Thực tập hóa phân tích

Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 BÀI 1: ĐỊNH LƯỢNG NIKEN (Phương pháp phân tích khối lượng) I NGUYÊN TẮC : Nếu cho dung dịch Ni2+ trung tính loãng tác dụng với dung dịch dimethylglyoxime etanol ta thu kết tủa dimethylglyoxime Niken màu đỏ Ni 2  2C H N 2O2  Ni C4 H N 2O2 2  2H  Phản ứng thực 700C – 800C môi trường trung tính Lọc kết tủa, sấy khô đem cân II THỰC HÀNH : - Cho vào bercher 250ml : 10ml dung dịch Ni2+ 100ml nước nóng Đun cách thủy thêm vào 20ml dung dịch dimethylglyoxime, lắc - Thêm giọt dung dịch NH3 lắc có mùi rõ rệt Để yên - Lọc qua giấy lọc kiểm tra kết tủa hoàn toàn cách thêm vào nước lọc vài giọt dimethylglyoxime (phải không kết tủa đỏ) Dùng nước cất đun nóng để rửa kết tủa đến loại hết ion Cl- (dùng dung dịch AgNO3 để kiểm tra, ion Cl- loại hết thêm giọt dung dịch AgNO3 vào nước rửa qua lọc không cho kết tủa) - Sấy khô kết tủa tủ sấy 100 – 1200C 20 – 40 phút Để nguội bình hút ẩm đến trọng lượng không đổi đem cân kết tủa III KẾT QUẢ : Tính hàm lượng dung dịch Ni2+ (g/l) Khối lượng kết tủa = 0,15 gam m 0,15    10 4 mol  M 289 Phương trình phản ứng : Số mol kết tủa : n  Ni2+ + 2C4H8H2O2 → Ni(C4H7N2O2)2 + 2H+ 1mol 1mol 0.0005mol _ 0.0005 mol Từ phương trình phản ứng : n Ni   n = 0.0005 mol Khối lượng Ni2+ : m Ni 2 = 0.0295 gam Hàm lượng dung dịch Ni2+ :  0.0295 1000  2.95  g / l  10 Vậy hàm lượng dung dịch Ni2+ : 2.95 (g/l) SVTH: Võ Trường Giang – Nguyễn Văn Thông (Công nghệ hóa học K35) Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 BÀI 2: CHUẨN ĐỘ AXIT – BAZƠ CHUẨN ĐỘ DUNG DỊCH NaOH BẰNG DUNG DỊCH HCl (Phương pháp phân tích thể tích) I NGUYÊN TẮC : Chuẩn độ dung dịch NaOH dung dịch HCl 0,1N trung hòa base mạnh (NaOH) acid mạnh (HCl) H+ + OH-  H2O Phản ứng trung hòa kết thúc số đương lượng H+ OH- Để pha dung dịch chuẩn HCl 0,1 N ta pha trực tiếp từ HCl đậm đặc, mà phải pha dung dịch HCl có nồng độ lớn 0,1 N Xác định nồng độ dung dịch dung dịch bazơ chuẩn Sau cho lượng nước thích ứng để có dung dịch HCl 0,1 N Chất thị dùng phép chuẩn độ heliantin phenolphthalein II THỰC HÀNH : Điều chế dung dịch base 0,1N : Cân xác 1,91 g Borax bercher 100ml, thêm nước cất đến nửa bercher khuấy cho tan cho vào bình định mức Sau thêm nước cất đến vạch 100ml, đậy nút, lắc Nồng độ Borax pha: C N  m 1,91   0,1 N MV 382  0,1 Điều chế dung dịch HCl 0,1N Lấy 2,5ml dung dịch HCl đậm đặc (bằng ống đong) cho vào bình định mức 250ml Thêm nước cất vạch, đậy nút lắc Dung dịch HCl vừa pha xác định lại nồng độ cách chuẩn độ với dung dịch Borax chuẩn Chất thị bromocresol xanh Chuẩn độ đến dung dịch chuyển từ vàng nhạt sang màu xanh Thể tích dung dịch borax dùng Lần chuẩn độ VBorax dùng 11,0 10,8 10,8 Vtb 10,9 Gọi C1 , V1 nồng độ thể tích dung dịch HCl Gọi C2 , V2 nồng độ thể tích dung dịch borax (C2 = 0,1N) Ta có : C1  C V2 0,1 10,9   0,12 (N) 10 10 Do C1 = 0,12N ta có : 0,12  V  0,1  100  V  0,1  100  83ml 0,12 Lấy 83ml dung dịch HCl pha cho vào bình định mức 100ml thêm nước cất đến vạch Nồng độ HCl sau pha loãng: 0,097N (kiểm tra nồng độ HCl 0,1N sau pha dung dịch borax 0,1N) Chuẩn độ dung dịch NaOH : SVTH: Võ Trường Giang – Nguyễn Văn Thông (Công nghệ hóa học K35) Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 a Nguyên tắc : Thực phản ứng trunng hòa NaOH HCl NaOH  HCl  NaCl  H 2O Chất thị heliantin b Thực hành : Lấy 10ml dung dịch NaOH cho vào erlen, thêm giọt heliantin (metyl orange - C14H15N3O3S), dung dịch có màu vàng Dung dịch HCl 0,1N buret Mở khóa cho dung dịch HCl 0,1N chảy vào erlen lắc giọt thừa HCl làm cho dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu da cam dừng trình chuẩn độ Ghi thể tích HCl dùng Lặp lại thí nghiệm lần lấy giá trị trung bình III KẾT QUẢ : Thể tích HCl cần dùng để chuẩn độ dung dịch NaOH : Lần chuẩn độ VHCl dùng 10,8 10,7 10,9 Vtb 10,8 Từ hệ thức : C A VA  CB VB