Ảnh hưởng của p lên hiệu ứng GMI của hợp kim nano tinh thể fe73 5si16 5cu1nb3(pxb6 x) (LV01126)

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI PHẠM THỊ HẠNH ẢNH HƯỞNG CỦA P LÊN HIỆU ỨNG GMI Ở HỢP KIM NANO TINH THỂ Fe73.5Si16.5Cu1Nb3(PxB6-x) Chuyên ngành: VẬT LÍ CHẤT RẮN Mã số: 60 44 01 04 LUẬN VĂN THẠC SĨ KOA HỌC VẬT CHẤT Người hướng dẫn khoa học: TS MAI XUÂN DƯƠNG HÀ NỘI - 2013 LỜI CẢM ƠN Đầu tiên, cho phép gửi lời cảm ơn chân thành sâu sắc tới TS Mai Xuân Dương, thầy người trực tiếp hướng dẫn khoa học, bảo tận tình tạo điều kiện tốt giúp suốt trình nghiên cứu thực luận văn Tôi xin cảm ơn PGS.TS Nguyễn Huy Dân, NCS Nguyễn Hải Yến, NCS Phạm Thị Thanh, NCS Phạm Văn Hào, NCS Dương Đình Thắng, cán nghiên cứu Viện Khoa học Vật liệu, Viện khoa học Công nghệ Việt Nam động viên tinh thần giúp đỡ nhiều thực nghiệm chuyên môn Để đạt thành công học tập hoàn thành khóa học ngày nay, xin bày tỏ lòng biết ơn tới thầy cô khoa Vật lý, Phòng sau đại hoc, trường Đại học Sư phạm Hà Nội trang bị tri thức khoa học tạo điều kiện học tập thuận lợi cho suốt thời gian qua Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới Ban giám hiệu, bạn đồng nghiệp trường THPT Xuân Hòa động viên, giúp đỡ tạo điều kiện thuân lợi cho học tập tốt Cuối cùng, xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc, tình yêu thương tới gia đình bạn bè, nguồn động viên quan trọng vật chất tinh thần giúp có điều kiện học tập nghiên cứu khoa học ngày hôm Xin trân trọng cảm ơn! Hà Nội, tháng 12 năm 2013 Học viên Phạm Thị Hạnh LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu riêng Các kết quả, số liệu luận văn trung thực chưa công bố công trình khác Hà Nội, tháng 12 năm 2013 Học viên Phạm Thị Hạnh MỤC LỤC Lời cảm ơn Lời cam đoan Mục lục Danh mục hình vẽ, đồ thị Danh mục bảng Danh mục kí hiệu, chữ viết tắt MỞ ĐẦU NỘI DUNG 12 Chương TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU NANO TINH THỂ NỀN Fe VÀ HIỆU ỨNG GMI 12 1.1 Vai trò nguyên tố kim loại (Cu, Nb, Cr, Mo,…) việc hình thành cấu trúc hạt nanomét 12 1.2 Vật liệu từ mềm nano tinh thể 14 1.2.1 Cấu trúc nano tinh thể 14 1.2.2 Kích thước hạt tinh thể chế từ hóa: 18 1.2.3 Các tính chất từ vật liệu từ nano tinh thể 20 1.2.4 Phân loại vật liệu từ mềm Fe 22 1.2.5 Công nghệ chế tạo 25 1.2.6 Ảnh hưởng tỉ phần (Si/B) lên thành phần pha tính chất từ Finemet 27 1.2.7 Ứng dụng vật liệu từ nano tinh thể vài thiết bị điện tử 28 1.3 Hiệu ứng tổng trở khổng lồ GMI 30 1.3.1 Giới thiệu hiệu ứng GMI 30 1.3.2 Hiện tượng tách đỉnh - mô hình giải thích tượng tách đỉnh 32 1.4 Một số kết nghiên cứu gần vật liệu nano tinh thể Fe có chứa P 35 Chương THỰC NGHIỆM 39 2.1 Chế tạo mẫu 39 2.1.1 Quy trình tạo hợp kim ban đầu 39 2.1.2 Chế tạo mẫu băng hợp kim 41 2.1.3 Quy trình xử lý nhiệt 42 2.2 Các phép đo phân tích cấu trúc 43 2.2.