmbH 38 Hình 3-6 Cân phân tích xác số lẻ 38 Hình 3-7 Máy cô quay chân không R-205 39 Hình 3-8 Tủ sấy Memmert 39 Hình 3-9 Sơ đồ hệ thống phản ứng epoxy .40 Hình 3-10 Thiết bị sinh hàn có máy khuấy gia nhiệt thực hiên phản ứng epoxy 40 SVTH: Nguyễn Huỳnh Bảo Thuận Luận văn tốt nghiệp đại học CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương Hình 4-1 Mỡ cá trƣớc thực phản ứng epoxy 44 Hình 4-2 Mỡ cá sau thực phản ứng epoxy 44 Hình 4-3 Kết chạy IR mẫu dầu chƣa thực phản ứng epoxy 47 Hình 4-4 Kết chạy IR mẫu dầu sau thực phản ứng epoxy Error! Bookmark not defined.48 SVTH: Nguyễn Huỳnh Bảo Thuận 10 Luận văn tốt nghiệp đại học CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương Hình 3-5 Máy khuấy từ Schott-Gerate GmbH, dùng để khuấy gia nhiệt trình thực phản ứng epoxy hóa Hình 3-6 Cân phân tích sát số lẻ SVTH: Nguyễn Huỳnh Bảo Thuận 38 Luận văn tốt nghiệp đại học CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương Hình 3-7 Máy cô quay chân không R-205, dùng để thu hồi dung môi sử dụng trình chiết Hình 3-8 Tủ sấy Memmert, dùng để sấy mẫu mỡ để nƣớc bốc lên hết SVTH: Nguyễn Huỳnh Bảo Thuận 39 Luận văn tốt nghiệp đại học CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương 3.1.2.3 Phƣơng pháp nghiên cứu Thực phản ứng epoxy hóa Mỡ cá Khuấy 1h nhiệt độ phòng Thêm acid acetic, H2O2, acid H2SO4 đặc (theo tỉ lệ thích hợp) Khuấy 5h, làm nguội nhiệt độ phòng Chiết với diethyl ether Rửa nhiều lần với nƣớc cất để loại bỏ acid Hỗn hợp sau đƣợc cô quay để thu hồi dung môi Hình 3-9 Sơ đồ phản ứng phản ứng epoxy Hình 3-10 Thiết bị sinh hàn có máy khuấy gia nhiệt để thực hiên phản ứng epoxy SVTH: Nguyễn Huỳnh Bảo Thuận 40 Luận văn tốt nghiệp đại học CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương 3.1.2.4 Thuyết minh quy trình Mỡ cá, đƣợc trữ nhiệt độ 4oC, trƣớc sử dụng phải dùng đũa khuấy để mỡ không bị vón cục Nếu mỡ chƣa đƣợc trộn ta đun bếp, lƣu ý không đun nhiệt độ cao Tiến hành phản ứng epoxy hóa Cách tiến hành: xác định tỉ lệ thành phần  cho mỡ acid vào bình cầu cổ 500 ml, cho giọt H2O2 vào khuấy liên tục khoảng 1h bếp từ với tốc độ 1100 vòng.phút-1 Sau tăng nhiệt độ của hỗn hợp phản ứng lên 60oC trì nhiệt độ khoảng 5h Sau phản ứng hỗn hợp đƣợc làm nguội đến nhiệt độ phòng Hỗn hợp đƣợc cho vào phễu chiết chiết với diethyl ether, rửa lại nƣớc để loại bỏ acid dƣ sau phản ứng Hỗn hợp thu đƣợc sau trình chiết đƣợc loại dung môi phƣơng pháp cô quay Sản phẩm thu đƣợc sau thu hồi dung môi mỡ cá epoxy hóa Mỡ cá sau epoxy hóa đƣợc phân tích Thiết kế thí nghiệm: Sử dụng phƣơng pháp luân phiên biến để khảo sát cặp tỉ lệ Các yếu tố cố định: Thời gian: 5h Nhiệt độ: 60oC Tốc độ khuấy: 1100 vòng.phút-1 Lần lƣợt khảo sát cặp tỉ lệ theo tỉ lệ khối lƣợng, cố