Nồng độ đương lượng dung dịch NaOH : CB  C A V A 0,097  10,8  0,1N  VB 10 Nồng độ khối dung dịch NaOH : P  M  CB  40  0,1   g / l  Vậy nồng độ khối dung dịch NaOH : (g/l) SVTH: Võ Trường Giang – Nguyễn Văn Thông (Công nghệ hóa học K35) Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 BÀI : CHUẨN ĐỘ OXI HÓA – KHỬ PHƯƠNG PHÁP PERMANGANAT (Phương pháp phân tích thể tích) I PHA CÁC DUNG DỊCH : A Pha dung dịch axit oxalic chuẩn 0,1N - Khối lượng axit oxalic H C O2 H O , M  126;    cần để pha 100ml dung dịch axit oxalic chuẩn 0,1N: m  C N V M   0.1  0.1  126 = 0,63 (g) B Pha dung dịch KMnO4 0,1N - Khối lượng KMnO4 ( m C N V M  cần phải cân để pha 250ml dung dịch KMnO4 0,1N là:  0,79 (g)  C Pha dung dịch axit sunfuric 1:3 Vdd H SO4 : VH 2O  :  - Lấy 90ml nước cất cho vào cốc thủy tinh 150ml, đặt cốc tủ hút, lấy 30ml axit sunfuric đậm đặc, cẩn thận nhỏ từ từ phần nhỏ axit sunfuric đặc vào cốc thủy tinh hết 30ml axit sunfuric đặc D Pha dung dịch muối sắt Khối lượng đinh sắt = 0,12 (g) - Đinh sắt hòa tan 20ml dung dịch axit sulfuric 1:3 vừa pha + 1ml dung dịch CuSO4 0,1M, đun nóng nhẹ (đun tủ hút) để trình tan nhanh - Sau đinh sắt tan hết, dùng phễu lọc dung dịch vào bình định mức 50ml, tráng với nước cất nhiều lần, cho hết vào bình định mức, thêm nước cất vạch, đậy nắp, lắc II TIẾN HÀNH & KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM A Kiểm tra nồng độ dung dịch kali permanganate : - Dùng KMnO4 để chuẩn độ dung dịch acid oxalic môi trường H2SO4 Tiến hành chuẩn độ dung dịch không màu chuyển sang màu tím nhạt bền - Thể tích dung dịch kali permanganate dùng VKMnO (ml ) Vtb (ml ) 10,0 10,0 10,2 10,07 Lần Lần Lần Nồng độ KMnO4 là: C.V  C .V  C.V 10  0,1   0,099 N  V 10,07 Phương trình phản ứng dạng ion rút gọn:  C  5x 2x H 2C2O4  2CO2  H   2e  MnO4  8H   5e   Mn 2  H 2O H C2O4  MnO4  H   10CO2  Mn 2  8H O SVTH: Võ Trường Giang – Nguyễn Văn Thông (Công nghệ hóa học K35) Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 B Xác định nồng độ H2O2 thị trường: - Dùng KMnO4 để chuẩn độ dung dịch H2O2 thị trường môi trường H2SO4 Tiến hành chuẩn độ dung dịch không màu chuyển sang màu tím nhạt bền MnO4  H   5e   Mn 2  H 2O 2x H 2O2  2e   O2  H  5x H 2O2  MnO4  H   Mn 2  5O2  H O Thể tích dung dịch KMnO4 dùng: Vtb (ml ) VKMnO4 (ml ) Lần Lần Lần 17,2 17,3 17,27 17,3 C V  C .V  C.V 17,27  0,099  C    1,71 N  V Nồng độ mol/l H2O2 thị trường: CM = 1,71 = 0,855 (mol/l) 0,855  34 = 0,029 (g/ml) 1000 Nồng độ H2O2 theo (g/ml) là: C Xác định hàm lượng sắt mẫu thép: - Rót dung dịch kali permanganate vào buret chỉnh vạch - Dùng pipet hút 10ml dung dịch muối sắt cho vào erlen, them 5ml dung dịch axit sunfuric 1:3, tiến hành chuẩn độ dung dịch có màu tím nhạt bền Thể tích dung dịch kali permanganate dùng : VKMnO (ml ) Vtb (ml ) 4,0 4,1 4,0 4,03 Lần Lần Lần Từ hệ thức C V  C .V   C   C V 4,03  0,099  0,04 N   V 10 Số mol Fe 10ml : n Fe  CN  V 0.04  0.01   10 4 mol  Khối lượng Fe 50ml là: m = 4x 10-4 x x 56 = 0,11 g  n Fe  Phần trăm khối lượng sắt mẫu thép : % Fe  0,11  100% = 91,67% 0,12 5x Fe 2  2e   2Fe 3 2x MnO4  H   5e   Mn 2  H 2O 10 Fe 2  16 H   2MnO4  10 Fe 3  2Mn 2  8H 2O SVTH: Võ Trường Giang – Nguyễn Văn Thông (Công nghệ hóa học K35) Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 o Hòa tan đinh sắt : Fe + CuSO4 → FeSO4 + Cu Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2 SVTH: Võ Trường Giang – Nguyễn Văn Thông (Công nghệ hóa học K35) Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 BÀI : CHUẨN ĐỘ OXI HÓA - KHỬ PHƯƠNG PHÁP IOD (Phương pháp phân tích thể tích) I Định lượng Vitamin C Nguyên tắc Do vitamin C dễ dàng bị oxi hóa nên người ta dùng trình oxi hóa làm sở cho phương pháp phân tích Một phương pháp phổ biến phương pháp định lượng iod Phương trình sau: HO CH2 HO CH O HO CH2 HO CH O + O O I2 + OH OH O Acid L-Ascorbic 2HI O Acid L-Dehydro