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X .43 2.2.2 Đo thông số từ trường xoay chiều 44 2.2.3 Đo hiệu ứng GMI 47 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 50 3.1 Phân tích cấu trúc tế vi phương pháp nhiễu xạ Rơnghen 50 3.2 Khảo sát tính chất từ trường xoay chiều 55 3.3 Khảo sát hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ GMI .56 KẾT LUẬN 61 TÀI LIỆU THAM KHẢO 62 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Hình 1.1a Phổ DTA họ mẫu Fe74.5-xCuxNb3Si3.5B9 (x=0,1).[43] Hình 1.1b Phổ DSC mẫu (FeSiB)M (M=W, Nb, Mo).[1,59] Hình 1.2 Hợp kim đa nguyên tố siêu bão hòa đông cứng nhanh từ thể lỏng tạo trạng thái VĐH Hình 1.3 Sơ đồ cấu trúc vi mô hợp kim FeCuNbSiB Hình 1.4 Tỷ phần thể tích tinh thể VTT nồng độ Si hạt α-Fe(Si) hợp kim Fe74.5(Cu1Nb2)SixB22-x ủ nhiệt độ 540oC (phụ thuộc vào nồng độ B) Hình 1.5 Sự phụ thuộc lực kháng từ từ thẩm HK Finemet vào nhiệt độ ủ Ta.[30] Hình 1.6 Sự phụ thuộc Bs, Tc, Hc, D λs hợp kim vào Ta Hình 1.7 Sơ đồ cấu trúc nano tinh thể cho hợp kim Fe-M-B Hình 1.8 Tổng trở dây dẫn có từ tính Hình 1.9 Mối liên hệ độ thấm sâu bề mặt với từ trường Hình 1.10 Hình dạng đường cong GMI có tượng tách đỉnh Hình 1.11 Đồ thị xt thieo h ứng với giá trị khác Hình 1.12 Cộng tương tác cặp phụ thuộc vào khoảng cách hệ Fe-B Hình 1.13 Kết phân tích DTA (TG) mẫu Ia-Ie dạng vừa chế tạo phương pháp nguội nhanh không liên tục Hình 1.14 Kết đo GMI mẫu hợp kim dạng (rapidly quenched) Hình 2.1 Sơ đồ khối hệ nấu mẫu hồ quang Hình 2.2 Ảnh hệ nấu hợp kim hồ quang Hình 2.3 Sơ đồ khối hệ phun băng hợp kim Hình 2.4 Lò ủ nhiệt Hình 2.5 Sơ đồ nguyên lý hệ đo từ trường xung Hình 2.6 Hệ đo từ trường xung Hình 2.7 Giải thích chế đo dB/dt Hình 2.8 Sơ đồ nguyên lí hệ đo GMI tự động Hình 3.1 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu dạng (as-quenched Hình 3.2 Giản đồ T-T-T Hình 3.3 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu ủ 550oC, 10 phút môi trường khí có Ar Hình 3.4 Phổ X-ray in-situ mẫu HK VĐH FeSiCuNbB [1] Hình 3.5 Giản đồ pha Fe-P Hình 3.6 Giản đồ pha nguyên Fe-B Hình 3.7 Ms(H) mẫu ủ 550oC, 10 phút môi trường khí có Ar Hình 3.8 Ms(H) mẫu ủ 350oC, 10 phút môi trường khí có Ar Hình 3.9 GMIr mẫu chưa ủ, tần số 10MHz Hình 3.10 GMIr mẫu ủ 350oC, 10 phút, tần số 10MHz Hình 3.11 GMIr mẫu ủ 550oC, 10 ,tần số 10MHz Hình 3.12 Ảnh hưởng tần số lên GMIr mẫu M5 ủ 350oC, 10 phút Hình 3.13 GMIr mẫu M5 điều kiên nhiệt độ khác nhau, tần số 10MHz DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Các tính chất từ vật liệu từ nano tinh thể Bảng 1.2 Ảnh hưởng thời gian hợp kim Fe73,5Si13,5Cu1Nb3B9 Bảng 1.3 Ảnh hưởng nhiệt độ ủ lên giá trị µmax vật liệu thời gian ủ 10 phút Bảng 1.4 Ảnh hưởng B Si lên tỷ phần pha vô định hình pha tinh thể hệ hợp kim = 6,9,12.5 nguyên tử, xử lý nhiệt độ 540oC - 10 phút Bảng 1.5 Các thông số từ vật liệu từ Bảng 2.1 Các thông số Morse Bảng 2.2 Các mẫu băng chế tạo khoá luận Bảng 3.1 Kích thước hạt α-Fe(Si) Bảng 3.2 