định khối lƣợng mỡ cá Tỉ lệ CH3COOH/mỡ = 0,5 - 1,5 Tỉ lệ H2O2/mỡ = 1,5 - 2,5 Tỉ lệ H2SO4/mỡ = - 0,015 Cố định khối lƣợng mỡ cá 20 g SVTH: Nguyễn Huỳnh Bảo Thuận 41 Luận văn tốt nghiệp đại học CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương Bảng 3-5 Bảng thông số thí nghiệm Thí nghiệm Tỉ lệ Khối lƣợng acid acetic (g) Khối lƣợng H2O2 (g) Khối lƣợng acid H2SO4 (g) CH3COOH=0,5 10 45 0,18 CH3COOH=0,75 15 45 0,18 CH3COOH=1 20 45 0,18 CH3COOH=1,5 30 45 0,18 H2O2=1,5 15 30 0,18 H2O2=1,75 15 35 0,18 H2O2=2 15 40 0,18 H2O2=2,5 15 50 0,18 H2SO4=0 15 45 10 H2SO4=0,005 15 45 0,1 11 H2SO4=0,009 15 45 0,18 12 H2SO4=0,015 15 45 0,3 3.2 Các phƣơng pháp phân tích 3.2.1 Chỉ số acid dầu trƣớc thực phản ứng epoxy hóa Chỉ số acid  0,56.V m Lần 1: Thể tích KOH = 0,25 ml Lần 2: Thể tích KOH = 0,26 ml Lần 3: Thể tích KOH = 0,25 ml Chỉ số acid = 0,28 mgKOH/g 3.2.2 Chỉ số iod dầu trƣớc thực phản ứng epoxy hóa Chỉ số iod  0, 01269.100.( a  b) m SVTH: Nguyễn Huỳnh Bảo Thuận 42 Luận văn tốt nghiệp đại học a= 13,2 ml CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương Chỉ số iod = 55,8 b= 4,4 ml 3.2.3 Phƣơng pháp phổ hồng ngoại IR Nhằm xác định cấu trúc nhóm epoxy để xem có xảy phản ứng epoxy xảy hay không SVTH: Nguyễn Huỳnh Bảo Thuận 43 Luận văn tốt nghiệp đại học CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương CHƢƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.1 Đánh giá sơ nguyên liệu mỡ cá Bảng 4-1 Đánh giá sơ nguyên liệu mỡ cá Chƣa epoxy Đã epoxy Màu sắc Vàng đậm Vàng nhạt Độ nhớt Cao Giảm so với ban đầu Mẫu Hình 4-1 Mỡ trƣớc epoxy SVTH: Nguyễn Huỳnh Bảo Thuận Hình 4-2 Mỡ sau đƣợc epoxy 44 Luận văn tốt nghiệp đại học CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương 4.2 Ảnh hƣởng hydrogen peroxide đến trình epoxy hóa dầu cá basa Bảng 4-2 Ảnh hƣởng hydro peroxide đến trình epoxy dầu cá basa Tỉ lệ H2O2/mỡ Chỉ số iod Nối đôi đƣợc chuyển hóa (%) (w/w) (g.100g-1) 1,5/1 8,2 85,3 1,75/1 87,4 2/1 91 2,5/1 6,5 88,4 Nhận xét: Giá trị iod giảm khoảng từ 8,2 g.100g-1 xuống g.100g-1, tỉ lệ H2O2 tăng lên từ 1,5/1 lên 2/1 Nối đôi đƣợc chuyển hóa tăng từ 85,3% lên 91% Điều nói lên hydrogen peroxide đóng vai trò quan trọng phản ứng epoxy, mà ảnh hƣởng rõ ràng dạng axit peracetic Nếu H2O2 dƣ gây phản ứng làm mở vòng epoxy Từ điều trên, tỷ lệ H2O2 / mỡ = 2/1 phù hợp  Công thức tính nối đôi đƣợc chuyển hóa I0  I 100% I0 Trong đó: Io số iod trƣớc epoxy (55,8 gI2.100g-1) I: số iod sau epoxy hóa 4.3 Ảnh hƣởng acid acetic đến trình epoxy dầu cá basa Bảng 4-3 Ảnh hƣởng acid acetic đến trình epoxy dầu cá basa Tỉ lệ CH3COOH/mỡ Chỉ số iod Nối đôi đƣợc chuyển hóa (%) (w/w) (g.100g-1) 0,5/1 1,9 96,6 0,75/1 1,5 97,3 1/1 3,8 93,2 1,5/1 4,4 92,1 Nhận xét: Giá trị iod giảm