Ascorbic Khi tất Acid Ascorbic bị oxi hóa hết, giọt iod dư cho màu xanh với hồ tinh bột Tiến hành - Cân viên vitamin C, nghiền nhỏ, cho vào cốc thủy tinh + 5ml dung dịch HCl 5%, cho vào bình định mức 100ml thêm dung dịch HCl 5% vào vạch, lắc dung dịch ===> Khối lượng viên Vitamin C 250mg là: 0,55 gam - Tráng buret dung dịch I2 0,01N sau cho dung dịch I2 0,01N vào buret, chỉnh vạch số - Dùng pipet 10ml hút 10ml dung dịch Acid Ascorbic vào erlen 250ml Thêm giọt hồ tinh bột, lắc dung dịch không màu - Tiến hành chuẩn độ dung dịch erlen từ không màu chuyển sang màu xanh bền 30 giây ===> Thể tích dung dịch I2 dùng : VI ( ml ) Lần Lần Lần Vtb (ml ) 26,5 26,3 26,3 C a Va  C I VI - Nồng độ dung dịch Acid Ascorbic :  Ca  C I VI Va 26,37  0,01 26,37  0,026 N 10 - Số mol Acid Ascorbic (trong 100ml) : na  CN  V  0.026  0.1  1.3  10 3 (mol) - Khối lượng Vitamin C : m  n.M  1,3  10 3 176  0,2288 g = 228,8 mg - Hàm lượng Vitamin C viên thuốc  0,2288 100%  41,6% 0,55 SVTH: Võ Trường Giang – Nguyễn Văn Thông (Công nghệ hóa học K35) Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 II Xác định nồng độ glucose dung dịch glucose đẳng trương: Nguyên tắc : - Trong phân tử có nhóm chức aldehyde nên glucose có tính khử, dùng dung dịch iod để định lượng dung dịch glucose phương pháp chuẩn độ ngược - Phương pháp thừa trừ để định lượng dung dịch glucose sau: cho thể tích xác dung dịch glucose cần định lượng tác dụng với thể tích xác dư dung dịch iod Sau dùng dung dịch chuẩn độ natri thiosulfat để định lượng iod thừa Tiến hành : Đầu tiên Iod phản ứng với NaOH theo phản ưng sau : I  NaOH  NaI  NaIO  H 2O Tiếp glucose bị oxy hóa theo phản ứng : IO   CH 2OH  CHOH 4  CHO  CH 2OH  CHOH 4  COOH  I  Acid hóa dung dịch H2SO4 để lượng Iod dư dạng IO- chuyển I2 Chuẩn độ lượng dư I2 dung dịch Na2S2O3 Ta xác thể tích Iod dư với thể tích Iod ban đầu biết 10ml xác định thể tích dung dịch Iod phản ứng với dung dịch Glucose Na2 S2O3  I  Na2 S 4O6  NaI - Thể tích dung dịch Na2S2O3 dùng: VNa2 S2O3 ( ml ) Lần 3,4 Lần 3,5 Lần 3,4 Vtb (ml ) 3,43 Ta tích Iod dư tham gia phản ứng với Na2S2O3 : CV  C 'V '  Vdu  C 'V ' 0,1 3,43   3,43 ml  C 0,1 Thể tích iod tham gia phản ứng với glucose : VI  V0  Vdu = 10 – 3,43 = 6,57ml Nồng độ đương lượng glucose : Vglu cos e  C glu cos e  C I  VI  C glu cos o  C I  VI Vglu cos e  0,1  6,57  0,13 N Nồng độ glucose 10ml dung dịch tiêm glucose: C glu cose  0,13  Nồng độ glucose dung dịch đẳng trương: P  M glu cos e  C glu cos e  50  0,65 N 10 180  0,65  58,5 g/l SVTH: Võ Trường Giang – Nguyễn Văn Thông (Công nghệ hóa học K35) Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 BÀI : CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT (Phương pháp phân tích thể tích) I PHA CÁC DUNG DỊCH : A Pha dung dịch EDTA chuẩn 0,01M Khối lượng EDTA cần phải cân để pha 250ml dung dịch EDTA 0,01M: 0,9306 g Hòa tan lượng cân nước cất, cho vào bình định mức 250mL, tráng cốc nhiều lần, cho hết vào bình định mức, chỉnh đến vạch 250mL, đậy nắp, lắc EDTA (Ethylenediaminetetraacetic acid ) B Pha dung dịch Ca 2 Mg 2 cần phân tích : Cân 0,2 g đá vôi, cho vào 2ml dung dịch HCl 4M, hòa tan không sủi bọt khí, thêm 20ml nước cất, lọc pha phễu vào bình định mức 100mL, tráng nhiều lần nước cất đến vạch 100mL, đậy nắp, lắc II TIẾN HÀNH CHUẨN ĐỘ : Chuẩn độ mẫu trắng : Cách tiến hành minh họa hình vẽ dd EDTA 0,01M dd EDTA 0,01M V1 V2 10ml H2O + 40ml H2O + 5ml dd đệm + vài giọt EBT 10ml H2O + 40ml H2O + 5ml dd NaOH 1M + vài giọt Murexide Màu tím  màu xanh Màu hồng  màu tím Vdung dịch EDTA (ml) V1 V2 Lần 2,7 1,8 Lần 2,6 1,7 Lần 2,6 1,7 Vtrung bình 2,6 1,7 SVTH: Võ Trường Giang – Nguyễn Văn Thông (Công nghệ hóa học K35) Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 Chuẩn độ dung dịch mẫu đá vôi : dd EDTA 0,01M dd EDTA 0,01M 10ml dd mẫu + 40ml H2O + 5ml dd đệm + vài giọt EBT 10ml dd