GMIr phụ thuộc nhiệt độ DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT Số TT Tên đầy đủ Kí hiệu Bs Cảm ứng từ bão hòa Hc Lực kháng từ µm Từ thẩm D Kích thước hạt nano tinh thể Rc Tốc độ làm nguội t VTT Thể tích tinh thể VVĐH Thể tích vô định hình Ta 10 VĐH Vô định hình 11 DTA Phổ phân tích nhiệt vi sai 12 Lptm Lập phương tâm mặt 13 Lptk Lập phương tâm khối 14 Tx1 Nhiệt độ kết tinh 15 λs Giá trị từ giảo 16 K Hắng số dị hướng 17 Hext Từ trường 18 GMI Hiệu ứng từ tổng trở 19 GMIr Tỷ số hiệu ứng từ tổng trở 21 N1, N2 Hệ số khử từ Chiều dày băng hợp kim Nhiệt độ ủ MỞ ĐẦU Lí chọn đề tài Vào năm 70 kỉ trước, nhờ công nghệ nguội nhanh từ thể lỏng, hợp kim vô định hình (VĐH) chế tạo sử dụng rộng rãi Các hợp kim VĐH có cấu trúc vi mô không trật tự (khác hẳn với cấu trúc tinh thể), với nhiều tính chất quí báu như: độ cứng cao, độ dẻo, độ dai, chống ăn mòn hóa học cao, điện trở suất lớn, tính từ mềm cao (cảm ứng từ bão hòa Bs cao, lực kháng từ H C nhỏ), số thể tính siêu dẫn Các vật liệu có kích thước hạt cỡ vài trục nano mét tức nhỏ quãng đường tương tác trao đổi sắt từ D < L0 xếp vào nhóm từ mềm nano tinh thể hay Finemet Finemet, Nanoperm Hitperm hợp kim đa nguyên tố Fe Co Fe Co hợp kim 3d điển hình cung cấp mômen từ cho hợp kim Ngoài Fe, cần nguyên tố kim B Si tác nhân xúc tác trình thủy tinh hóa hợp kim nguội nhanh từ thể lỏng Các kim loại phi từ bổ sung Cu, Nb, Zr Vật liệu nano tinh thể vật liệu từ mềm có độ từ thẩm cao, bề dày tự nhiên nhỏ, có khả dẫn điện Finemet tên loại vật liệu từ mềm thương phẩm có cấu trúc nano dựa hợp kim Fe có công thức Fe73.5Si13.5Cu1Nb3B9 (tỉ lệ phần trăm nguyên tử) Finemet vật liệu từ mềm tốt Hiện nay, Finemet thương phẩm từ mềm giữ quyền Hitachi Metals (Nhật Bản) Metglas (Mỹ) Vị trí thông số từ nằm vị trí đáng nể dòng vật liệu từ với Bs từ 1,25-1,75T, µ r từ 104 - 105 Do cấu trúc có chứa hạt α-Fe(Si) kích thước nanomét Finemet lần chế tạo công bố nhóm nghiên cứu Y.Yoshizawa, S.Oguma, K.Yamauchi (Phòng thí nghiệm nghiên cứu vật liệu từ điện tử Hitachi Metals, Nhật Bản) năm 1988 Với độ dày băng hợp 50 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Phân tích cấu trúc tế vi phương pháp nhiễu xạ Rơnghen Các mẫu thể vừa chế tạo (as quenched) có dạng sợi mỏng dài ngắn khác nhau, bề rộng băng cỡ mm, độ dày băng khoảng 25-30µm mẫu bền học dễ gãy Mẫu sau phun băng xong, để kiểm tra trạng thái vi mô mẫu ta sử dụng phương pháp nhiễu xạ tia X Các mẫu (as-quenched) dán lên đế lam kính thành dải rộng 2cm trước đưa vào buồng X-ray Còn mẫu sau ủ nhiệt nhiệt độ 550oC, thời gian 10 phút buồng hút chân khí Ar, để hạn chế trình ôxy hóa mẫu nghiền mịn, nhờ Vazelin tạo dịch sệt lên bề mặt lam thuỷ tinh đưa vào buồng nhiễu xạ tia X Việc có mặt photphorus (P) thay Boron (B) thực mẫu từ M1-M5 chế tạo phương pháp nguội nhanh không liên tục Các phổ nhiễu xạ tia X trình bày hình sau: s Hình 3.1 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu dạng (as-quenched 51 Từ hình 3.1 cho thấy hầu hết mẫu chế tạo cấu trúc vi mô chúng có pha α-Fe(Si) với kích thước hạt (10-15)nm Điều giải thích giao đường tốc độ làm nguội với chữ “C” giản đồ T-T-T Kết phân tích cấu trúc mẫu chưa ủ mẫu chế tạo xuất pha tinh thể α-(Fe-Si) pha vô định hình FeBNb Như vậy, tốc độ làm nguội công nghệ chế tạo lựa chọn thấp so với tốc độ nguội nhanh thực hợp kim Đường tốc độ nguội nhanh cắt đường chữ “C” (đường số2) giản đồ T-T-T hình 3.2 Hình 3.2 Giản đồ T-T-T:Đường cong chữ C cho biết nhiệt độ thời gian bắt đầu kết tinh Để nhận mẫu trạng thái vô định hình phải điều chỉnh tốc độ làm nguội lớn Khi hàm lượng Photphorus tăng lên khả xuất pha α-Fe(Si) với kích thước hạt (nm) tăng lên Ngược lại theo chiều tăng Boron (B) khả hình thành pha giả bền Fe2B tăng lên [4] Vai trò ngăn cản tương tác Fe-B Photphorus thể ý tưởng rõ Trên giản đồ Rơnghen mẫu có thành phần pha Fe3Si kiểu siêu mạng DO3 Như thay vai trò vô định hình hóa hợp kim nguội nhanh Boron Photphorus tạo sản phẩm nano tinh thể dạng 52 Hình 3.3 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu ủ 550oC,10 phút môi trường khí có Ar Kích thước hạt α-Fe(Si) tính theo công thức Scherger: Bảng 3.1 Kích thước hạt α-Fe(Si) Mẫu M1 M2 M3 M4 M5 D (nm) 15.0 15.4 16.8 19.5 20.0 Về mặt công nghệ phải nói thêm tăng hàm lượng Si lên tới 16,5% việc chế tạo băng hợp kim nguội nhanh VĐH khó thực Ở hầu hết mẫu có hàm lượng Phôtphorus (P) thay đổi x=1, 2, 3, 4, quan sát thấy hợp kim có trạng thái đồng hạt αFe(Si) với kích thước hạt ổn định từ (15-20)nm Kết phù hợp với kết nghiên cứu tác giả [4] tồn siêu cấu trúc DO3 (α-Fe3Si) mẫu hợp kim 53 Hình 3.4 Phổ X-ray in-situ mẫu HK VĐH FeSiCuNbB [1] Pha thủy tinh G hình thành sau nguội nhanh Trong trình ủ xảy trình chuyển pha G→α-Fe(Si)+Gdư Nếu tiếp tục tăng nhiệt độ ủ, xuất pha ổn định FexB.Thành phần pha chủ yếu α-Fe(Si) Các pic Fe2B FeB với FexO xuất yếu ớt Fe2P Fe3P tồn dạng rắn: Dạng hợp kim rắn sắt photphorus sử dụng nghành công nghiệp thép Vogel [28] đưa giản đồ pha hợp kim rắn Fe-P hình3.5 Hình 3.5 Giản đồ pha Fe-P 54 Giản đồ pha hai nguyên Fe-B H.Okamoto đưa thảo luận năm 2004[11](hình 3.6) cho thấy nhiệt độ 9000C hợp kim có cặp Fe-B tồn α-Fe với hàm lượng Fe nhỏ % nguyên tử α-Fe+FeB hàm lượng Fe chiếm 40% nguyên tử nhiệt độ 12000C (lớn 9120C) có pha (g - Fe) + pha borit giả bền Fe2B Hai giản đồ trạng thái: Lia (1993) Van (2002) không khác nhiều Hình 3.6 Giản đồ pha nguyên Fe-B Như vậy, Phôtphorus (P) Bo (B) với Nb đóng vai trò việc ổn định pha VĐH Ngoài hoạt tính hóa học cao nên Phôtphorus (P) kìm chế liên kết Fe-B để hình thành pha FexBy làm xấu tính từ mềm hợp kim nguội nhanh 55 3.2 Khảo sát tính chất từ trường xoay chiều Với cấu trúc vi mô hạt siêu mịn đồng nhất, kỳ vọng thông số từ mẫu nghiên cứu tốt theo hướng vật liệu siêu mềm Các đường cong