khoảng từ 1,9 g.100g-1 xuống 1,5 g.100g-1 tỉ lệ CH3COOH/mỡ tăng từ 0,5/1 lên 0,75/1 Nối đôi đƣợc chuyển hóa tăng từ 96,6% lên SVTH: Nguyễn Huỳnh Bảo Thuận 45 Luận văn tốt nghiệp đại học CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương 97,3% Nhƣng tiếp tục tăng tỉ lệ CH3COOH/mỡ từ 0,75/1 lên 1,5/1 giá trị iod tăng từ 1,5 g.100g-1 lên 4,4 g.100g-1 Giải thích lí hình thành acid peracetic từ axit axetic hydrogen peroxide phản ứng thuận nghịch, nên tăng acid acetic giá trị iod giảm xuống Từ điều trên, tỷ lệ CH3COOH / mỡ = 0,75/1 phù hợp 4.4 Ảnh hƣởng acid sunfuric đến trình epoxy dầu hạt cá basa Hình 4-4 Ảnh hƣởng acid sunfuric đến trình epoxy hóa dầu cá basa Tỉ lệ H2SO4/mỡ Chỉ số iod Nối đôi đƣợc chuyển hóa (%) (w/w) (g.100g-1) 0/1 8,2 85,3 0,005/1 3,2 94,3 0,009/1 1,3 97,6 0,015/1 0,6 98,9 Nhận xét: Giá trị iod giảm khoảng từ 8,2 g.100g-1 xuống 1,3 g.100g-1 tỉ lệ H2SO4/mỡ tăng lên từ 0/1 lên 0,009/1 Độ chuyển hóa nối đôi tăng lên từ 85,3% lên 97,6% Nhƣng tăng tỉ lệ H2SO4/mỡ từ 0,009/1 lên 0,015/1 giá trị iod giảm từ 1,3 g.100g-1 lên 0,6 g.100g-1 Các giá trị iot dầu giảm đáng kể cách thêm axit sulfuric, giảm dần theo số lƣợng axit sulfuric tăng Nó tồn H2SO4 thúc đẩy phản ứng epoxy nhƣng đồng thời thúc đẩy tốc độ mở vòng phản ứng epoxy Từ điểu trên, tỷ lệ H2SO4 / mỡ = 0,015/1 phù hợp 4.5 Các phản ứng xảy trình epoxy hóa CH3COOH CH3COOOH + H2O2 C C + H+ CH3COOOH + HC + CH H2O CH3COOH O HC CH + CH3COOH CH(OH) CH(OCOCH3) O Các phản ứng phụ xảy ra: SVTH: Nguyễn Huỳnh Bảo Thuận 46 Luận văn tốt nghiệp đại học CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương 4.6 Kết chạy phổ hồng ngoại IR 4.6.1 Mẫu dầu chƣa thực phản ứng epoxy Hình 4-3 Kết chạy IR mẫu dầu chƣa thực phản ứng epoxy SVTH: Nguyễn Huỳnh Bảo Thuận 47 Luận văn tốt nghiệp đại học CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương 4.6.2 Mẫu dầu sau thực phản ứng epoxy hóa Hình 4-4 Kết chạy IR mẫu tối ƣu Nhìn vào phổ IR cho thấy vùng 3468,62 cm-1 vùng chứa nhóm OH chứng tỏ nối đôi phản ứng chuyển thành Ở vùng 1744,38 cm-1 vùng nhóm ester Ngoài có giảm hấp thụ 724,17 cm-1 tăng vùng 1160,27 cm-1 Từ điều chứng tỏ có nhóm epoxy nhƣng hình không rõ, có phản ứng xảy nối đôi Có nhóm C-H vùng 1460,78 cm-1 SVTH: Nguyễn Huỳnh Bảo Thuận 48 Luận văn tốt nghiệp đại học CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương CHƢƠNG 5: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 5.1 Kết luận Màu mẫu dầu sau thực phản ứng epoxy nhạt dầu chƣa epoxy hóa, độ nhớt giảm thấy rõ Điều kiên tối ƣu:  Thời gian: 5h  Nhiệt độ: 60oC  Tốc độ: 1100 vòng.phút-1 Tỉ lệ tối ƣu mỡ / acid acetic / hydro peroxid /acid sunfuric = 1/0,75/2/0,015 Độ chuyển hóa nối đôi cao 98,9% giá trị iod 0,6 g,100g-1 Nhìn vào kết phổ IR cho thấy có hình thành nhóm epoxy nhƣng chƣa thể rõ 5.2 Giới hạn Do giới hạn thời gian, kinh phí thực hiên đề tài nguồn nguyên liệu hạn chế nên khảo sát tiêu đánh giá khác mỡ cá basa Trang thiết bị chƣa đƣợc tinh vi, thiếu hóa chất lúc thực đề tài luận văn Do trình bảo quản sản phẩm sau epoxy chƣa tốt nên sản phẩm lẫn tạp chất nhƣ nƣớc, dung môi, 5.3 Kiến nghị Căn vào vấn đề mà đề tài làm đƣợc chƣa làm đƣợc, xin đƣa số kiến nghị nhƣ sau: Khảo sát thêm số tiêu đánh giá khác nhƣ số peroxide số xà phòng hóa, xác định độ nhớt động học,… Khảo sát trình epoxy hóa từ mỡ cá phƣơng pháp bố trí thí nghiệm tối ƣu hóa Ngoài ra, chạy phổ MNR thay cho phổ IR để xác định nhóm chức rõ SVTH: Nguyễn Huỳnh Bảo Thuận 49 Luận văn tốt nghiệp đại học CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương TÀI LIỆU THAM KHẢO A.S Ramadhas, e.a., 2004 Characterization and effect of using rubber seed as fuel in the compression ignition engines in: Department of Mechanical Engineering, National Institute of Technology Calicut, Calicut 673 601, India Seong-Chea Chua, e.a., 2012 Emerging epoxidation directed toward plant sustainable technology oil-based plasticizers Department for of Engineering, Department of Molecular Biology, Aarhus Universit: 1439–1451 Chu Phạm Ngọc Sơn, 1893 Dầu Mỡ Trong Sản Xuất Đời Sống, Nhà xuất Thành phố Hồ Chí Minh Frank E Kuester, e.a., 1968 HIGH OXIRANE FATTY ESTERS United States Patent Office Karunanayake, P.M.L., 2009 Epoxidation of some vegetable oils and their hydrolysed product with peroxyformic acid - optimised to industrial scale in: Journal of the National Science Foundation of Sri Lanka DANEL SWERN, e.a., Determination of Oxirane Oxygen Eastern Regional Research Laboratory, Philadelphia 18, Pa FELIX E OKlElMEN and JUSTUS E EBHOAYE, 1993 Studies in the Thermal Degradation of Poly (vinyl chloride) University of Benin, Department of Chemistry, Benin City, Nigeria , Klass, 1999 Complete and partial epoxidation of plant oils by lipase-catalysed perhydrolysis 125 - 132 Hà Thị Kim Quy, 2010 Biến đổi cấu trúc hóa học triacylglyceride mỡ cá basa ứng dụng tổng hợp dầu nhờn sinh học Lê Ngọc Tú, c., 1998 Hóa Sinh Công Nghiệp, Nhà xuất khoa học kỹ thuật Hà Nội Phạm Phƣớc Nhẫn, 2005 Giáo trình giảng Sinh Hóa, Đại học Cần Thơ khoa Nông Nghiệp Sinh Học Ứng Dụng Trần Quang Vinh, 2012 Trích ly mỡ cá tra, cá basa đánh giá số có liên quan SVTH: Nguyễn Huỳnh Bảo Thuận 50 Luận văn tốt nghiệp đại học CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương Lê Thị Kiều Loan, 2009 Nghiên cứu tổng hợp chất hoạt động bề mặt sinh học cation từ mỡ cá basa http://vi.wikipedia.org/wiki/C%C3%A1_ba_sa, truy cập ngày 09/01/2015 http://rdplastic.com.vn/vi/rangdong/modules/news/article.php?storyid=200, truy cập ngày 25/01/2015 http://www.wattpad.com/25755101-ch%C6%B0%C6%A1ng-4-lipid/page/4, truy cập ngày 03/02/2015 http://text.123doc.org/document/1811892-sinh-hoc-te-bao-phan-26-dai-cuongve-lipit-potx.htm, truy cập ngày 04/03/2015 https://voer.edu.vn/m/cau-truc-va-cac-tinh-chat-ly-hoa-co-ban/7d7171ec, truy cập ngày 12/03/2015 https://voer.edu.vn/c/vai-tro-cua-lipid-trong-dinh-duongnguoi/4c53c93b/76f1af4f, truy cập ngày 02/04/2015 http://s4.zetaboards.com/BioFood_Tech/topic/9137044/1/, truy cập ngày 19/04/2015 http://doc.edu.vn/tai-lieu/de-tai-tong-quan-ve-phospholipid-52753/, truy cập ngày 28/04/2015 SVTH: Nguyễn Huỳnh Bảo Thuận 51 Luận văn tốt nghiệp đại học SVTH: Nguyễn Huỳnh Bảo Thuận CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương 52 [...]... cứu Khảo sát quá trình epoxy hóa từ mỡ cá basa với quy mô phòng thí nghiệm Cấu trúc hóa học của chất hóa dẻo đƣợc xác đinh bằng phƣơng pháp phổ IR Sau đó sẽ tính toán để tìm ra các thông số tối ƣu cho quá trình phản ứng 1.3.2 Phạm vi nghiên cứu Khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng đến quá trình epoxy hóa từ mỡ cá basa bằng hệ thống hoàn lƣu sinh hàn có sử dụng máy khuấy từ gia nhiệt Phân tích và đánh giá các... Bảng 3-3 Hóa chất trong quá trình xác định chỉ số acid .36 Bảng 3-4 Hóa chất trong quá trình xác định chỉ số iod 36 Bảng 3-5 Bảng các thông số thí nghiệm 42 Bảng 4-1 Bảng đánh giá sơ bộ nguyên liệu mỡ cá 44 Bảng 4-2 Ảnh hƣởng của hydrogen peroxide đến quá trình epoxy hóa dầu cá basa 45 Bảng 4-3 Ảnh hƣởng của acid acetic đến quá trình epoxy hóa dầu cá basa 45 Bảng 4-4 Ảnh... xuất Bên cạnh tính chất ổn định nhiệt, dầu thực vật epoxy hóa còn có tính chất của một chất hóa dẻo và có khả năng thay thế cho DOP Đã có những nghiên cứu khảo sát quá trình epoxy hóa đối với dầu hạt cao su và đã có những kết quả thực nghiệm ổn định Dầu đậu nành epoxy hóa đƣợc sử dụng hiện nay là hoàn toàn nhập khẩu có giá thành tƣơng đƣơng với dầu DOP, đồng thời các phụ gia nhập khẩu này chỉ mới thể... nghiên cứu biến tính các loại dầu này theo quá trình epoxy hóa để làm chất hóa dẻo Các loại dầu thực vật sau khi epoxy hóa đƣợc ứng dụng làm phụ gia hóa dẻo cho PVC Các phụ gia hóa dẻo này có nguồn gốc từ thực vật, có ƣu điểm thân thiện với môi trƣờng, sản lƣợng cung cấp không bị hạn chế bởi nguồn tài nguyên đƣợc khai thác từ dầu mỏ nhƣ DOP và một số nhóm chất hóa dẻo có nguồn từ dầu mỏ khác, mặt khác chúng... phần hóa học cơ bản của cá basa 19 Bảng 2-2 Các chỉ tiêu lí hóa của mỡ cá basa 20 Bảng 2-3 Thành phần acid béo trong mỡ cá basa 20 Bảng 2-4 Các chất phản ứng trong erlen để xác định chỉ số iod 29 Bảng 2-5 Một số chất hóa dẻo thông dụng 32 Bảng 3-1 Hóa chất trong quá trình thực hiện