mẫu + 40ml H2O + 5ml NaOH 1M + vài giọt Murexide Màu tím  màu xanh Xác định V3 Vdung dịch EDTA (ml) V3 V4 Màu hồng  màu tím Xác định V4 Lần 20,6 18,8 Lần 20,5 18,7 Lần 20,5 18,8 Vtrung bình 20,5 18,8 III KẾT QUẢ Thể tích EDTA cần để tác dụng với Ca2+ Mg2+ : V3 - V1 = 20,6-2,6= 17,9 (ml) Thể tích EDTA cần để tác dụng với Ca2+ : V4 - V2 = 18,8– 1,7 = 17,1 (ml) Ta có: CNMCO VMCO3 = CNEDTA.VEDTA  CNMCO = CNEDTA.VEDTA/ VMCO3 = 0,01x2x0,0179/0,01 = 0,0358 (N)  CMCO3 = 0,0338 / = 0,0179 (M)  nMCO3 = 0,0179x0,1 = 0.00179 (mol) Tương tự trên: CNCaCO VCaCO3 = CNEDTA.VEDTA  CNCaCO3 = CNEDTA.VEDTA/ VCaCO3 = 0,01x2x0,0171/0,01 = 0,0342 (N)  CCaCO3 = 0,0342 / = 0,0171 (M)  nCaCO3 = 0,0171.0,1 = 0.00171 (mol)  nMgCO3 = 0,00179- 0,00171 =8 x10-5 (mol) Phần trăm khối lượng CaCO3 đá vôi: %CaCO3  1.71 10 3  100  100%  85,5% 0,2 Phần trăm khối lượng MgCO3 đá vôi: % MgCO3   10 5  84  100%  3,36 % 0.2 SVTH: Võ Trường Giang – Nguyễn Văn Thông (Công nghệ hóa học K35) 10 Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 o Phản ứng chuẩn độ : Mg2+ + H2Y2Ca2+ + H2Y2- MgY2- + 2H+ CaY2- + 2H+ MY4-n + 2H+ Tổng quát : Mn+ + H2Y2o Phản ứng thị : Mn+ + InmMInn-m Một số công thức phân tử CTCT số hợp chất rong thí nghiệm : Eriochrome Black T Murexide HOC10H6N=NC10 H4 (OH)(NO2 )SO3Na NH4C8H4N5O6 C8H5N5O6.NH3 SVTH: Võ Trường Giang – Nguyễn Văn Thông (Công nghệ hóa học K35) 11 Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 BÀI : CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA (Phương pháp phân tích thể tích) - I XÁC ĐỊNH Cl THEO PHƯƠNG PHÁP MOHR : Nguyên tắc : Chuẩn độ Cl- dung dịch AgNO3 0,05M môi trường NaHCO3 với chất thị K2CrO4 Phản ứng chuẩn độ: Cl- + Ag+ → AgCl (trắng) Phản ứng thị : CrO42- + 2Ag+ → Ag2CrO4 (đỏ gạch) Thực hành kết quả:  Dùng pipet 10ml hút 10 ml dung dịch Cl- (dung dịch 1) cần xác định cho vào erlen 250ml Thêm vào 2ml dung dịch NaHCO3 5% giọt K2CrO4 5% Dung dịch màu vàng nhạt  Chuẩn độ dung dịch AgNO3 0.05M, ta thấy dung dịch bị đục Càng đến gần điểm tương đương dung dịch ra, kết tủa AgCl bị vón cục lại, thêm giọt AgNO3 0,05M đến kết tủa chuyển sang đỏ gạch Thể tích AgNO3 0,05M dùng (mL) Lần 6.5 Lần 6.4 Lần 6.5 Vtb = 6.47 mL  Tính nồng độ Cl theo đơn vị mg/ml: Vì   nên : CN (Cl  )  CM (Cl  )  CCl  C( AgNO3 )V AgNO3  VCl   0,05  6,47  0,0324  N  10 Nồng độ Cl  dịch (1) theo đơn vị mg/ml : PCl   M Cl   CCl   35,5 0,0324  1,15 mg / ml  II XÁC ĐỊNH Cl- THEO PHƯƠNG PHÁP FAJANS : Nguyên tắc :  Chuẩn độ Cl- dung dịch AgNO3 0,05M môi trường đệm NaHCO3 với chất thị Fluorescein (HFL)  Phản ứng chuẩn độ: Cl- + Ag+ → AgCl (trắng)  Phản ứng thị : Khi cho dư giọt AgNO3 kết tủa AgCl thành hạt keo tích điện dương Hạt keo hấp phụ Fluorescein trở thành màu hồng AgCl  m Ag x x xNO   xFL  AgCl  m Ag x x xFL   xNO3 màu hồng Thực hành kết quả:  Dùng pipet 10ml hút 10 ml dung dịch Cl-(2) cần xác định cho vào erlen 250ml Thêm vào 2ml dung dịch NaHCO3 5% giọt dung dịch thị Fluorescein 0,5% Dung dịch có màu vàng nhạt SVTH: Võ Trường Giang – Nguyễn Văn Thông (Công nghệ hóa học K35) 12 Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 Chuẩn độ dung dịch AgNO3 0,05M.Gần điểm tương đương dung dịch ra,kết tủa AgCl bị vón cục lại,thêm giọt AgNO3 0,05M đến kết tủa màu hồng Thể tích AgNO3 0,05M dùng (mL) Vì Lần 7,1 Lần 7,1 Lần 7,0   nên : C N (Cl )  CM (Cl )  CCl     Vtb = 7,07 mL C ( AgNO3 )V AgNO3 VCl   0,05  7,07  0,035  N  10 Nồng độ Cl  dịch (1) theo đơn vị mg/ml : PCl   M Cl   CCl   35.5  0,035  1,24 mg / ml  SVTH: Võ Trường Giang – Nguyễn Văn Thông (Công nghệ hóa học K35) 13 Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 BÀI 7: PHÂN TÍCH HỖN HỢP HAI CẤU TỬ Co2+ VÀ Ni2+ BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG I NGUYÊN TẮC: Dung dịch Ni2+ có màu lục ứng với bước sóng hấp thụ cực đại khoảng 380 – 410 nm Dung dịch Co2+ có màu hồng ứng với bước