từ trễ mẫu nghiên cứu đo trường xoay chiều lớn 20kOe, thiết bị VSM Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Kết đo Ms(H) mẫu M1(x=1), M2(x=2), M3(x=3), M4(x=4), M5(x=5) hai nhiệt độ 350oC 550oC khí có thổi khí Ar, thời gian ủ 10 phút Các đường từ trễ có dạng đặc trưng vật liệu từ mềm tiêu biểu mẫu M5 (hàm lượng P=5%) dẫn đầu Ms(H) Ở nhiệt độ ủ 550oC mẫu M5 có Ms(H) xấp xỉ đạt 160emu/g (µ~10 6) Hình 3.7 Ms(H) mẫu ủ 550oC, 10 phút môi trường khí có Ar 56 Tại nhiệt độ ủ 350oC thời gian 10 phút đo kết hình 3.6 Ta thấy giá trị Ms(H) M5 lớn Hình 3.8 Ms(H) mẫu ủ 350oC, 10 phút môi trường khí có Ar 3.3 Khảo sát hiệu ứng từ tổng trở khổng lồ GMI Với cấu trúc gần đơn pha α-Fe(Si) đồng với Ms(H)~160emu/g Không có yếu tố gây ứng suất, dị hướng kỳ vọng hiệu ứng GMI kỳ vọng đặt nhiệm vụ nghiên cứu Kết khảo sát GMIr cúa mẫu nhiệt độ ủ 350oC, 550oC sau: 57 Hình 3.9 GMIr mẫu chưa ủ, tần số 10MHz Hình 3.10 GMIr mẫu ủ 350oC, 10 phút, tần số 10MHz 58 Hình 3.11 GMIr mẫu ủ 550oC, 10 ,tần số 10MHz Độ lớn GMIr mẫu nghiên cứu ba trạng thái nhiệt độ lấy trung bình liệt kê dước bảng sau: Bảng 3.2 Tỷ số GMIr trung bình mẫu Finemet có chứa P trạng thái nhiệt độ khác ToC As-quenched 350 550 GMIr 17 48 60 Với GMIr khiêm tốn thật khó để đề xuất hệ mẫu cho dòng vật liệu chế tạo senser đo từ trường kỳ vọng Chúng tiến hành khảo sát phụ thuộc vào tần số (trong dải tần số 4-6-10MHz) mẫu M5 ủ 350oC, 10 phút GMIr Ta thấy rằng, tần số 10MHz có khác biệt lớn độ lớn tỷ số GMIr giá trị cực đại đạt gần 50% mà Vì không tiến hành đo GMIr với mẫu lại 59 Hình 3.12 Ảnh hưởng tần số lên GMIr mẫu M5 ủ 350oC, 10 phút Với mẫu ủ 550oC, 10 phút, tần số 10MHz thu GMIr không cao lắm, cao khoảng 60% với mẫu M5 Ta nhận thấy hàm lượng P tăng đường GMI thu gọn dần Với P=1% nguyên tử B=5% nguyên tử đường GMI có xu hướng tách đỉnh Nguyên nhân có mặt pha Fe2B (xem hình 3.2) giản đồ nhiễu xạ X Lại lần hữu tác động Phôtphorus lên cấu trúc tính chất từ hợp kim Với M5 (P=5% nguyên tử) điều kiện nhiệt độ khác nhau, tần số 10MHz ta thấy khác biệt rõ GMIr: trạng thái GMIr đạt khoảng 17%, 350oC tỷ số tẳng lên 48% 550oC GMIr đạt 60% tăng gấp lần so với mẫu chưa ủ 60 Hình 3.13 GMIr mẫu M5 điều kiện nhiệt độ khác nhau, tần số 10MHz 61 KẾT LUẬN Đã nghiên cứu tổng quan chế từ mềm hợp kim Finemet Fe Tiếp cận với công đoạn chế tạo mẫu công nghệ nguội nhanh Các kết phân tích nhiễu xạ tia X cho thấy tính đồng cấu trúc hạt mịn mẫu Finemet Fe có Phootphorus (P) thay Bo (B) Ms(H) mẫu M5 mẫu M1 xấp xỉ đạt 160emu/g Các mẫu nghiên cứu xếp hàng họ vật liệu siêu mềm có từ thẩm µ khổng lồ Hiệu ứng GMI mẫu khảo sát trạng thái nhiệt độ cho kết không khả quan theo hướng đề xuất làm vật liệu chế tạo senser đo từ trường Tuy nhiên kết lại chứng cho tồn siêu cấu trúc đồng mẫu có P thay B từ 1-5%nguyên tử Như hệ mẫu mà nghiên cứu cử viên cho dòng vật liệu làm lõi dẫn từ lí tưởng 62 