phản ứng epoxy .35 Bảng 3-2 Bộ hệ thống sinh hàn hoàn lƣu 35 Bảng 3-3 Hóa. .. Omega 3 Hình 2-5 Chả cá basa Hình 2-4 Cá basa phi lê Hình 2-6 Đồ lòng cá basa 2.1.4 Tình hình xuất khẩu Cá basa là loài cá có giá trị xuất khẩu cao trên thị trƣờng do thịt trắng, thơm ngon, béo, có nhiều mỡ bụng so với các loài cá da trơn khác Hầu hết các sản phẩm của cá đều đƣợc xuất khẩu ở nhiều nƣớc khác nhau Thịt basa phi lê đƣợc xuất khẩu sang Châu Âu khoảng 2000 tấn, da cá xuất khẩu sang Châu... tính hóa dẻo tốt Do đó, việc nghiên cứu điều kiện tối ƣu cho quá trình epoxy hóa dầu đậu nành có nguồn gốc trong nƣớc nhẳm cải tiến các tính chất mong muốn cần có của một chất hóa dẻo là cấp thiết Sau đó, với nguồn nguyên liệu có sẵn trong nƣớc là dầu hạt cao su và dầu jatropha là loại dầu không ăn đƣợc, vốn có giá thành của dầu thô rẻ hơn so với dầu đậu nành, đề tài tiếp tục nghiên cứu biến tính các... PHÁP NGHIÊN CỨU 3.1 Vật liệu nghiên cứu 3.1.1 Nguyên liệu Mỡ cá basa đƣợc thu mua ở khu công nghiệp Trà Nóc- Thành phố Cần Thơ Hình 3-1 Mỡ cá basa 3.1.2 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 3.1.2.1 Hóa chất Hóa chất sử dụng trong quá trình thực hiện luận văn đƣợc thể hiện trong bảng sau: Bảng 3-1 Hóa chất trong quá trình thực hiện phản ứng epoxy STT Tên hóa chất 1 Acid acetic 2 Hydrogen peroxide 3 Acid sunfuric... Phản ứng xà phòng hóa Dầu mỡ dễ bị xà phòng hóa tạo thành glycerol và các muối kiềm của acid béo tan trong nƣớc SVTH: Nguyễn Huỳnh Bảo Thuận 25 Luận văn tốt nghiệp đại học CBHD: Ts Huỳnh Liên Hương CH2OCOR CHOCOR2 + CH2OH xt 3NaOH CHOH CH2OCOR + 3RCOONa CH2OH Hình 2-11 Phản ứng xà phòng hóa của triglyceride  Phản ứng oxy hóa Dầu mỡ dễ bị oxy hóa, nhất là các acid béo Quá trình oxy hóa xảy ra theo từng... độc hại đối với ứng dụng trong các sản phẩm dân dụng thiết yếu trong đời sống nhƣ màng mỏng PVC làm áo mƣa, màng bảo quản thực phẩm tƣơi sống, đồ chơi trẻ em 1.2 Mục tiêu nghiên cứu Khảo sát quá trình epoxy hóa, từ đó xác định thông số tối ƣu cho quá trình này Dầu sau khi đƣợc epoxy sẽ đƣợc xác định chỉ số iod, đánh giá cảm quan nhƣ: màu , độ nhớt, ….Xác định cấu trúc nhóm epoxy thông qua chạy phổ IR ... mỡ cá 44 4.2 Ảnh hƣởng hydrogen peroxide đến trình epoxy hóa dầu cá basa 45 4.3 Ảnh hƣởng acid acetic đến trình epoxy dầu cá basa 45 4.4 Ảnh hƣởng acid sunfuric đến trình epoxy dầu. .. cá 44 Bảng 4-2 Ảnh hƣởng hydrogen peroxide đến trình epoxy hóa dầu cá basa 45 Bảng 4-3 Ảnh hƣởng acid acetic đến trình epoxy hóa dầu cá basa 45 Bảng 4-4 Ảnh hƣởng acid sunfuric đến trình. .. công trình epoxy hóa dầu đậu nành đƣa vào sản xuất Bên cạnh tính chất ổn định nhiệt, dầu thực vật epoxy hóa có tính chất chất hóa dẻo có khả thay cho DOP Đã có nghiên cứu khảo sát trình epoxy hóa