sóng hấp thụ cực đại khoảng 500 – 530 nm Do cấu tử có  CD khác biệt đáng kể nên áp dụng tính chất cộng tính độ hấp thụ để xác định nồng độ cấu tử hỗn hợp mà không cần thực phép tách che Tuy nhiên hạn chế phương pháp nồng độ sử dụng phải lớn C > 0.05M II KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM: Khảo sát phổ hấp thụ tìm λ max Ni2+: Độ hấp thụ dung dịch NiCl2 chuẩn 0,15M đo bước sóng sau: λ (nm) A 380 385 390 395 400 405 410 415 420 425 0,625 0,735 0,815 0,805 0,751 0,674 0,582 0,483 0,378 0,284 Theo đồ thị A = f() ta xác định bước sóng hấp thu cực đại Ni2+  max = 390nm Khảo sát phổ hấp thụ tìm  max Co2+: Độ hấp thụ dung dịch CoCl2 chuẩn 0,15M đo bước sóng sau: λ (nm) 490 495 500 505 510 515 520 525 530 535 540 A 0,828 0,863 0,893 0,913 0,902 0,866 0,808 0,743 0,653 0,571 0,494 SVTH: Võ Trường Giang – Nguyễn Văn Thông (Công nghệ hóa học K35) 14 Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 Theo đồ thị A = f() vẽ bên ta xác định bước sóng hấp thu cực đại Co  max = 505nm 2+ Dùng dung dịch CoCl2 0,15M chuẩn đo độ hấp thụ   Tại  = 390  A1= 0,108 Co Co Mặt khác A1 =  1 l C   1 = A1/lC = 0,108 /1x0,15 = 0,72 Co Tại  = 505nm  A2= 0,913   = A2/lC = 0,913 /1x0,15 = 6,09 Dùng dung dịch NiCl2 0,15M chuẩn đo độ hấp thụ   Tại  = 505nm  A1= 0,110 Ni Ni Mặt khác A1 =  1 l C   1 = A1/lC = 0,11/1x 0,15 = 0,73 Ni Tại  = 390nm  A2= 0,815    = A2/lC = 0,815 /1x0,15 = 5,43 Tóm lại giá trị hệ số hấp thụ mol Co2+ Ni2+ là:  (nm) 390 nm 2+ 0,72 Ni2+ 5,43 Co 505nm 6,09 0,73 2+ 2+ Đo mật độ quang dung dịch hỗn hợp Co & Ni : Bước sóng  (nm) A 390nm 0,332 505nm 0,463 Lập hệ phương trình: 5,43C1 + 0,72C2 = 0,332 (1) 0,73C1 + 6,09 C2 = 0,463 (2) a) Giải hệ phương trình ta được: C1 = 0,05 M C2 = 0,07 M Vậy nồng độ ion Ni2+ Co 2+ hỗn hợp nghiên cứu là: [Ni2+] = 0,05 M [Co2+] = 0,07M SVTH: Võ Trường Giang – Nguyễn Văn Thông (Công nghệ hóa học K35) 15 Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 BÀI : ĐỊNH LƯỢNG Fe BẰNG PHƯƠNG PHÁP o - PHENANTHROLINE I NGUYÊN TẮC : Ở pH từ đến Fe2+ tạo phức màu đỏ cam với o-phenanthroline xác định cách đo độ hấp thụ A bước sóng λmax máy quang phổ + N Fe2+ N N Màu II N Fe2+ đỏ cam THỰC HÀNH : Scan chuẩn để tìm bước sóng hấp thụ cực đại : Trên quang phổ hấp thụ, ghi nhận bước sóng hấp thụ cực đại max Xây dựng đường chuẩn : Cho vào bình định mức 50ml dung dịch theo bảng sau : Số thứ tự Dung dịch Fe chuẩn cần lấy (ml) 16 Dung dịch đệm acetate (ml) 5 5 5 Dung dịch phenanthroline (ml) 2 2 2 Hàm lượng Fe (mg/l) Mật độ quang A Định mức đến vạch 50ml, lắc Sau 10 - 15 phút, đo mật độ quang dung dịch màu max Xây dựng đồ thị độ hấp thụ A theo nồng độ dung dịch chuẩn : đường thẳng qua gốc tọa độ Xác định nồng độ Fe dung dịch mẫu nước giếng : Lấy 25ml mẫu nước giếng cho vào cốc đốt + 1ml HCl đặc + 1ml NH2OH.HCl Cho vào đá bọt, đun sôi đến thể tích khoảng 10 - 15ml (Nếu lỡ đun cạn hòa tan lại nước cất) Để nguội đến nhiệt độ phòng, cho lượng mẫu vào bình định mức 50ml, tráng cốc nước cất, nhập nước rửa vào bình định mức Sau thêm 5ml dung dịch đệm acetate + 2ml dung dịch phenanthroline Định mức đến vạch Đậy nút lắc Sau 10 - 15 phút, đo mật độ quang so với dung dịch so sánh (bình số 0) Đo độ hấp thụ A dung dịch mẫu bước sóng max Kết hợp với đường chuẩn tính nồng độ Fe mẫu nước giếng theo đơn vị mg/ml III BÁO CÁO KẾT QUẢ : Bước sóng hấp thụ cực đại : Trên quang phổ hấp thụ, ghi nhận bước sóng hấp thụ cực đại : SVTH: Võ Trường Giang – Nguyễn Văn Thông (Công nghệ hóa học K35) 16 Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 max  510 nm Bảng giá trị vẽ đường chuẩn A=f(C) Bảng giá trị : Số thứ tự Dung dịch Fe chuẩn cần lấy (ml) 10 15 20 Dung dịch đệm acetate (ml) 5 5 5 Dung dịch phenanthroline (ml) 2 2 2 Hàm lượng Fe (mg/l) 0.2 0,004 0,019 0,039 0,113 0,174 0,21 Mật độ quang A Đồ thị thể độ hấp thụ A theo nồng độ : Độ hấp thụ A theo nồng độ Mật độ quang A 0.25 y = 0.0536x + 0.0021 0.2 Mật độ quang A 0.15 Linear (Mật độ quang A) 0.1 Linear (Mật độ quang A) 0.05 0 Hàm lượng Fe(mg/l) Từ đồ thị ta có phương trình đường thẳng A = f(C) y = 0,0536x + 0,0021 Nồng độ Fe mẫu nước giếng theo đơn vị mg/ml Ở bước sóng max  510 nm độ hấp thụ A dung dịch mẫu đo : A = 0,187 Từ đồ thị nồng độ mật độ quang A ta có nồng độ Fe mẫu nước giếng là: y = 0,0536x + 0,0021  0,187 = 0,0536x + 0,0021  x = 3,45mg/l = 0,00345mg/ml SVTH: Võ Trường Giang – Nguyễn Văn Thông (Công nghệ hóa học K35) 17 Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 BÀI 9: TÁCH VÀ ĐỊNH TÍNH CÁC SULFONAMIDE BẰNG SẮC KÝ LỚP MỎNG I NGUYÊN TẮC : Sắc ký lớp mỏng phương pháp sắc ký dùng chất hấp phụ làm pha tĩnh trải thành lớp mỏng kính, nhựa hay kim loại Quá trình tách hợp chất xảy cho pha động dung môi di chuyển qua pha tĩnh Như vậy, việc tách sản phẩm thực dựa vào khác biệt tốc độ rửa giải dung môi thích hợp (chất rửa giải, hệ dung môi, pha động) giá mang chất hấp phụ rắn (pha tĩnh) thành phần hỗn hợp Do sắc ký lớp mỏng phương pháp phân tích cho phép tách định tính lượng nhỏ hợp chất hữu II TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM : Chuẩn bị vật liệu : Lấy miếng mỏng kích thước 13cm × 5cm Kẻ đường giới hạn dung môi Cách cạnh bên 0.5cm, chia chấm điểm Chuẩn bị bình khai triển : cho dung môi (24ml cloroform 8ml eter ethyl) vào bình khai triển Chiều cao lớp dung môi khoảng 2cm Để bão hòa dung môi 30 phút Chiết Sufonamid : Nghiền kỹ viên sulfamid cối, chiết cồn lần, lần với 10ml Lọc cho vào becher, làm bay bếp cách thủy đến khoảng 2ml Dung dịch dùng để chấm lên mỏng Triển khai sắc ký : Chuẩn bị mỏng ống mao quản Chấm vết : dùng ống mao quản chấm vết mẫu sulfonamid chuẩn biết tên vết hỗn hợp mẫu, loại lấy ống mao quản khác Đặt vào bình khai triển, vết phải nằm mức dung môi khoảng 1cm Đậy bình lại khai triển đến mức khoảng 10cm vết chấm, lấy khỏi bình vạch tức khắc xác đường dung môi Phát : Để khô khai triển không khí, sau phun thuốc thử PDAB (Para dimetylaminobenzaldehyde) thấy có vết màu vàng Tính Rf chất III TRÌNH BÀY KẾT QUẢ : Vẽ sắc ký đồ : Sulfanilamide: kí hiệu (1) Sulfaguanidine : kí hiệu (2) Sulfamehtoxazole : kí hiệu (3) SVTH: Võ Trường Giang – Nguyễn Văn Thông (Công nghệ hóa học K35) 18 Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 A, B, C chất Sulfamid cần nhận biết : Vạch dung môi    b = 6.0cm Chiều cao lớp dung môi    Chiều cao vết sắc ký Vạch xuất phát (1) A (2) B (3) C Trình bày Rf chất : Tính giá trị Rf chất tách : Áp dụng công thức : R f  a b b : Khoảng cách từ đường xuất phát đến mức dung môi lên cao a : Khoảng cách từ đường xuất phát đến tâm vết sắc ký Ta có : b = 6.0 (cm) a (cm) Rf  a b A 1,7 Mẫu hỗn hợp B 3,1 C 5,2 0,28 0,52 0,87 (1) 3,2 Mẫu chuẩn (2) 1,7 (3) 5,2 0,53 0,28 0,87 Từ giá trị Rf ta suy : A : Sulfaguanidine B : Sulfanilamide C : Sulfamethoxazole SVTH: Võ Trường Giang – Nguyễn Văn Thông (Công nghệ hóa học K35) 19 Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 BÀI 10: SẮC KÝ CỘT I NGUYÊN TẮC : Trong sắc ký cột, thường ứng dụng phương pháp sắc ký trao đổi ion kỹ thuật sắc ký phân tích chất tan lực tương tác tĩnh điện phân tử chất tan mang diện tích trái dấu  với nhóm cation RN CH 3  hay anion RSO3  liên kết cộng hóa trị với tiểu phân pha tĩnh (thường gọi nhựa trao đổi ion) Sắc ký trao đổi phương pháp hiệu tách ion dựa vào nhựa trao đổi (pha tĩnh) Nhựa trao đổi (ionit) hợp chất cao phân tử, thể rắn, không tan nước có chứa nhóm chức có khả trao đổi Trong sắc ký cột có nhiều kiểu tách chế khác hấp phụ, phân bố, rây phân tử … Ví dụ chế hấp phụ người ta dùng sắc ký cột để tách hỗn hợp hóa chất khác với chất hấp phụ Al2O3, Silicagel, Florisil … Trong thực tách hỗn hợp chất màu chất hấp phụ Al2O3, đồng thời sử dụng nhựa trao đổi cation để thực việc tách Ca2+ nước