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Mai xuân Dương (2000), Luận án tiến sĩ vật lý.Hà nội [2] Mai xuân Dương (1999), Công nghệ chế tạo số tính chất từ cấu trúc pha đặc biệt hệ HK nano tinh thể , Thông báo KH ĐHSPHN2 N01 trang 171 [3] Mai xuân Dương (2001), Vai trò VĐH hóa Zr B hợp kim nguội nhanh Fe…,Thông báo KHĐHSPHN2 N01 [4] Mai xuân Dương, Phạm Văn Hào, Trần Đức Thịnh (2011), Nghiên cứu ảnh hưởng Photphorus Boron lên cấu trúc tính chất từ hợp kim FINEMET Fe, nhận đăng tạp chí khoa học.ĐHSPHN2 [5] Lê công Dưỡng (1984), Kĩ thuật phân tích cấu trúc tia Rơnghen, NXBKH Hà nội [6] Nguyễn Hoàng Nghị, Mai xuân Dương, Nguyễn Đồng Dũng (1996), Nghiên cứu cấu trúc tế vi hợp kim nonomet nhiễu xạ tia X, Báo cáo hội nghị khoa học liên nghành, VL-CNĐ-LK (ĐHBK Hà nội tháng 5) [7] Nguyễn Hoàng Nghị (2012), Cơ sở Từ học Vật liệu từ tiên tiến, NXB Khoa học Kỹ thuật Hà Nội [8] Nguyễn Hữu Tình, (2007), Hiệu ứng tổng trở khổng lồ GMI, phương pháp chế tạo ứng dụng, ĐHSPHN2 [9] AlbenR, Becker J.J chi M.C (1978) J.Appl.Phys; 491653 [10] Balasubramaniam R, Tạp chí khoa học ăn mòn, Viện vật liệu kỹ thuật, ViệnVL&KTLK viện công nghệ Kanpur Ấn Độ 42 (2000) 2103-2129 63 [11] Bergquist B and HildenwallB., (1996), in Advancesin powder Metallurgy an partuculate Materrials Washinton DC.1996.3.Metal powder In dustries Federation.317-328 [12] Egami T., Flander P.J.Graham C.D.(1975) J.AIP conF.Proc.,24,679 [13] Fujwara T, Chen H.s, Waseda Y,(1981), Phys J.Fimet.Phys.6.1325 [14] Finemet Products.(http://www.metglas.com/products/page5_2_2.htm) [15] Fukunaga T.et al (1977) Amorphous Magnetism II(Ed.Levy R.A., Hasegawa R.) Plenum Pres New york-London.P52 [16] Gam D.T.H, The N.D, Hai N.H, Chau N, Hoa.N.Q, Md.S Mahmud, Investigation of the nanocrystallization process and the magnetic properties pf Finemet-like Fe73.5Si17.5B5Nb3Cu1, J Kor Phys Soc 52 (2008) 1423-1426 [17] Guinier A.(1956).Theorie technique dela radiocristallopraphie Dumond.Paris [18] Hauser M, Kraus L, Ripka P, Giant magnetoimpedance sensors, IEEE Inst Meas Mag (2001) 28-32 [19] Herzer.G (1989) IEEE trans.Magn.Vol25,N05 [20] Herzer, Grain size dependence of coercivity and permeability innanocrystalline ferromagnets, IEEE Trans Magn 26 (1990) 13971402.(http://ieeexplore.ieee.org/xpls/abs_all.jsp?arnumber=104389) [21] Hesagawa N.,Saito M.(1991) Int.Symp.on3d transition-Semi-Metalthin film, Sendai,Japan.Proceeding P165 [22] Kissinger H.E.(1957) Analyt.Chem.,29.1702 [23] Makino A, Bitoh T, Murakami J.-I, Hatanai T, Inoue A and Masumoto T, Nanocrystalline soft magnetic Fe-M-B (M = Zr, Hf, Nb) 64 alloys "NANOPERM" with high magnetic induction, J Phys IV France 08 (1998) Pr2-103-Pr2-106 [24] McHenry M E, Laughlin D E, Nano-scale materials development for future magnetic applications, Acta Materialia 48 (2000) 223-238 [25] Nanocrystalline soft magnetic material FINEMET®.