cứng cột sắc ký II TIẾN HÀNH - KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM : A) Định lượng ion Ca2+ mẫu nước cứng trước sau qua cột trao đổi Cation: Định tính ion Ca 2+ : Cho vào ống nghiệm khoảng 20 giọt nước cứng ban đầu, thêm vào 20 giọt dung dịch nước xà phòng, lắc có kết tủa trắng  có Ca2+ Định lượng ion Ca2+ : a) Chuẩn độ mẫu trắng : Dùng pipet hút 10ml nước cất cho vào erlen 250ml + 5ml dung dịch NaOH 1M, thêm chất thị murexide Tiến hành chuẩn độ với dung dịch EDTA đến dung dịch từ màu đỏ chuyển sang màu tím sen Thể tích EDTA dùng: 0,3 ml b) Chuẩn độ nước cứng : Dùng pipet hút 10ml nước cứng cho vào erlen 250ml + 5ml dung dịch NaOH 1M, thêm chất thị murexide Tiến hành chuẩn độ với dung dịch EDTA đến dung dịch từ màu đỏ chuyển sang màu tím sen Thể tích EDTA dùng: 12,5 ml Nồng độ Canxi mẫu nước cứng : V C 12,5  0,3 0,01  0,0122 mole / l  CCa  EDTA EDTA  VCa 10 Hàm lượng ion Ca2+ : 0,0122 (mol/l) x 40 (g/mol) x 1000 = 488 (mg/l) Tiến hành trao đổi ion : a) Chuẩn bị cột trao đổi ion : Cân khoảng 2g nhựa trao đổi cation, ngâm nước 10 phút Cho vào cột( lót đáy cột), tạo cột nhựa cao khoảng 15cm b) Trao đổi Cation : SVTH: Võ Trường Giang – Nguyễn Văn Thông (Công nghệ hóa học K35) 20 Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 Dùng pipet hút 10 ml mẫu nước cứng cho vào cột trao đổi cation Để yên khoảng phút Hứng lấy dung dịch qua cột vào erlen 250ml Chuẩn độ lại Ca2+ dung dịch EDTA : thêm vào erlen 5ml dung dịch NaOH 1M + chất thị murexit Tiến hành chuẩn độ với dung dịch EDTA đến dung dịch từ màu đỏ chuyển sang màu tím sen Thể tích EDTA dùng: 0,8 ml Hàm lượng ion Ca2+ mẫu nước cứng sau qua cột trao đổi ion : CCa  VEDTA CEDTA 0,8  0,3 0,01  0,0005 M   VCa 10 Hàm lượng ion Ca2+ : 0,0005 (mol/l) x 40 (g/mol) x 1000 = 20 (mg/l) Mili đlg ion Ca2+ (mđlgCa2+/g) Dung lượng trao đổi ion = Số gam nhựa Cationid VEDTA  12,5  0,8  11 Ta có mili đương lượng gam Ca2+ trao đổi : V C N 11,7  10 3  0,01  40  10   40  10  2,34 mđ lg  2 2+ Dung lượng trao đổi ion = 1,17 (mđlgCa /g ) B) Phân tách hỗn hợp màu methyl orange methyl blue phương pháp sắc ký cột: Chuẩn bị cột sắc ký : Lắp cột sắc ký, gắn cột vào giá đỡ Cân 5g Al2O3 vào bercher 100ml, cho tiếp 10ml ethanol vào để tạo thành dạng huyền phù ethanol đổ từ từ đến hết vào cột sắc ký lót sẵn thủy tinh đáy Mở khóa cho từ từ dung môi chảy hết chờ cho cột ổ định Quá trình tách hỗn hợp sắc ký : Rót 2ml dung dịch chứa hỗn hợp thuốc thử (dung dịch II) vào cột Theo dõi trình hình thành vùng có màu vàng màu xanh trình dung dịch chất màu chảy qua cột sắc ký Rửa giải phần cột : Phần methylen xanh rửa 5ml ethanol thu vào bình hứng Thay bình hứng rửa nước để thu hồi methyl da cam Cô đuổi dung môi để thu lấy chất màu riêng biệt Kết phân tách : Theo dõi thấy trình hình thành vùng có màu vàng xanh cột sắc ký Đầu tiên dùng dùng ethanol có độ phân cực (độ phân cực = 5.2) để rửa giải thu methylen blue màu xanh dương Cuối ta dùng nước (độ phân cực = 9) để rửa giải thu methyl da cam SVTH: Võ Trường Giang – Nguyễn Văn Thông (Công nghệ hóa học K35) 21 [...]... (Công nghệ hóa học K35) 19 Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 BÀI 10: SẮC KÝ CỘT I NGUYÊN TẮC : Trong sắc ký cột, thường ứng dụng phương pháp sắc ký trao đổi ion là kỹ thuật sắc ký trong đó sự phân tích các chất tan là do lực tương tác tĩnh điện giữa các phân tử chất tan mang diện tích trái dấu  với các nhóm cation RN CH 3 3  hay anion RSO3  liên kết cộng hóa trị với... (Công nghệ hóa học K35) 11 Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 BÀI 6 : CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA (Phương pháp phân tích thể tích) - I XÁC ĐỊNH Cl THEO PHƯƠNG PHÁP MOHR : 1 Nguyên tắc : Chuẩn độ Cl- bằng dung dịch AgNO3 0,05M trong môi trường NaHCO3 với chất chỉ thị là K2CrO4 Phản ứng chuẩn độ: Cl- + Ag+ → AgCl (trắng) Phản ứng