(http://hitachimetels.co.jp/e/prod02_21.html) [26] Okamoto H (2004) Phase Equilib.Diff.25,297 [27] Ozawa T.,(1970) J.Therm.Anal.,2,301 [28] Ozawa T.(1970) J.Therm.Anal.,2,301 [29] Shahri.F, Beitollahi A, Shabestari S.G, Ghanaatshoar M,Tehranchi M.M, Mohseni S.M, Roozmeh S.E, Wanderka N, Fiorillo F,Structural characterization and magnetoimpedance effect in amorphous and nanocrystalline AlGe-substituted FeSiBNbCu ribbons, J Magn Magn Mater 312 (2007) 35-42 [30] Vogel R.(2007)ASMAlloys Phase Diagrams Center, Ueber das System Eisen-Phosphor.Kohlensto Arch.Aisenhiin ten Wes.Vol.3,64,P369-381 [31] Wesley W.M.(1974) Thermal Methods of Analysis 2d Edition [32] Willard M A, Huang M.-Q, Laughlin D E, McHenry M E, Cross J O, Harris V G, Franchetti C, Magnetic properties of HITPERM (Fe, Co)88Zr7B4Cu1 magnets, J Appl Phys 85, 4421 (1999) [33] Yoshizawa Y Oguma.S., and Yamauchi K, New Fe-based soft magnetic alloys composed of ultrafine grain structure, J Appl Phys 64, 6044 (1988).(http://lik.aip.org/link/?JAPIAU/64/6044/1) [...]... hơn ở h p kim vô định hình nền Fe Hệ h p kim này có Bs cỡ 1,5T÷ 1,7T, cao hơn hẳn các h p kim nano tinh thể Fe-Si-B-Nb-Cu Ti p sau đó nhóm A.Makino lại công bố nhóm h p kim Fe-Zr-Nb-BCu với các tính chất từ mềm đặc biệt Bs cỡ 1,57T, µe (ở 1KHz) ≈ 16.104, chúng vượt trội hơn hẳn các nano tinh thể từ mềm trước đây Vậy, các h p kim nano tinh thể từ mềm có thể phân làm 2 nhóm [3] a/ H p kim Fe - á kim 70-80... cứu hiệu ứng tổng trở khổng lồ -GMI Nghiên cứu phương ph p chế tạo vật liệu từ mềm nền Fe có hiệu ứng GMI cao bằng công nghệ nguội nhanh Nghiên cứu cấu trúc, tính chất từ của h p kim nano tinh thể nền Fe 11 3 Nhiệm vụ của luận văn Chế tạo mẫu h p kim, tiến hành các ph p phân tích cấu trúc và tính chất Đưa ra số liệu đã nghiên cứu và định hướng cho ứng dụng của vật liệu từ mềm nano tinh thể có hiệu ứng. .. Fe-Si-B-Ge-Cu b/ H p kim Fe-M-B từ 85-90% Fe Fe-Zr–B, với Bs=1,5T÷ 1,7T Fe-Hf-B Fe-Nb-B Các h p kim nano tinh thể trên đây là sản phẩm sau kết tinh của các h p kim vô định hình được chế tạo bằng phương ph p nguội nhanh đơn trục từ thể lỏng Các tính chất từ và cấu trúc của các h p kim nhóm a/ và b/ được tác giả [32] thể hiện trên hình 1.6: 24 Hình 1.6 Sự phụ thuộc Bs, Tc, Hc, D và λs của các h p kim nhóm a/... tại Phòng thí nghiệm Vật liệu từ vô định hình và Nano tinh thể, Viện Vật lý kỹ thuật - Đại học Bách khoa Hà Nội Các kết quả nghiên cứu t p trung trên hệ vật liệu từ siêu mềm hiện đại: Nano tinh thể nền Fe (Finemet) được chế tạo bằng công nghệ nguội nhanh với tỷ số GMIr trên 200% Luận văn này được tiến hành với đề tài: Ảnh hưởng của P lên hiệu ứng GMI ở h p kim nano tinh thể Fe73. 5Si16. 5Cu1Nb3(PxB6- x) ... còn dẫn tới hình thành các pha tinh thể có cấu trúc phức t p: ∝ - Fe(Si), , , (L p phương tâm khối và l p phương tâm mặt) [5,6] Vậy việc thay đổi hàm lượng các nguyên tố á kim dẫn đến cấu trúc vi mô thay đổi và tính chất từ mềm của họ h p kim (FeSiB) M khi ủ nhiệt kết tinh kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của B và Si lên tỉ phần pha vô định hình và tinh thể ∝ - Fe(Si) ở h p kim (FeSiB)M được trình bày... tố Bo Hình 1.7 Sơ đồ cấu trúc nano tinh thể cho các h p kim Fe-M-B 1.2.5 Công nghệ chế tạo Công nghệ chính chế tạo vật liệu nano tinh thể là: Nấu chảy h p kim theo thành phần xác định Để tạo ra h p kim có độ chính xác cao về thành phần, người ta thường p dụng các kỹ thuật nấu tiên tiến trong chân không Các h p kim tạo được, đưa vào máy phun băng để tạo ra các băng h p kim vô định hình, sau đó ủ nhiệt... [1,30] Ma trận VĐH hỗn h p chủ yếu gồm Fe, Nb và B: (Fe1-aNba)2B [43] Kích thước hạt, nồng độ nguyên tử định xứ phụ thuộc vào hàm lượng ban đầu của h p kim Hình 1.4 tinh thể 2-Fe(Si) ở h p kim Fe73. 5Cu1Si23.5-xBx ủ một giờ tại 450oc Kích thước hạt và nồng độ nguyên tử định xứ phụ thuộc vào hàm lượng ban đầu của h p kim Hình 1.4 trình bày sự phụ thuộc của tỉ phần thể tích pha tinh thể VTT và hàm lượng... Ta=950K (677oC) khi thành phần pha tinh thể các hạt α-Fe và hỗn h p Trên hình 1.6b, biểu diễn sự phụ thuộc vào Ta của Bs, µe ở 1kHz, Hc của h p kim Fe84Cu1 Nb3.5 Zr3.5 B8 ở trạng thái mới tôi và sau khi ủ nhiệt (ở 573K) với lượng rất nhỏ các xúc tác như Pd hoặc Cu vào α-Fe đã gây ra hiệu ứng kết tinh cảm ứng pha α-Fe trong h p kim Fe-M-B Chúng ta nhận được 25 vật liệu từ nano tinh thể mới: Có tính chất... 27 1.2.6 Ảnh hưởng của tỉ phần (Si/B) lên thành phần pha và tính chất từ của Finemet Trong công nghệ chế tạo h p kim (FeSiB)M nhận được dễ dàng ở trạng thái vô định hình nếu điều chỉnh nồng độ của B ≥ 5% nguyên tử [19] G.Herzer [10, 13] cho rằng cùng với Si, B có vai trò ổn định pha vô định hình trong h p kim Khi ta tăng phần trăm nguyên tử B tỷ phần pha tinh thể ∝ - Fe(Si) sẽ giảm và tỷ phần pha vô... l p phương tâm khối α-Fe (Si) Nếu ti p tục tăng Ta sẽ xuất hiện các pha FexBy làm tính chất từ mềm xấu đi [3] Ngoài vai trò của kích thước hạt, tỉ phần thể tích VTT/VVĐH [1], các nguyên tố kim loại đưa vào h p kim như Cu, Nb,…đóng vai trò rất quan trọng trong phát triển và hạn chế quá trình tăng kích thước hạt trong h p kim 13 Việc hình thành cấu trúc nano tinh thể là kết quả của hiệu ứng tổ h p của ... GMIr 200% Luận văn tiến hành với đề tài: Ảnh hưởng P lên hiệu ứng GMI h p kim nano tinh thể Fe73. 5Si16. 5Cu1Nb3(PxB6- x) Mục đích Nghiên cứu hiệu ứng tổng trở khổng lồ -GMI Nghiên cứu phương ph p. .. nhiệt h p kim nóng chảy, bị làm nguội nhanh h p kim giữ nguyên trạng thái cấu trúc chất lỏng (VĐH) Hình 2.3 Sơ đồ khối hệ phun băng h p kim Phương ph p phổ biến phun h p kim nóng chảy lên tang... gây hiệu ứng kết tinh cảm ứng pha α-Fe h p kim Fe-M-B Chúng ta nhận 25 vật liệu từ nano tinh thể mới: Có tính chất từ mềm đặc biệt tốt, Bs cao, tên gọi "NaNoPerm" Bằng phương ph p phổ DSC ảnh