chỉ thị : CrO42- + 2Ag+ → Ag2CrO4 (đỏ gạch) 2 Thực hành... độ của Cl  trong dịch (1) theo đơn vị mg/ml : PCl   M Cl   CCl   35.5  0,035  1,24 mg / ml  1 SVTH: Võ Trường Giang – Nguyễn Văn Thông (Công nghệ hóa học K35) 13 Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 BÀI 7: PHÂN TÍCH HỖN HỢP HAI CẤU TỬ Co2+ VÀ Ni2+ BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG I NGUYÊN TẮC: Dung dịch Ni2+ có màu lục ứng với bước sóng hấp thụ cực đại trong khoảng 380... Giang – Nguyễn Văn Thông (Công nghệ hóa học K35) 15 Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 BÀI 8 : ĐỊNH LƯỢNG Fe BẰNG PHƯƠNG PHÁP o - PHENANTHROLINE I NGUYÊN TẮC : Ở pH từ 3 đến 9 Fe2+ sẽ tạo được phức màu đỏ cam với o-phenanthroline và được xác định bằng cách đo độ hấp thụ A ở bước sóng λmax trên máy quang phổ 3 + N Fe2+ N N Màu II 3 N Fe2+ đỏ cam THỰC HÀNH : 1 Scan chuẩn để tìm... Dung dịch có màu vàng nhạt SVTH: Võ Trường Giang – Nguyễn Văn Thông (Công nghệ hóa học K35) 12 Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 Chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 0,05M.Gần điểm tương đương dung dịch càng trong ra,kết tủa AgCl bị vón cục lại,thêm từng giọt AgNO3 0,05M đến khi kết tủa màu hồng Thể tích AgNO3 0,05M đã dùng (mL) Vì Lần 1 7,1 Lần 2 7,1 Lần 3 7,0   1 nên : C N...Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 o Phản ứng chuẩn độ : Mg2+ + H2Y2Ca2+ + H2Y2- MgY2- + 2H+ CaY2- + 2H+ MY4-n + 2H+ Tổng quát : Mn+ + H2Y2o Phản ứng chỉ thị : Mn+ + InmMInn-m Một số công thức phân tử và CTCT của một số hợp chất rong bài thí nghiệm : Eriochrome Black T Murexide HOC10H6N=NC10... mg/ml III BÁO CÁO KẾT QUẢ : 1 Bước sóng hấp thụ cực đại : Trên quang phổ hấp thụ, ghi nhận được bước sóng hấp thụ cực đại là : SVTH: Võ Trường Giang – Nguyễn Văn Thông (Công nghệ hóa học K35) 16 Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 max  510 nm 2 Bảng giá trị và vẽ đường chuẩn A=f(C) Bảng giá trị : Số thứ tự 0 1 2 3 4 5 Dung dịch Fe chuẩn cần lấy (ml) 0 1 5 10 15 20 Dung... quang A ta có nồng độ Fe trong mẫu nước giếng là: y = 0,0536x + 0,0021  0,187 = 0,0536x + 0,0021  x = 3,45mg/l = 0,00345mg/ml SVTH: Võ Trường Giang – Nguyễn Văn Thông (Công nghệ hóa học K35) 17 Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 BÀI 9: TÁCH VÀ ĐỊNH TÍNH CÁC SULFONAMIDE BẰNG SẮC KÝ LỚP MỎNG I NGUYÊN TẮC : Sắc ký lớp mỏng là một phương pháp sắc ký dùng chất hấp phụ làm pha... III TRÌNH BÀY KẾT QUẢ : 1 Vẽ sắc ký đồ : Sulfanilamide: kí hiệu (1) Sulfaguanidine : kí hiệu (2) Sulfamehtoxazole : kí hiệu (3) SVTH: Võ Trường Giang – Nguyễn Văn Thông (Công nghệ hóa học K35) 18 Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 A, B, C là 3 chất Sulfamid cần nhận biết : Vạch dung môi    b = 6.0cm Chiều cao lớp dung môi    Chiều cao vết sắc ký Vạch xuất phát (1) A (2)... như sau: λ (nm) 490 495 500 505 510 515 520 525 530 535 540 A 0,828 0,863 0,893 0,913 0,902 0,866 0,808 0,743 0,653 0,571 0,494 SVTH: Võ Trường Giang – Nguyễn Văn Thông (Công nghệ hóa học K35) 14 Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 Theo đồ thị A = f() được vẽ bên trên ta xác định được bước sóng hấp thu cực đại của Co là  max = 505nm 2+ 3 Dùng dung dịch CoCl2 0,15M chuẩn đo ... Văn Thông (Công nghệ hóa học K35) Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 BÀI : CHUẨN ĐỘ OXI HÓA – KHỬ PHƯƠNG PHÁP PERMANGANAT (Phương pháp phân tích thể tích) I PHA CÁC DUNG... Nguyễn Văn Thông (Công nghệ hóa học K35) Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 BÀI : CHUẨN ĐỘ OXI HÓA - KHỬ PHƯƠNG PHÁP IOD (Phương pháp phân tích thể tích) I Định lượng Vitamin... Giang – Nguyễn Văn Thông (Công nghệ hóa học K35) Phúc trình thực tập Hóa phân tích CNHH – Học kì I 2011 - 2012 BÀI : CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT (Phương pháp phân tích thể tích) I PHA CÁC DUNG DỊCH : A Pha